ГОСТ 14260-89. Государственный стандарт Союза ССР. Плоды перца стручкового. Технические условия
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.03.1989 № 832)
Примечание
Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, в результате применения которых на добровольной основе обеспечивается соблюдение требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности пищевой продукции» (ТР ТС 021/2011) (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 24.12.2019 № 236). Документ включен в Перечень национальных стандартов и (или) сводов правил, в результате применения которых на добровольной основе обеспечивается соблюдение требований Федерального закона от 27.10.2008 № 178-ФЗ «Технический регламент на соковую продукцию из фруктов и овощей» (Приказ Ростехрегулирования от 28.04.2009 № 1540). С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации («ИУС», № 4, 1994). Документ утрачивает силу с 01.01.1995. Документ введен в действие с 01.01.1990. Взамен ГОСТ 14260-69.
Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29 марта 1989 г. № 832
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Fruits of pepper. Specifications
ОКП 93 7764 0191 08 93 7764 0291 05
Срок действия с 1 января 1990 года до 1 января 1995 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Министерством медицинской и микробиологической промышленности СССР.
Исполнители: В.П. Георгиевский; И.П. Ковалев, канд. хим. наук; Ю.В. Шостенко, канд. хим. наук; В.А. Данельянц, канд. хим. наук; Л.Я. Черныш; Е.Я. Ладыгина; Л.П. Сало, ст. науч. сотр. И.Д. Козловский; В.М. Некрашевич.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.03.89 № 832.
3. Срок первой проверки — 1993 г.
5. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
| ГОСТ 214-83 3.2.1; 3.2.3 | |
| ГОСТ 1770-74 | 3.2.1 |
| ГОСТ 3760-79 | 3.2.1 |
| ГОСТ 4161-77 | 3.2.1 |
| ГОСТ 5530-81 | 1.5.1 |
| ГОСТ 5556-81 3.2.1 | |
| ГОСТ 6077-80 | 1.4.1; 1.5.1; 4 |
| ГОСТ 6709-72 | 3.2.1 |
| ГОСТ 14192-77 | 1.4.1 |
| ГОСТ 18300-87 | 3.2.1 |
| ГОСТ 19298-73 | 1.5.1 |
| ГОСТ 19317-74 | 1.5.1 |
| ГОСТ 20292-74 | 3.2.1 |
| ГОСТ 22314-84 3.2.1 ГОСТ 23932-79 3.2.1 | |
| ГОСТ 24027.0-80 | 2; 3.1 |
| ГОСТ 24027.1-80 | 3.1 |
| ГОСТ 24027.2-80 | 3.1 |
| ГОСТ 24104-88 3.2.1 | |
| ГОСТ 25336-82 | 3.2.1 |
| Настоящий стандарт распространяется на зрелые высушенные плоды горьких сортов культивируемого однолетнего растения стручкового перца (Capsicum annuum L) семейства пасленовых (Solanaccae), предназначенные для использования в качестве лекарственного сырья. | |
| 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ | |
| 1.1. Характеристики | |
| По органолептическим и физико-химическим показателям плоды перца должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице. | |
| Наименование показателя | Характеристика и норма для сырья |
| цельного | измельченного |
Плоды до 16 см длиной, до 4 см шириной, конические, иногда слабо изогнутые, обычно с оставшейся пятизубчатой чашечкой и с короткой плодоножкой.
Стенки плодов тонкие, ломкие, снаружи гладкие, блестящие.
Внутри плоды полые с плацентой, к которой прикреплены многочисленные плоские почковидные семена
Смесь кусочков плодов, семян, чашелистиков и плодоножек различной формы, проходящих сквозь сито по ГОСТ 214 с отверстиями диаметром 7 мм
Темно-красный, красный или оранжево-красный
5. Массовая доля капсаициноидов, %, не менее
7. Массовая доля золы общей, %, не более
8. Массовая доля побуревших плодов, %, не более
9. Массовая доля других частей растения (листьев, стеблей, цветков и бутонов), %, не более
10. Массовая доля частиц, не проходящих сквозь сито по ГОСТ 214 с отверстиями диаметром 7 мм, %, не более
11. Массовая доля частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, %, не более
1.2 Требования безопасности
При работе с плодами перца необходимо применять противопылевые респираторы Ф-62ш, так как плоды стручкового перца вызывают сильное раздражение слизистых оболочек и чихание.
1.3 Анатомическое строение плода перца (черт. 1, 2, 3)
При рассматривании с поверхности клетки наружного эпидермиса плода (экзокарпия) изодиаметрические, слегка извилистые или многоугольные с утолщенными пористыми стенками. Клетки внутреннего эпидермиса (эндокарпия) довольно узкие, вытянутые, с извилистым контуром и желтыми четководноутолщенными стенками. Мякоть плода состоит из тонкостенных клеток с обильным содержимым в виде оранжево-желтых или коричнево-оранжевых комочков (хромопласты) и капель жирного масла оранжевого, желто- или красно-оранжевого цвета (черт. 1).
Анатомическое строение плода стручкового перца
1 — экзокарпий; 2 — эндокарпий; 3 — клетки мезокарпия с хромопластами и жирным маслом
В обрывках семени наибольшее диагностическое значение имеют каменистые клетки (эпидермис) семенной кожуры — очень крупные, причудливо-извилистые с толстой серовато- или зеленовато-желтой слоистой оболочкой, пронизанной многочисленными порами (черт. 2).
Анатомическое строение плода стручкового перца
Элементы чашечки плода: обрывки эпидермиса с головчатыми волосками, состоящими из одноклеточной ножки и многоклеточной головки с коричневым содержимым; в мезофилле чашечки встречаются клетки с кристаллическим песком оксалата кальция. В обрывках плодоножки характерны тяжи крупных механических волокон с волнистым контуром; клетки основной паренхимы крупные, пористые (черт. 3).
Анатомическое строение плода перца стручкового
1 — эпидермис чашечки; 2 — головчатые волоски; 3 — кристаллический песок оксалата кальция; 4 — механические волокна плодоножки; 5 — основная паренхима плодоножки
1.4 Маркировка
1.4.1. Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192. Маркировка сырья — по ГОСТ 6077.
1.5 Упаковка
1.5.1. Плоды стручкового перца упаковывают по ГОСТ 6077 с дополнением: целые плоды упаковывают в мешки по ГОСТ 19317 нетто 20 кг, в тюки из ткани по ГОСТ 5530 или ГОСТ 19298 нетто 50 кг; измельченные упаковывают в двойные мешки по ГОСТ 19317 нетто 30 — 35 кг.
2. ПРИЕМКА
Правила приемки — по ГОСТ 24027.0.
3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
3.1. Отбор проб плодов перца и определение их качества — по ГОСТ 24027.0 — ГОСТ 24027.2 со следующим дополнением.
3.2 Определение массовой доли суммы капсаициноидов
3.2.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Мельница электрическая лабораторная ЭМ-3А.
Сито с отверстиями диаметром 0,1 см по ГОСТ 214.
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Весы аналитические по ГОСТ 24104.
Баня водяная лабораторная с электрическим подогревом.
Аппарат для встряхивания жидкости в сосудах.
Спектрофотометр СФ-16 или СФ-26, или СФ-46.
Фен по ГОСТ 22314.
Ультрахемископ Брумберга УБ-1 или «Хроматоскоп», имеющий максимум пропускания в области 254 ммк.
Колбы конические с пришлифованными пробками вместимостью 50, 100 и 250 см3 по ГОСТ 23932.
Колбы круглодонные вместимостью 50 см3 по ГОСТ 23932.
Колбы мерные вместимостью 10 и 100 см3 по ГОСТ 1770.
Пипетки вместимостью 0,1; 5 и 50 см3 по ГОСТ 20292.
Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 23932.
Эксикатор диаметром 25 см по ГОСТ 23932.
Цилиндры вместимостью 25, 50 и 100 см3 по ГОСТ 1770.
Воронки конусообразные для фильтрования диаметром 5 — 8 см по ГОСТ 23932.
Воронка делительная вместимостью 250 см2 по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Аммиак водный, ч.д.а. по ГОСТ 3760.
Капсаицин — стандартный образец.
Кальций хлористый, ч., по ГОСТ 4161.
Вата медицинская по ГОСТ 5556.
3.2.2 Подготовка к анализу
3.2.2.1 Приготовление стандартного образца капсаицина
(0,0200 +/- 0,0002) г капсаицина-стандарта растворяют в этиловом спирте с объемной долей 95% в мерной колбе вместимостью 10 см3 и доводят объем раствора тем же спиртом до метки.
Раствор хранят в защищенном от света месте при комнатной температуре не более 3 дней.
3.2.2.2 Приготовление раствора 2,6-дихлорхинон-4-хлоримида с массовой долей 0,2%
(0,20 +/- 0,01) г 2,6-дихлорхинон-4-хлоримида растворяют в этиловом спирте с объемной долей 95% в мерной колбе вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора тем же спиртом до метки.
Раствор хранят в защищенном от света месте при температуре 4 — 8 °C не более 3 мес.
3.2.2.3 Приготовление раствора этилового спирта с объемной долей 70%
Смешивают 675 см3 этилового спирта с объемной долей 95% и 325 см3 воды.
3.2.2.4 Приготовление смеси этилового спирта с хлороформом (1:2)
К 1 объему этилового спирта приливают 2 объема хлороформа и хорошо перемешивают.
3.2.3 Проведение анализа
Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих через сито с отверстиями диаметром 0,1 см по ГОСТ 214.
(10,00 +/- 0,01) г сырья помещают в коническую колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 250 см3 и приливают 100 см3 раствора этилового спирта с объемной долей 70%, закрывают пробкой и встряхивают на аппарате для встряхивания с числом качаний 120 — 150 в минуту в течение 30 мин. Спиртоводное извлечение фильтруют через ватный тампон. Первую порцию фильтрата (1 — 2 см3) отбрасывают. Отбирают пипеткой 50 см3 фильтрата, что соответствует 5 г исходного сырья, помещают в делительную воронку вместимостью 250 см3, приливают 15 см3 дистиллированной воды и дважды извлекают сумму капсаициноидов хлороформом по 40 см3 в течение 3 мин каждый раз. После каждого извлечения жидкости дают в воронке расслоиться в течение 10 мин. Хлороформные извлечения сливают порциями (25 — 30 см3) в круглодонную колбу вместимостью 50 см3 и отгоняют хлороформ на кипящей водяной бане под вакуумом при остаточном давлении 2,6 · 104 — 4,0 · 104 Па (200 — 300 мм рт. ст.) до объема 1 — 2 см3. Колбу с остатком охлаждают и остаток количественно переносят в мерную колбу вместимостью 10 см3 смесью этилового спирта с хлороформом по 1 — 2 см3 и доводят объем раствора этой же смесью до метки (раствор А).
Две пластинки «Силуфол» УФ-254 размером 15 x 15 см тонкой иглой разделяют каждую на шесть равных полос шириной 2,5 см и на расстоянии 1,5 см от нижнего края пластинки отмечают стартовую линию. На каждую пластинку наносят пипеткой на пять точек 0,025 см3 раствора А, шестую оставляют контрольной. Пластинки высушивают на воздухе в течение 20 мин и хроматографируют восходящим способом в камере с диэтиловым эфиром. Когда фронт растворителя дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе в течение 5 мин и в УФ-свете (при длине волны 254 нм) предварительно отмечают верхнюю и приблизительно нижнюю границы полосы с темно-фиолетовыми зонами суммы капсаициноидов. Затем вдоль хроматограммы отрезают полоску с зоной суммы капсаициноидов, обрабатывают ее последовательно раствором 2,6-дихлорхинон-4-хлоримида с массовой долей 0,2% и парами аммиака. На полоске проявляется одно голубое пятно. Проявленную полоску прикладывают к пластинке и по положению голубого пятна уточняют нижнюю границу полосы с зонами суммы капсаициноидов. Вырезают полосу с зонами, содержащими сумму капсаициноидов, разрезают ее на четыре участка, не нарушая целостности границ отдельных зон. Участки с зонами помещают в круглодонную колбу вместимостью 50 см3, туда же приливают 5 см3 этилового спирта с объемной долей 95%, осторожно смывая края колбы, закрывают колбу притертой пробкой и встряхивают в течение 15 мин на аппарате для встряхивания с числом качаний 120 — 150 в минуту. Элюаты помещают в пробирки для центрифугирования и центрифугируют со скоростью 8000 мин-1 в течение 5 мин и измеряют оптическую плотность надосадочной жидкости на спектрофотометре при длине волны 280 нм в кювете с толщиной слоя 1,0 см. В качестве раствора сравнения используют элюат с контрольной полосы хроматограммы, равной по площади полосе с зонами капсаициноидов.
3.2.4 Обработка результатов
3.2.4.1 Построение градуировочного графика
На пластинку «Силуфол» УФ-254 на пять точек наносят по 0,01 см3 (0,020 г/мг) раствора стандартного образца капсаицина. На последующие пластинки наносят по 0,02 см3 (0,040 г/мг); 0,03 см3 (0,060 г/мг); 0,04 см3 (0,080 г/мг) раствора стандартного образца капсаицина на пять точек. Шестую точку на всех пластинках оставляют чистой для приготовления раствора сравнения. Хроматографирование и элюирование проводят по п. 3.2.3, используя для элюирования все пять зон. При построении калибровочного графика на оси абсцисс откладывают количество капсаициноидов, нанесенное на хроматограмму в пяти точках (0,100; 0,200; 0,300; 0,400) в граммах на миллиграмм, на оси ординат — значения соответствующих оптических плотностей.
Для построения калибровочного графика используют среднее значение оптической плотности, которое определяют по трем навескам капсаицина-стандарта при хроматографировании на трех пластинках для каждой навески.
3.2.4.2. Значение оптической плотности анализируемых элюатов вычисляют как среднее арифметическое величин оптической плотности с двух пластинок. По калибровочному графику, построенному по капсаицину-стандарту, находят сумму капсаициноидов в элюате с хроматограммы. Сумму капсаициноидов вычисляют как среднее арифметическое результатов анализа трех навесок сырья.
3.2.4.3. Массовую долю суммы капсаициноидов в процентах (X) в пересчете на капсаицин-стандарт и абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле
X = \frac{y \cdot 10 \cdot 100 \cdot 100}{V \cdot 5 \cdot (100 - W)} ,
где y — сумма капсаициноидов, найденная по калибровочному графику, г;
5 — масса сырья, соответствующая объему спиртового извлечения из сырья, взятого для анализа, г;
V — суммарный объем раствора А, значение которого нанесено на хроматографическую пластинку в четырех точках, см3;
W — потеря массы при высушивании сырья, %.
4. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Транспортирование и хранение — по ГОСТ 6077.
5. ГАРАНТИИ ПОСТАВЩИКА
5.1. Поставщик гарантирует соответствие качества высушенных плодов перца требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.
5.2. Гарантийный срок хранения плодов перца — 3 года с момента заготовки.