ГОСТ 17235-71. Золотые сплавы. Спектральный метод определения содержания висмута, сурьмы, свинца и железа
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 25.10.1971 № 1759)
от 25 октября 1971 г. № 1759
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВИСМУТА, СУРЬМЫ, СВИНЦА И ЖЕЛЕЗА
Gold alloys. Spectral method for the determination of bismuth, antimony, lead and iron content
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.10.1971 № 1759 срок введения установлен с 01.01.1973.
Взамен ГОСТ 7980-56 в части разд. VI — X.
Настоящий стандарт распространяется на золото-серебряно-медные, золото-медные и золото-серебряные сплавы и устанавливает спектральный метод определения содержания висмута, сурьмы, свинца (при содержании от 0,002 до 0,01% каждого) и железа (при содержании от 0,01 до 0,20%).
Метод основан на измерении интенсивностей аналитических линий примесей в дуговом спектре. Связь интенсивности с концентрацией устанавливается градуировкой при помощи системы стандартных образцов. В качестве электродов применяют стержни из анализируемого сплава.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1 Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 17233-71.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кварцевый спектрограф средней дисперсии.
Генератор активизированной дуги переменного тока.
Зажимы для электродов с принудительным охлаждением.
Фотопластинки спектральные типа II, чувствительностью 10 — 15 условных единиц по ГОСТ 10691-63.
Стандартные образцы, изготовленные специализированными организациями по производству драгоценных металлов.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-67.
Проявитель № 1 и фиксаж по ГОСТ 10691-63.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Пробы и стандартные образцы берут в виде литых стержней диаметром 6 мм, длиной 20 — 30 мм. Стержни с обоих концов затачивают на полусферу.
Для удаления поверхностных загрязнений образцы эталонов и проб помещают в стакан, заливают разбавленной 1:1 соляной кислотой, кипятят 3 мин, затем промывают водой и сушат.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Фотографирование спектров производят при ширине щели спектрографа 0,010 мм, расстоянии между электродами 1,5 мм, силе тока дуги 5 — 7 А, времени предварительного обжига 20 с, времени экспозиции 30 — 60 с. Электродами служат литые стержни. Спектры фотографируют на спектральные фотопластинки типа II. Вместе с образцами на одной фотопластинке фотографируют спектры стандартных образцов анализируемой марки сплава.
Для каждой пробы и стандартного образца получают по четыре параллельные спектрограммы.
Фотопластинки проявляют в течение 3 мин при температуре проявителя 18 — 20 °C. Проявленную фотопластинку ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают.
5. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
Аналитические линии, рекомендуемые для проведения анализа, и определяемые интервалы концентраций, приведены в таблице.
| Определяемый элемент | Длина волны в нм | Элемент сравнения | Концентрация в % |
|---|---|---|---|
| Висмут Свинец Сурьма Железо | 306,772 289,797 266,316 261,418 259,806 259,940 258,588 | Фон в длинноволновую сторону То же « » «» | От 0,001 до 0,01 « 0,001 » 0,01 « 0,001 » 0,01 « 0,01 » 0,05 « 0,05 » 0,20 |
Для всех примесей элементом сравнения служит фон непрерывного спектра. Значение фона должно быть в области нормальных почернений.
Концентрации примесей определяют по методу трех эталонов с объективным фотометрированием. Строят градуировочные графики для каждого анализируемого элемента. По оси ординат откладывают значения логарифма относительной интенсивности линии примеси и фона, а по оси абсцисс — значение логарифма концентрации стандартных образцов. При помощи градуировочного графика по известным значениям логарифма относительной интенсивности находят концентрации примесей в анализируемой пробе.
Точность метода характеризуется величиной коэффициента вариации, равной 10 — 15%.