ГОСТ 10671.5-74* (СТ СЭВ 1430-78). Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Методы определения содержания примеси сульфатов
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 05.08.1974 № 1885)
(ред. от 01.03.1980)
Примечание
С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации («ИУС», № 11-12, 1994). Документ утрачивает силу с 1 января 1990 года. Документ введен в действие с 1 июля 1975 года. Взамен ГОСТ 10671-63 в части разд. VII — IX.
Введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 5 августа 1974 г. № 1885
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ПРИМЕСИ СУЛЬФАТОВ
Reagents. Methods for determination of sulphates content
ГОСТ 10671.5-74* (СТ СЭВ 1430-78)
Взамен ГОСТ 10671-63 в части разд. VII — IX
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 5 августа 1974 г. № 1885 срок введения установлен
Проверен в 1979 г. Срок действия продлен
Переиздание (январь 1986 г.) с изменением № 1, утвержденным в марте 1980 г. (ИУС 5-80).
Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает методы определения содержания примеси сульфатов.
Методы основаны на образовании опалесценции сернокислого бария при взаимодействии ионов бария и сульфата.
Определение сульфатов проводят визуально-нефелометрически или фотометрически.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1430-78.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1а. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ
1а.1. Общие указания по проведению анализа — по СТ СЭВ 804-77.
1а.2. Величину навески анализируемого реактива, проведение предварительной обработки навески, а также количество сульфатов, которое должно содержаться в растворах сравнения, указывают в стандарте на анализируемый реактив.
1а.3. Содержание сульфатов в навеске анализируемого реактива должно быть в количествах, указанных ниже:
0,01 — 0,10 мг при определении по п. 2.1;
0,02 — 0,10 мг при определении по п. 3;
0,05 — 0,50 мг при определении по п. 2.3.
1а.4. Навеску анализируемого реактива, а также навески реактивов для приготовления растворов, применяемых при определении, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.
1а.5. При необходимости следует проводить контрольный опыт на содержание сульфатов в применяемых для нейтрализации или разложения навески препарата количествах реактивов и в результат определения вводить соответствующую поправку.
1а.6. Применяемый метод и необходимые условия определения предусматривают в стандарте на анализируемый реактив.
1а.7. Для фильтрования растворов применяют фильтровальную бумагу, промытую горячей водой.
1а.8. При необходимости растворы нейтрализуют растворами аммиака или соляной кислоты по универсальной индикаторной бумаге, если в стандарте на анализируемый реактив нет других указаний.
1а.9. При наличии опалесценции в анализируемом растворе определение заканчивают фотометрически с введением поправки на значение оптической плотности раствора анализируемого реактива.
1а.10. Если при растворении или разложении навески анализируемого реактива применяют реактивы, в состав которых входит примесь определяемого аниона, то вводят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.
1а.11. При хранении растворов реактивов (если нет указаний об ограничении сроков хранения их) в случае помутнения, образования хлопьев или осадка раствор заменяют свежеприготовленным.
1а.12. Определение примесей анионов необходимо проводить в помещении, изолированном от помещений, в которых работают с кислотами и легколетучими солями, содержащими соответствующие анионы.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1. ПРИМЕНЯЕМЫЕ РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Барий хлористый, 20%-ный раствор: готовят по СТ СЭВ 435-77.
Калий сернокислый по ГОСТ 4145-74, 0,02%-ный раствор. Готовят следующим образом: 0,02 г сернокислого калия растворяют в смеси из 30,0 см3 этилового спирта и 70,0 см3 воды.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 10%- и 25%-ный растворы.
Крахмал растворимый, 1%-ный раствор; готовят по ГОСТ 4517-75 или этиленгликоль.
Раствор, содержащий SO4, готовят по ГОСТ 4212-76.
Бумага индикаторная универсальная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 1 н., 10%-ный и 25%-ный растворы.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78, 0,2%-ный раствор.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. ВИЗУАЛЬНО-НЕФЕЛОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
2.1 Определение по способу 1
25 мл нейтрального анализируемого раствора помещают в колориметрический стаканчик, прибавляют 1 см3 10%-ного раствора соляной кислоты, 3 см3 раствора крахмала и 3 см3 20%-ного раствора хлористого бария, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.
Наблюдаемая через 30 мин на темном фоне опалесценция анализируемого раствора не должна быть интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: количество миллиграммов SO4, указанное в нормативно-технической документации на анализируемый реактив, 1 см3 10%-ного раствора соляной кислоты, 3 см3 раствора крахмала и 3 см3 20%-ного раствора хлористого бария.
Температура обоих растворов перед прибавлением раствора хлористого бария должна быть 20 — 25 °C.
Допускается применение 2 см3 этиленгликоля в качестве стабилизатора.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.1.1. Раствор хлористого бария следует прибавлять с одинаковой скоростью спуска из бюретки, снабженной метками через каждые 3 см3.
2.1.2. При температуре воздуха ниже 20 °C необходимо перед прибавлением хлористого бария подогреть растворы в водяной бане, имеющей температуру 30 — 35 °C, в течение 15 мин.
2.1.3. В случае использования для растворения или нейтрализации растворов кислот или щелочей, при необходимости вводят поправку на содержание сульфатов в этих растворах.
2.1.4. pH конечного раствора должно быть около 1,2.
2.3. К затравочному раствору, состоящему из 0,25 см3 раствора сернокислого калия и 1,0 см3 хлористого бария, прибавляют 20,0 см3 анализируемого раствора, подкисленного 0,5 см3 25%-ного раствора соляной кислоты.
Одновременно, таким же образом готовят раствор сравнения, содержащий в таком же объеме количество сульфатов, указанное в стандарте на анализируемый раствор, и те же количества реактивов.
Сравнение интенсивности опалесценции анализируемого раствора и раствора сравнения проводят через 10 мин на темном фоне.
46,0 см3 нейтрального анализируемого раствора помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 1,0 см3 25%-ного раствора соляной кислоты, 3,0 см3 20%-ного раствора хлористого бария, затем в течение 30 с тщательно перемешивают.
Одновременно, таким же образом готовят раствор сравнения, содержащий в таком же объеме количество сульфатов, указанное в стандарте на анализируемый реактив, и те же количества реактивов.
Сравнение интенсивности опалесценции анализируемого раствора и раствора сравнения проводят через 15 мин на темном фоне.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ФОТОТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1 Построение градуировочного графика
Готовят растворы сравнения. Для этого в конические колбы вместимостью 50 — 100 см3 каждая помещают растворы, содержащие 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 и 0,10 мг SO4, доводят объемы растворов до 25 см3 и перемешивают.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий SO4.
В каждый раствор прибавляют 1 см3 10%-ного раствора соляной кислоты, 3 см3 раствора крахмала и тщательно перемешивают в течение 1 мин. Затем прибавляют 3 см3 20%-ного раствора хлористого бария и снова перемешивают в течение 1 мин, а затем периодически перемешивают через каждые 10 мин.
Через 40 мин оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору при длине волны 480 — 490 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
По полученным данным строят градуировочный график.
3.2 Проведение испытания
25 см3 нейтрального анализируемого раствора помещают в коническую колбу вместимостью 50 — 100 см3, прибавляют 1 см3 10%-ного раствора соляной кислоты, 3 см3 раствора крахмала и тщательно перемешивают в течение 1 мин. Затем прибавляют 3 см3 20%-ного раствора хлористого бария, снова перемешивают в течение 1 мин, а затем перемешивают периодически, через каждые 10 мин.
Через 40 мин оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят содержание сульфатов в анализируемом реактиве.
Допускается применение 2 см3 этиленгликоля в качестве стабилизатора.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. При анализе окрашенных неорганических солей, а также если анализируемый раствор имеет опалесценцию или прицветку, определение проводят, как описано в п. 3.2, при этом контрольный раствор готовят следующим образом: к 25 см3 нейтрального анализируемого раствора прибавляют 1 см3 10%-ного раствора соляной кислоты, 3 см3 раствора крахмала, тщательно перемешивают в течение 1 мин, а затем прибавляют 3 см3 воды.
3.4. Определение сульфатов в солях одно- и двухвалентных металлов должно производиться из навесок массой не более 0,5 г (в этом случае влияние ионной силы в условиях определения не сказывается).
3.5. При определении сульфатов в солях трех- и четырехвалентных металлов градуировочный график должен строиться по растворам сравнения, содержащим анализируемый реактив без сульфатов. При использовании градуировочного графика, построенного по п. 3.1, навеска анализируемого реактива должна быть подобрана экспериментально.
3.6. При определении сульфатов фототурбидиметрическим методом необходимо соблюдать условия, изложенные в пп. 2.1.1 - 2.1.4 настоящего стандарта.
3.7. Коэффициент вариации (относительное стандартное отклонение метода) составляет 20 отн. % в интервале определяемых концентраций.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ О СООТВЕТСТВИИ ГОСТ 10671.5-74 И СТ СЭВ 1430-78
Вводная часть ГОСТ 10671.5-74 соответствует вводной части СТ СЭВ 1430-78;
разд. 1а соответствует пп. 1.1 — 1.8;
разд. 1 соответствует разд. 2;
п. 2.1 соответствует п. 3.1;
п. 2.3 соответствует п. 3.3;
п. 3.1 соответствует п. 3.2.1;
п. 3.2 соответствует п. 3.2.2.
(Введено дополнительно, Изм. № 1).