ГОСТ 17537-72 (СТ СЭВ 3388-81). Государственный стандарт Союза ССР. Материалы лакокрасочные. Методы определения массовой доли летучих и нелетучих, твердых и пленкообразующих веществ
(введен Постановлением Госстандарта СССР от 03.02.1972 № 361)
(ред. от 20.12.1988)
Внимание
Документ утратил силу на территории Российской Федерации с 1 января 2007 года в части метода определения массовой доли летучих веществ в связи с изданием Приказа Ростехрегулирования от 30.12.2005 № 511-ст и в части метода определения массовой доли нелетучих веществ в связи с изданием Приказа Ростехрегулирования от 30.12.2005 № 513-ст. Взамен введены в действие ГОСТ Р 52485-2005 и ГОСТ Р 52487-2005 соответственно.
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["ГОСТ 17537-72"]:::doc click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-17537-72" "ГОСТ 17537-72. Государственный стандарт Союза ССР. Материалы лакокрасочные. Методы определения массовой доли летучих и нелетучих, твердых и пленкообразующих веществ (введен Постано" n1["ГОСТ Р 52485-2005"]:::rst click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-r-52485-2005" "ГОСТ Р 52485-2005. Национальный стандарт Российской Федерации. Материалы лакокрасочные. Определение содержания летучих органических соединений (ЛОС). Разностный метод (утв. и введе" n2["ГОСТ Р 52487-2005"]:::rst click n2 "https://bukva.ai/docs/popravka-popravki-gost-8-321-2013" "ГОСТ Р 52487-2005. Материалы лакокрасочные. Определение массовой доли нелетучих веществ (утв. Приказом Ростехрегулирования от 30.12.2005 N 513-ст)" n3["ГОСТ 31991.1-2012"]:::doc click n3 "https://bukva.ai/docs/gost-1726-85" "ГОСТ 31991.1-2012. Межгосударственный стандарт. Материалы лакокрасочные. Определение содержания летучих органических соединений (ЛОС). Разностный метод (введен в действие Приказом " n4["ГОСТ Р 52487-2010"]:::rst click n4 "https://bukva.ai/docs/gost-r-8-586-2016" "ГОСТ Р 52487-2010. Национальный стандарт Российской Федерации. Материалы лакокрасочные. Определение массовой доли нелетучих веществ (утв. и введен в действие Приказом Росстандарта " n5["ГОСТ 31939-2012"]:::rst click n5 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-57343-2016" "ГОСТ 31939-2012. Межгосударственный стандарт. Материалы лакокрасочные. Определение массовой доли нелетучих веществ (введен в действие Приказом Росстандарта от 07.08.2013 N 479-ст)" n6["ГОСТ 31939-2022"]:::doc click n6 "https://bukva.ai/docs/mr-4-2-2017-20" "ГОСТ 31939-2022. Межгосударственный стандарт. Материалы лакокрасочные. Определение массовой доли нелетучих веществ (введен в действие Приказом Росстандарта от 14.07.2022 N 628-ст)" n0 --> n2 n0 --> n1 n1 --> n3 n2 --> n4 n4 --> n5 n5 --> n6 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
Введен Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 3 февраля 1972 г. № 361
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЛЕТУЧИХ И НЕЛЕТУЧИХ, ТВЕРДЫХ И ПЛЕНКООБРАЗУЮЩИХ ВЕЩЕСТВ
Paint materials. Methods for the determination of the conten of volatile and non-volatile matters, hard and film-forming materials
ГОСТ 17537-72 (СТ СЭВ 3388-81)
(код введен Изменением № 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1988 № 4306)
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 3 февраля 1972 г. № 361 срок введения установлен
Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта № 187 от 17.01.83 срок действия продлен
Настоящий стандарт распространяется на лакокрасочные материалы, их полуфабрикаты, смолы и т.п. и устанавливает методы определения массовой доли летучих и нелетучих, твердых и пленкообразующих веществ.
Термины, используемые в стандарте, и их определения приведены в справочном Приложении 2.
Абзац исключен с 1 июля 1989 года. - Изменение № 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1988 № 4306.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЛЕТУЧИХ И НЕЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ
1.1 Сущность метода
Метод заключается в нагревании пробы лакокрасочного материала при определенной температуре в течение заданного промежутка времени или до достижения постоянной массы и определения массовой доли летучих и нелетучих веществ по разности результатов взвешивания до и после нагревания.
1.2 Отбор проб — по ГОСТ 9980.2-86.
(в ред. Изменения № 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1988 № 4306)
1.3 Аппаратура и реактивы
(в ред. Изменения № 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1988 № 4306)
Для проведения испытания применяют:
шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание требуемой температуры нагрева с погрешностью не более 2 °C. Допускается применять установку с инфракрасной лампой типа ИКЗ 215-225-250, ИКЗ 215-225-500 или ИКЗ 215-225-500-1 по ТУ 16-87 ИФМР 675000.006 ТУ; весы ВЛВ-100 по ТУ 25.06.1316-76, обеспечивающие одновременно сушку и взвешивание;
(в ред. Изменения № 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1988 № 4306)
прибор для ускоренного определения влажности формовочных материалов модели 062М, состоящий из вольтметра с пределами измерения от 0 до 250 В, по ГОСТ 8711-78 автотрансформатора типа латер — 1М или другого аналогичного типа, инфракрасной лампы мощностью 500 Вт;
чашки с плоским дном из белой или черной жести по ГОСТ 13345-85 или алюминия по ГОСТ 13726-78 толщиной от 0,2 до 0,5 мм, диаметром от 50 до 90 мм и высотой бортика от 5 до 10 мм или стеклянные типа чашек Петри по ГОСТ 25336-82 диаметром 40 или 100 мм. Для ненасыщенных полиэфирных материалов применяют чашки из черной жести, для водоразбавляемых материалов — из белой жести диаметром от 80 до 90 мм и высотой бортика от 8 до 10 мм;
(в ред. Изменения № 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1988 № 4306)
пластинки из белой или черной жести или алюминия размером 100 x 100 мм, толщиной от 0,3 до 0,5 мм или стеклянные 9 x 12 — 1,2 по ГОСТ 683-85.
(в ред. Изменения № 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1988 № 4306)
Допускается применять чашки и пластинки из других материалов и других размеров, если это указано в нормативно-технической документации на лакокрасочный материал;
эксикатор по ГОСТ 25336-82 с осушителем (например, кальций хлористый технический прокаленный по ГОСТ 450-77);
весы лабораторные технические с погрешностью взвешивания не более 0,02 г;
весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г (при проведении испытания на приборе модели 062М);
тонкую прямую или согнутую под прямым углом стеклянную палочку или металлическую проволоку;
термометр ртутный стеклянный лабораторный с ценой деления не более 2 °C по ГОСТ 215-73 или термометр стеклянный технический по ГОСТ 2823-73;
(в ред. Изменения № 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1988 № 4306)
уайт-спирит (нефрас С 4 155/200) по ГОСТ 3134-78;
(абзац введен Изменением № 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1988 № 4306)
ацетон технический по ГОСТ 2768-84.
(абзац введен Изменением № 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1988 № 4306)
1.4 Проведение испытания
1.4.1. Масса навески, температура и время выдержки при температуре, взятой для испытания пробы, должны быть указаны в нормативно-технической документации на лакокрасочный материал. Если нет таких указаний, в чашки отбирают пробы массой 1,80 — 2,20 г и нагревание проводят в течение 3 ч при температуре (105 +/- 2) °C. Допускается проводить нагревание до постоянной массы при температуре, рекомендуемой в Приложении 3.
Одновременно проводят не менее двух параллельных определений.
(п. 1.4.1 в ред. Изменения № 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1988 № 4306)
1.4.2. В сушильном шкафу устанавливают необходимую температуру. Перед взвешиванием чашки предварительно протертые ацетоном или уайт-спиритом (или другим растворителем, указанным в нормативно-технической документации на лакокрасочный материал) выдерживают в сушильном шкафу при температуре испытания в течение не менее 10 минут. После этого чашки помещают в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.
(в ред. Изменения № 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1988 № 4306)
Пробы испытуемого материала, тщательно размешанного до однородной консистенции, помещают в чашки и взвешивают. Во избежание потери летучих веществ чашки во время взвешивания закрывают крышками или пластинками.
(в ред. Изменения № 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1988 № 4306)
После взвешивания чашки открывают и, вращая их, распределяют содержимое тонким слоем по всей поверхности дна, после чего помещают в сушильный шкаф в горизонтальном положении и нагревают. После нагревания их переносят в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.
Если нагревание проводят до постоянной массы, то первое взвешивание проводят через 1 ч или через 30 минут в случае использования весов типа ВЛВ-100, а затем через каждые 30 минут.
(абзац введен Изменением № 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1988 № 4306)
Расхождение между результатами двух последних взвешиваний не должно превышать 0,01 г.
(абзац введен Изменением № 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1988 № 4306)
При проведении испытания под инфракрасной лампой (Приложение 1) первое взвешивание проводят через 5 мин, а затем через каждые 3 — 5 мин, если в нормативно-технической документации на лакокрасочный материал не указано другое время. При разногласиях в оценке показателя определение массовой доли проводят в сушильном шкафу.
(абзац введен Изменением № 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1988 № 4306)
1.4.3. Если в нормативно-технической документации не изложена методика проведения испытания материалов, образующих поверхностную пленку, испытание проводят следующим образом.
Чашки со стеклянными палочками или проволочками нагревают, охлаждают и взвешивают, как указано в п. 1.4.2.
(в ред. Изменения № 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1988 № 4306)
Затем в чашки быстро отвешивают пробу испытуемого материала, избегая испарения. Продукт равномерно распределяют палочкой или проволокой по дну чашек. Чашки с испытуемым материалом вместе с палочками или проволоками помещают в сушильный шкаф и нагревают. Чтобы разрушить поверхностную пленку, чашки через 10 — 15 минут вынимают из шкафа, палочкой или проволокой перемешивают материал и снова помещают в сушильный шкаф. По истечении времени нагревания, установленного для данного материала, чашки переносят в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.
(в ред. Изменения № 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1988 № 4306)
1.4.4. При испытании высоковязких материалов, не растекающихся при температуре испытания, применяют две предварительно взвешенные пластинки. Испытуемый материал помещают на пластинку, накрывают ее второй пластинкой и осторожно сжимают. Испытуемый материал при этом должен распределяться между пластинками тонким слоем и не вытекать за их пределы.
Пластинки с материалом взвешивают, после чего их разъединяют, помещают в сушильный шкаф и проводят испытание в соответствии с п. 1.4.2.
1.4.5. При испытании водоразбавляемых материалов пробу помещают в предварительно нагретую, охлажденную и взвешенную чашку со стеклянной палочкой, согнутой под прямым углом. Масса пробы должна быть указана в нормативно-технической документации на лакокрасочный материал. Если нет такого указания, масса пробы составляет 0,80 — 0,90 г. Чашку с испытуемым материалом и палочкой помещают в соответствующее по диаметру отверстие кипящей водяной бани на 15 — 20 мин, периодически перемешивая материал через каждые 2 — 3 мин.
(в ред. Изменения № 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1988 № 4306)
После нагревания чашку снимают, удаляют со дна влагу фильтровальной бумагой, охлаждают и взвешивают.
Допускается проводить испытания в сушильном шкафу при условиях, указанных в нормативно-технической документации на лакокрасочный материал.
1.4.6. Исключен с 1 июля 1989 года. - Изменение № 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1988 № 4306.
1.4.7. При проведении испытания на приборе для ускоренного определения влажности формовочных материалов модели 062М прибор подготавливают к работе согласно инструкции. Прибор включают в электросеть через автотрансформатор и устанавливают напряжение 180 В, контролируя его вольтметром.
Чистые сухие чашки устанавливают на столик прибора, включают лампу, выдерживают в течение 5 минут, после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.
(в ред. Изменения № 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1988 № 4306)
От 1,0 до 1,2 г испытуемого материала помещают в чашку, равномерно распределяют по дну и взвешивают вместе с крышками. Чашки помещают на столик прибора при комнатной температуре и одновременно включают секундомер и лампу.
(в ред. Изменения № 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1988 № 4306)
Время выдержки чашек под лампой при напряжении 180 В указывают в нормативно-технической документации на испытуемый материал. Затем чашки с содержимым охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
1.5 Обработка результатов
Массовую долю летучих (X) и нелетучих (X_{1}) веществ в процентах вычисляют по формулам
\text{Х } = \frac{m_{1} - m_{2}}{m_{1}} \cdot 100;(1)
\text{Х } = \frac{m_{2}}{m_{1}} \cdot 100.(2)
где m_{1} — масса испытуемого материала до нагревания, г;
m_{2} — масса испытуемого материала после нагревания, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов проведенных параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 1%. Результат записывают с точностью до первого десятичного знака.
(в ред. Изменения № 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1988 № 4306)
2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВ
2.1 Сущность метода
Метод заключается в экстрагировании пленкообразующего вещества растворителем из навески испытуемого лакокрасочного материала, отделении твердого вещества центрифугированием, высушивании и взвешивании осадка и определении массовой доли твердых веществ по отношению к массе взятой пробы.
2.2 Отбор проб — по п. 1.2.
2.3 Аппаратура и реактивы
Для проведения испытания применяют:
шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание требуемой температуры нагрева с погрешностью не более 2 °C;
(в ред. Изменения № 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1988 № 4306)
эксикатор по ГОСТ 25336-82 с осушителем (например, кальций хлористый технический прокаленный по ГОСТ 450-77);
весы лабораторные технические с погрешностью взвешивания не более 0,02 г;
тонкую прямую стеклянную палочку;
центрифугу с частотой вращения не менее 50c^{- 1} , набором специальных пробирок вместимостью 25 или 50 см3 по ГОСТ 25336-82;
растворитель по нормативно-технической документации на лакокрасочный материал;
пипетка вместимостью 10 см3 по ГОСТ 20292-74;
(абзац введен Изменением № 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1988 № 4306)
фильтровальная бумага по ГОСТ 12026-76.
(абзац введен Изменением № 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1988 № 4306)
2.4 Проведение испытания
2.4.1. Пробирку вместимостью 25 см3 предварительно взвешивают. От 2,0 до 3,0 г испытуемого материала, предварительно размешанного до однородной массы, отвешивают в пробирку. К пробе прибавляют небольшими порциями примерно 10 см3 растворителя, после чего содержимое пробирки тщательно размешивают стеклянной палочкой. Остаток на палочке после размешивания смывают в ту же пробирку таким количеством растворителя, чтобы пробирка заполнилась на 3/4 ее вместимости.
(в ред. Изменения № 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1988 № 4306)
Центрифугирование проводят до полного разделения смеси и появления над осадком прозрачного раствора.
Допускается одновременно проводить центрифугирование нескольких материалов.
Для каждого материала проводят не менее двух параллельных испытаний. Для соблюдения равновесия пробирки в центрифугу вставляют симметрично. Если требуется провести нечетное число анализов, то для уравновешивания вставляют пробирки, заполненные водой. Масса заполненных пробирок должна быть одинаковой.
2.4.2. Раствор над осадком осторожно декантируют и в пробирки вновь добавляют 10 см3 растворителя. Добавление растворителя, перемешивание его с осадком, центрифугирование и декантацию повторяют до тех пор, пока капля жидкости, взятая стеклянной палочкой из пробирки после центрифугирования, не будет оставлять следов на фильтровальной бумаге после испарения растворителя.
(в ред. Изменения № 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1988 № 4306)
2.4.3. Пробирку с осадком сушат в сушильном шкафу при температуре (105 +/- 2) °C до достижения постоянной массы, если нет других указаний в нормативно-технической документации на лакокрасочный материал. Перед каждым взвешиванием пробирку охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе.
2.4.4. Допускается применять пробирки вместимостью 50 см3. В этом случае массу пробы лакокрасочного материала увеличивают в два-три раза и соответственно количество растворителя.
(в ред. Изменения № 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1988 № 4306)
2.5 Обработка результатов
Массовую долю твердых веществ (X_{2}) в процентах вычисляют по формуле
\text{Х}_{2} = \frac{m_{4}}{m_{3}} 100,(3)
где m_{3} — масса испытуемого материала до нагревания, г;
m_{4} — масса высушенного осадка (твердого вещества), г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 1%.
Результат записывают с точностью до первого десятичного знака.
(абзац введен Изменением № 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1988 № 4306)
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ПЛЕНКООБРАЗУЮЩИХ ВЕЩЕСТВ
Массовую долю пленкообразующих веществ (X_{3}) в процентах вычисляют по формуле
\text{Х}_{3} = X_{1} - X_{2},(4)
где X_{1} — среднее арифметическое значение массовой доли нелетучих веществ, %;
X_{2} — среднее арифметическое значение массовой доли твердых веществ, %.
Разд. 1 — 3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Разд. 4 и 5. (Исключены, Изм. № 2).
(в ред. Изменения № 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1988 № 4306)
СХЕМА УСТАНОВКИ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛЕТУЧИХ И НЕЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ
Установка для определения летучих и нелетучих веществ состоит из инфракрасной лампы (3), укрепленной на штативе (4) над подставкой (5), покрытой асбестом и огороженной экраном (6), изготовленным из материала, обеспечивающего теплоизоляцию (температура наружных стенок не должна превышать 50 °C).
(в ред. Изменения № 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1988 № 4306)
Температуру, необходимую для испытания, устанавливают при помощи терморегулятора (2) типа ЭРА-М <*> и контролируют ртутным термометром (7). Датчик терморегулятора (1) и контрольный термометр устанавливают в направляющих трубках, расположенных под углом 45° к подставке и закрепленных в отверстиях боковых стенок. Рабочие части термометра и датчика должны находиться над образцом в центре освещенного круга на расстоянии не более 10 мм от подставки. Расстояние от лампы до образца должно быть не менее 5 см.
(в ред. Изменения № 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1988 № 4306)
<*> Допускается применение терморегуляторов других типов с характеристиками, обеспечивающими заданную погрешность нагрева.
В передней стенке экрана должна быть дверца (8) для установки испытуемых образцов (9), которые помещают на теплоизоляционную подставку размером 350 x 350 мм.
Установка должна находиться в вытяжном шкафу.
Стандарт дополнить справочным Приложением 2.
ТЕРМИНЫ, ИСПОЛЬЗУЕМЫЕ В СТАНДАРТЕ, И ИХ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
(Измененная редакция, Изм. № 2).
РЕКОМЕНДУЕМЫЕ ТЕМПЕРАТУРЫ СУШКИ НЕКОТОРЫХ ЛАКОКРАСОЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ
(Приложение 3 введено Изменением № 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1988 № 4306)
