ФС.2.5.0098.18. Фармакопейная статья. Тмина обыкновенного плоды
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749)
(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том IV»)
Примечание
В соответствии с Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749 данный документ введен в действие с 01.12.2018. Текст документа приведен в соответствии с публикацией на сайте http://femb.ru/femb/pharmacopea.php по состоянию на 15.03.2019. Взамен ГФ XI вып. 2 ст. 31.
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск..."]:::rst click n0 "https://bukva.ai/docs/gf-xi-minzdrav-sssr-ministerstvo" "Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск 2. Общие методы анализа. Лекарственное растительное сырье" n1["ФС.2.5.0098.18"]:::doc click n1 "https://bukva.ai/docs/fs-2-5-0098-18" "ФС.2.5.0098.18. Фармакопейная статья. Тмина обыкновенного плоды (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749)" n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
| Тмина обыкновенного плоды | ФС.2.5.0098.18 |
|---|---|
| Cari carvi fructus | Взамен ГФ XI вып. 2 ст. 31 |
Собранные зрелые и высушенные плоды дикорастущего или культивируемого двухлетнего травянистого растения тмина обыкновенного — Carum carvi L., сем. сельдерейных — Apiaceae.
Внешние признаки. Цельное сырье. Плоды — вислоплодники, состоящие из двух полуплодиков (мерикарпиев), чаще распавшиеся. Мерикарпии продолговатой формы, часто более или менее серповидно-изогнутые, сжатые с боков, к верхушке слегка суженные, с надпестичным диском и остатком столбика. Наружная сторона мерикарпия выпуклая, внутренняя плоская. Каждый мерикарпии имеет пять сильно выступающих продольных ребрышек: три из них находятся на выпуклой стороне, два по бокам. В мерикарпии одно семя, сросшееся с околоплодником. Длина плодов 3 — 7 мм, ширина 1 — 1,5 мм. Цвет плодов темно-коричневый с тонкими светлыми полосками на ребрах. Запах сильный, ароматный. Вкус водного извлечения жгучий, горьковатый, пряный.
Микроскопические признаки. Цельное сырье. На поперечном срезе мерикарпия должны быть видны: перикарпий (околоплодник) и семя. Эпидермис околоплодника (экзокарпий) состоит из одного слоя овальных клеток. В паренхиме мезокарпия видны проводящие пучки, расположенные в ребрышках. Между ребрышками расположены эфиромасличные канальцы: 2 на плоской стороне и 4 — на выпуклой. Эндокарпий состоит из одного слоя овальных клеток, плотно сросшихся с желто-бурыми сдавленными клетками семенной кожуры. Клетки эндосперма семени имеют утолщенные стенки и содержат алейроновые зерна, капли жирного масла и очень мелкие друзы оксалата кальция.
Рисунок 2 — Тмина обыкновенного плоды
1 — поперечный срез полуплодика (56 \times ) ; 2 — поперечный срез
полуплодика: а — экзокарпий (эпидерма) б — мезокарпий;
в — эндокарпий; г — кожура семени; д — эндосперм семени
(200 \times ) ; 3 — поперечный срез полуплодика (200 \times ) ;
4, 5 — эфиромасличные канальцы (280 \times ) ;
6 — эпидермис (600 \times )
Определение основных биологически активных веществ
Испытание проводят методами тонкослойной или газовой хроматографии.
Раствор стандартного образца (СО) судана III. Около 0,005 г СО судана III растворяют в 10 мл спирта 96% и перемешивают. Срок годности раствора не более 3 мес при хранении в прохладном, защищенном от света месте.
Раствор стандартного образца (СО) ментола. Около 0,01 г СО ментола растворяют в 10 мл спирта 96% и перемешивают. Срок годности раствора не более 3 мес при хранении в прохладном, защищенном от света месте.
Около 1,0 г сырья, измельченного до отсутствия цельных плодов, помещают в коническую колбу со шлифом вместимостью 100 мл, прибавляют 10,0 мл спирта 96% и кипятят с обратным холодильником на водяной бане в течение 20 мин. После охлаждения до комнатной температуры извлечение фильтруют через бумажный фильтр (испытуемый раствор).
На линию старта аналитической хроматографической пластинки со слоем силикагеля наносят в виде полос длиной 10 мм и шириной не более 3 мм 20 мкл (0,02 мл) испытуемого раствора и рядом по 5 мкл (0,005 мл) раствора СО ментола и раствора СО судана III.
Пластинку с нанесенными пробами сушат при комнатной температуре, помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение 30 мин смесью растворителей толуол-этилацетат (95:5), и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80 — 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры и сушат до удаления следов растворителей. Пластинку обрабатывают ванилина раствором 0,0005%, выдерживают в сушильном шкафу при температуре 100 — 105 °C в течение 2 — 3 мин, после чего сразу же просматривают при дневном свете.
На хроматограмме раствора СО ментола должна обнаруживаться зона адсорбции сине-фиолетового или сине-голубого цвета; на хроматограмме раствора СО судана III выше должна обнаруживаться зона адсорбции синего или красновато-фиолетового цвета.
На хроматограмме испытуемого раствора должно обнаруживаться не менее 4 зон адсорбции (в порядке возрастания): зона адсорбции розово-сиреневого цвета, две зоны адсорбции сиреневого цвета на уровне зоны адсорбции раствора СО ментола и зона адсорбции красно-фиолетового цвета между зонами адсорбции растворов СО ментола и СО судана III; допускается обнаружение дополнительных зон адсорбции (терпеноиды).
Испытание проводится методом газовой хроматографии/масс-спектрометрии.
Для анализа используют испытуемый раствор (см. раздел «Тонкослойная хроматография»).
Хроматографируют испытуемый раствор в указанных выше условиях.
На хроматограмме испытуемого раствора должны регистрироваться основные пики лимонена с временем удерживания около 8,05 мин и карвона с относительным временем удерживания (по лимонену) около 1,61.
Влажность. Цельное сырье — не более 12%.
Зола общая. Цельное сырье не более 8%.
Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте. Цельное сырье не более 1,5%.
Посторонние примеси. Цельное сырье: поврежденных, недоразвитых плодов тмина и других частей растения не более 2%.
Органическая примесь. Цельное сырье — не более 2,0%.
Минеральная примесь. Цельное сырье — не более 0,5%.
Тяжелые металлы и мышьяк. В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».
Радионуклиды. В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания радионуклидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».
Остаточные количества пестицидов. В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания остаточных пестицидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».
Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».
Количественное определение. Цельное сырье: эфирного масла не менее 2%.
Определение эфирного масла проводят в соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания эфирного масла в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах» (метод 1 или 2, из 10,0 г сырья, измельченного до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 1 мм, время перегонки 4 ч).
Упаковка, маркировка и транспортирование. В соответствии с требованиями ОФС «Упаковка, маркировка и транспортирование лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».
Хранение. В соответствии с требованиями ОФС «Хранение лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».