ГОСТ 10978-2014. Межгосударственный стандарт. Стекло и изделия из него. Метод определения температурного коэффициента линейного расширения

(введен в действие Приказом Росстандарта от 06.05.2015 № 329-ст)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 10978-69"]:::rst
  n1["ГОСТ 10978-83"]:::rst
  n2["ГОСТ 10978-2014"]:::doc
  click n2 "https://bukva.ai/docs/gost-10978-2014" "ГОСТ 10978-2014. Межгосударственный стандарт. Стекло и изделия из него. Метод определения температурного коэффициента линейного расширения (введен в действие Приказом Росстандарта "
  n1 --> n2
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 мая 2015 г. № 329-ст

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СТЕКЛО И ИЗДЕЛИЯ ИЗ НЕГО

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРНОГО КОЭФФИЦИЕНТА ЛИНЕЙНОГО РАСШИРЕНИЯ

Glass and glass products. Test method for linear thermal expansion coefficient

ГОСТ 10978-2014

МКС 81.040.01

Дата введения 1 апреля 2016 года

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены».

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Институт стекла» (ТК 41 «Стекло»)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2014 г. № 72-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 мая 2015 г. № 329-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 10978-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 апреля 2016 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 10978-83

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения температурного коэффициента линейного расширения (далее — ТКЛР) стекла, изделий из него и стеклокристаллических материалов (далее — стекло) ниже интервала трансформации (стеклования) в диапазоне температур от 20 °C до 900 °C.

В настоящем стандарте приведены общие требования к определению ТКЛР. Режимы испытания (температура, режим нагревания) устанавливают в нормативных документах <*> на стекло конкретного вида.

<*> Здесь и далее по тексту под нормативным документом понимают технический регламент, стандарт, технические условия, спецификацию, договор поставки или другой документ, устанавливающий требования к стеклу.

Метод, установленный настоящим стандартом, применяют при проведении сертификационных, исследовательских, определительных, сравнительных, контрольных испытаний.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 166-89 (ИСО 3599-76) Штангенциркули. Технические условия

ГОСТ 16504-81 Система государственных испытаний продукции. Испытания и контроль качества продукции. Основные термины и определения

ГОСТ 32361-2013 Стекло и изделия из него. Пороки. Термины и определения

ГОСТ 32539-2013 Стекло и изделия из него. Термины и определения

ГОСТ 33004-2014 Стекло и изделия из него. Характеристики. Термины и определения

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3. Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 16504, ГОСТ 32361, ГОСТ 32539, ГОСТ 33004, а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 температурный коэффициент линейного расширения (ТКЛР) \alpha_{t} , К-1: Относительное изменение длины образца при изменении его температуры на один градус.

3.2 температурный коэффициент линейного расширения образца \alpha_{t(_{1} - )t_{2}}^{\text{с}} , К-1: ТКЛР, измеренный для образца стекла в заданном диапазоне температур.

4. Обозначения

\Delta l — удлинение образца (по показаниям прибора) в интервале температур t1 — t2, мм;

\Delta l\prime — смещение нуля дилатометра в интервале температур t1 — t2, мм;

l0 — длина образцовой меры при комнатной температуре (20 +/- 5) °C, мм;

\alpha_{\text{кв}} — значение ТКЛР кварцевого стекла в интервале температур t1 — t2, К-1;

\alpha_{i(;t_{1}) - t_{2}}^{\text{м}} — значение ТКЛР образцовой меры в интервале температур t1 — t2, К-1;

\alpha_{\text{а}(;t)_{1} - t_{2}}^{\text{м}} — значение ТКЛР образцовой меры по данным аттестации;

\Delta — заданная в паспортных данных погрешность прибора;

S_{t_{1} - t_{2}}^{2} — выборочная дисперсия;

\alpha_{t(_{1} - )t_{2}}^{c} — вычисленное значение ТКЛР образца в интервале температур t1 — t2, К-1;

\alpha_{\text{у}(;)t_{1} - t_{2}}^{c} — уточненное значение ТКЛР образца в интервале температур t1 — t2, К-1;

K_{t_{1} - t_{2}} — поправка в интервале температур t1 — t2, К-1.

5. Сущность метода

Метод заключается в измерении изменения длины образца, изготовленного из стекла, при изменении его температуры.

6. Средства испытания

6.1 Дилатометр, обеспечивающий создание, регулирование и поддержание заданных режимов испытания, с характеристиками:

• измерение ТКЛР в интервале температур от 20 °C до 900 °C;
• давление для измерения удлинения на образец не должно превышать 150 кПа;
• погрешность измерения ТКЛР (\Delta) не должна превышать 0,2·10-6 К-1 в интервале температур от 20 °C до 300 °C и \alpha_{20 - 300} = 6 \cdot 10^{- 6}\text{К}^{- 1} ;
• погрешность измерения ТКЛР (\Delta) не должна превышать 0,5·10-6 К-1 для интервала температур 100 °C и \alpha_{20 - 300} = 6 \cdot 10^{- 6}\text{К}^{- 1} ;
• погрешность измерения температуры не должна превышать 3 °C;
• погрешность измерения удлинения не должна превышать 2·10-5l0 мм — при измерении ТКЛР больших 2·10-6 К-1;
• погрешность измерения удлинения не должна превышать 4·10-6l0 мм — при измерении ТКЛР меньших или равных 2·10-6 К-1;
• разность температур в зоне расположения образца в печи по его длине на расстоянии 50 мм не должна превышать 5 °C.

Для испытания образца в стационарном режиме нагревания дилатометр должен быть укомплектован терморегулятором. Погрешность поддержания постоянства заданной температуры не должна превышать 0,5 °C.

Изменение показания устройства для измерения удлинения в кварцевом дилатометре (смещение нуля дилатометра) при нагревании образца из кварцевого стекла в интервале 20 °C — 900 °C не должно быть более 5·10-3 мм.

При нагревании в интервале от 20 °C до 400 °C смещение нуля не должно быть более 3·10-3 мм.

6.2 Штангенциркуль с ценой деления 0,05 мм по ГОСТ 166 или другой измерительный инструмент с ценой деления не более 0,05 мм.

7. Подготовка образцов

7.1 Образцы не должны содержать сколов и трещин. Торцы образцов должны быть плоскими.

7.2 Образцы для испытания должны иметь форму цилиндра длиной (50 +/- 2) мм и диаметром (4,0 +/- 0,4) мм. В зависимости от конструкции дилатометра и значения ТКЛР образца допускаются другие формы, длина и диаметр образца.

7.3 Образцы из стекла перед испытанием отжигают в течение 30 мин при температуре на 20 °C — 30 °C, превышающей температуру размягчения. Затем охлаждают с постоянной скоростью, не превышающей 3 °C·мин-1, на 100 °C ниже этой температуры; после чего возможно охлаждение образца с большей скоростью с учетом его термостойкости.

7.4 После термической обработки торцы образца шлифуют, чтобы они были перпендикулярны оси образца.

7.5 Размеры образцов проверяют при помощи средств измерения по 6.2.

8. Подготовка к проведению испытания

8.1 Перед испытаниями образцов определяют погрешность измерения дилатометра в интервалах температур, в которых требуется определить значение ТКЛР образцов.

Режим нагревания при этом должен соответствовать 9.1, 9.2.

8.1.1 Проводят измерение смещения нуля дилатометра при нагревании образца из кварцевого стекла в интервале 20 °C — 900 °C.

8.1.2 Проводят измерение ТКЛР образцовой дилатометрической меры (из монокристаллического корунда или другого материала), аттестованной в установленном порядке.

Число серий измерения (N) образцовой меры в требуемом интервале температур должно быть не менее 3.

8.1.3 Для каждой серии измерений значение ТКЛР образцовой меры \alpha_{i(;t_{1}) - t_{2}}^{\text{м}} в интервале температур t₁ - t₂ вычисляют по формуле

\alpha_{i(;t_{1}) - t_{2}}^{\text{м}} = \frac{1}{l_{0}} \frac{\Delta l - \Delta l\prime}{t_{1} - t_{2}} + \alpha_{\text{кв}} , (1)

где \Delta l — удлинение образца (по показаниям прибора) в интервале температур t1 — t2, мм;

\Delta l\prime — смещение нуля дилатометра в интервале температур t1 — t2, мм;

l0 — длина образцовой меры при комнатной температуре (20 +/- 5) °C, мм;

\alpha_{\text{кв}} — значение ТКЛР кварцевого стекла в интервале температур t1 — t2.

Значения среднего ТКЛР и относительного удлинения кварцевого стекла приведены в таблице 1.

Таблица 1

Для вычисления среднего ТКЛР кварцевого стекла в любом интервале температур t1 — t2 необходимо разность значений относительного удлинения \epsilon_{t_{2}} - \epsilon_{t_{1}} разделить на соответствующий интервал температур t2 — t1.

8.1.4 По результатам каждой серии измерений (i = 1...N) заполняют таблицу 2 значениями ТКЛР в требуемых интервалах температур.

Таблица 2

8.1.5 В требуемом интервале температур проводят оценку математического ожидания значений ТКЛР вычислением среднего арифметического отдельных результатов измерений по формуле

\alpha_{t(_{1} -)t_{2}}^{\text{м}} = \frac{1}{N} \sum_{i = 1}^{N} \alpha_{i;t_{1} - t_{2}} . (2)

8.1.6 Оценку дисперсии S_{t_{1} - t_{2}}^{2} измерений, полученных в требуемом интервале температур, вычисляют по формуле

S_{t_{1} - t_{2}}^{2} = \frac{1}{N - 1} [\sum_{i = 1}^{N} (\alpha_{i(;t_{1}) - t_{2}}^{\text{м}})^{2} - N(\alpha_{t(_{1} -)t_{2}}^{\text{м}})^{2}] . (3)

8.1.7 Исходя из заданной погрешности \Delta (паспортные данные прибора), вычисляют величину \sigma_{\chi} среднеквадратического отклонения случайной погрешности по формуле

\sigma_{\chi} = 1/3\Delta . (4)

Числовой коэффициент 1/3 указывает, что погрешность \Delta выбирается на уровень 3\sigma_{\chi} (вероятность — 0,99).

Далее оценивают соответствие разброса измерений паспортным данным. Выборочную дисперсию S2, рассчитанную по формуле (3), сравнивают с помощью двустороннего неравенства

C_{1}(N) \leq \frac{S^{2}}{\sigma_{\chi}^{2}} \leq C_{2}(N) , (5)

где C₁(N) и C₂(N) определяют по таблице 3. Значения этих коэффициентов рассчитаны с помощью таблиц распределения \chi^{2} при доверительной вероятности 0,95.

Таблица 3

Если отношение \frac{S^{2}}{\sigma_{\chi}^{2}} меньше C1(N), то это свидетельствует о неисправности прибора или о чрезмерной заниженности метрологических характеристик дилатометра (паспортных данных).

В случае, если \frac{S^{2}}{\sigma_{\chi}^{2}} больше C2(N), то дилатометр не обеспечивает заданной точности.

В обоих случаях применение прибора недопустимо — требуется дополнительная юстировка и поверка дилатометра.

8.1.8 Вычисляют величину K_{t_{1} - t_{2}} , равную разности значения ТКЛР образцовой меры по данным аттестации \alpha_{\text{а}(;t)_{1} - t_{2}}^{\text{м}} , и значения ТКЛР образцовой меры \alpha_{t(_{1} - )t_{2}}^{\text{м}} , вычисленного по формулам (1) и (2) для требуемого интервала температур t1 — t2, по формуле

K_{t_{1} - t_{2}} = \alpha_{\text{а}(;t)_{1} - t_{2}}^{\text{м}} - \alpha_{t(_{1} - )t_{2}}^{\text{м}} . (6)

Если величина |K_{t_{1} - t_{2}}| превышает 0,2·10-6·К-1, то применение дилатометра недопустимо.

8.1.9 Определяют, является ли разность K_{t_{1} - t_{2}} случайной или систематической. Для этого проводят проверку следующего неравенства

K_{t_{1} - t_{2}}^{2}<C_{3}(N) \cdot S_{t_{1} - t_{2}}^{2} , (7)

где C3(N) — коэффициент, рассчитанный по таблицам доверительных границ T-распределения Стьюдента при доверительной вероятности 0,95 (таблица 4);

S_{t_{1} - t_{2}}^{2} — выборочная дисперсия, рассчитанная по формуле (3);

N — число измерений.

Таблица 4

Если неравенство (7) выполняется, то поправка K_{t_{1} - t_{2}} является случайной и не учитывается при вычислении ТКЛР образцов. В противном случае она должна быть учтена по формуле (8).

8.1.10 Погрешность дилатометра определяют через каждые 25 циклов измерений, а также после замены деталей держателя образца, термоэлектрического преобразователя, потенциометра для измерения или регистрации температуры, устройства для измерения или регистрации удлинения, автоматического регулятора температуры в печи, нагревательной спирали.

9. Проведение испытания

9.1 ТКЛР образца определяют в любом требуемом интервале температур в диапазоне от 20 °C до 900 °C. Минимальная величина интервала 100 °C.

9.2 Испытание образца проводят в стационарном или нестационарном режимах нагревания, указанных в нормативных документах на изделие конкретного вида.

9.2.1 Продолжительность выдержки образца при постоянной температуре в стационарном режиме испытания:

• не менее 30 мин — в интервале от комнатной температуры до 100 °C;
• 20 мин — в интервале 100 °C — 300 °C;
• 10 мин — выше 300 °C.

9.2.2 Скорость нагревания при испытании в нестационарном режиме:

не более 0,5 °C·мин-1 — в интервале 20 °C — 80 °C;

плавно увеличивают в течение 1 ч до 4 °C·мин-1 — в интервале 80 °C — 200 °C; 4 °C·мин-1 — выше 200 °C.

9.3 Каждый образец измеряют на дилатометре один раз.

10. Обработка результатов

10.1 По данным удлинения образца строят дилатограмму и экстраполируют, если t0 отличается от 20 °C.

10.2 Вычисляют значение ТКЛР образца \alpha_{t(_{1} - )t_{2}}^{c} требуемом интервале температур по формуле (1), по которой вычисляли ТКЛР образцовой меры \alpha_{i(;t_{1}) - t_{2}}^{\text{м}} .

10.3 Если неравенство (7) не выполняется, то определяют уточненное значение ТКЛР образца по формуле

\alpha_{\text{у}(;)t_{1} - t_{2}}^{c} = \alpha_{t(_{1} -)t_{2}}^{c} + \frac{K_{t_{1} - t_{2}}}{\alpha_{t(_{1} -)t_{2}}^{\text{м}}} \alpha_{t(_{1} -)t_{2}}^{c} , (8)

где \alpha_{\text{у}(;)t_{1} - t_{2}}^{c} — уточненное значение ТКЛР образца в интервале температур t1 — t2;

\alpha_{t(_{1} - )t_{2}}^{c} — значение ТКЛР образца в интервале температур t1 — t2, вычисленное по формуле (1);

K_{t_{1} - t_{2}} — поправка в интервале температур t1 — t2, вычисленная по формуле (6);

\alpha_{t(_{1} - )t_{2}}^{\text{м}} — значение ТКЛР образцовой меры в интервале температур t1 — t2, вычисленное по формуле (2) из № серий измерений.

11. Оформление результатов

Результаты испытания оформляют протоколом, который должен содержать:

• наименование документа («Протокол испытаний») и его идентификацию (например, номер и дату оформления), а также идентификацию каждой страницы, обеспечивающую признание страницы как части данного документа, четкую идентификацию конца документа и общее количество страниц;
• наименование, адрес и номер аттестата аккредитации испытательной лаборатории;
• наименование и адрес заказчика испытаний;
• наименование испытанной продукции (характеристика и обозначение материала, форма образца и его размеры);
• обозначение нормативного документа (при его наличии);
• количество испытанных образцов;
• дату проведения испытания;
• режим нагревания (стационарный или нестационарный);
• тип дилатометра;
• обозначение настоящего стандарта;
• результаты испытания;
• заключение о соответствии/несоответствии продукции требованиям нормативного документа (при проведении контрольных испытаний);
• инициалы, фамилии, должности и подписи руководителя испытательной лаборатории и сотрудников, проводивших испытания.

Протокол испытаний может содержать дополнительную информацию, необходимую для однозначного понимания и правильного применения результатов испытаний.

Если изготовитель или потребитель продукции проводит определение температурного коэффициента линейного расширения для внутренних целей (при производственном и входном контроле, приемо-сдаточных, периодических, типовых, квалификационных и других категориях испытаний), допускается оформлять результаты испытаний в порядке, принятом у изготовителя или потребителя, без оформления протокола.

Приложение А (справочное)

ПРИМЕР ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗНАЧЕНИЯ ТКЛР ОБРАЗЦА ИЗ СТЕКЛА В ИНТЕРВАЛЕ ТЕМПЕРАТУР 20 °C — 300 °C (измерения проводят на кварцевом дилатометре)

А.1 Определение фактической погрешности дилатометра

А.1.1 Определяют \Delta l\prime смещение нуля дилатометра при нагревании. Измерения показывают, что при температуре в печи 300 °C \Delta l\prime = - 0,0015\text{мм} .

А.1.2 Пять раз (N = 5) определяют значение ТКЛР \alpha_{i}^{(\text{м})} образцовой меры из монокорунда в интервале температур 20 °C — 300 °C.

Вычисления проводят по формуле (1).

Измерения показывают результаты (для удобства вычисления множитель 10-7 опускают):

\alpha_{1}^{(\text{м})} = 64,10 ;

\alpha_{2}^{(\text{м})} = 63,20 ;

\alpha_{3}^{(\text{м})} = 63,36 ;

\alpha_{4}^{(\text{м})} = 64,48 ;

\alpha_{5}^{(\text{м})} = 64,73 .

Среднее арифметическое \alpha^{(\text{м})} составляет:

\alpha^{(\text{м})} = \frac{1}{5} \sum_{i = 1}^{5} \alpha_{i}^{(\text{м})} = 63,97 .

Выборочную дисперсию ошибок измерения определяют по формуле

S^{2} = \frac{1}{N - 1} (\sum_{i = 1}^{N} \alpha_{i}^{(\text{м})^{2}} - N\alpha^{(\text{м})^{2}}) = 0,455 .

Дилатометр должен обеспечивать измерения ТКЛР с погрешностью не более \sigma_{\chi} = 0,7 . Выполнение этого требования проверяют с помощью формулы (5). Так как отношение \frac{S^{2}}{\sigma_{\chi}^{2}} = 0,93 удовлетворяет неравенствам

C_{1}(5)< \frac{S^{2}}{\sigma_{\chi}^{2}} <C_{2}(5) ,

полученные измерения считаются удовлетворительными. Значения коэффициентов C₁(5) = 0,121 и C₂(5) = 2,786 выбирают из таблицы 3.

Далее вычисляют по формуле (6) величину поправки K

K = \alpha_{\text{а}}^{(\text{м})} - \widehat{\alpha}^{(\text{м})} = 65,57 - 63,97 = 1,60 .

Здесь \alpha_{\text{а}}^{(\text{м})} = 65,67 \cdot 10^{- 7}\text{К}^{- 1} — значение ТКЛР образцовой меры в интервале температур 20 °C — 300 °C по данным аттестации.

По формуле (7) проводят сравнение величины K2 с C₃(N)·S2, причем значение коэффициента C₃(5) выбирают из таблицы 4. Так как

K2 = 2,56 > 1,54·0,455 = 0,700,

измерения содержат систематическую составляющую погрешности, которая должна быть учтена при вычислении значения ТКЛР образца из стекла.

А.2 Определение значения ТКЛР \alpha^{(\text{с})} образца из стекла

Вычисления проводят по формуле (1).

В результате получают значение: \alpha^{(\text{с})} = 83,21 .

По формуле (8) вычисляют уточненное значение ТКЛР (\alpha_{\text{у}}^{(\text{м})}) стекла с учетом поправки K

\alpha_{\text{у}}^{(\text{с})} = 83,21 + \frac{1,60}{63,97} 83,21 = 85,3 .

Таким образом \alpha_{\text{у}}^{(\text{с})} = 85,3 \cdot 10^{- 7}\text{К}^{- 1} .