ФС.2.5.0092.18. Фармакопейная статья. Ревеня дланевидного корни

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том IV»)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск..."]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gf-xi-minzdrav-sssr-ministerstvo" "Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск 2. Общие методы анализа. Лекарственное растительное сырье"
  n1["ФС.2.5.0092.18"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/fs-2-5-0092-18" "ФС.2.5.0092.18. Фармакопейная статья. Ревеня дланевидного корни (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Собранные осенью или ранней весной в возрасте не менее 3 лет, очищенные от гнилых частей, отмытые от земли, разрезанные на части и высушенные корни культивируемого растения ревеня дланевидного вар. тангутского — Rheum palmatum L. var. tanguticum Maxim., сем. гречишных — Polygonaceae.

Внешние признаки. Цельное сырье. Цельные или продольно разрезанные куски корней и корневищ различной формы длиной до 25 см, толщиной до 3 см. Крупные куски корней цилиндрические или конусовидные, прямые или слегка изогнутые, с продольно-морщинистой поверхностью. Куски корневищ встречаются редко, поверхность их поперечно-морщинистая, излом неровный.

Цвет корней с поверхности темно-коричневый, на изломе — желто-коричневый или оранжево-коричневый; свежий излом зернистый, сероватый, с оранжевыми или розоватыми прожилками.

Запах характерный. Вкус водного извлечения горьковатый, вяжущий.

Порошок. Смесь кусочков сырья различной формы, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 2 мм.

Цвет от светло-желтого, желто-коричневого, оранжево-коричневого до темно-коричневого с сероватыми, розоватыми или оранжевыми вкраплениями.

Запах характерный. Вкус водного извлечения горьковатый, вяжущий.

Микроскопические признаки. Цельное сырье. При рассмотрении поперечного среза корня должен быть виден слой темно-коричневой пробки, состоящей из нескольких рядов клеток. Под пробкой располагается несколько слоев крупных тангентально вытянутых красно-коричневых клеток паренхимы с утолщенными стенками — феллодерма. Под феллодермой располагается паренхима, клетки которой очень крупные, богаты крахмалом. Крахмальные зерна — простые и 2 — 5-сложные, 2 — 40 мкм в диаметре. Сердцевинные лучи, воронковидно-расширяющиеся к периферии, состоят из 2 — 4 рядов крупных радиально вытянутых клеток с желтоватым содержимым. Флоэма состоит из тонкостенных клеток, среди которых видны округлые вместилища со слизью. Линия камбия четко выражена. Древесина состоит из тонкостенных клеток паренхимы и крупных сосудов, лежащих одиночно или небольшими группами. В паренхимных клетках коры и древесины встречаются очень крупные друзы оксалата кальция.

Порошок. При рассмотрении микропрепаратов должны быть видны фрагменты клеток тонкостенной паренхимы, содержащей друзы оксалата кальция и мелкие крахмальные зерна; фрагменты сосудов; отдельные крупные друзы и крахмальные зерна; фрагменты темно-коричневой пробки, состоящей из клеток с прямыми стенками.

Определение основных групп биологически активных веществ

Тонкослойная хроматография

Приготовление растворов

Раствор стандартного образца (СО) франгулаэмодина. 0,001 г СО франгулаэмодина растворяют в 10 мл спирта 96% и перемешивают. Срок годности раствора 1 мес.

Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 1 мм. Около 1,0 г измельченного сырья помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 10 мл спирта 70% и настаивают в закрытой колбе при комнатной температуре в течение 1 часа. Полученное извлечение фильтруют через бумажный фильтр (испытуемый раствор).

На линию старта аналитической хроматографической пластинки со слоем силикагеля наносят 20 мкл (0,02 мл) испытуемого раствора, 15 мкл (0,015 мл) раствора СО франгулаэмодина. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение не менее 2 ч смесью растворителей: хлороформ-спирт 96% (9:1), и хроматографируют восходящим способом.

Когда фронт растворителей пройдет около 80 — 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей, затем просматривают при дневном свете.

На хроматограмме раствора СО франгулаэмодина должна обнаруживаться зона адсорбции красно-оранжевого или розовато-оранжевого цвета.

На хроматограмме испытуемого раствора должна обнаруживаться основная зона адсорбции красно-оранжевого или розовато-оранжевого цвета на уровне зоны адсорбции СО франгулаэмодина; допускается обнаружение других зон адсорбции.

Качественная реакция

Аналитическую пробу сырья измельчают до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 1 мм. Около 1,0 г измельченного сырья помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 50 мл горячей воды, нагревают на плитке в течение 30 мин. Полученное извлечение фильтруют через бумажный фильтр.

5 мл фильтрата помещают в пробирку, прибавляют 2 мл желатина раствора 1%; при стоянии раствора должно наблюдаться образование объемного осадка белого цвета (дубильные вещества).

Влажность. Цельное сырье, порошок — не более 12%.

Зола общая. Цельное сырье, порошок — не более 8%.

Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте. Цельное сырье, порошок — не более 1%.

Измельченность сырья.

Цельное сырье. Частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 2 мм — не более 5%.

Порошок: частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями размером 2 мм, — не более 5%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,18 мм, — не более 3%.

Посторонние примеси

Корней, почерневших в изломе — не более 5%.

Корневища с остатками неотделенных стеблей. Цельное сырье — не более 5%.

Органическая примесь. Цельное сырье — не более 0,5%.

Минеральная примесь. Цельное сырье, порошок — не более 0,5%.

Тяжелые металлы и мышьяк. В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».

Радионуклиды. В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания радионуклидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».

Остаточные количества пестицидов. В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания остаточных пестицидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».

Количественное определение. Цельное сырье, порошок: производных антрацена в пересчете на франгулаэмодин — не менее 2%.

Производные антрацена в пересчете на франгулаэмодин.

Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,16 мм. Около 0,5 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу со шлифом вместимостью 50 мл, прибавляют 25 мл спирта 70%. Колбу закрывают пробкой и взвешивают с точностью до +/- 0,01 г, присоединяют к обратному холодильнику и нагревают на кипящей водяной бане (умеренное кипение) в течение 60 мин. Затем охлаждают в течение 30 мин, закрывают той же пробкой, снова взвешивают и восполняют недостающий экстрагент до первоначальной массы. Извлечение фильтруют через бумажный фильтр в колбу вместимостью 50 мл.

1,0 мл полученного фильтрата помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора щелочно-аммиачным раствором до метки и перемешивают (раствор А). Раствор А помещают в колбу вместимостью 100 мл, нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане в течение 15 мин и затем охлаждают до комнатной температуры (испытуемый раствор).

После охлаждения измеряют оптическую плотность испытуемого раствора на спектрофотометре при длине волны 510 нм. В качестве раствора сравнения используют щелочно-аммиачный раствор.

Содержание суммы антраценпроизводных в пересчете на франгулаэмодин и абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:

X = \frac{A \cdot 25 \cdot 50 \cdot 100}{A_{1\text{см}}^{1\%} \cdot 1 \cdot a \cdot (100 - W)} ,

где A — оптическая плотность испытуемого раствора;

A_{1\text{см}}^{1\%} — удельный показатель поглощения СО франгулаэмодина при длине волны 510 нм, равный 465;

25 — объем экстрагента, мл;

50 — объем раствора А, мл;

1 — объем фильтрата, используемого для получения раствора А, мл;

a — навеска сырья, г;

W — влажность сырья, %.

Упаковка, маркировка и транспортирование. В соответствии с требованиями ОФС «Упаковка, маркировка и транспортирование лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».

Хранение. В соответствии с требованиями ОФС «Хранение лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».