ФС.2.5.0086.18. Фармакопейная статья. Одуванчика лекарственного корни

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том IV»)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск..."]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gf-xi-minzdrav-sssr-ministerstvo" "Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск 2. Общие методы анализа. Лекарственное растительное сырье"
  n1["ФС.2.5.0086.18"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/fs-2-5-0086-18" "ФС.2.5.0086.18. Фармакопейная статья. Одуванчика лекарственного корни (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Собранные в период увядания листьев, очищенные от корневой шейки, отмытые от земли и высушенные корни дикорастущего многолетнего травянистого растения одуванчика лекарственного — Taraxacum officinale Wigg., сем. астровых — Asteraceae.

Внешние признаки. Цельное сырье. Корни стержневые, маловетвистые, цельные или изломанные, длиной 2 — 15 см, толщиной 0,3 — 3 см, продольно-морщинистые, иногда спирально-перекрученные, плотные, хрупкие. Излом неровный. В центре корня видна небольшая желтая древесина, окруженная широкой серовато-белой корой, в которой заметны (под лупой 10x) буроватые концентрические тонкие пояса млечников.

Цвет снаружи от светло-коричневого до темно-коричневого. Запах отсутствует. Вкус водного извлечения горьковатый со сладким привкусом.

Измельченное сырье. При рассмотрении измельченного сырья под лупой (10x) или стереомикроскопом (16x) видны кусочки корней различной формы, проходящие сквозь сито с отверстиями размером 7 мм. Цвет серовато-белый с темно-коричневыми и желтыми вкраплениями. Запах отсутствует. Вкус водного извлечения горьковатый со сладким привкусом.

Микроскопические признаки. Цельное сырье. При рассмотрении микропрепарата поперечного среза должно быть видно, что корень имеет нелучистое строение; изредка встречаются 1 — 2 широких сердцевинных луча, расположенных супротивно. Пробка тонкая, светло-коричневая. Кора широкая, состоит из крупных овальных клеток паренхимы, в которой проходят концентрические ряды, образованные группами мелких проводящих элементов — луба и млечников. Клетки паренхимы заполнены бесцветными комочками и глыбками инулина, которые легко растворяются при нагревании препарата. Млечники заполнены желтовато-коричневым содержимым. Линия камбия четкая. Древесина рассеянно-сосудистая, состоит из крупных сосудов и паренхимы, содержащей инулин.

Измельченное сырье. При рассмотрении «давленого» микропрепарата должны быть видны мелкие и крупные частицы (обычно в продольном сечении): фрагменты пробки, состоящие из многоугольных клеток с прямыми стенками (при рассмотрении с поверхности) светло-коричневого цвета; группы лестничных и сетчатых сосудов, собранные пучками или по 1 — 2; фрагменты паренхимы с секреторным каналом, образованным из эндодермы и наполненным желтым содержимым.

Определение основных групп биологически активных веществ

Тонкослойная хроматография

Приготовление растворов.

Раствор для детектирования 1. Дифенилборилоксиэтиламина раствор спиртовой 1%. 1,0 г дифенилборилоксиэтиламина (дифенилборной кислоты аминоэтилового эфира) растворяют в 100 мл спирта 96%. Срок годности раствора не более 3 мес. при хранении в прохладном, защищенном от света месте.

Раствор для детектирования 2. Полиэтиленгликоля (ПЭГ) 400 раствор спиртовой 5%. 5 мл ПЭГ смешивают со 100 мл спирта 96%. Срок годности раствора не более 6 мес. при хранении в прохладном, защищенном от света месте.

Раствор стандартного образца (СО) хлорогеновой кислоты. Около 0,005 г хлорогеновой кислоты растворяют в 10 мл спирта 96% и перемешивают. Срок годности раствора не более 3 мес. при хранении в прохладном, защищенном от света месте.

Аналитическую пробу сырья измельчают до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 2 мм. Около 2,0 г измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл спирта 96% и нагревают с обратным холодильником в водяной бане при температуре 60 °C в течение 10 мин. После охлаждения извлечение фильтруют через бумажный фильтр (испытуемый раствор).

На линию старта хроматографической пластинки со слоем силикагеля в виде полос длиной 10 мм, шириной не более 3 мм наносят 30 мкл (0,03 мл) испытуемого раствора и параллельно 20 мкл (0,02 мл) раствора СО хлорогеновой кислоты.

Пластинку с нанесенными пробами сушат при комнатной температуре в течение 5 мин, помещают в камеру (выложенную изнутри фильтровальной бумагой), предварительно насыщенную в течение не менее 40 мин со смесью растворителей этилацетат-муравьиная кислота безводная-вода (80:10:10), и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80 — 90% длины пластинки от линии старта, пластинку вынимают из камеры и сушат до удаления следов растворителей.

Затем пластинку последовательно опрыскивают дифенилборилоксиэтиламина раствором 1% в спирте 96% и полиэтиленгликоля раствором 5% в спирте 96%, выдерживают в сушильном шкафу при 105 — 110 °C в течение 3 — 5 мин и просматривают в УФ-свете при длине волны 365 нм.

На хроматограмме раствора СО хлорогеновой кислоты должна обнаруживаться зона адсорбции с флуоресценцией голубого цвета.

На хроматограмме испытуемого раствора должны обнаруживаться не менее трех зон адсорбции: одна зона адсорбции с флуоресценцией голубого цвета на уровне зоны СО хлорогеновой кислоты и две зоны адсорбции с флуоресценцией голубого цвета выше уровня зоны СО хлорогеновой кислоты; допускается обнаружение других зон адсорбции.

При нанесении раствора йода на коровую часть корня или порошок не должно быть синего окрашивания (отсутствие крахмала).

Соскоб корня или порошок от прибавления \alpha - \text{нафтола} раствора 20% спиртового и концентрированной серной кислоты должен окрашиваться в фиолетово-розовый цвет (инулин).

Влажность. Цельное сырье, измельченное сырье — не более 14%.

Зола общая. Цельное сырье, измельченное сырье — не более 8%.

Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте. Цельное сырье, измельченное сырье — не более 4%.

Измельченность сырья. Цельное сырье: частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 3 мм, — не более 5%. Измельченное сырье: частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями размером 7 мм, — не более 10%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, — не более 10%.

Посторонние примеси

Корней, плохо очищенных от корневых шеек и черешков листьев. Цельное сырье — не более 4%.

Дряблые корни. Цельное сырье — не более 2%.

Корней, изменивших свою окраску (потемневших на изломе). Цельное сырье, измельченное сырье — не более 10%.

Органическая примесь. Цельное сырье, измельченное сырье — не более 0,5%.

Минеральная примесь. Цельное сырье, измельченное сырье — не более 2%.

Тяжелые металлы и мышьяк. В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».

Радионуклиды. В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания радионуклидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».

Количественное определение. Цельное сырье, измельченное сырье: экстрактивных веществ, извлекаемых водой — не менее 40%.

Определение экстрактивных веществ, извлекаемых водой, проводят в соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания экстрактивных веществ в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах» (метод 1, экстрагент — вода очищенная).

Упаковка, маркировка и транспортирование. В соответствии с требованиями ОФС «Упаковка, маркировка и транспортирование лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».

Хранение. В соответствии с требованиями ОФС «Хранение лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».