ГОСТ 1219.2-74*. Государственный стандарт Союза ССР. Баббиты кальциевые. Метод определения содержания натрия
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 17.01.1974 № 150)
(ред. от 01.11.1979)
от 17 января 1974 г. № 150
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ НАТРИЯ
Lead-calcium bearing alloys. Method for determination of sodium content
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 января 1974 г. № 150 срок введения установлен
Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 12.11.84 № 3869 срок действия продлен
Переиздание (январь 1986 г.) с Изменением № 1, утвержденным в ноябре 1979 г. (ИУС 1-80).
Настоящий стандарт распространяется на кальциевые баббиты и устанавливает объемный кислотно-основной метод определения содержания натрия (при массовой доле натрия от 0,20 до 1,0%).
Метод основан на нейтрализации углекислого натрия серной кислотой в присутствии индикатора метилового оранжевого.
Для перевода натрия в гидрат окиси пробу баббита окисляют при нагревании в муфельной печи, затем выщелачивают оксиды водой. Мешающие определению компоненты сплава отделяют осаждением углекислотой.
(Измененная редакция, Изм. № 1.)
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 1219.0-74.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Печь муфельная любого типа, с термопарой.
Лодочки фарфоровые прямоугольные № 2 по ГОСТ 6675-73 или № 3 по ГОСТ 9147-73.
Баллон с двуокисью углерода (или аппарат Киппа).
Кислота серная, 0,1 н. раствор; готовят из фиксанала.
Индикатор метиловый оранжевый, 0,1%-ный водный раствор.
Вода, насыщенная двуокисью углерода; готовят следующим образом: двуокись углерода из баллона или аппарата Киппа пропускают в бутыль с дистиллированной водой в течение 10 мин. Насыщение производят перед применением воды.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску баббита 4 г помещают в прямоугольную фарфоровую лодочку, ставят в муфельную печь, нагревают до 400 — 450 °C и выдерживают при этой температуре в течение 15 мин. После окисления пробы лодочку вынимают, охлаждают и ссыпают содержимое с помощью стеклянной палочки в коническую колбу вместимостью 250 см3. Лодочку 2 — 3 раза ополаскивают над колбой теплой водой.
Приливают в колбу 125 см3 горячей воды и выщелачивают при кипячении для сокращения объема до 40 см3. Затем колбу охлаждают, приливают 100 см3 воды, насыщенной углекислотой, и после отстаивания в течение 3 мин раствор нагревают до кипения, сокращая объем до 60 см3.
Раствор охлаждают 3 — 5 мин и отфильтровывают от осадка, который промывают 6 — 8 раз водой. Фильтрат титруют 0,1 н. раствором серной кислоты в присутствии 1 — 2 капель метилового оранжевого до перехода желтой окраски раствора в розовую.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
4.1 Массовую долю натрия (X) в процентах вычисляют по формуле
где \upsilon — количество 0,1 н. раствора серной кислоты, израсходованной на титрование, см3;
0,0023 — количество натрия в граммах, соответствующее 1 см3 0,1 н. раствора серной кислоты;
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать 0,02% при массовой доле натрия от 0,2 до 0,5%; 0,04% при массовой доле натрия свыше 0,5 до 1,0%.
(Измененная редакция, Изм. № 1.)