ГОСТ 10671.2-74* (СТ СЭВ 1434-78). Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Методы определения содержания примеси нитратов
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 05.08.1974 № 1885)
(ред. от 01.12.1979)
Внимание
Документ утратил силу с 1 января 2018 года в связи с изданием Приказа Росстандарта от 07.11.2016 № 1600-ст. Взамен введен в действие ГОСТ 10671.2-2016. С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Ограничение срока действия снято по Протоколу Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации («ИУС», № 2, 1993). Документ утрачивает силу с 1 января 1990 года. Документ введен в действие с 1 июля 1975 года. Взамен ГОСТ 10671-63, в части разд. IV.
от 5 августа 1974 г. № 1885
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ПРИМЕСИ НИТРАТОВ
Reagents. Methods for determination of nitrates content
(СТ СЭВ 1434-78)
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 5 августа 1974 г. № 1885 срок введения установлен с 01.07.1975.
Проверен в 1979 г. Срок действия продлен до 01.01.1990.
Переиздание (январь 1986 г.) с изменением № 1, утвержденным в декабре 1979 г. (ИУС 1-80).
Настоящий стандарт распространяется на неорганические и органические реактивы и устанавливает методы определения содержания примеси нитратов: визуальный метод с применением индигокармина (метод 1); фотометрический метод с применением салициловокислого натрия (метод 2).
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1434-78.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1а.1. Общие требования к методам анализа — по СТ СЭВ 804-77.
1а.2. Величину навески анализируемого реактива, проведение предварительной обработки ее, а также количество нитратов, которое должно содержаться в растворе сравнения, указывают в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.
1а.3. Масса нитратов в навеске анализируемого реактива должна быть в количествах, указанных ниже:
0,005 — 0,030 мг — при определении методом 1;
0,005 — 0,050 мг — при определении методом 2.
1а.4. Применяемый метод и необходимые условия определения предусматривают в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.
1а.5. Навеску анализируемого реактива, а также навески реактивов для приготовления растворов, применяемых при определении, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.
1а.6. При наличии опалесценции в анализируемом растворе определение заканчивают фотометрически с введением поправки на значение оптической плотности раствора анализируемого реактива.
1а.7. Если при растворении или разложении навески анализируемого реактива применяют реактивы, в состав которых входит примесь определяемого аниона, то вводят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.
1а.8. При хранении растворов реактивов (если нет указаний об ограничении сроков хранения их) в случае помутнения, образования хлопьев или осадка раствор заменяют свежеприготовленным.
1а.9. Определение примесей анионов необходимо проводить в помещении, изолированном от помещений, в которых работают с кислотами и легколетучими солями, содержащими соответствующие анионы.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1. МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ИНДИГОКАРМИНА
Метод основан на способности раствора индигокармина обесцвечиваться нитрат-ионами в сернокислой среде. Окраску анализируемого раствора сравнивают визуально с окраской раствора сравнения, содержащего определенное количество нитрат-ионов.
1.1 Применяемые реактивы и растворы:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
индигокармин (индигосульфонат натрия) с установленным содержанием основного вещества, которое определяют следующим образом: около 0,2500 г индигокармина помещают в коническую колбу вместимостью 750 см3, растворяют в 30 см3 воды, прибавляют 1 см3 концентрированной серной кислоты, перемешивают до полного растворения индигокармина, доводят объем раствора водой до 600 см3 и титруют раствором марганцовокислого калия до перехода зеленой окраски раствора в коричнево-желтую (1 см3 точно 0,1 н. раствора марганцовокислого калия соответствует 0,01165 г индигокармина).
Раствор индигокармина готовят следующим образом: 0,200 г индигокармина (при содержании основного вещества менее 95% величину навески индигокармина (m в процентах рассчитывают по формуле m = 0,2 \cdot \frac{100}{X} , где X — фактическое содержание индигокармина в %) растворяют в 500 см3 16%-ного раствора серной кислоты в мерной колбе вместимостью 1 см3, прибавляют 20 см3 соляной кислоты и доводят объем раствора 16%-ным раствором серной кислоты до метки.
Раствор индигокармина хранят в темном месте: пригодность раствора проверяют через каждые 14 дней (описание проверки пригодности — по п. 1.2);
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, 0,1 н. раствор;
кислота серная по ГОСТ 4204-77, концентрированная и 16%-ный раствор;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77;
натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, 5%-ный раствор;
раствор, содержащий NO_{3} , готовят по ГОСТ 4212-76. Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг NO_{3} в 1 см3. Разбавленный раствор применяют свежеприготовленным.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.2 Проверка пригодности раствора индигокармина
В два колориметрических цилиндра вместимостью 50 см3 каждый помещают растворы, содержащие 0,030 и 0,035 мг NO_{3} , доводят объемы растворов водой до 10 см3, прибавляют при перемешивании 1 см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора индигокармина, 12 см3 концентрированной серной кислоты и оставляют в покое на 5 мин.
Голубая окраска раствора, содержащего 0,030 мг NO_{3} , должна быть темнее раствора, содержащего 0,035 мг NO_{3} .
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.3 Проведение испытания
Навеску анализируемого реактива помещают в колориметрический цилиндр вместимостью 50 — 100 см3 и растворяют в 10 см3 воды. К раствору прибавляют при перемешивании 1 см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора индигокармина и 12 см3 концентрированной серной кислоты.
Наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не должна быть слабее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме: количество миллиграммов нитратов, указанное в нормативно-технической документации на анализируемый реактив, 1 см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора индигокармина и 12 см3 концентрированной серной кислоты.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ С ПРИМЕНЕНИЕМ САЛИЦИЛОВОКИСЛОГО НАТРИЯ
Метод основан на реакции нитрования салициловокислого натрия в сернокислой среде. Образующееся нитросоединение приобретает в щелочной среде желтую окраску, интенсивность которой определяют фотометрически. Для разрушения мешающей определению примеси NO_{2} применяют мочевину.
2.1 Применяемые реактивы и растворы:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
аммиак водный по ГОСТ 3760-79;
кислота серная по ГОСТ 4204-77;
мочевина по ГОСТ 6691-77, 20%-ный раствор;
натрий салициловокислый по ГОСТ 17628-72, 10%-ный раствор;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 20%-ный раствор;
раствор, содержащий NO_{3} , готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением его готовят раствор, содержащий 0,1 мг NO_{3} в 1 см3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2 Построение градуировочного графика
Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см3 каждая помещают растворы, содержащие 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг NO_{3} , доводят объемы растворов водой до 0,75 см3 и перемешивают.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий NO_{3} .
В каждый раствор прибавляют 0,5 см3 раствора мочевины, 0,25 см3 раствора салициловокислого натрия и осторожно, при перемешивании, — 3 см3 серной кислоты. Растворы выдерживают в течение 5 мин, не охлаждая, затем осторожно, при перемешивании, прибавляют 20 см3 воды и 20 см3 раствора гидроокиси натрия, охлаждают, доводят объем растворов водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору на спектрофотометре при длине волны 415 нм или фотоэлектроколориметре при длине волны 400 — 420 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
По полученным данным строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3 Проведение испытания
Навеску анализируемого реактива (не более 1 г) взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, смачивают 0,75 см3 воды, прибавляют 0,5 см3 раствора мочевины, 0,25 см3 раствора салициловокислого натрия и осторожно, при перемешивании, — 3 см3 серной кислоты. Раствор выдерживают в течение 5 мин, не охлаждая, осторожно при перемешивании прибавляют 20 см3 воды, 20 см3 раствора охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят содержание NO_{3} в анализируемом реактиве.
Окраска устойчива в течение суток.
2.4. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение из двух параллельных определений, расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в таблице.
| Найденное количество NO_{3} | Допускаемое расхождение |
|---|---|
| От 0,005 до 0,010 | 0,0025 |
| Св. 0,01 « 0,02» | 0,0015 |
| Св. 0,02 « 0,03» | 0,003 |
| Св. 0,03 « 0,04» | 0,005 |
| Св. 0,04 « 0,05» | 0,006 |
2.5 Коэффициент вариации (относительное стандартное отклонение метода) составляет:
15 отн. % — при определении от 0,005 до 0,01 мг NO_{3} ;
10 отн. % — при определении свыше 0,01 до 0,05 мг NO_{3} .
2.6. Если анализируемый реактив имеет щелочную реакцию или разлагается серной кислотой, то количество последней для проведения реакции нитрования увеличивают и соответственно увеличивают количество раствора гидроокиси натрия, что должно быть указано в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.
2.7. Если анализируемый реактив имеет плохую растворимость в воде, то реакцию нитрования проводят в следующих условиях: к навеске анализируемого препарата (не более 2 г) прибавляют 4 см3 воды, 0,5 см3 раствора мочевины, 0,5 см3 раствора салициловокислого натрия и 7 см3 серной кислоты. Через 5 мин объем раствора доводят водой до 100 см3. К 25 см3 полученного раствора (соответствуют 1/4 части первоначальной навески препарата) прибавляют 13 см3 раствора гидроокиси натрия, объем раствора доводят водой до 50 см3 и фотометрируют. Градуировочный график строят в таких же условиях с тем расчетом, чтобы в 25 см3 аликвотной части раствора содержалось 0,01 — 0,05 мг NO_{3} .
2.8. Если анализируемый раствор мутный, в результат определения вводят поправку, для чего измеряют в условиях определения оптическую плотность раствора навески анализируемого реактива (из которой проводилось определение) в 50 см3 воды. Оптическую плотность измеряют по отношению к воде и полученную величину вычитают из оптической плотности анализируемого раствора.
2.9. В случае невозможности проведения окончания определения в среде раствора гидроокиси натрия допускается заканчивать определение в аммиачной среде, о чем должно быть указано в нормативно-технической документации на анализируемый реактив. Аммиак следует прибавлять в избытке, равном 10 см3 раствора аммиака сверх количества, необходимого для нейтрализации серной кислоты. Градуировочный график в этом случае строят в таких же условиях.
При окончании определения в аммиачной среде, при необходимости, в результат анализа вводят поправку на оптическую плотность раствора сравнения, содержащего примесь железа в количествах, найденных в навеске анализируемого реактива. Определение проводят в условиях методики определения нитратов. Полученное значение оптической плотности вычитают из оптической плотности анализируемого раствора.
2.10. При определении нитратов в солях амфотерных металлов количество раствора гидроокиси натрия увеличивают: прибавляют раствор едкого натра до растворения выпадающего вначале осадка.
Справочное
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ О СООТВЕТСТВИИ ГОСТ 10671.2-74 И СТ СЭВ 1434-78
Вводная часть ГОСТ 10671.2-74 соответствует вводной части СТ СЭВ 1434-78;