ФС.2.5.0080.18. Фармакопейная статья. Ламинарии слоевища (морская капуста)

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том IV»)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск..."]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gf-xi-minzdrav-sssr-ministerstvo" "Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск 2. Общие методы анализа. Лекарственное растительное сырье"
  n1["ФС.2.5.0080.18"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/fs-2-5-0080-18" "ФС.2.5.0080.18. Фармакопейная статья. Ламинарии слоевища (морская капуста) (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Собранные с июня по октябрь и высушенные слоевища бурых морских водорослей ламинарии японской — Laminaria japonica Aresch и ламинарии сахаристой — Laminaria saccharina (L.) Lam., сем. ламинариевых — Laminariaceae.

Внешние признаки. Цельное сырье. Слоевища ламинарии японской — плотные, кожистые, лентообразные пластины, сложенные по длине, без стволиков или куски пластин длиной не менее 15 см, шириной не менее 7 см. Толщина пластин не менее 0,03 см; края пластин цельные, волнистые.

Слоевища ламинарии сахаристой — плотные, кожистые, морщинистые листовидные пластины без стволиков или их куски длиной не менее 10 см, шириной не менее 5 см. Толщина пластин не менее 0,03 см. Края пластин волнистые.

Допускается наличие пластин с разрывами по краям и середине.

Цвет цельных слоевищ от светло-зеленого до темно-зеленого; зеленовато-коричневый, красно-коричневый, иногда желтовато-коричневый, светло-коричневый, зеленовато-черный; снаружи слоевища покрыты белым налетом солей. Запах характерный. Вкус солоноватый.

Шинкованное сырье. Полоски слоевищ шириной 0,2 — 0,4 см, толщиной не менее 0,03 см. Цвет от светло-зеленого до темно-зеленого; зеленовато-коричневый, светло-коричневый, красно-коричневый, иногда желтовато-коричневый, светло-коричневый, зеленовато-черный; снаружи полоски слоевищ покрыты белым налетом солей. Запах характерный. Вкус солоноватый.

Измельченное сырье. Кусочки слоевищ различной формы, проходящие сквозь сито с отверстиями размером 3 мм. Цвет от светло-зеленого до темно-зеленого; зеленовато-коричневый, светло-коричневый, красно-коричневый, иногда желтовато-коричневый, зеленовато-черный; снаружи кусочки слоевищ покрыты белым налетом солей. Запах характерный. Вкус солоноватый.

Микроскопические признаки. Цельное, шинкованное и измельченное сырье. При рассмотрении слоевищ с поверхности должен быть виден эпидермис, состоящий из мелких, почти квадратных клеток с толстыми стенками, сквозь которые просвечивают многочисленные округлые слизистые вместилища.

1 — фрагмент эпидермиса (400x); 2 — фрагмент эпидермиса (200x); 3 — вместилище со слизью в паренхиме (200x)

Определение основных групп биологически активных веществ

Качественные реакции

1. Измельченное сырье в количестве 0,04 г (см. раздел «Количественное определение. Определение содержания йода») насыпают на кусочек целлофана размером 2 x 2 см, который сворачивают в виде пакетика, помещают в фиксатор и сжигают в колбе с кислородом вместимостью 300 — 400 мл (в соответствии с ОФС «Метод сжигания в колбе с кислородом»). В качестве поглощающей жидкости используют 10 мл крахмала раствора 0,5%, содержащего 0,2% сульфаминовой кислоты; должно наблюдаться голубое окрашивание (при наличии йода в морской капусте в количестве не менее 0,1%).

2. К 10 мл раствора А (см. раздел «Количественное определение. Определение содержания полисахаридов») прибавляют 10 мл спирта 96%, перемешивают; должны наблюдаться хлопьевидные сгустки, выпадающие в осадок при стоянии (полисахариды).

3. Раствор с осадком фильтруют через стеклянный фильтр ПОР 16, осадок с фильтра переносят в пробирку, прибавляют 2 мл хлористоводородной кислоты, разведенной 8,3%, нагревают, затем прибавляют 10 мл медно-тартратного реактива и снова нагревают; должен наблюдаться оранжево-красный осадок (восстанавливающие сахара).

ИСПЫТАНИЯ

Влажность. Цельное сырье, шинкованное сырье, измельченное сырье — не более 15%.

Зола общая. Цельное сырье, шинкованное сырье, измельченное сырье — не более 40%.

Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте. Цельное сырье, шинкованное сырье, измельченное сырье — не более 20%.

Измельченность сырья. Измельченное сырье: частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями размером 3 мм, — не более 5%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,2 мм, — не более 5%.

Посторонние примеси

Слоевищ толщиной менее 0,03 см. Цельное сырье, шинкованное сырье — не более 15%.

Слоевищ с пожелтевшими краями. Цельное сырье, шинкованное сырье — не более 10%.

Органическая примесь. Цельное сырье, шинкованное сырье, измельченное сырье — не допускается.

Минеральная примесь (ракушки, камешки). Цельное сырье, шинкованное сырье — не более 0,5%.

Песок. Цельное сырье, шинкованное сырье, измельченное сырье — не более 0,2%.

Тяжелые металлы и мышьяк. В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах». Предельно допустимое содержание мышьяка — 90 мг/кг.

Радионуклиды. В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания радионуклидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».

Остаточные количества пестицидов. В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания остаточных пестицидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».

Количественное определение. Цельное сырье, шинкованное сырье, измельченное сырье. Йода — не менее 0,1%; полисахаридов — не менее 8%.

Определение содержания йода

Аналитическую пробу сырья измельчают до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм. Около 0,06 г (точная навеска) измельченного сырья помещают на кусочек целлофана (20 x 20 мм), который сворачивают в виде пакетика, помещают в фиксатор и сжигают в колбе с кислородом вместимостью 1000 мл (в соответствии с ОФС «Метод сжигания в колбе с кислородом»). В качестве поглощающей жидкости используют 2 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида и 50 мл воды. По окончании сжигания колбу интенсивно встряхивают в течение 3 мин, затем шлиф, держатель и внутренние стенки колбы промывают 100 мл воды, прибавляют в колбу по каплям до слабо-желтого окрашивания смесь, состоящую из 25 мл калия ацетата раствора 10% в уксусной кислоте ледяной и 15 капель брома. Колбу оставляют на 2 мин, прибавляют по каплям муравьиную кислоту 85% до обесцвечивания раствора и через 1 мин прибавляют 3 мл сульфаминовой кислоты раствора 3%.

Содержимое колбы в течение 3 мин периодически взбалтывают, затем прибавляют 1,0 г калия йодида и титруют выделившийся йод 0,005 М раствором натрия тиосульфата (индикатор — крахмал).

Содержание йода в абсолютно сухом сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:

X = \frac{0,0001058 \cdot V \cdot 100 \cdot \text{К } \cdot 100}{a \cdot (100 - W)} ,

где 0,0001058 — количество йода, соответствующее 1 мл 0,005 М раствора натрия тиосульфата, г;

V — объем 0,005 М раствора натрия тиосульфата, израсходованного на титрование, мл;

a — навеска сырья, г;

W — влажность сырья, %.

Определение содержания полисахаридов

Аналитическую пробу сырья измельчают до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 1 мм. Около 10,0 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в коническую колбу со шлифом вместимостью 250 мл, прибавляют 100 мл воды и нагревают с обратным холодильником на электрической плитке в течение 30 мин, поддерживая слабое кипение. Извлечение декантируют в мерную колбу вместимостью 500 мл через 5 слоев марли, вложенной в стеклянную воронку диаметром 55 мм и предварительно смоченной водой. Экстракцию проводят еще 4 раза по 100 мл (каждый раз в течение 30 мин). Фильтр промывают водой, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор А).

25,0 мл раствора А помещают в центрифужную пробирку вместимостью 150 мл, прибавляют 25 мл спирта 96%, перемешивают, подогревают на водяной бане при 30 °C в течение 5 мин. Через 30 мин содержимое пробирки центрифугируют с частотой вращения 5000 об/мин в течение 30 мин. Надосадочную жидкость фильтруют через высушенный до постоянной массы стеклянный фильтр ПОР 16 диаметром 40 мм под вакуумом при остаточном давлении 13 — 16 кПа. Затем осадок количественно переносят на тот же фильтр с помощью 10 мл смеси вода-спирт 96% (1:1) и промывают 10 мл спирта 96%. Фильтр с осадком высушивают на воздухе, доводят до постоянной массы при температуре 102 — 105 °C и взвешивают.

Содержание полисахаридов в абсолютно сухом сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:

X = \frac{(m_{2} - m_{1}) \cdot 500 \cdot 100 \cdot 100}{a \cdot 25 \cdot (100 - W)} ,

где m1 — масса фильтра, г;

m2 — масса фильтра с осадком, г;

a — навеска сырья, г;

W — влажность сырья, %.

Определение содержания песка

Осадок вместе с фильтром озоляют во взвешенном тигле, помещают в муфельную печь, прокаливают в течение 15 мин при температуре 550 — 650 °C и после охлаждения взвешивают.

Содержание песка в абсолютно сухом сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:

X = \frac{(m_{2} - m_{1}) \cdot 100 \cdot 100}{a \cdot (100 - W)} ,

где m1 — масса пустого тигля, г;

m2 — масса тигля с золой, г;

a — навеска сырья, г;

W — влажность сырья, %.

Упаковка, маркировка и транспортирование. В соответствии с требованиями ОФС «Упаковка, маркировка и транспортирование лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».

Хранение. В соответствии с требованиями ОФС «Хранение лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».