ГОСТ 12556.2-82. Государственный стандарт Союза ССР. Сплавы платино-родиевые. Методы спектрального анализа

(введен Постановлением Госстандарта СССР от 30.09.1982 № 3865)

(ред. от 13.06.1988)

по стандартам от 30 сентября 1982 г. № 3865

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ПЛАТИНО-РОДИЕВЫЕ

МЕТОДЫ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

(код введен Изменением № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 13.06.1988 № 1730)

Взамен ГОСТ 12556-67 в части разд. 3

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 сентября 1982 г. № 3865 срок действия установлен

с 1 января 1984 года до 1 января 1989 года

Настоящий стандарт устанавливает методы спектрального определения примесей: палладия, иридия, рутения, золота, серебра, железа, никеля, меди, кремния, алюминия, свинца, сурьмы, цинка, олова и магния в платино-родиевых сплавах.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22864-83.

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 13.06.1988 № 1730)

1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.

(п. 1.2 введен Изменением № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 13.06.1988 № 1730)

2. СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ОБРАЗЦАХ ПРОИЗВОЛЬНОЙ ФОРМЫ И МАЛОЙ МАССЫ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ЗОЛОТА, КРЕМНИЯ, АЛЮМИНИЯ, СВИНЦА, СУРЬМЫ, ЦИНКА, ОЛОВА, НИКЕЛЯ от 0,005 до 0,05%, РУТЕНИЯ, ЖЕЛЕЗА от 0,01 до 0,08%, ПАЛЛАДИЯ от 0,005 до 0,10%, ИРИДИЯ от 0,02 до 0,08%, МАГНИЯ от 0,003 до 0,03% СЕРЕБРА, МЕДИ от 0,001 до 0,02%)

2.1 Сущность метода

Метод основан на переведении навески сплава в глобулу (жидкую каплю расплава), фотографировании ее спектра в дуговом разряде и измерении интенсивности линий примесей. Связь интенсивности спектральной линии с концентрацией примеси устанавливают по градуировочным графикам.

2.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрограф дифракционный большой дисперсии.

Генератор дуги постоянного тока.

Микрофотометр.

Электроды угольные, изготовленные из спектрально-чистых углей марок ОСЧ-7 или С-2.

Фотопластинки спектральные типа II или ЭС, чувствительностью 10 — 15 условных единиц.

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 13.06.1988 № 1730)

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 13.06.1988 № 1730)

2.3 Подготовка к анализу

2.3.1. Образцы для анализа должны быть в виде ленты, проволоки или стружки массой 2,0 г. Для удаления поверхностных загрязнений образцы кипятят в соляной кислоте (1:1) в течение 3 мин, промывают водой и сушат.

2.4 Проведение анализа

2.4.1. Спектры фотографируют на спектрографе большой дисперсии при ширине щели 0,02 мм и освещении ее через трехлинзовый конденсор с диафрагмой на средней линзе конденсора высотой 5 мм. Межэлектродный промежуток корректируют непрерывно в течение всей экспозиции по изображению дуги на экране промежуточной диафрагмы.

В качестве электродов применяют спектральные угли диаметром 6 мм. Нижний электрод фигурный с перетяжкой и миллиметровым углублением в торце электрода. В углубление помещают навеску анализируемого или стандартного образца массой 0,1 г. Для верхних электродов применяют угли, заточенные на полусферу или на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

Спектры фотографируют с экспозицией 45 — 60 с через трехступенчатый ослабитель на фотопластинку типа II или ЭС.

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 13.06.1988 № 1730)

Источником возбуждения служит дуга постоянного тока силой 8 А. Образец включают анодом. Вместе с анализируемыми образцами на одной фотопластинке фотографируют спектры стандартных образцов анализируемой марки сплава. Для каждого стандартного образца получают по две параллельных спектрограммы, для каждого анализируемого образца — по три.

Фотопластинку проявляют в течение 3 — 6 мин при температуре проявителя 20 °C. Проявленную фотопластинку ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде, высушивают и фотометрируют.

2.5 Обработка результатов

2.5.1. Длины волн аналитических спектральных линий приведены в табл. 1.

Определяемый элемент	Длина волны линии примеси, нм	Линия сравнения	Длина волны линии сравнения, нм	Определяемый интервал концентрации, %
Палладий	325,87	Платина	326,84	0,005 — 0,10
	324,27	Платина	324,02	0,01 — 0,20
Иридий	322,07	Платина	326,84	0,02 — 0,08
	284,97	Родий	285,61	0,01 — 0,20
Рутений	349,89	Платина	326,80	0,01 — 0,08
	343,67	Платина	326,80	0,01 — 0,08
Золото	312,27	Платина	307,95	0,005 — 0,05
	267,59	Платина	267,45	0,01 — 0,20
Серебро	338,28	Платина	326,84	0,001 — 0,02
Железо	259,93	Платина	259,60	0,01 — 0,08
	253,58	Родий	258,72	0,01 — 0,20
Медь	327,30	Платина	326,84	0,001 — 0,02
Цинк	334,50	Платина	326,84	0,005 — 0,05
Алюминий	309,27	Платина	307,95	0,005 — 0,05
	308,21	Платина	307,95	0,005 — 0,05
Никель	303,79	Платина	307,95	0,005 — 0,05
Кремний	288,15	Платина	285,31	0,005 — 0,05
Олово	283,99	Платина	285,31	0,005 — 0,05
Сурьма	287,79	Платина	285,31	0,005 — 0,05
	259,81	Платина	259,60	0,005 — 0,05
Свинец	280,20	Платина	285,31	0,005 — 0,05
Магний	277,67	Родий	276,77	0,005 — 0,02

2.5.2. Определение массовых долей элементов ведут по методу «трех эталонов» с объективным фотометрированием. Градуировочные графики строят для каждого определяемого элемента. По оси ординат откладывают значения разности почернений линии примеси и основного вещества, а по оси абсцисс — значения логарифмов концентраций стандартных образцов.

При помощи градуировочного графика по известным значениям разности почернений находят содержание определяемого элемента в анализируемой пробе.

2.5.3. Сходимость метода характеризуется относительным стандартным отклонением S, приведенным в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля примесей, %	Значения стандартного отклонения, S, %
От 0,001 до 0,01	0,30
Св. 0,01 « 0,05»	0,15
« 0,05 » 0,20	0,10

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных измерений при выполнении условия:

(X_{max} - X_{min}) \leq 3S\overline{X_{n}} ,

где Xmax — наибольший результат параллельных измерений;

Xmin — наименьший результат параллельных измерений;

S — относительное стандартное отклонение, характеризующее сходимость измерений;

\overline{X_{n}} — среднее арифметическое, вычисленное из n параллельных измерений (n = 3).

3. СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ОБРАЗЦАХ, ИЗГОТОВЛЕННЫХ В ВИДЕ МОНОЛИТНЫХ КУСКОВ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ЗОЛОТА, ПАЛЛАДИЯ, ИРИДИЯ И ЖЕЛЕЗА от 0,01 до 0,20%)

3.1 Сущность метода

Метод основан на возбуждении спектра разрядом дуги переменного тока в измерении интенсивности линий примесей. Связь интенсивности с концентрацией устанавливают градуировкой при помощи стандартных образцов. В качестве одного из электродов применяют монолитный кусок.

3.2 Аппаратура, реактивы и растворы — по п. 2.2.

3.3 Подготовка к анализу

3.3.1. Образцы для анализа должны быть в виде куска произвольной формы массой не менее 50 г с площадкой размером 300 — 400 мм2. Для удаления поверхностных загрязнений образцы кипятят в соляной кислоте (1:1) в течение 3 мин, промывают водой и сушат.

3.4 Проведение анализа

3.4.1. Спектры фотографируют на спектрографе средней дисперсии при ширине щели 0,01 мм, межэлектродном промежутке 1,5 мм, времени экспозиции 30 с. Источник света — дуговой разряд переменного тока силой 5 А.

Куски анализируемых и стандартных образцов служат нижними электродами. В качестве верхних электродов применяют стандартные угли, заточенные на полусферу или усеченный конус с площадкой диаметром 1 — 2 мм.

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 13.06.1988 № 1730)

Спектры фотографируют через трехступенчатый ослабитель на фотопластинку типа II. При фотометрировании выбирают ступеньку с оптимальными почернениями аналитических линий.

Для каждого стандартного образца получают по две параллельных спектрограммы, для каждого анализируемого образца — по три.

Фотопластинку проявляют в течение 3 — 6 мин при температуре проявителя 20 °C. Проявленную фотопластинку ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде, высушивают и фотометрируют.

3.5 Обработка результатов — по п. 2.5.

---