ГОСТ 17.5.4.01-84. Государственный стандарт Союза ССР. Охрана природы. Рекультивация земель. Метод определения pH водной вытяжки вскрышных и вмещающих пород

(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 27.02.1984 № 638)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ОХРАНА ПРИРОДЫ. РЕКУЛЬТИВАЦИЯ ЗЕМЕЛЬ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ pH ВОДНОЙ ВЫТЯЖКИ ВСКРЫШНЫХ И ВМЕЩАЮЩИХ ПОРОД

Nature protection. Recultivation of lands. Method of determining pH water extraction of overburden and enclosing rocks

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 1984 г. № 638 срок введения установлен

Переиздание.

Настоящий стандарт устанавливает метод определения pH водной вытяжки вскрышных и вмещающих пород потенциометрическим методом.

Метод основан на измерении величины pH водной вытяжки пород электродной системой, состоящей из индикаторного стеклянного электрода, потенциал которого определяется активностью водородных ионов в растворе, и вспомогательного проточного электрода сравнения с известным потенциалом.

Стандарт не распространяется на вскрышные и вмещающие скальные породы: магматические, метаморфические, осадочные сцементированные — крупно- и мелкообломочные грунты с прочным цементом, биохимические по ГОСТ 25100-82 и породы, содержащие радиоактивные элементы и токсичные соединения в концентрациях, опасных для жизни человека и животных.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор, транспортировка и хранение образцов вскрышных и вмещающих пород из кернов разведочного бурения, с борта рабочих траншей и карьеров или их смесей с отвалов производится по ГОСТ 12071-84.

1.2. Перед анализом образец породы должен быть доведен до воздушно-сухого состояния. Помещение для сушки должно быть хорошо проветриваемое и защищенное от доступа паров кислот, аммиака и других лабораторных газов. Породу измельчают при помощи пробоизмельчителя с размером ячеек сита 2 мм, хорошо перемешивают и распределяют по ровной поверхности слоем толщиной не более 1 см. Пробу для анализа отбирают ложкой или шпателем не менее чем из пяти разных мест, равномерно расположенных по площади.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

рН-метр-милливольтметр, рН-121 с пределом измерения значений pH от 1 до 14, с абсолютной погрешностью +/- 0,4 единицы pH и в более узких интервалах — 1 - 4, 4 — 9, 9 — 14 единиц pH с абсолютной погрешностью в каждом интервале +/- 0,04 pH или другие аналогичные приборы.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 500 г, 4-го класса точности, с допускаемой погрешностью взвешивания +/- 20 мг по ГОСТ 24104-88.

Пробоизмельчитель почвенный типа ПП-2 с размером ячеек сита 2 мм, масса измельчаемой пробы 500 г, частота вращения рабочего органа 25c^{- 1} , мощность электродвигателя 1100 Вт и другие аналогичные приборы.

Колбы конические вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336-82.

Стаканы химические вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндры мерные вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770-74.

Пробки резиновые.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Стандарт-титры для приготовления образцовых буферных растворов 2-го разряда по ГОСТ 8.135-74.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1 Приготовление водной вытяжки

Образец породы массой 40 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и приливают 100 см3 дистиллированной воды. Допускаемая погрешность дозирования должна быть не более 2%.

Колбу плотно закрывают резиновой пробкой, встряхивают 5 мин и оставляют стоять 18 — 24 ч. Сливают отстоявшийся раствор в химический стакан вместимостью 50 см3 и определяют pH водной вытяжки потенциометрическим методом. Мутные водные вытяжки слабосолонцеватых глинистых пород с высоким содержанием илистых частиц перед проведением измерения следует профильтровать через бумажный фильтр.

3.2 Настройка прибора

Определение pH водной вытяжки проводится на pH-метре. Настройку прибора проводят по образцовым буферным растворам перед началом измерения. Если pH контролируемых растворов водной вытяжки варьируют в небольших пределах (2 — 3 единицы pH), то достаточна проверка прибора по двум образцовым буферным растворам, близким к ожидаемому значению.

Если pH контролируемых растворов варьируют в широких пределах (5 — 10 единиц pH), то проверку прибора следует проводить по трем образцовым буферным растворам с pH 1,68; 6,86 и 9,18.

После настройки прибора по буферным растворам электроды промывают дистиллированной водой и удаляют избыток влаги фильтровальной бумагой.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Электроды помещают в отстоявшуюся водную вытяжку, при этом шарик стеклянного электрода необходимо полностью погрузить в раствор, а солевой контакт электрода сравнения погрузить на глубину 2 — 3 мм.

Отсчет величины pH по шкале прибора следует проводить, когда показания прибора будут изменяться не более чем на 0,5 единицы pH в течение 1 мин.

4.2. За результат анализа принимают значение pH, которое определяют по шкале прибора. Допустимые расхождения результатов двух повторных измерений не должны превышать +/- 0,1 единицы pH.

---