ГОСТ 10577-78*. Государственный стандарт Союза ССР. Нефтепродукты. Методы определения содержания механических примесей

(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 28.07.1978 № 2038)

(ред. от 30.06.1987)

от 28 июля 1978 г. № 2038

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НЕФТЕПРОДУКТЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕХАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ

Petroleum products. Methods for the determination of mechanical impurities

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 июля 1978 г. № 2038 срок введения установлен с 01.01.1980.

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 27.04.1983 № 2094 срок действия продлен до 01.01.1988.

Переиздание (декабрь 1983 г.) с Изменением № 1, утвержденным в апреле 1983 г. (ИУС 8-83).

Настоящий стандарт распространяется на топливо для карбюраторных, дизельных и реактивных двигателей, рабочие жидкости и лигроин приборный и устанавливает два метода определения механических примесей:

метод А - для контроля нефтепродуктов;

метод Б - для научно-исследовательских работ, проверки фильтрационных материалов, фильтров и фильтрующих систем для реактивных топлив.

Сущность методов заключается в определении массы механических примесей, задерживаемых мембранными фильтрами при фильтровании через них испытуемого нефтепродукта. Методы не применяют для анализа нефтепродуктов, содержащих более 0,1% нерастворенной воды.

Воронки для фильтрования из нержавеющей стали с конической или цилиндрической верхней частью; верхнюю часть воронки соединяют с нижней при помощи накидной гайки (черт. 1).

Сетка латунная 016 или 02 по ГОСТ 6613-86 диаметром 35 мм под мембранные фильтры.

(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 № 2989)

Промывалка вместимостью 500 — 1000 см3 с резиновой грушей.

Вставка для эксикатора 1-128 или 1-175 по ГОСТ 9147-80, или круглая металлическая пластинка диаметром 140 — 190 мм с отверстиями диаметром 20 — 30 мм (черт. 2), или подставка пластмассовая с ребристой внутренней поверхностью любого типа.

(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 № 2989)

Чашка кристаллизационная по ГОСТ 25336-82.

Шкаф сушильный или термостат любого типа с температурой нагрева (105 +/- 5) °C.

Мензурки или цилиндры по ГОСТ 1770-74 вместимостью 500 — 1000 см3.

Пинцет любого типа без внутренних зубчиков.

Фильтры мембранные нитроцеллюлозные № 5 с порами размером 0,8 — 0,9 мкм или ацетатцеллюлозные «Владипор» марки МФА-МА № 9 с порами размером 0,85 — 0,95 мкм.

Штатив лабораторный.

Растворитель (изооктан по ГОСТ 12433-83 или эфир петролейный).

(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 № 2989)

Полиэтиленовая пленка любого типа.

Ткань льняная или другая, не дающая ворса.

Прокладки хлорвиниловые или фибровые толщиной 0,3 — 0,5 мм, вырезанные в виде кольца наружным диаметром 35 мм и внутренним диаметром 30 мм.

Водоструйный или вакуумный насосы любого типа.

Вакуумметры по ГОСТ 8625-77 или по ГОСТ 6521-72.

Колбы конические по ГОСТ 25336-82 вместимостью 500 — 750 см3.

Бутылки стеклянные вместимостью 700 — 800 см3.

Стекла часовые или обычные диаметром 40 — 50 мм.

Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,0002 и 0,5 г.

Палочка стеклянная длиной 150 — 200 мм, диаметром 4 — 5 мм с наконечником из хлорвиниловой трубки длиной 15 — 20 мм.

Колбы конические по ГОСТ 25336-82 вместимостью 5000 см3.

Склянка СПЖ-250 по ГОСТ 25336-82.

Весы микроаналитические с погрешностью взвешивания не более 0,02 мг.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Бутылки по ГОСТ 17000-71 или склянки, алюминиевые или полиэтиленовые бидоны вместимостью 5 — 10 дм3.

Пробки резиновые.

Шланг вакуумный.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336-82.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.1 Подготовка к анализу

2.1.1. Промывалку для растворителя тщательно моют и затем ополаскивают профильтрованным растворителем.

Растворитель фильтруют в промывалку через мембранный фильтр, установленный в фильтровальной воронке.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.1.2. Пробу испытуемого нефтепродукта (~400 см3 для одного определения) отбирают в чистые бутылки, которые предварительно ополаскивают профильтрованным растворителем.

2.1.3. Внутреннюю поверхность фильтровальной воронки, сетку под мембранный фильтр и прокладки для удаления с их поверхности механических примесей тщательно протирают льняной тряпочкой, смоченной профильтрованным растворителем, и промывают растворителем.

2.1.4. Мембранные фильтры выдерживают в дистиллированной воде в течение 30 мин, затем извлекают из воды, дают стечь и помещают на гладкую чистую горизонтальную стеклянную поверхность. Подсушивание фильтров проводят при окружающей температуре под кристаллизационной чашкой 15 — 30 мин, периодически переворачивая, затем высушивают 30 мин в сушильном шкафу при температуре (105 +/- 5) °C. Охлаждают 30 мин под кристаллизационной чашкой и взвешивают на весах с погрешностью не более 0,0002 г. Операцию высушивания фильтра повторяют до получения расхождения между последовательными взвешиваниями не более 0,0002 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.1.5. При подготовке фильтровальной воронки для работы в раструб ее нижней части помещают металлическую сетку, прокладку, а затем мембранный фильтр смачивают растворителем, укрепляют верхнюю часть воронки и завинчивают накидную гайку так, чтобы в местах соединения не было течи нефтепродукта. Затем воронку укрепляют в штативе над конической колбой.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2 Проведение анализа

2.2.1. Бутылку с пробой испытуемого нефтепродукта взвешивают на весах с погрешностью не более 0,5 г, перемешивают и фильтруют через мембранный фильтр в чистую сухую коническую колбу, наливая нефтепродукт в воронку по стеклянной палочке. Во время фильтрования воронка должна быть закрыта чехлом из полиэтиленовой пленки.

Допускается проведение фильтрации под вакуумом 1,5 — 2,0 МПа (0,15 — 0,20 кг/см2). Для этого воронку крепят на резиновой пробке в конической колбе, тубус которой соединяют с вакуумным шлангом с вакуумметром и водоструйным или вакуумным насосом.

После окончания фильтрования частью фильтрата из конической колбы или профильтрованным растворителем тщательно ополаскивают склянку, в которой была проба испытуемого нефтепродукта, и промывной продукт снова фильтруют через тот же мембранный фильтр в ту же коническую колбу.

Если в испытуемом нефтепродукте содержалась нерастворенная вода, то промывку склянки фильтратом и фильтрование его повторяют 4 — 5 раз, добиваясь удаления капелек воды и механических примесей со стенок и дна склянки. Применение спирто-эфирной или иной смеси, содержащей спирт, для растворения воды, оставшейся на стенках и дне склянки, не допускается.

Частицы механических примесей, приставшие к стенкам воронки, снимают стеклянной палочкой с наконечником из хлорвиниловой трубки, с которого затем смывают их на фильтр растворителем с помощью промывалки с резиновой грушей.

Внутреннюю поверхность воронки промывают тем же растворителем.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2.2. Склянку, в которой содержалась проба испытуемого нефтепродукта, взвешивают с погрешностью не более 0,5 г и по разности масс склянки до и после фильтрования определяют массу профильтрованного нефтепродукта.

2.2.3. Мембранный фильтр с осадком вынимают из воронки для фильтрования, помещают на часовое стекло и сушат в течение 30 мин в сушильном шкафу при температуре (105 +/- 5) °C. Охлаждают 30 мин под кристаллизационной чашкой (см. черт. 2) и взвешивают на весах с погрешностью 0,0002 г. Операцию высушивания повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0002 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3 Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю механических примесей нефтепродуктов (X_{1}) , кроме дизельных топлив, в процентах вычисляют по формуле

где m_{1} — масса часового стекла с мембранным фильтром после анализа, мг;

m_{2} — масса часового стекла с мембранным фильтром до анализа, мг;

m_{3} — масса испытуемого нефтепродукта, мг.

Массовую долю механических примесей вычисляют с точностью до 0,0001%.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.2 Массовую долю механических примесей дизельных топлив (X_{2}) в мг/дм3 вычисляют по формуле

где 0,6 — коэффициент осмоления фильтра;

0,3 — поправка на массу частиц размером менее 0,8 — 0,9 мкм, мг;

0,4 — объем профильтрованного топлива, дм3.

Массовую долю механических примесей дизельных топлив вычисляют с точностью до 0,1 мг/дм3.

2.3.3 Массовую долю механических примесей дизельных топлив (X_{3}) в процентах вычисляют по формуле

X_{3} = \frac{X_{2}}{\rho \cdot 10} ,

где X_{2} — массовая доля механических примесей, мг/дм3;

\rho — плотность топлива при температуре 20 °C, кг/м3.

2.3.4. За результат анализа нефтепродуктов принимают среднее арифметическое значение двух последовательных определений.

2.4 Точность метода

2.4.1 Сходимость

(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 № 2989)

Расхождение между результатами двух последовательных определений, полученными одним лаборантом на одной и той же аппаратуре и пробе нефтепродукта в одинаковых условиях, признается достоверным (при доверительной вероятности 95%), если оно не превышает 0,0002%; для дизельных топлив — не превышает значение, указанное на черт. 2а для большего результата.

(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением

Черт. 2а

2.4.2 Воспроизводимость

Расхождение между результатами определений, полученными в разных лабораториях на одной и той же пробе нефтепродукта в одинаковых условиях, признается достоверным (при доверительной вероятности 95%), если оно не превышает 0,001%; для дизельных топлив — не превышает значение, указанное на черт. 2а для большего результата.

3. МЕТОД Б

3.1 Подготовка к анализу

3.1.1. Промывалку для растворителя тщательно моют и затем ополаскивают профильтрованным растворителем.

Растворитель фильтруют в промывалку через мембранный фильтр, подготовленный по п. 3.1.4.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.1.2. Пробу испытуемого нефтепродукта (не менее 5 дм3) отбирают в чистую тару, сполоснутую профильтрованным растворителем.

3.1.3. Внутреннюю поверхность фильтровальной воронки, сетку под мембранный фильтр и прокладки для удаления с их поверхности механических примесей тщательно протирают льняной тряпочкой, смоченной профильтрованным растворителем, и промывают растворителем.

3.1.4. Контрольный и испытательный мембранные фильтры выдерживают в дистиллированной воде в течение 30 мин, затем извлекают из воды, дают воде стечь и помещают на гладкую чистую горизонтальную стеклянную поверхность. Во время подсушивания фильтры периодически переворачивают. Подсушивание фильтров проводят при окружающей температуре под колпаком в течение 15 — 30 мин, а затем высушивают 30 мин в сушильном шкафу при температуре (105 +/- 5) °C, охлаждают 30 мин под кристаллизационной чашкой и взвешивают на микроаналитических весах с погрешностью не более 0,02 мг.

Операцию высушивания фильтра повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,02 мг. После этого фильтры блестящей стороной вверх устанавливают пинцетом в воронке для фильтрования.

Для этого в раструб нижней части воронки помещают металлическую сетку, прокладку, контрольный и испытательный мембранные фильтры (черт. 3), после чего надевают верхнюю часть воронки и завинчивают накидную гайку так, чтобы в местах соединения не было течи нефтепродукта. Затем воронку укрепляют на резиновой пробке в конической колбе, тубус которой соединяют вакуумным шлангом с вакуумметром и водоструйным или вакуумным насосом.

3 — контрольный фильтр; 4 — сетка

Черт. 3

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2 Проведение испытания

3.2.1. Пробу испытуемого нефтепродукта вместимостью 5 дм3 тщательно перемешивают в течение 5 мин. Измерительным цилиндром или мензуркой заливают испытуемый продукт в воронку и затем подливают по мере фильтрования, которое ведут под вакуумом 1,5 — 2,0 МПа (0,15 — 0,20 кг/см2). Во время фильтрования воронка должна быть закрыта чехлом из полиэтиленовой пленки или предохранительной крышкой диаметром 200 мм, которая изготовляется из плексигласа. В центре она оборудована для фильтрации поступающего воздуха мембранным фильтром. Мерный цилиндр или мензурка также закрываются чехлом из полиэтиленовой пленки.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2.2. Тару из-под испытуемого нефтепродукта и мерную посуду ополаскивают фильтрованным растворителем и заливают его в воронку. Внутренние стенки воронки промывают растворителем из промывалки.

Общий расход растворителя на одно определение составляет 200 — 250 см3.

3.2.3. Мембранные фильтры вынимают из воронки, помещают на подставку, сушат в течение 30 мин в сушильном шкафу при температуре (105 +/- 5) °C, охлаждают под кристаллизационной чашкой при комнатной температуре в течение 30 мин и взвешивают на микроаналитических весах с погрешностью не более 0,02 мг. Операцию высушивания повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,02 мг.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2.4. Мембранные фильтры хранят в бюксах в течение 45 сут для проведения анализа на случай разногласий по оценке качества топлива по механическим примесям.

3.3 Обработка результатов

3.3.1 Массовую долю механических примесей (X_{4}) в мг/дм3 вычисляют по формуле

X_{4} = \frac{0,7[(m_{4} - m_{5}) - (m_{6} - m_{7})]}{5} ,

где m_{4} — масса испытательного мембранного фильтра после анализа, мг;

m_{5} — масса испытательного мембранного фильтра до анализа, мг;

m_{6} — масса контрольного мембранного фильтра после анализа, мг;

m_{7} — масса контрольного мембранного фильтра до анализа, мг;

0,7 — коэффициент осмоления фильтра;

5 — объем испытуемого топлива, дм3.

(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 № 2989)

Массовую долю механических примесей вычисляют с точностью до 0,01 мг/дм3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух последовательных определений.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4 Точность метода

3.4.1 Сходимость

(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 № 2989)

Расхождение между результатами двух последовательных определений, полученными одним лаборантом на одной и той же аппаратуре и пробе нефтепродукта в одинаковых условиях, признается достоверным (при доверительной вероятности 95%), если оно не превышает 0,06 мг/дм3.

3.4.2 Воспроизводимость

Расхождение между результатами определений, полученными разными лаборантами в разных лабораториях на одной и той же пробе нефтепродукта в одинаковых условиях, признается достоверным (при доверительной вероятности 95%), если оно не превышает 0,15 мг/дм3.

---