---
title: "\"ГОСТ 15483.10-2004. Межгосударственный стандарт. Олово. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа\""
number: "ГОСТ 15483.10-2004"
issuer: "Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/gost-15483-10-2004"
---

## "ГОСТ 15483.10-2004. Межгосударственный стандарт. Олово. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа"

# "ГОСТ 15483.10-2004. Межгосударственный стандарт. Олово. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа"

(введен в действие Приказом Ростехрегулирования от 25.10.2004 N 40-ст)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100027) в действие с 1 июля 2005 года.
> Взамен ГОСТ 15483.10-78.

> [!NOTE]
> ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

```mermaid
flowchart LR
  n0["ГОСТ 15483.10-78"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-31639-2012" "ГОСТ 15483.10-78. Олово. Методы спектрального определения висмута, железа, меди, мышьяка, свинца, сурьмы, цинка и алюминия (утв. Постановлением Госстандарта СССР от 13.12.1978 N 33"
  n1["ГОСТ 15483.10-2004"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-15483-10-2004" "ГОСТ 15483.10-2004. Межгосударственный стандарт. Олово. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа (введен в действие Приказом Ростехрегулирования от 25.10.2004 N 40-ст)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
```


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Введен в действие<br>
Приказом Федерального<br>
агентства по техническому<br>
регулированию и метрологии

</div>

от 25 октября 2004 г. N 40-ст

<a id="p100002"></a>**МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ**

<a id="p100003"></a>**ОЛОВО**

<a id="p100004"></a>**МЕТОДЫ АТОМНО-ЭМИССИОННОГО СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА**

<a id="p100005"></a>Tin. Methods of atomic-emission spectral analysis

<a id="p100006"></a>**ГОСТ 15483.10-2004**

<a id="p100007"></a>Группа В59

<div align="right">

<a id="p100008"></a>МКС 77.120.60;

</div>

ОКСТУ 1709

<div align="right">

<a id="p100009"></a>Дата введения

</div>

1 июля 2005 года

<a id="p100010"></a>Предисловие

1. <a id="p100011"></a>Разработан Российской Федерацией, Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 500 "Олово".
2. <a id="p100012"></a>Внесен Госстандартом России.
<a id="p100013"></a>Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол N 17 от 1 апреля 2004 г., по переписке).
<a id="p100014"></a>За принятие проголосовали:


| Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
| --- | --- |
| Азербайджан | Азстандарт |
| Армения | Армгосстандарт |
| Беларусь | Госстандарт Республики Беларусь |
| Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
| Кыргызская Республика | Кыргызстандарт |
| Республика Молдова | Молдовастандарт |
| Российская Федерация | Госстандарт России |
| Республика Таджикистан | Таджикстандарт |
| Туркменистан | Главгосслужба "Туркменстандартлары" |
| Узбекистан | Узстандарт |
| Украина | Госпотребстандарт Украины |


3. <a id="p100027"></a>Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 октября 2004 г. N 40-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 15483.10-2004 введен в действие непосредственно в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2005 г.
4. <a id="p100028"></a>Взамен ГОСТ 15483.10-78.

1. <a id="p100029"></a>Область применения

<a id="p100030"></a>Настоящий стандарт устанавливает методы атомно-эмиссионного спектрального анализа с возбуждением спектра искровым разрядом и индуктивно связанной плазмой для определения содержания элементов в олове.

2. <a id="p100031"></a>Нормативные ссылки

<a id="p100032"></a>В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
<a id="p100033"></a>ГОСТ 8.315-97. Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения
<a id="p100034"></a>ГОСТ 61-75. Кислота уксусная. Технические условия
<a id="p100035"></a>ГОСТ 83-79. Натрий углекислый. Технические условия
<a id="p100036"></a>[ГОСТ 195-77](https://bukva.ai/docs/gost-195-77-gosstandart-sssr). Натрий сернистокислый. Технические условия
<a id="p100037"></a>[ГОСТ 244-76](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-244-76). Натрия тиосульфат кристаллический. Технические условия
<a id="p100038"></a>ГОСТ 849-97. Никель первичный. Технические условия
<a id="p100039"></a>ГОСТ 859-2001. Медь. Марки
<a id="p100040"></a>ГОСТ 860-75. Олово. Технические условия
<a id="p100041"></a>ГОСТ 1089-82. Сурьма. Технические условия
<a id="p100042"></a>ГОСТ 1467-93. Кадмий. Технические условия
<a id="p100043"></a>[ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74). Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
<a id="p100044"></a>ГОСТ 3118-77. Кислота соляная. Технические условия
<a id="p100045"></a>ГОСТ 3640-94. Цинк. Технические условия
<a id="p100046"></a>ГОСТ 3778-98. Свинец. Технические условия
<a id="p100047"></a>ГОСТ 4160-74. Калий бромистый. Технические условия
<a id="p100048"></a>ГОСТ 4461-77. Кислота азотная. Технические условия
<a id="p100049"></a>ГОСТ 6709-72. Вода дистиллированная. Технические условия
<a id="p100050"></a>[ГОСТ 9849-86](https://bukva.ai/docs/standart-gost-9849-86). Порошок железный. Технические условия
<a id="p100051"></a>ГОСТ 10157-79. Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
<a id="p100052"></a>[ГОСТ 10297-94](https://bukva.ai/docs/standart-gost-10297-94). Индий. Технические условия
<a id="p100053"></a>[ГОСТ 10928-90](https://bukva.ai/docs/gost-10928-90). Висмут. Технические условия
<a id="p100054"></a>ГОСТ 11069-2001. Алюминий первичный. Марки
<a id="p100055"></a>[ГОСТ 11125-84](https://bukva.ai/docs/gost-11125-84). Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
<a id="p100056"></a>[ГОСТ 14261-77](https://bukva.ai/docs/gost-14261-77). Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
<a id="p100057"></a>ГОСТ 15483.0-78. Олово. Общие требования к методам анализа
<a id="p100058"></a>ГОСТ 18300-87. Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
<a id="p100059"></a>ГОСТ 19627-74. Гидрохинон (парадиоксибензол). Технические условия
<a id="p100060"></a>ГОСТ 19671-91. Проволока вольфрамовая для источников света. Технические условия
<a id="p100061"></a>[ГОСТ 20298-74](https://bukva.ai/docs/gost-20298-74). Смолы ионообменные. Катиониты. Технические условия
<a id="p100062"></a>ГОСТ 22306-77. Металлы высокой и особой чистоты. Общие требования к методам анализа
<a id="p100063"></a>ГОСТ 24104-2001. Весы лабораторные. Общие технические требования
<a id="p100064"></a>ГОСТ 25086-87. Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
<a id="p100065"></a>ГОСТ 25336-82. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
<a id="p100066"></a>[ГОСТ 25664-83](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-25664-83). Метол (4-метиламинофенолсульфат). Технические условия
<a id="p100067"></a>[ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) (ИСО 835-1-81). Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
<a id="p100068"></a>ГОСТ 30331.3-95 (МЭК 364-4-41-92)/ГОСТ Р 50571.3-94 (МЭК 364-4-41-92). Электроустановки зданий. Часть 4. Требования по обеспечению безопасности. Защита от поражения электрическим током.

3. <a id="p100069"></a>Общие требования

<a id="p100070"></a>3.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 15483.0, ГОСТ 22306, ГОСТ 25086.
<a id="p100071"></a>3.2. Отбор и подготовку проб олова проводят по ГОСТ 860.
<a id="p100072"></a>3.3. Для установления градуировочной зависимости используют не менее трех стандартных образцов или стандартных растворов с известной концентрацией элементов.

4. <a id="p100073"></a>Требования безопасности

<a id="p100074"></a>4.1. При проведении анализов необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 15483.0.
<a id="p100075"></a>4.1.1. При использовании и эксплуатации электроприборов и электроустановок в процессе проведения анализа следует соблюдать требования ГОСТ 30331.3.

<div align="center">

5. <a id="p100076"></a>Метод атомно-эмиссионного спектрального

</div>

анализа с возбуждением спектра искровым разрядом


#### <a id="p100077"></a>5.1 Метод анализа

<a id="p100078"></a>Метод основан на возбуждении спектра искровым разрядом с последующей регистрацией излучения спектральных линий фотографическим или фотоэлектрическим способом. При проведении анализа используют зависимость интенсивностей спектральных линий элементов от их содержания в пробе.
<a id="p100079"></a>Метод обеспечивает количественное определение висмута, железа, меди, свинца, сурьмы и мышьяка в олове всех марок, кроме олова высокой чистоты, при массовой доле определяемых элементов, %:
<a id="p100080"></a>    висмут - от 0,0010 до 0,162;
<a id="p100081"></a>    железо   "  0,0044 "  0,062;
<a id="p100082"></a>    медь     "  0,0023 "  0,193;
<a id="p100083"></a>    свинец   "  0,0073 "  0,94;
<a id="p100084"></a>    сурьма   "  0,0033 "  0,32;
<a id="p100085"></a>    мышьяк   "  0,0101 "  0,073
<a id="p100086"></a>и полуколичественное определение алюминия, цинка и мышьяка при массовой доле менее 0,01%.
<a id="p100087"></a>Допускаемые погрешности результатов анализа приведены в таблице 1.

<a id="p100088"></a>Таблица 1

<div align="center">

<a id="p100089"></a>Нормы погрешности результатов анализа

</div>

(при доверительной вероятности P = 0,95)

<a id="p100090"></a>                                                                В процентах

| Наименование элемента | Диапазон массовых долей элемента | Допускаемая погрешность +/- Дельта |
| --- | --- | --- |
| Висмут | От 0,0010 до 0,0020 включ. Св. 0,0020 " 0,0050 " " 0,0050 " 0,0080 " " 0,0080 " 0,0200 " " 0,020 " 0,040 " " 0,040 " 0,080 " " 0,080 " 0,162 " | 0,0008 0,0011 0,0012 0,0016 0,004 0,007 0,014 |
| Железо | От 0,0044 до 0,0100 включ. Св. 0,010 " 0,030 " " 0,030 " 0,062 " | 0,0019 0,005 0,010 |
| Медь | От 0,0023 до 0,0050 включ. Св. 0,0050 " 0,0080 " " 0,0080 " 0,0200 " " 0,020 " 0,060 " " 0,060 " 0,193 " | 0,0005 0,0010 0,0013 0,006 0,014 |
| Свинец | От 0,0073 до 0,0200 включ. Св. 0,020 " 0,050 " " 0,050 " 0,100 " " 0,100 " 0,300 " " 0,300 " 0,600 " " 0,60 " 0,94 " | 0,0026 0,007 0,013 0,040 0,060 0,13 |
| Сурьма | От 0,0033 до 0,0080 включ. Св. 0,0080 " 0,0200 " " 0,020 " 0,060 " " 0,060 " 0,100 " " 0,100 " 0,320 " | 0,0010 0,0024 0,005 0,010 0,024 |
| Мышьяк | От 0,0101 до 0,0400 включ. Св. 0,040 " 0,073 " | 0,0050 0,010 |



#### <a id="p100120"></a>5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

<a id="p100121"></a>Спектрограф кварцевый типов ИСП-28, ИСП-30 или аналогичные приборы.
<a id="p100122"></a>Спектрометр типов ДФС-36 (40, 41, 51), МФС-4 (6, 8) или аналогичные приборы.
<a id="p100123"></a>Генератор искры типов ИГ-3, ИВС-23, УГЭ-1 (4) или аналогичные приборы.
<a id="p100124"></a>Микрофотометр МФ-2, МД-100 или других типов.
<a id="p100125"></a>Спектропроектор ПС-18, SP-2, ДСП-2 или других типов.
<a id="p100126"></a>Напильник или станок для заточки электродов.
<a id="p100127"></a>Печь тигельная или муфельная любого типа с терморегулятором.
<a id="p100128"></a>Сушильный шкаф любого типа для сушки фотопластинок.
<a id="p100129"></a>Фотокюветы или другая посуда для обработки фотопластинок.
<a id="p100130"></a>Вольфрам по ГОСТ 19671.
<a id="p100131"></a>Тигли графитовые либо графитошамотные с крышками.
<a id="p100132"></a>Изложница для отливки электродов круглого сечения диаметром 8 мм и длиной 70 - 80 мм или другой формы в зависимости от типа применяемого прибора.
<a id="p100133"></a>Угли спектральные марок ОСЧ-7-3, С-2, С-3 в виде прутков диаметром 6 мм.
<a id="p100134"></a>Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
<a id="p100135"></a>Государственные стандартные образцы состава олова ГСО 669-75 - ГСО 672-75, стандартные образцы предприятия (СОП), разработанные по ГОСТ 8.315.
<a id="p100136"></a>Фотопластинки спектрографические типов ПФС-01, ПФС-02 или другого типа, обеспечивающие нормальные плотности почернений аналитических линий, линий сравнения и фона по [[1]](#p100426).
<a id="p100137"></a>Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
<a id="p100138"></a>Проявитель, состоящий из двух растворов:
<a id="p100139"></a>Раствор 1:
- <a id="p100140"></a>метол (параметиламинофенолсульфат) по [ГОСТ 25664](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-25664-83) - 2,3 г;
- <a id="p100141"></a>натрий сернистокислый кристаллический по [ГОСТ 195](https://bukva.ai/docs/gost-195-77-gosstandart-sssr) - 26 г;
- <a id="p100142"></a>гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627 - 11,5 г;
- <a id="p100143"></a>вода дистиллированная по ГОСТ 6709 - до 1000 см3.
<a id="p100144"></a>Раствор 2:
- <a id="p100145"></a>натрий углекислый безводный по ГОСТ 83 - 42 г;
- <a id="p100146"></a>калий бромистый по ГОСТ 4160 - 7 г;
- <a id="p100147"></a>вода дистиллированная по ГОСТ 6709 - до 1000 см3.
<a id="p100148"></a>Перед проявлением растворы 1 и 2 смешивают в объемном соотношении 1:1.
<a id="p100149"></a>Фиксажный раствор:
- <a id="p100150"></a>тиосульфат натрия кристаллический по [ГОСТ 244](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-244-76) - 400 г;
- <a id="p100151"></a>натрий сернистокислый по [ГОСТ 195](https://bukva.ai/docs/gost-195-77-gosstandart-sssr) - 25 г;
- <a id="p100152"></a>кислота уксусная по ГОСТ 61 - 8 см3;
- <a id="p100153"></a>вода дистиллированная по ГОСТ 6709 - до 1000 см3.
<a id="p100154"></a>Допускается применение проявителя и фиксажа других составов, не ухудшающих качества фотографической регистрации спектра.

#### <a id="p100155"></a>5.3 Подготовка к анализу

<a id="p100156"></a>5.3.1. Пробы для анализа должны быть в виде литых стержней диаметром 8 мм, длиной 35 - 80 мм.
<a id="p100157"></a>Допускается изменять форму образца пробы в зависимости от типа применяемого прибора.
<a id="p100158"></a>5.3.2. Пробы, поступающие на анализ в виде стружки, расплавляют в предварительно разогретом графитовом тигле с крышкой при температуре 240 °C - 250 °C под слоем канифоли и отливают в изложницу в виде стержней указанных выше размеров.
<a id="p100159"></a>5.3.3. В качестве противоэлектродов для стандартных образцов (СО) используют соответствующий СО, для проб - электрод из соответствующей пробы олова. Допускается в качестве противоэлектродов использовать угольный стержень, заточенный на плоскость или усеченный конус с площадкой 1 - 2 мм или электрод из вольфрама по ГОСТ 19671.
<a id="p100160"></a>5.3.4. Перед съемкой торцы стержней анализируемых и стандартных образцов затачивают на плоскость и протирают спиртом. На обработанной поверхности анализируемых проб и стандартных образцов не должно быть раковин, трещин и других дефектов.

#### <a id="p100161"></a>5.4 Проведение анализа

<a id="p100162"></a>5.4.1. Подготовку спектрографа или спектрометра к проведению анализов проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации и обслуживанию прибора.
<a id="p100163"></a>Источником возбуждения спектра является искровой разряд между стержнями анализируемых образцов и противоэлектродов, получаемый от искрового генератора, работающего в режиме высоковольтной искры.
<a id="p100164"></a>Режимы работы искрового генератора и параметры работы спектрографа или спектрометра выбирают оптимальными в зависимости от типа прибора.
<a id="p100165"></a>Условия проведения анализа и технические характеристики приборов приведены в [Приложении А](#p100413).
<a id="p100166"></a>Рекомендуемые аналитические линии и линии сравнения приведены в таблице 2.

<a id="p100167"></a>Таблица 2

<a id="p100168"></a>Рекомендуемые аналитические линии и линии сравнения

<a id="p100169"></a>                                                               В нанометрах

| Наименование элемента | Длина волны аналитической линии | Длина волны линии сравнения |
| --- | --- | --- |
| Висмут | 306,77 | Sn 322,35 |
| Железо | 259,90 302,06 358,10 | Sn 322,35 Sn 322,35 Sn 322,35 |
| Медь | 327,339 | Sn 322,35 |
| Свинец | 283,30 | Sn 276,17 |
| Сурьма | 206,83 231,15 252,85 | Sn 236,82 266,12 236,82 |
| Мышьяк | 234,98 | Фон |
| Алюминий | 308,21 396,10 | - |
| Цинк | 213,90 330,20 334,50 | - |


<a id="p100186"></a>Допускается использование других аналитических линий при условии получения метрологических характеристик, соответствующих требованиям настоящего стандарта.

##### <a id="p100187"></a>5.4.2 Проведение анализа с фотографической регистрацией спектра

<a id="p100188"></a>В кассету спектрографа помещают фотопластинки двух типов: в длинноволновую часть спектра - типа ПФС-01, в коротковолновую часть спектра - типа ПФС-02.
<a id="p100189"></a>Спектрограммы стандартных образцов и анализируемых проб снимают на одну и ту же фотопластинку.
<a id="p100190"></a>Для каждой пробы и стандартного образца снимают не менее двух спектрограмм.
<a id="p100191"></a>Экспонированную фотопластинку проявляют, фиксируют, промывают и сушат.
<a id="p100192"></a>Полученные фотопластинки со спектрограммами устанавливают на микрофотометр и измеряют плотность почернения аналитических линий определяемых элементов и линий сравнения. В качестве линии сравнения используют линию олова.
<a id="p100193"></a>Для полуколичественного определения алюминия, цинка и мышьяка (при массовой доле менее 0,01%) визуально сравнивают плотность почернения аналитических линий алюминия, цинка и мышьяка в стандартных образцах предприятия (СОП) и пробах.

##### <a id="p100194"></a>5.4.3 Проведение анализа с фотоэлектрической регистрацией спектра

<a id="p100195"></a>Инструментальные параметры спектрометра устанавливают в пределах, обеспечивающих максимальную чувствительность определения массовых долей элементов.
<a id="p100196"></a>Для каждой пробы и СО регистрируют не менее двух результатов измерений.
<a id="p100197"></a>Для каждой определяемой примеси с выходного измерительного устройства спектрометра снимают показания зарегистрированных значений интенсивности излучений в спектре стандартных образцов для построения градуировочного графика и проб для оценки содержания определяемых элементов по этому графику.
<a id="p100198"></a>При управлении спектрометром от ЭВМ показания зарегистрированных значений интенсивности вводят в долговременную память компьютера.
<a id="p100199"></a>При полуколичественном определении алюминия, цинка или мышьяка сравнивают показания зарегистрированных значений интенсивности аналитических линий алюминия, цинка и мышьяка в пробе и стандартном образце предприятия (СОП) на соответствующую примесь, делая полуколичественную оценку при наличии этих элементов в пробе.

#### <a id="p100200"></a>5.5 Обработка результатов

<a id="p100201"></a>Массовые доли элементов в анализируемых пробах определяют по градуировочным графикам. Для построения градуировочных графиков применяют метод трех эталонов, твердого градуировочного графика, контрольного эталона. При обработке результатов анализа на ЭВМ градуировочные графики могут представляться в виде полиноминальных уравнений разных степеней.
<a id="p100202"></a>При проведении анализа фотографическим методом градуировочный график строят в координатах: $\Delta S - lgC$ , где $\Delta S$ - среднеарифметическое значение разностей плотности почернений S аналитических линий определяемых элементов и элемента сравнения; C - аттестованное значение массовой доли определяемого элемента в СО.
<a id="p100203"></a>При фотоэлектрической регистрации спектра градуировочные графики строят в координатах: N - lgC, где N - среднее значение показаний выходного измерительного устройства по каждому стандартному образцу для каждой определяемой примеси; C - аттестованное значение массовой доли определяемого элемента в СО.
<a id="p100204"></a>При управлении спектрометром от ЭВМ калибровку спектрометра и получение результатов анализа проводят в соответствии с техническим описанием на прилагаемое к спектрометру программное обеспечение. Результаты параллельных определений и их среднеарифметические значения считывают с экрана монитора или печатающего устройства.
<a id="p100205"></a>За результат анализа принимают среднеарифметическое двух результатов параллельных определений, если расхождение между ними не превышает значения норматива оперативного контроля сходимости d, приведенного в таблице 3.

<a id="p100206"></a>Таблица 3

<div align="center">

<a id="p100207"></a>Нормативы оперативного контроля качества результатов

</div>

анализа (при доверительной вероятности P = 0,95)

<a id="p100208"></a>                                                                В процентах

<table>
<colgroup><col width="18%"><col width="38%"><col width="11%"><col width="16%"><col width="18%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Наименование элемента</td><td rowspan="2">Диапазон массовых долей элемента</td><td colspan="2">Норматив оперативного контроля</td><td rowspan="2">Норматив контроля погрешности K</td></tr>
<tr><td>сходимости d</td><td>воспроизводимости D</td></tr>
<tr><td>Висмут</td><td>От 0,0010 до 0,0020 включ. Св. 0,0020 " 0,0050 " " 0,0050 " 0,0080 " " 0,0080 " 0,0200 " " 0,020 " 0,040 " " 0,040 " 0,080 " " 0,080 " 0,162 "</td><td>0,0006 0,0008 0,0015 0,0020 0,005 0,010 0,015</td><td>0,0008 0,0011 0,0021 0,0030 0,007 0,014 0,021</td><td>0,0007 0,0009 0,0010 0,0014 0,003 0,006 0,012</td></tr>
<tr><td>Железо</td><td>От 0,0044 до 0,0100 включ. Св. 0,010 " 0,030 " " 0,030 " 0,062 "</td><td>0,0020 0,004 0,008</td><td>0,0028 0,006 0,011</td><td>0,0016 0,004 0,008</td></tr>
<tr><td>Медь</td><td>От 0,0023 до 0,0050 включ. Св. 0,0050 " 0,0080 " " 0,0080 " 0,0200 " " 0,020 " 0,060 " " 0,060 " 0,193 "</td><td>0,0010 0,0020 0,0030 0,005 0,015</td><td>0,0014 0,0028 0,0042 0,007 0,021</td><td>0,0004 0,0008 0,0011 0,005 0,012</td></tr>
<tr><td>Свинец</td><td>От 0,0073 до 0,0200 включ. Св. 0,020 " 0,050 " " 0,050 " 0,100 " " 0,100 " 0,300 " " 0,300 " 0,600 " " 0,60 " 0,94 "</td><td>0,0030 0,005 0,010 0,030 0,050 0,10</td><td>0,0042 0,007 0,014 0,042 0,070 0,14</td><td>0,0020 0,005 0,010 0,030 0,050 0,10</td></tr>
<tr><td>Сурьма</td><td>От 0,0033 до 0,0080 включ. Св. 0,0080 " 0,0200 " " 0,020 " 0,060 " " 0,060 " 0,100 " " 0,100 " 0,320 "</td><td>0,0020 0,0030 0,005 0,010 0,020</td><td>0,0028 0,0042 0,007 0,014 0,028</td><td>0,0008 0,0020 0,004 0,008 0,020</td></tr>
<tr><td>Мышьяк</td><td>От 0,0101 до 0,0400 включ. Св. 0,040 " 0,073 "</td><td>0,0050 0,010</td><td>0,0070 0,014</td><td>0,0040 0,008</td></tr>
</table>


<a id="p100239"></a>При расхождении результатов параллельных определений более допускаемого значения анализ пробы повторяют.
<a id="p100240"></a>При повторном превышении норматива оперативного контроля сходимости d выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам анализа, и устраняют их.

#### <a id="p100241"></a>5.6 Контроль качества результатов анализа

<a id="p100242"></a>Контроль качества результатов анализа проводят по ГОСТ 25086 и другим нормативным документам.
<a id="p100243"></a>Контроль точности результатов анализа проводят не реже одного раза в месяц, а также после длительных перерывов и других изменений, влияющих на результат анализа.
<a id="p100244"></a>В качестве норматива при контроле точности результатов анализа используют значения норматива контроля погрешности метода анализа K, приведенные в [таблице 3](#p100207).
<a id="p100245"></a>Нормативы оперативного контроля сходимости двух результатов параллельных определений d и воспроизводимости двух результатов анализа D приведены в [таблице 3](#p100207).

<div align="center">

6. <a id="p100246"></a>Метод атомно-эмиссионного спектрального анализа

</div>

с возбуждением спектра индуктивно связанной плазмой


#### <a id="p100247"></a>6.1 Метод анализа

<a id="p100248"></a>Метод основан на возбуждении спектра индуктивно связанной плазмой с последующей регистрацией излучения спектральных линий фотоэлектрическим способом. При проведении анализа используют зависимость интенсивностей спектральных линий элементов от их массовых долей в пробе. Пробу предварительно растворяют в смеси соляной и азотной кислот.
<a id="p100249"></a>Метод предназначен для определения массовых долей свинца, алюминия, висмута, железа, индия, кадмия, меди, мышьяка, никеля, сурьмы и цинка в олове.
<a id="p100250"></a>Диапазоны определяемых массовых долей элементов приведены в таблице 4.

<a id="p100251"></a>Таблица 4

<a id="p100252"></a>Диапазоны определяемых массовых долей элементов

<a id="p100253"></a>                                                                В процентах

<table>
<colgroup><col width="34%"><col width="66%"></colgroup>
<tr><td>Наименование элемента</td><td>Диапазон массовых долей элемента</td></tr>
<tr><td>Свинец</td><td>От 0,00005 до 0,01 (5) " 0,005 " 0,25 (1)</td></tr>
<tr><td>Алюминий</td><td>От 0,00001 до 0,01 (5) " 0,005 " 0,05 (1)</td></tr>
<tr><td>Висмут</td><td>От 0,0005 до 0,01 (5) " 0,005 " 0,05 (1)</td></tr>
<tr><td>Железо</td><td>От 0,00001 до 0,01 (5) " 0,005 " 0,05 (1)</td></tr>
<tr><td>Индий</td><td>От 0,0005 до 0,01 (5) " 0,005 " 0,05 (1)</td></tr>
<tr><td>Кадмий</td><td>От 0,00001 до 0,01 (5) " 0,005 " 0,05 (1)</td></tr>
<tr><td>Медь</td><td>От 0,00001 до 0,01 (5) " 0,005 " 0,05 (1)</td></tr>
<tr><td>Мышьяк</td><td>От 0,0005 до 0,01 (5) " 0,005 " 0,05 (1)</td></tr>
<tr><td>Никель</td><td>От 0,00001 до 0,01 (5) " 0,005 " 0,05 (1)</td></tr>
<tr><td>Сурьма</td><td>От 0,0005 до 0,01 (5) " 0,005 " 0,05 (1)</td></tr>
<tr><td>Цинк</td><td>От 0,00001 до 0,01 (5) " 0,005 " 0,05 (1)</td></tr>
<tr><td colspan="2">Примечание. (5) - определение примесей проводят из навески пробы массой 5 г; (1) - определение примесей проводят из навески пробы массой 1 г.</td></tr>
</table>


<a id="p100279"></a>Допускаемые погрешности результатов анализа приведены в таблице 5.

<a id="p100280"></a>Таблица 5

<div align="center">

<a id="p100281"></a>Нормы погрешности результатов анализа

</div>

(при доверительной вероятности P = 0,95)

<a id="p100282"></a>                                                                В процентах

| Наименование элемента | Диапазон массовых долей элемента | Допускаемая погрешность +/- Дельта |
| --- | --- | --- |
| Свинец, висмут, | От 0,00005 до 0,00010 включ. | 0,00001 |
| мышьяк, сурьма, | Св. 0,00010 " 0,00020 " | 0,00003 |
| индий | " 0,00020 " 0,00050 " " 0,00050 " 0,00100 " " 0,00100 " 0,00200 " " 0,00200 " 0,00500 " " 0,0050 " 0,0100 " " 0,0100 " 0,0300 " " 0,030 " 0,100 " " 0,100 " 0,250 " | 0,00006 0,00012 0,00024 0,00060 0,0012 0,0030 0,010 0,020 |
| Алюминий, железо, никель, кадмий, медь, цинк | От 0,00001 до 0,00010 включ. Св. 0,00010 " 0,00020 " " 0,00020 " 0,00050 " " 0,00050 " 0,00100 " " 0,00100 " 0,00200 " " 0,00200 " 0,00500 " " 0,0050 " 0,0100 " " 0,0100 " 0,0500 " | 0,00001 0,00003 0,00005 0,00010 0,00020 0,00050 0,0010 0,0040 |



#### <a id="p100302"></a>6.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

<a id="p100303"></a>Автоматизированный атомно-эмиссионный спектрометр с индуктивно связанной плазмой в качестве источника возбуждения спектра со всеми принадлежностями.
<a id="p100304"></a>Аргон по ГОСТ 10157.
<a id="p100305"></a>Весы лабораторные высокого класса точности по ГОСТ 24104.
<a id="p100306"></a>Колбы мерные вместимостью 100, 200 и 1000 см3 по [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100307"></a>Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3 по [ГОСТ 29227](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91).
<a id="p100308"></a>Стаканы вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.
<a id="p100309"></a>Мензурки вместимостью 25 и 50 см3 по [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100310"></a>Колонка для получения деионизированной воды с катионитом КУ-2-8 по [ГОСТ 20298](https://bukva.ai/docs/gost-20298-74).
<a id="p100311"></a>Кислота азотная по [ГОСТ 11125](https://bukva.ai/docs/gost-11125-84), ос.ч., или по ГОСТ 4461, х.ч., очищенная методом перегонки.
<a id="p100312"></a>Кислота соляная по [ГОСТ 14261](https://bukva.ai/docs/gost-14261-77), ос.ч., или по ГОСТ 3118, х.ч., очищенная методом перегонки.
<a id="p100313"></a>Смесь кислот (соляной и азотной) в соотношении 5:1.
<a id="p100314"></a>Олово чистотой не менее 99,9999% по [[2]](#p100427).
<a id="p100315"></a>Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069 или марки А5 по [[3]](#p100428).
<a id="p100316"></a>Висмут марки Ви00 по [ГОСТ 10928](https://bukva.ai/docs/gost-10928-90).
<a id="p100317"></a>Порошок железный марки ПЖВ-1 по [ГОСТ 9849](https://bukva.ai/docs/standart-gost-9849-86) или железо восстановленное.
<a id="p100318"></a>Индий металлический по [ГОСТ 10297](https://bukva.ai/docs/standart-gost-10297-94).
<a id="p100319"></a>Кадмий марки не ниже Кд0 по ГОСТ 1467.
<a id="p100320"></a>Медь марки М0к по ГОСТ 859.
<a id="p100321"></a>Мышьяк металлический по [[4]](#p100429).
<a id="p100322"></a>Никель по ГОСТ 849 не ниже марки Н1.
<a id="p100323"></a>Олово по ГОСТ 860 не ниже марки О1.
<a id="p100324"></a>Свинец марки С1 по ГОСТ 3778.
<a id="p100325"></a>Сурьма по ГОСТ 1089 не ниже марки СУ000.
<a id="p100326"></a>Цинк по ГОСТ 3640 не ниже марки Ц0.
<a id="p100327"></a>Стандартные образцы состава олова ГСО 669 - ГСО 672, стандартные образцы предприятия (СОП), разработанные по ГОСТ 8.315.
<a id="p100328"></a>Стандартный раствор индия массовой концентрации 1 мг/см3: навеску индия массой 0,1000 г растворяют в 10 см3 соляной кислоты.
<a id="p100329"></a>Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.
<a id="p100330"></a>Стандартный раствор мышьяка массовой концентрации 1 мг/см3: навеску мышьяка массой 0,1000 растворяют в 10 см3 смеси кислот при нагревании. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.
<a id="p100331"></a>Стандартный раствор свинца массовой концентрации 1 мг/см3: навеску свинца массой 0,100 г растворяют при умеренном нагревании в 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:5. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.
<a id="p100332"></a>Стандартный раствор сурьмы массовой концентрации 1 мг/см3: навеску сурьмы массой 0,100 г растворяют при умеренном нагревании в 10 см3 смеси кислот. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:2.
<a id="p100333"></a>Многоэлементный стандартный раствор (МЭС-1) алюминия, висмута, кадмия, меди, железа, никеля и цинка массовых концентраций 50 мкг/см3: навески алюминия, висмута, кадмия, меди, железа, никеля и цинка массой по 0,1000 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при умеренном нагревании в 25 см3 смеси кислот. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 2000 см3, добавляют 50 см3 соляной кислоты и доливают до метки водой.
<a id="p100334"></a>Многоэлементный стандартный раствор (МЭС-2) мышьяка, индия, сурьмы и свинца массовых концентраций 50 мкг/см3: в мерную колбу вместимостью 200 см3 вводят по 10 см3 стандартных растворов мышьяка, индия, сурьмы и свинца добавляют 40 см3 соляной кислоты и доливают до метки водой.
<a id="p100335"></a>Для приготовления растворов с известными концентрациями элементов допускается использовать государственные стандартные образцы растворов металлов.

#### <a id="p100336"></a>6.3 Подготовка к анализу


##### <a id="p100337"></a>6.3.1 Приготовление растворов сравнения для анализа навесок олова массой 5 г

<a id="p100338"></a>Раствор сравнения (РС-0) массовой концентрации олова 50 мг/см3: навеску олова массой 5 г растворяют при умеренном нагревании в 25 см3 смеси кислот. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой. Раствор РС-0 используют в качестве фонового раствора.
<a id="p100339"></a>Раствор сравнения (РС-1) с массовой концентрацией олова 50 мг/см3 и по 1 мкг/см3 алюминия, висмута, кадмия, меди, мышьяка, железа, индия, никеля, сурьмы и цинка: навеску олова массой 5 г растворяют при умеренном нагревании в 25 см3 смеси кислот. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, вводят по 2 см3 растворов МЭС-1 и МЭС-2 и доливают до метки водой.
<a id="p100340"></a>Раствор сравнения (РС-2) с массовой концентрацией олова 50 мг/см3 и по 2,5 мкг/см3 алюминия, висмута, кадмия, меди, мышьяка, железа, индия, никеля, сурьмы и цинка: навеску олова массой 5 г растворяют при умеренном нагревании в 25 см3 смеси кислот. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, вводят по 5 см3 растворов МЭС-1 и МЭС-2 и доливают до метки водой.
<a id="p100341"></a>Раствор сравнения (РС-3) с массовой концентрацией олова 50 мг/см3 и 10 мкг/см3 свинца: навеску олова массой 5 г растворяют при умеренном нагревании в 25 см3 смеси кислот. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, вводят 1 см3 стандартного раствора свинца и доводят до метки водой.

##### <a id="p100342"></a>6.3.2 Приготовление растворов сравнения для анализа навесок олова массой 1 г

<a id="p100343"></a>Растворы сравнения для анализа навесок олова массой 1 г готовят аналогично растворам по [6.3.1](#p100337), растворяя навеску олова массой 1 г.

##### <a id="p100344"></a>6.3.3 Приготовление растворов проб

<a id="p100345"></a>Навеску анализируемой пробы олова массой 5,000 г (или 1,000 г в зависимости от массовых долей примесей) в виде стружки растворяют при умеренном нагревании в 25 см3 смеси кислот. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.

#### <a id="p100346"></a>6.4 Проведение анализа

<a id="p100347"></a>Подготовку спектрометра к выполнению измерений проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации и обслуживанию прибора.
<a id="p100348"></a>Инструментальные параметры спектрометра устанавливают в пределах, обеспечивающих максимальную чувствительность определения массовых долей элементов.
<a id="p100349"></a>Рекомендуемые аналитические линии приведены в таблице 6.

<a id="p100350"></a>Таблица 6

<a id="p100351"></a>Рекомендуемые аналитические линии


| Наименование элемента | Длина волны аналитической линии, нм |
| --- | --- |
| Алюминий | 396,152 |
| Мышьяк | 193,696 |
| Висмут | 223,061 |
| Индий | 230,606 |
| Кадмий | 226,502 |
| Медь | 324,754 |
| Железо | 259,940 |
| Никель | 341,476 |
| Свинец | 220,353 |
| Сурьма | 217,581 |
| Цинк | 213,856 |
| Олово - линия сравнения | 266,120 |


<a id="p100365"></a>Допускается использование других аналитических линий при условии получения метрологических характеристик, отвечающих требованиям настоящего стандарта.
<a id="p100366"></a>Последовательно вводят в плазму растворы сравнения и с помощью специальной программы методом наименьших квадратов строят градуировочные графики, которые вводят в долговременную память ЭВМ в виде зависимости.
<a id="p100367"></a>Массовую концентрацию i-го элемента $C_{i}$ , мкг/см3, определяют по формуле

<a id="p100368"></a> $C_{i} = A + BI_{i}/I_{Sn}$ , (1)

<a id="p100369"></a>где A, B - коэффициенты регрессии для i-го элемента, определяемые методом наименьших квадратов;
<a id="p100370"></a> $I_{i}$ - интенсивность спектральной линии i-го элемента;
<a id="p100371"></a> $I_{Sn}$ - интенсивность линии сравнения.
<a id="p100372"></a>Растворы анализируемых проб последовательно вводят в плазму и измеряют интенсивность аналитических линий определяемых элементов. В соответствии с программой для каждого раствора выполняют не менее двух измерений интенсивности и вычисляют среднее значение, по которому с помощью градуировочной характеристики находят массовую концентрацию элемента (мкг/см3) в растворе пробы.

#### <a id="p100373"></a>6.5 Обработка результатов

<a id="p100374"></a>Массовую долю определяемого элемента X в пробе, %, вычисляют по формуле

<a id="p100375"></a> $X = \frac{CV}{m1000 \cdot 1000} 100$ , (2)

<a id="p100376"></a>где C - массовая концентрация элемента в растворе пробы, мкг/см3;
<a id="p100377"></a>V - объем раствора пробы, см3;
<a id="p100378"></a>m - масса навески пробы, г.
<a id="p100379"></a>Массовые доли определяемых элементов в пробе и их среднеарифметические значения считывают с экрана монитора или ленты печатающего устройства.
<a id="p100380"></a>Учет массы навески, разбавления проб и других переменных параметров проводят автоматически на стадии введения аналитической программы в компьютер.
<a id="p100381"></a>За результат анализа принимают среднеарифметическое двух результатов параллельных определений, если расхождение между ними не превышает значения норматива оперативного контроля сходимости d, приведенного в таблице 7.

<a id="p100382"></a>Таблица 7

<div align="center">

<a id="p100383"></a>Нормативы оперативного контроля качества результатов

</div>

анализа (при доверительной вероятности P = 0,95)

<a id="p100384"></a>                                                                В процентах

<table>
<colgroup><col width="18%"><col width="41%"><col width="11%"><col width="16%"><col width="15%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Наименование элемента</td><td rowspan="2">Диапазон массовых долей элемента</td><td colspan="2">Норматив оперативного контроля</td><td rowspan="2">Норматив контроля погрешности K</td></tr>
<tr><td>сходимости d</td><td>воспроизводимости D</td></tr>
<tr><td>Свинец,</td><td>От 0,00005 до 0,00010 включ.</td><td>0,00002</td><td>0,00002</td><td>0,00001</td></tr>
<tr><td>висмут,</td><td>Св. 0,00010 " 0,00020 "</td><td>0,00004</td><td>0,00006</td><td>0,00002</td></tr>
<tr><td>мышьяк,</td><td>" 0,00020 " 0,00050 "</td><td>0,00008</td><td>0,00011</td><td>0,00005</td></tr>
<tr><td>сурьма,</td><td>" 0,00050 " 0,00100 "</td><td>0,00017</td><td>0,00024</td><td>0,00010</td></tr>
<tr><td>индий</td><td>" 0,00100 " 0,00200 " " 0,0020 " 0,0050 " " 0,0050 " 0,0100 " " 0,0100 " 0,0300 " " 0,030 " 0,100 " " 0,100 " 0,250 "</td><td>0,00025 0,0006 0,0012 0,0028 0,009 0,025</td><td>0,00035 0,0008 0,0017 0,0040 0,013 0,035</td><td>0,00020 0,0005 0,0010 0,0024 0,008 0,016</td></tr>
<tr><td>Алюминий, железо, никель, кадмий, медь, цинк</td><td>От 0,00001 до 0,00010 включ. Св. 0,00010 " 0,00020 " " 0,00020 " 0,00050 " " 0,00050 " 0,00100 " " 0,00100 " 0,00200 " " 0,00200 " 0,00500 " " 0,0050 " 0,0100 " " 0,0100 " 0,0500 "</td><td>0,00001 0,00005 0,00008 0,00016 0,00028 0,00038 0,0008 0,0034</td><td>0,00002 0,00008 0,00011 0,00022 0,00040 0,00053 0,0011 0,0048</td><td>0,00001 0,00002 0,00004 0,00008 0,00016 0,00040 0,0008 0,0030</td></tr>
</table>


<a id="p100405"></a>При расхождении результатов параллельных определений более допускаемого анализ пробы повторяют.
<a id="p100406"></a>При повторном превышении норматива оперативного контроля сходимости d выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам анализа, и устраняют их.

#### <a id="p100407"></a>6.6 Контроль качества результатов анализа

<a id="p100408"></a>Контроль качества результатов анализа проводят по ГОСТ 25086 и другим нормативным документам.
<a id="p100409"></a>Контроль точности результатов анализа проводят не реже одного раза в месяц, а также после длительных перерывов и других изменений, влияющих на результат анализа.
<a id="p100410"></a>В качестве норматива при контроле точности используют значения норматива контроля погрешности K, приведенные в [таблице 7](#p100383).
<a id="p100411"></a>Нормативы оперативного контроля сходимости результатов двух параллельных определений d и воспроизводимости результатов анализа D приведены в [таблице 7](#p100383).





<div align="right">

<a id="p100412"></a>Приложение А

</div>

(рекомендуемое)

<div align="center">

<a id="p100413"></a>**УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ АНАЛИЗА**<br>
**И ТЕХНИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПРИБОРОВ**

</div>


<div align="right">

<a id="p100414"></a>Таблица А.1

</div>



| Аппаратура, контролируемые параметры | Спектрограф | Спектрометр |
| --- | --- | --- |
| Тип прибора | ИСП-28, ИСП-30 | МФС-4 (6, 8), ДФС-36 (40, 41, 51) |
| Генератор, тип | ИГ-3, ИВС-23, УГЭ-1 (4) | ИГ-3, ИВС-23, УГЭ-1 (4) |
| Сила тока, А | 1,5 - 4,0 | 1,5 - 4,0 |
| Емкость, мкФ | 0,005; 0,01; 0,02 | 0,005; 0,01; 0,02 |
| Индуктивность, мГн | 0,01; 0,05; 0,15; 0,55 | 0,01; 0,05; 0,15; 0,55 |
| Аналитический промежуток, мм | 1,5 - 2,5 | 1,5 - 2,5 |
| Ширина щели, мм | 0,015 - 0,025 | 0,015 - 0,025 |
| Время экспозиции, с | 20 - 30 | 5 - 20 |






<div align="right">

<a id="p100424"></a>Приложение Б<br>
(справочное)

</div>


<div align="center">

<a id="p100425"></a>**БИБЛИОГРАФИЯ**

</div>



1. <a id="p100426"></a>ТУ 6-17-678-84    Фотопластинки спектрографические
2. <a id="p100427"></a>ТУ 48-0220-39-90  Олово высокой чистоты марки ОВЧ-0000
3. <a id="p100428"></a>ТУ 48-5-288-88    Чушки и слитки из алюминия чистотой 99,999% марки А5
4. <a id="p100429"></a>ТУ 113-12-112-89  Мышьяк металлический для полупроводниковых
   соединений, ос. ч.
   <a id="p100430"></a>Приложение В
   (справочное)
   <a id="p100431"></a>НОРМАТИВНЫЙ ДОКУМЕНТ, ДЕЙСТВУЮЩИЙ НА ТЕРРИТОРИИ
   РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
   <a id="p100432"></a>[МИ 2335-95](https://bukva.ai/docs/mi-2335-95) Внутренний контроль качества результатов количественного
   анализа
   <a id="p100433"></a>------------------------------------------------------------------