ГОСТ 18249-72. Межгосударственный стандарт. Пластмассы. Метод определения вязкости разбавленных растворов полимеров
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 23.11.1972 № 2122)
(ред. от 01.03.1988)
от 23 ноября 1972 г. № 2122
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЯЗКОСТИ РАЗБАВЛЕННЫХ РАСТВОРОВ ПОЛИМЕРОВ
Plastics. Method for viscosity determination of diluted polymer solution
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
Разработчики: В.П. Будтов, докт. физ.-техн. наук, В.М. Южин, канд. техн. наук (руководители темы), Н.М. Домарева, Н.И. Жилочкина.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета Совета Министров СССР от 23.11.1972 № 2122.
3. В стандарте учтены требования ИСО 1628-1-84.
4. Ссылочные нормативно-технические документы.
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
|---|---|
| ГОСТ 215-73 | 1.1 |
| ГОСТ 1770-74 | 1.1 |
| ГОСТ 4204-77 | 1.1 |
| ГОСТ 4220-75 | 1.1 |
| ГОСТ 6709-72 | 1.1 |
| ГОСТ 10028-81 | 1.1 |
| ГОСТ 18995.1-73 | 2.5, 2.8, 4.1 |
| ГОСТ 23932-90 | 1.1 |
| ГОСТ 25336-82 | 1.1 |
| ГОСТ 28498-90 | 1.1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93).
6. Издание (январь 2000 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июле 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 10-83, 7-88).
Настоящий стандарт распространяется на пластмассы и устанавливает метод определения вязкости разбавленных растворов полимеров.
Сущность метода заключается в измерении времени истечения разбавленных растворов полимеров через капилляр вискозиметра, равных объемов разбавленных растворов полимера и растворителя через капилляр одного и того же вискозиметра при постоянной температуре и определении следующих вязкостных характеристик:
отношения вязкостей (относительной вязкости);
относительного инкремента вязкости (удельной вязкости);
числа вязкости (приведенной вязкости);
логарифмического числа вязкости;
предельного числа вязкости (характеристической вязкости).
Настоящий стандарт не распространяется на пластмассы с молекулярной массой более 10^{6} , а также на наполненные и слоистые пластмассы.
В стандарте учтены требования рекомендации по стандартизации ИСО Р 1628.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
1.1 Для определения вязкости разбавленных растворов полимеров применяют:
вискозиметр капиллярный стеклянный по ГОСТ 10028 типов ВПЖ-1, ВПЖТ-1, ВПЖ-2, ВПЖТ-2, ВПЖ-3, ВПЖТ-3, ВПЖ-4, ВПЖТ-4. Диаметр капилляра вискозиметра подбирают в соответствии с расчетом, указанным в Приложении;
секундомер с ценой деления 0,1 — 0,2 с;
воронки фильтровальные стеклянные по ГОСТ 23932 и ГОСТ 25336; типа ВФ, ВФНШ или ВФОНШ;
колбы стеклянные с пришлифованными пробками, мензурки по ГОСТ 1770, пипетки и бюретки по НТД;
термостат из прозрачного материала с термостатирующей жидкостью, снабженный приспособлением для установки вискозиметра и мешалкой;
в качестве термостата можно использовать стеклянные цилиндрические или прямоугольные сосуды по ГОСТ 25336, снабженные погружным термостатирующим устройством типа ТВП-5, термостат для проверки вискозиметров (с прозрачными стенками) типа ТВ-1.
Допускается применять другие типы термостатов с прозрачными стенками, обеспечивающие поддержание температуры с точностью +/- 0,1 °C для испытаний при комнатных температурах, и с точностью +/- 0,2 °C — при повышенных температурах;
ультратермостаты проточные типа УТ-15, допускается применять ультратермостаты аналогичного типа;
термометр по ГОСТ 28498, типа ТЛ-4;
допускается применять другие типы термометров той же точности;
двухромовокислый калий по ГОСТ 4220, насыщенный водный раствор;
кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а., 93%-ный раствор;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Вискозиметр и применяемая посуда должны быть вымыты смесью одинаковых объемов концентрированной серной кислоты и насыщенного раствора двухромокислого калия в воде, тщательно промыты дистиллированной водой и высушены.
Капилляр вискозиметра, подобранный по Приложению, должен быть чистым, сухим, загрязнения и пыль в нем приводят к искажению значения времени истечения раствора и растворителя.
2.2. Величина навески полимера, выбор растворителя, его объем, условия растворения полимера в растворителе должны быть указаны в стандартах или технических условиях на материал.
2.3. Для приготовления растворов полимеров используют растворители марки х.ч., ч.д.а. Допускается применять растворители марки ч. или технические, предварительно очищенные от примесей и перегнанные.
Растворы готовят с соблюдением правил по технике безопасности, установленных для работы с применяемым растворителем.
2.4. Полимер не должен содержать влаги, остатков мономеров, инициатора, катализатора и добавок. Методы очистки полимера и допускаемая влага и добавки должны быть указаны в стандартах или технических условиях на материал.
2.5 Концентрацию приготавливаемого раствора полимера (C) в г/см3 вычисляют по формуле
V — объем раствора при температуре измерения, см3.
Относительная ошибка концентрации раствора полимера не должна превышать 1%.
Примечание. Для приготовления растворов полимеров с молекулярной массой менее 10^{4} концентрацию раствора определяют по измерению плотности готового раствора.
При этом объем раствора (V) в миллилитрах вычисляют по формуле
где m — масса раствора, равная сумме массы растворителя и полимера, г;
\rho — плотность раствора полимера, г/см3, определяемая по ГОСТ 18995.1 пикнометрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.6. При определении вязкости концентрацию раствора полимера выбирают так, чтобы отношение времени истечения раствора ко времени истечения растворителя составляло 1,2 — 1,6.
2.8. Полимер предварительно измельчают, взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака и помещают в мерную колбу вместимостью 50 или 100 см3. Затем в колбу с полимером наливают небольшое количество растворителя при температуре 20 +/- 3 °C. Колбу периодически встряхивают до полного растворения полимера, после этого добавляют растворитель до метки.
Для приготовления растворов объемом 15 — 50 см3 рекомендуется дозировка растворителя по массе.
Объем растворителя (V_{0}) в миллилитрах вычисляют по формуле
где m_{0} — масса растворителя, г;
\rho_{0} — плотность растворителя при температуре измерения вязкости раствора, г/см3, определяемая по справочнику или по ГОСТ 18995.1 пикнометрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.9. Растворы не должны содержать нерастворившихся частиц полимера. Колбы с растворами должны быть плотно закрыты пробками во избежание измерения концентрации за счет испарения.
Необходимо избегать деструкции полимера при растворении и измерении вязкости.
2.10. При определении предельного числа вязкости на вискозиметрах типов ВПЖ-2, ВПЖТ-2, ВПЖ-3, ВПЖТ-3, ВПЖ-4, ВПЖТ-4 приготавливают растворы четырех концентраций, на вискозиметре типа ВПЖ-1 — раствор одной концентрации, а растворы меньших концентраций получают разбавлением в самом вискозиметре.
2.11. Перед измерением вязкостных характеристик растворитель и раствор полимера фильтруют.
2.10, 2.11. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Испытания должны проводить при температуре, указанной в стандартах или технических условиях на материал, при этом отклонения не должны превышать при комнатных температурах +/- 0,1 °C, а при повышенных температурах +/- 0,2 °C.
Для полимеров, растворимых при комнатной температуре, вязкость определяют при (25 +/- 0,1) °C.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2. Вискозиметр устанавливают вертикально в термостат с термостатирующей жидкостью. Проверку вертикального положения вискозиметра проводят по отвесу.
Уровень термостатирующей жидкости должен быть на 3 — 4 см ниже верхнего конца колена вискозиметра.
3.3 Чистый сухой вискозиметр заполняют растворителем или раствором.
3.3.1. В вискозиметр типа ВПЖТ-1 наливают 13 — 39 см3 растворителя или раствора. При определении предельного числа вязкости в вискозиметр наливают 13 — 16 см3 раствора, затем последовательно разбавляют раствор, перемешивая его перед измерением времени истечения.
3.3.2. В вискозиметры типов ВПЖТ-2 и ВПЖТ-4 наливают 10 см3 растворителя или раствора.
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4 Концентрацию растворов (C_{i}) в г/см3, полученных разбавлением в вискозиметре, вычисляют по формуле
где C — концентрация раствора полимера, залитого в вискозиметр;
V_{i} — объем раствора в вискозиметре, см3;
V_{0} — объем добавленного растворителя, см3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5. После 15-минутного термостатирования вискозиметра с растворителем или раствором полимера определяют время истечения растворителя или растворов различных концентраций.
3.6. После измерения времени истечения раствора вискозиметр необходимо промыть несколько раз чистым растворителем и высушить.
3.7. За результат измерения времени истечения раствора или растворителя принимают среднее арифметическое не менее трех определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,4 с.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Динамическую вязкость разбавленных растворов полимеров (\eta) или растворителя (\eta_{0}) в сП вычисляют по формулам:
где K — постоянная вискозиметра, мм2/с2;
\rho , \rho_{0} — плотность раствора полимера или растворителя при температуре испытания, г/см3, определяемая по справочнику или по ГОСТ 18995.1 пикнометрическим методом;
\tau , \tau_{0} — время истечения раствора полимера и растворителя, с.
4.2 Отношение вязкостей раствора и растворителя (X) вычисляют по формуле
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3 Инкремент вязкости (X_{1}) вычисляют по формуле
4.4 Число вязкости (X_{2}) в см3/г вычисляют по формуле
где C — концентрация раствора полимера, г/см3.
4.5 Логарифмическое число вязкости (X_{3}) в см3/г вычисляют по формуле
4.6 Предельное число вязкости ([\eta]) в см3/г вычисляют по формуле
[\eta] = l_{C}i_{\rightarrow}m_{0} \frac{\eta - \eta_{0}}{\eta_{0} \cdot C} = l_{C}i_{\rightarrow}m_{0} \frac{ln \frac{\eta}{\eta_{0}}}{C} .
Предельное число вязкости определяют графической экстраполяцией числа вязкости (или логарифмического числа вязкости) на нулевую концентрацию.
Число вязкости и логарифмическое число вязкости вычисляют для четырех растворов различных концентраций.
Строят график зависимости X_{2} и X_{3} от концентрации растворов. Через экспериментальные точки проводят прямую, экстраполируя ее на нулевую концентрацию, и находят по отсекаемой ординате предельное число вязкости (см. чертеж).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.7 При концентрации раствора полимера не более 0,01 г/см3
\rho \approx \rho_{0} и \eta\eta_{0} = \tau\tau_{0} .
4.8 Вязкостные характеристики определяют с относительной погрешностью в процентах для:
Среднее квадратичное отклонение результата измерения находят из трех параллельных определений.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.9 Результаты испытания записывают в протокол, в котором указывают:
а) наименование и марку полимера, номер партии;
б) наименование предприятия-изготовителя;
в) наименование и марку растворителя;
г) концентрацию раствора полимера;
д) тип вискозиметра и диаметр капилляра;
и) обозначение настоящего стандарта.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ПОДБОР ДИАМЕТРА КАПИЛЛЯРА ВИСКОЗИМЕТРА
Диаметр капилляра вискозиметра для измерения вязкостных характеристик конкретного полимера подбирают, исходя из следующих соотношений:
d^{2} \leq 0,43\nu_{0} для типа ВПЖ-1
d^{2} \leq 0,42\nu_{0} для типа ВПЖ-2
d^{2} \leq 0,52\nu_{0} для типа ВПЖ-4,
где d — диаметр капилляра, мм.
Кинематическую вязкость растворителя (\nu_{0}) в мм2/с2 при температуре испытания вычисляют по формуле
\nu_{0} = \frac{\eta_{0}}{\rho_{0}} ,
где \eta — динамическая вязкость разбавленного раствора, мПа·с.
\rho_{0} — плотность растворителя, г/см3.
Время истечения чистого растворителя (\tau) в с при температуре измерения должно находиться в пределах
(Измененная редакция, Изм. № 1).