ГОСТ 12574-93. Межгосударственный стандарт. Сахар-песок и сахар-рафинад. Методы определения золы

(введен в действие Постановлением Госстандарта России от 13.12.1995 № 597)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 12574-67"]:::rst
  n1["ГОСТ 12574-93"]:::rst
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-12574-93" "ГОСТ 12574-93. Межгосударственный стандарт. Сахар-песок и сахар-рафинад. Методы определения золы (введен в действие Постановлением Госстандарта России от 13.12.1995 N 597)"
  n2["ГОСТ 12574-2016"]:::doc
  click n2 "https://bukva.ai/docs/gost-12574-2016" "ГОСТ 12574-2016. Межгосударственный стандарт. Сахар. Методы определения золы (введен в действие Приказом Росстандарта от 29.11.2016 N 1846-ст)"
  n1 --> n2
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

Введен в действие Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации,

Группа Н49

МКС 67.180.10

ОКСТУ 9111

Дата введения 1 января 1997 года

Предисловие

1. Разработан Украинским научно-исследовательским институтом сахарной промышленности (Укр.НИИСП).

Внесен Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации.

2. Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1994 г.

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 13 декабря 1995 г. № 597 межгосударственный стандарт ГОСТ 12574-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

1. Область применения

Настоящий стандарт распространяется на сахар-песок и сахар-рафинад и устанавливает методы определения золы.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, пробирки. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 12569-85 Сахар. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 12570-98 Сахар. Методы определения влаги и сухих веществ

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические условия

3. Методы отбора проб

3.1 Отбор проб — по ГОСТ 12569.

4. Кондуктометрический метод

Метод, основанный на измерении удельной электрической проводимости сахарных растворов.

4.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г — по ГОСТ 24104.

Кондуктометр, градуированный в единицах электрической проводимости с диапазоном измерения от 0 до 150\mu\text{См}/\text{см} или в процентах золы.

Термостат жидкостный, позволяющий поддерживать температуру с отклонением от заданного значения +/- 0,1 °C.

Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения от 0 до 100 °C и ценой деления 0,1 °C — по ГОСТ 28498.

Колба мерная 1(2)-100-2 — по ГОСТ 1770.

Допускается применение другой аппаратуры, лабораторной посуды с метрологическими и техническими характеристиками не ниже установленных в стандарте.

4.2 Подготовка к испытанию

Перед проведением испытания проверяют правильность показаний кондуктометра с помощью растворов хлористого калия определенной молярной концентрации, электрическая проводимость которого известна. Проверка производится по методам, приложенным к кондуктометру.

4.3 Проведение испытания

Взвешивают 31,3 г сахара с погрешностью +/- 0,05 г (сахар-рафинад предварительно измельчают в ступке), растворяют небольшими порциями горячей дистиллированной воды, переливают с помощью воронки в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают до температуры (20,0 +/- 0,2) °C, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор фильтруют через бумажный беззольный фильтр, первые 10 см3 фильтрата сливают.

4.4 Обработка результатов

X = 6 \cdot 10^{- 4}(\gamma - 0,35\gamma 1) , (1)

где 6 \cdot 10^{- 4} — поправка на удельную электрическую проводимость золы;

\gamma — удельная электрическая проводимость исследуемого раствора сахара, \mu\text{См}/\text{см} ;

0,35 — поправка на удельную электрическую проводимость воды;

\gamma 1 — удельная электрическая проводимость дистиллированной воды, \mu\text{См}/\text{см} .

В кондуктометрах, градуированных в процентах золы, численное значение массовой доли золы выдается непосредственно на табло прибора.

В случае, если определение проводится при температуре, отличной от 20 °C, вводится поправка на температуру (Приложения А, Б).

Значение поправки на температуру вычитается из значения, полученного при испытании пробы, если температура выше 20 °C, и прибавляется, если температура ниже 20 °C.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,003%.

5. Сульфатный метод

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

5.1 Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г — по ГОСТ 24104.

Чашка платиновая плоскодонная 4(5) — по ГОСТ 6563.

Тигель фарфоровый низкий 5(6) — по ГОСТ 9147.

Электропечь сопротивления камерная лабораторная.

Допускается применение другой аппаратуры, лабораторной посуды с метрологическими и техническими характеристиками не ниже установленных в стандарте.

5.2 Проведение испытания

Взвешивают пробу сахара-рафинада в количестве 30 г, сахара-песка — 20 г с погрешностью +/- 0,05 г. Сахар помещают частями в предварительно прокаленный до постоянной массы, охлажденный в эксикаторе и взвешенный фарфоровый тигель или платиновую чашку, увлажняя каждый раз серной кислотой от 0,5 до 1,0 см3, медленно подогревая на газовой горелке и обугливая. Всего необходимо от 2,0 до 2,5 см3 серной кислоты на 10 г сахара.

Затем тигель или чашку помещают в электропечь при температуре (550 +/- 25) °C (вишнево-красное каление) и прокаливают до образования бело-серой золы. После прокаливания тигель или чашку охлаждают в эксикаторе. Тигель предварительно покрывают крышкой. В охлажденный тигель или чашку добавляют несколько капель серной кислоты и снова прокаливают при температуре (800 +/- 30) °C (белое каление). Зола должна быть бело-розовой или светло-бежевой, без черных частиц.

5.3 Обработка результатов

Массовую долю золы X_{1} , %, вычисляют в пересчете на сухое вещество по формуле

X_{1} = \frac{0,9 \cdot m \cdot 100}{m_{1} \cdot (100 - W)} \cdot 100 , (2)

где 0,9 — коэффициент пересчета сернокислой золы на углекислую золу;

m — масса золы, г;

m_{1} — масса навески сахара, г;

\frac{100}{100 - W} — коэффициент пересчета на 100% сухих веществ;

W — массовая доля влаги в сахаре, %.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,007%.

Допустимая относительная погрешность результата анализа 7% при доверительной вероятности 0,95.

Приложение А (обязательное)

ПОПРАВКИ НА ТЕМПЕРАТУРУ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ МАССОВОЙ ДОЛИ ЗОЛЫ КОНДУКТОМЕТРАМИ, ГРАДУИРОВАННЫМИ В ЕДИНИЦАХ ЭЛЕКТРИЧЕСКОЙ ПРОВОДИМОСТИ

Таблица А.1