ГОСТ 15483.10-78. Олово. Методы спектрального определения висмута, железа, меди, мышьяка, свинца, сурьмы, цинка и алюминия
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 13.12.1978 № 3300)
(ред. от 01.06.1989)
Внимание
Документ утратил силу с 1 июля 2005 года в связи с изданием Приказа Ростехрегулирования от 25.10.2004 № 40-ст. Взамен введен в действие ГОСТ 15483.10-2004. Утратил силу с 1 июля 2005 года в связи с изданием Приказа Ростехрегулирования от 25.10.2004 № 40-ст. Взамен введен в действие ГОСТ 15483.10-2004. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации («ИУС», № 4, 1994). Введен в действие с 1 января 1980 года. Взамен ГОСТ 15483.10-70 в части разд. 1.
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["ГОСТ 15483.10-78"]:::rst click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-15483-10-78" "ГОСТ 15483.10-78. Олово. Методы спектрального определения висмута, железа, меди, мышьяка, свинца, сурьмы, цинка и алюминия (утв. Постановлением Госстандарта СССР от 13.12.1978 N 33" n1["ГОСТ 15483.10-2004"]:::doc click n1 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-8949-75" "ГОСТ 15483.10-2004. Межгосударственный стандарт. Олово. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа (введен в действие Приказом Ростехрегулирования от 25.10.2004 N 40-ст)" n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
Постановлением Госстандарта СССР от 13 декабря 1978 г. № 3300
МЕТОДЫ СПЕКТРАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА, ЖЕЛЕЗА, МЕДИ, МЫШЬЯКА, СВИНЦА, СУРЬМЫ, ЦИНКА И АЛЮМИНИЯ
Tin. Spectral methods for determination of bismuth, iron, copper, arsenic, lead, antimony, zinc and aluminium
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Министерством цветной металлургии СССР.
Разработчики: B.C. Баев, Т.П. Алманова, Г.М. Власова, B.C. Мешкова, Л.В. Мищенко, Л.Д. Савилова, Р.Д. Тресницкая.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.12.1978 № 3300.
3. Взамен ГОСТ 15483.10-70 в части разд. 1.
4. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
|---|---|
| ГОСТ 860-75 ГОСТ 10691.6-88 ГОСТ 15483.0-78 ОСТ 16.0.801.397-87 | 1.1 2.2 1.1 2.2 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94).
6. Переиздание (апрель 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в августе 1984 г., октябре 1985 г., июне 1989 г. (ИУС 12-84, 1-86, 10-89).
Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод количественного определения содержания висмута, железа, меди, мышьяка, свинца и сурьмы, а также полуколичественного определения содержания алюминия, цинка и мышьяка (при массовой доле менее 0,01%) в олове всех марок, кроме олова высокой чистоты.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 15483.0 со следующим дополнением: пробу на анализ отбирают по ГОСТ 860 в виде литых стержней круглого сечения диаметром 8 мм и длиной 70 — 80 мм в количестве, необходимом для анализа. Если проба на анализ поступает в форме чушки, то среднюю пробу отбирают в виде стружки по ГОСТ 860, расплавляют в предварительно разогретом графитовом тигле с крышкой при 240 — 250 °С под слоем канифоли и отливают в изложницу в виде стержней указанных выше размеров. Диаметры подготовленных к анализу проб и стандартных образцов должны быть одинаковыми. Нельзя использовать электроды длиной менее 30 мм.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
1.2. Градуировку прибора проводят по градуировочным образцам, в качестве которых возможно использование стандартных образцов предприятия. Контроль правильности градуировочных характеристик осуществляют с применением ГСО 669-75 — ГСО 672-75.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
2. СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ОЛОВЕ
2.1 Сущность метода
Метод основан на возбуждении спектра в искровом разряде и регистрации его фотографическим или фотоэлектрическим методами.
Метод обеспечивает определение примесей в следующих интервалах концентрации, %:
висмут - от 0,001 до 0,15; железо - " 0,005 " 0,06; медь - " 0,003 " 0,15; свинец - " 0,01 " 1,0; сурьма - " 0,01 " 0,3; мышьяк - " 0,01 " 0,07.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2.2 Аппаратура, реактивы и материалы
Спектрограф кварцевый любого типа с фотографической регистрацией спектра или спектрометр с фотоэлектрической регистрацией спектра.
Электропечь лабораторная по ОСТ 16.0.801.397 тигельная, позволяющая получать температуру до 500 °С.
Тигли графитовые или графито-шамотные с крышками.
Изложница для отливки электродов крупного сечения диаметром 8 мм и длиной 70 — 80 мм.
Напильник или станок для заточки электродов на плоскость.
Комплект стандартных образцов для спектрального анализа олова № 669-75 — 672-75 по Государственному реестру мер и измерительных приборов СССР и комплект стандартных образцов предприятия.
Фотопластинки спектральные типов СП-1, СП-2 и ЭС по нормативно-технической документации.
Проявитель и фиксаж — по ГОСТ 10691.6. Допускается применение проявителя другого состава.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
2.3 Проведение анализа
2.3.1. Перед съемкой торцы анализируемых и стандартных образцов затачивают на плоскость.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2.3.3. Источником возбуждения спектра является искровой разряд между стержнями анализируемых образцов, получаемый от искрового генератора, работающего в режиме высоковольтной искры.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3.3а. Съемку проб и стандартных образцов проводят на спектрографе или спектрометре.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
2.3.4. Промежуточная диафрагма и ширина щели подбираются оптимальными в зависимости от типа прибора. Экспозиция — не менее 30 с.
В кассету спектрографа помещают фотопластинки двух типов: в длинноволновую часть спектра — типа СП-1, в коротковолновую часть спектра — типа СП-2.
Спектрограмму стандартных образцов и анализируемых проб снимают на одну и ту же фотопластинку.
Полученные фотопластинки со спектрограммами устанавливают на микрофотометр и фотометрируют почернения аналитических линий определяемых элементов и линий сравнения.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2.3.4а. При работе на спектрометре с фотоэлектрической регистрацией спектра необходимо руководствоваться инструкцией по эксплуатации применяемого прибора.
2.3.4б. Для каждого стандартного образца снимают не менее двух спектрограмм, для каждой пробы — не менее трех.
2.3.4а, 2.3.4б. (Введены дополнительно, Изм. № 3).
2.3.5. Рекомендуемые аналитические линии и линии сравнения приведены в табл. 1.
| Аналитическая линия, нм | Линия сравнения, нм | Диапазон определяемых концентраций, % |
|---|---|---|
| Bi 306,77 Fe 302,06 Cu 327,39 Pb 283,30 Sb 252,85 As 234,98 | Sn 322,35 Sn 322,35 Sn 322,35 Sn 276,17 Sn 236,82 Фон | 0,001 — 0,15 0,005 — 0,06 0,003 — 0,15 0,006 — 1,0 0,01 — 0,3 0,01 — 0,07 |
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2.4 Обработка результатов
2.4.1. Для каждой определяемой примеси вычисляют разность почернения ( \Delta S ) аналитической линии определяемого элемента и линии сравнения (фона).
Из параллельных спектрограмм определяют среднее арифметическое значение разности почернения ( \Delta S_{\text{ср}} ).
По результатам фотометрирования стандартных образцов строят градуировочные графики для каждого определяемого элемента в координатах: \Delta S - lgC , где lgC — логарифмы концентрации определяемой примеси.
По результатам фотометрирования спектров анализируемых проб по градуировочным графикам находят содержания определяемых примесей.
При фотоэлектрической регистрации спектра для каждой определяемой примеси с цифрового вольтметра снимают показания зарегистрированных излучений в спектре.
На масштабно-координатной бумаге строят график: N — lgC, где N — среднее значение показаний вольтметра по каждому стандартному образцу для каждой определяемой примеси; С — массовая доля определяемой примеси в стандартном образце.
Содержание определяемого элемента в пробах оценивается по градуировочному графику по среднему показанию цифрового вольтметра для каждой определяемой примеси в пробе.
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
| Определяемый элемент | Массовая доля определяемого элемента, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
|---|---|---|
| Висмут | От 0,001 до 0,002 Св. 0,002 « 0,005 » 0,005 « 0,008 » 0,008 « 0,02 » 0,02 « 0,04 » 0,04 « 0,08 » 0,08 « 0,15» | 0,0006 0,0008 0,0015 0,002 0,005 0,01 0,015 |
| Железо | От 0,005 до 0,01 Св. 0,01 « 0,03 » 0,03 « 0,06» | 0,002 0,004 0,008 |
| Медь | От 0,003 до 0,005 Св. 0,005 « 0,008 » 0,008 « 0,02 » 0,02 « 0,06 » 0,06 « 0,15» | 0,001 0,002 0,003 0,005 0,01 |
| Свинец | От 0,01 до 0,02 Св. 0,02 « 0,05 » 0,05 « 0,1 » 0,1 « 0,3 » 0,3 « 0,6 » 0,6 « 1,0» | 0,003 0,005 0,01 0,03 0,05 0,1 |
| Сурьма | От 0,01 до 0,02 Св. 0,02 « 0,06 » 0,06 « 0,1 » 0,1 « 0,3» | 0,003 0,005 0,01 0,02 |
| Мышьяк | От 0,01 до 0,04 Св. 0,04 « 0,07» | 0,005 0,01 |
2.4.1, 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).
3. ПОЛУКОЛИЧЕСТВЕННЫЙ СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ, ЦИНКА И МЫШЬЯКА
3.1 Сущность метода
Метод основан на фотографической или фотоэлектрической регистрации спектра стандартных образцов предприятия и проб, возбуждаемых в искровом разряде, получаемом от искрового генератора, работающего в режиме высоковольтной искры и сравнении почернений аналитических линий определяемых элементов, полученных на спектрограмме или сравнении показаний вольтметра.
3.2 Аппаратура, реактивы и материалы — по п. 2.2.
3.3 Проведение анализа
3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3.1. В качестве стандартных образцов предприятия (СОП) для определения цинка и алюминия используют образец металлического олова с известной массовой долей этих примесей (0,002% Al, 0,002% Zn). Стандартный образец предприятия (СОП) приготовляют в виде стержня диаметром 7 — 8 мм и длиной 70 — 80 мм путем разливки олова в изложницу.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
3.3.2. Анализ проводят, как указано в п. 2.3. Наряду со стандартными образцами снимают и стандартный образец предприятия (СОП).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3.3. Полученные фотопластинки со спектрограммами устанавливают на спектропроектор и визуально сравнивают почернения аналитических линий алюминия и цинка в стандартном образце предприятия (СОП) и пробах, а также почернения аналитической линии мышьяка в стандартных образцах и пробах.
При проведении анализа на спектрометре аналитические сигналы регистрируют в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.
С цифрового вольтметра снимают показания зарегистрированных излучений алюминия, цинка или мышьяка в пробе и стандартном образце на соответствующую примесь и сравнивают их, делая полуколичественную оценку наличия или отсутствия алюминия, цинка или мышьяка в пробе.
Рекомендуемые аналитические линии:
Примечание. Количественное определение содержаний указанных элементов следует при необходимости проводить химическими методами.