---
title: "\"ГОСТ 17262.4-78. Межгосударственный стандарт. Кадмий. Метод спектрографического определения цинка и железа\""
number: "ГОСТ 17262.4-78"
issuer: "Государственный комитет СССР по стандартам"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/gost-17262-4-78-gosstandart-sssr-2"
---

## "ГОСТ 17262.4-78. Межгосударственный стандарт. Кадмий. Метод спектрографического определения цинка и железа"

# "ГОСТ 17262.4-78. Межгосударственный стандарт. Кадмий. Метод спектрографического определения цинка и железа"

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.08.1978 N 2364)

(ред. от 26.01.1999)

> [!IMPORTANT]
> С 01.07.2003 до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в п. 1 ст. 46 Федерального закона от 27.12.2002 N 184-ФЗ.
> Документ [введен](#p100008) в действие с 01.01.1980.


<a id="p100001"></a>Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного
комитета СССР по стандартам
от 29 августа 1978 г. N 2364

<a id="p100002"></a>**МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ**

<a id="p100003"></a>**КАДМИЙ**

<a id="p100103"></a>**МЕТОД СПЕКТРОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА И ЖЕЛЕЗА**

<a id="p100104"></a>Cadmium. Method of spectrographic
for the determination of zinc and iron

<a id="p100006"></a>**ГОСТ 17262.4-78**

<a id="p100007"></a>Группа В59

<a id="p100073"></a>ОКСТУ 1709

<a id="p100008"></a>Дата введения
1 января 1980 года


## <a id="p100150"></a>ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


1. <a id="p100151"></a>РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. <a id="p100152"></a>УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.08.78 N 2364
<a id="p100153"></a>Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 8 от 12.10.95)
<a id="p100154"></a>За принятие изменения проголосовали:


| <a id="p100155"></a>Наименование государства | <a id="p100156"></a>Наименование национального органа по стандартизации |
| --- | --- |
| <a id="p100157"></a>Азербайджанская Республика | <a id="p100158"></a>Азгосстандарт |
| <a id="p100159"></a>Республика Армения | <a id="p100160"></a>Армгосстандарт |
| <a id="p100161"></a>Республика Беларусь | <a id="p100162"></a>Госстандарт Беларуси |
| <a id="p100163"></a>Республика Казахстан | <a id="p100164"></a>Госстандарт Республики Казахстан |
| <a id="p100165"></a>Республика Молдова | <a id="p100166"></a>Молдовастандарт |
| <a id="p100167"></a>Российская Федерация | <a id="p100168"></a>Госстандарт России |
| <a id="p100169"></a>Республика Таджикистан | <a id="p100170"></a>Таджикгосстандарт |
| <a id="p100171"></a>Туркменистан | <a id="p100172"></a>Главная государственная инспекция Туркменистана |
| <a id="p100173"></a>Республика Узбекистан | <a id="p100174"></a>Узгосстандарт |
| <a id="p100175"></a>Украина | <a id="p100176"></a>Госстандарт Украины |


<a id="p100177"></a>**3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ**
<a id="p100178"></a>**4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ**


| <a id="p100179"></a>Обозначение НТД, на который дана ссылка | <a id="p100180"></a>Номер раздела, пункта |
| --- | --- |
| <a id="p100181"></a>ГОСТ 195-77 | <a id="p100182"></a>[2](#p100016) |
| <a id="p100183"></a>ГОСТ 83-79 | <a id="p100184"></a>[2](#p100016) |
| <a id="p100185"></a>[ГОСТ 1467-93](https://bukva.ai/docs/standart-gost-1467-93) | <a id="p100186"></a>[2](#p100016) |
| <a id="p100187"></a>ГОСТ 1770-74 | <a id="p100188"></a>[2](#p100016) |
| <a id="p100189"></a>ГОСТ 3640-94 | <a id="p100190"></a>[2](#p100016) |
| <a id="p100191"></a>ГОСТ 5644-75 | <a id="p100192"></a>[2](#p100016) |
| <a id="p100193"></a>[ГОСТ 6709-72](https://bukva.ai/docs/gost-6709-72) | <a id="p100194"></a>[2](#p100016) |
| <a id="p100195"></a>[ГОСТ 4160-74](https://bukva.ai/docs/gost-4160-74) | <a id="p100196"></a>[2](#p100016) |
| <a id="p100197"></a>ГОСТ 9849-86 | <a id="p100198"></a>[2](#p100016) |
| <a id="p100199"></a>ГОСТ 11125-84 | <a id="p100200"></a>[2](#p100016) |
| <a id="p100201"></a>ГОСТ 12072.2-79 | <a id="p100202"></a>[2](#p100016), [4.3](#p100123) |
| <a id="p100203"></a>ГОСТ 12072.3-79 | <a id="p100204"></a>[2](#p100016), [4.3](#p100123) |
| <a id="p100205"></a>[ГОСТ 19627-74](https://bukva.ai/docs/gost-19627-74) | <a id="p100206"></a>[2](#p100016) |
| <a id="p100207"></a>ГОСТ 19908-90 | <a id="p100208"></a>[2](#p100016) |
| <a id="p100209"></a>ГОСТ 23463-79 | <a id="p100210"></a>[2](#p100016) |
| <a id="p100211"></a>[ГОСТ 25086-87](https://bukva.ai/docs/gost-25086-87) | <a id="p100212"></a>[1.1](#p100077) |
| <a id="p100213"></a>ГОСТ 25664-83 | <a id="p100214"></a>[2](#p100016) |
| <a id="p100215"></a>ГОСТ 29227-91 | <a id="p100216"></a>[2](#p100016) |


5. <a id="p100217"></a>Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
6. <a id="p100218"></a>ИЗДАНИЕ с [Изменениями N 1](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-17262-4-78), [2](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-17262-4-78-gosstandart-sssr), [3](https://bukva.ai/docs/protokol-gost-17262-4-78), утвержденными в марте 1984 г., июне 1989 г., январе 1999 г. (ИУС 6-84, 9-89, 4-99)

<a id="p100132"></a>Настоящий стандарт устанавливает спектрографический метод определения цинка и железа в кадмии в диапазоне массовых долей, %:
- <a id="p100074"></a>цинк - от 0,0008 до 0,016;
- <a id="p100075"></a>железо - от 0,0002 до 0,006.
<a id="p100012"></a>Данный метод применяется в случае разногласий в оценке качества.
<a id="p100013"></a>В основу спектрографического определения примесей положен метод "трех эталонов" с возбуждением спектра в дуговом режиме. Анализируемый металлический кадмий предварительно переводят в оксид.
<a id="p100219"></a>(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).


## 1. <a id="p100076"></a>ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ



#### <a id="p100077"></a>1.1 Общие требования - по [ГОСТ 25086](https://bukva.ai/docs/gost-25086-87).

<a id="p100220"></a>(Измененная редакция, Изм. N 1).
<a id="p100133"></a>1.2. Пробу на анализ отбирают в виде стружки или кусочка по [ГОСТ 1467](https://bukva.ai/docs/standart-gost-1467-93).
<a id="p100221"></a>(Измененная редакция, Изм. N 3).


## 2. <a id="p100016"></a>АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РАСТВОРЫ И РЕАКТИВЫ


<a id="p100017"></a>Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 с дифракционной решеткой 600 штрихов/мм и трехлинзовой системой освещения щели.
<a id="p100018"></a>Генератор активизированной дуги переменного тока.
<a id="p100134"></a>Микрофотометр любого типа, предназначенный для измерения почернений спектральных линий (комплектная установка).
<a id="p100020"></a>Спектропроектор типа ПС-18.
<a id="p100107"></a>Электропечь муфельная.
<a id="p100022"></a>Плитка электрическая.
<a id="p100108"></a>Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания не более 0,01 г.
<a id="p100109"></a>Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
<a id="p100135"></a>Чашки кварцевые по ГОСТ 19908.
<a id="p100026"></a>Колбы с градуированной горловиной по ГОСТ 1770.
<a id="p100081"></a>Пипетки по ГОСТ 29227 вместимостью 1 и 2 см3.
<a id="p100082"></a>Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125.
<a id="p100029"></a>Аммиак марки ОСЧ 17-4.
<a id="p100030"></a>Вода дистиллированная по [ГОСТ 6709](https://bukva.ai/docs/gost-6709-72), перегнанная в кварцевом аппарате.
<a id="p100083"></a>Электроды графитовые марки ОСЧ диаметром 6 мм с кратером размером 4 х 4 мм и сквозным поперечным отверстием диаметром 0,8 мм в нижней части кратера. Контрэлектрод - графитовый стержень, заточенный на усеченный конус.
<a id="p100136"></a>Пластинки фотографические спектрографические типов ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ по действующей НД или другого типа, позволяющие получить требуемую чувствительность определяемых элементов.
<a id="p100137"></a>Проявитель метолгидрохиноновый следующего состава:
<a id="p100138"></a>метол по ГОСТ 25664 - (1,00 +/- 0,01) г;
<a id="p100139"></a>гидрохинон по [ГОСТ 19627](https://bukva.ai/docs/gost-19627-74) - (5,00 +/- 0,01) г;
<a id="p100140"></a>сульфит натрия по ГОСТ 195 или ГОСТ 5644 - (26,0 +/- 0,1) г;
<a id="p100142"></a>натрий углекислый по ГОСТ 83 - (20,0 +/- 0,1) г;
<a id="p100143"></a>калий бромистый по [ГОСТ 4160](https://bukva.ai/docs/gost-4160-74) - (1,00 +/- 0,01) г;
<a id="p100144"></a>вода дистиллированная по [ГОСТ 6709](https://bukva.ai/docs/gost-6709-72) - до 1000 см3.
<a id="p100145"></a>Время проявления фотопластинок (7 +/- 1) мин при температуре 18 - 20 °С.
<a id="p100146"></a>*Примечание.* Разрешается применять проявители другого состава.

<a id="p100038"></a>Кадмий по [ГОСТ 1467](https://bukva.ai/docs/standart-gost-1467-93) с содержанием цинка менее 5·10-4, железа менее 1·10-4%.
<a id="p100086"></a>Цинк по ГОСТ 3640.
<a id="p100110"></a>Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849.
<a id="p100087"></a>Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463.
<a id="p100111"></a>Натрия хлорид марки ОСЧ-6-4.
<a id="p100088"></a>Стандартный раствор А, содержащий 10 мг цинка в 1 см3.
<a id="p100089"></a>Стандартный раствор В, содержащий 3 мг железа в 1 см3.
<a id="p100147"></a>Образцы для построения градуировочного графика. Основой для приготовления образцов служит оксид кадмия, полученный путем растворения кадмия металлического с содержанием цинка менее 5·10-4, железа менее 1·10-4% в концентрированной азотной кислоте и прокаливания осадка в муфельной печи при температуре ~ 500 °С. Головной образец, содержащий 0,16% цинка и 0,06% железа в расчете на кадмий металлический, готовят следующим образом. В кварцевую чашку вместимостью 50 см3 помещают 5,7 г оксида кадмия и вводят по каплям 0,8 см3 раствора А и 1 см3 раствора В. Смесь выпаривают, высушивают на электроплитке и прокаливают в муфельной печи при t = 500 °С. Разбавлением головного образца основой в 10 раз получают первый градуировочный образец, последовательным разбавлением которого основой в два раза получают серию рабочих образцов с массовой долей, %:
- <a id="p100091"></a>цинка - 0,016; 0,008; 0,004; 0,002; 0,0008;
- <a id="p100092"></a>железа - 0,006; 0,002; 0,001; 0,0005; 0,0002.
<a id="p100093"></a>Определение массовой доли цинка в кадмии марки Кд2С и железа в кадмии марок Кд2С и Кд2 проводят по ГОСТ 12072.2 и ГОСТ 12072.3.
<a id="p100222"></a>Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).


## 3. <a id="p100049"></a>ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА


<a id="p100113"></a>3.1. Навеску пробы массой 5 - 6 г промывают в растворе аммиака, ополаскивают водой и переносят в кварцевую чашку вместимостью 50 см3 для растворения в азотной кислоте. Раствор выпаривают и высушивают под инфракрасной лампой или на электроплитке и затем прокаливают в муфельной печи при температуре 500 °С в течение 20 - 30 мин. От каждой пробы отбирают по две навески и проводят химическую подготовку описанным способом.
<a id="p100223"></a>(Измененная редакция, Изм. N 2).
<a id="p100148"></a>3.2. Подготовленные анализируемые пробы и градуировочные образцы смешивают в отношении 10:1 с буферным составом, состоящим из графитового порошка и 2% хлористого натрия, и по 100 мг помещают в кратеры угольных электродов. Графитовые электроды предварительно обжигают в дуге постоянного или переменного тока силой 10 А в течение 15 с.
<a id="p100224"></a>(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
<a id="p100114"></a>3.3. Три спектра каждого из градуировочных образцов и шесть спектров пробы (по три из каждой навески) фотографируют на дифракционном спектрографе типа ДФС-8 в первом порядке в дуге постоянного тока силой 15 А, при ширине щели спектрографа 0,015 мм, используя фотопластинки. Время экспонирования 40 с.
<a id="p100225"></a>(Измененная редакция, Изм. N 2).


## 4. <a id="p100053"></a>ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ



#### <a id="p100054"></a>4.1 На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернения следующих пар линий, нм:

- <a id="p100055"></a>цинк 334,5 - кадмий 308,27;
- <a id="p100056"></a>железо 302,0 - кадмий 308,27.
<a id="p100057"></a>По измеренным почернениям строят градуировочные графики в координатах

 $\Delta S - lgC,$ 

<a id="p100058"></a>где $\Delta S = S_{\text{л}} - S_{cp}$ ;
<a id="p100059"></a> $S_{\text{л}}$ - почернение линии определяемого элемента;
<a id="p100060"></a> $S_{cp}$ - почернение линии элемента сравнения (Кд 308,27 нм);
<a id="p100149"></a>C - массовая доля определяемого элемента в градуировочных образцах.
<a id="p100062"></a>При построении градуировочных графиков допускается использовать полулогарифмическую бумагу.
<a id="p100115"></a>По градуировочным графикам находят содержание цинка или железа. За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, полученных на одной фотопластинке по трем спектрограммам каждое.
<a id="p100116"></a>*Примечание.* При разногласии в оценке качества за окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов анализов, полученных на двух фотопластинках.

<a id="p100226"></a>(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
<a id="p100117"></a>4.2. Расхождение результатов двух параллельных определений с доверительной вероятностью P = 0,95 не должно превышать значения допускаемого расхождения $d_{n}$ , рассчитанного по формуле

<a id="p100118"></a> $d_{n} = 0,22 \cdot \overline{X_{n}}$ ,

<a id="p100119"></a>где $\overline{X_{n}}$ - среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.
<a id="p100120"></a>Расхождение результатов двух анализов с доверительной вероятностью P = 0,95 не должно превышать значения допускаемого расхождения, рассчитанного по формуле

<a id="p100121"></a> $D = 0,30 \cdot \overline{X_{a}}$ ,

<a id="p100122"></a>где $\overline{X_{a}}$ - среднеарифметическое двух сопоставляемых результатов анализа.
<a id="p100227"></a>(Измененная редакция, Изм. N 2).
<a id="p100123"></a>4.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют воспроизведением массовых долей железа и цинка в аттестованной смеси или сравнением с результатом анализа, полученным по ГОСТ 12072.2 и ГОСТ 12072.3.
<a id="p100124"></a>Аттестованную смесь готовят введением рассчитанного количества растворов цинка и железа в рассчитанную навеску чистого по определяемым примесям оксида кадмия.
<a id="p100125"></a>Прокаленную, тщательно перетертую и усредненную смесь после аттестации по расчету и утверждения в установленном порядке используют при проведении анализа.
<a id="p100126"></a>Результаты анализа считают правильными, если воспроизведенная массовая доля компонента в аттестованной смеси отличается от его аттестованной характеристики в свидетельстве не более чем на половину значения $d_{n}$ .
<a id="p100127"></a>При контроле правильности независимым методом результаты анализа считают правильными при выполнении соотношения

<a id="p100128"></a> $|\overline{X_{1}} - \overline{X_{2}}| \leq 0,71 \sqrt{D_{1}^{2} + D_{2}^{2}}$ ,

<a id="p100129"></a>где $\overline{X_{1}}$ и $\overline{X_{2}}$ - массовая доля определяемого элемента в контрольной и контролируемой методиках анализа, %;
<a id="p100130"></a> $D_{1}$ и $D_{2}$ - допускаемые расхождения двух результатов анализа в контрольной и контролируемой методиках анализа, %.
<a id="p100131"></a>Контроль правильности результатов анализа необходимо проводить после длительных перерывов в работе, после ремонта оборудования, а также при замене реактивов и растворов.
<a id="p100228"></a>(Введен дополнительно, Изм. N 2).



<a id="p100072"></a>

---