ФС.2.5.0075.18. Фармакопейная статья. Золототысячника трава
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749)
(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том IV»)
Примечание
В соответствии с Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749 данный документ введен в действие с 01.12.2018. Текст документа приведен в соответствии с публикацией на сайте http://femb.ru/femb/pharmacopea.php по состоянию на 15.01.2019. Взамен ГФ XI ст. 48.
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск..."]:::rst click n0 "https://bukva.ai/docs/gf-xi-minzdrav-sssr-ministerstvo" "Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск 2. Общие методы анализа. Лекарственное растительное сырье" n1["ФС.2.5.0075.18"]:::doc click n1 "https://bukva.ai/docs/fs-2-5-0075-18" "ФС.2.5.0075.18. Фармакопейная статья. Золототысячника трава (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749)" n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
| Золототысячника трава | ФС.2.5.0075.18 |
|---|---|
| Centaurii herba | Взамен ГФ XI ст. 48 |
Собранная в фазу цветения и высушенная трава одно-, двухлетних дикорастущих и культивируемых травянистых растений: золототысячника обыкновенного — Centaurium erythraea Rafn [syn.: Centaurium minus Moench, Centaurium umbellatum Gilib., Erythraea centaurium (L.) Borkh] и золототысячника красивого — Centaurium pulchellum (Sw.) Druce [syn.: Erythraea pulchella (Sw.) Hornem], сем. горечавковых — Gentianaceae.
Внешние признаки. Цельное сырье. Стебли голые, простые или разветвленные, четырехгранные, иногда с крылатыми ребрами. Листья сидячие, супротивные, с пятью жилками, средние — продолговато-яйцевидные, голые, цельнокрайние, с пятью жилками, верхние — продолговато- или линейно-ланцетные. Соцветия верхушечные, щитковидные. Цветки правильные. Чашечка сростнолистная с пятью долями. Венчик с длинной цилиндрической трубкой и пятираздельным отгибом. Тычинок пять. Цвет стеблей, листьев и чашечки желтовато-зеленый, венчика — розовато-фиолетовый, желтовато-розовый и желтый. Запах слабый. Вкус водного извлечения горький.
Измельченное сырье. Кусочки стеблей, листьев и цветков различной формы, проходящие сквозь сито с отверстиями размером 7 мм. Цвет светлый от желтовато-зеленого до серовато-зеленого, светло-коричневого с желтыми, желтовато-розовыми, розовато-фиолетовыми и белыми вкраплениями. Запах слабый. Вкус водного извлечения горький.
Порошок. Кусочки стеблей, листьев и цветков различной формы, проходящие сквозь сито с отверстиями размером 2 мм. Цвет светлый от желтовато-зеленого до серовато-зеленого, светло-коричневого с желтыми, желтовато-розовыми, розовато-фиолетовыми и белыми вкраплениями. Запах слабый. Вкус водного извлечения горький.
Микроскопические признаки. Цельное сырье, измельченное сырье. При рассмотрении листа с поверхности должны быть видны клетки эпидермиса обеих сторон с извилистыми стенками и складчатой кутикулой. Клетки эпидермиса нижней стороны листа отличаются меньшими размерами и более извилистыми стенками. По краю листа должны быть видны сосочковидные выросты. Устьица с обеих сторон листа, в большем числе на нижней, должны быть окружены 2 — 3 околоустьичными клетками (анизоцитный тип), на нижней стороне листа золототысячника красивого должны встречаться устьица диацитного типа.
В клетках мезофилла листа должны быть видны мелкие одиночные призматические кристаллы оксалата кальция, иногда — крестообразно-сросшиеся кристаллы и реже мелкие друзы.
При рассмотрении чашелистиков с поверхности и давленого препарата стебля должны быть видны прямоугольные вытянутые клетки эпидермиса с прямыми стенками. Устьица анизоцитного типа, на чашелистиках устьица расположены с наружной стороны. Эпидермис лепестков прямоугольно-вытянутый с извилистыми стенками и со складчатой кутикулой. В микропрепарате также обнаруживаются пыльцевые зерна округлой формы с тремя порами.
В «давленом» микропрепарате стебля должны быть видны склеренхимные волокна и узкие сосуды с окаймленными порами, а также спиральные и сетчатые сосуды.
Порошок. При рассмотрении микропрепаратов должны быть видны: фрагменты листовой пластинки с эпидермисом, состоящим из клеток с извилистыми стенками, складчатой кутикулой и устьицами анизоцитного типа; фрагменты эпидермиса лепестков с прямоугольно-вытянутыми клетками с извилистыми стенками и со складчатой кутикулой; фрагменты эпидермиса стебля с прямоугольными вытянутыми клетками эпидермиса с прямыми стенками; фрагменты мезофилла с мелкими одиночными призматическими кристаллами и мелкими друзами оксалата кальция, фрагменты склеренхимных волокон и узких сосудов с окаймленными порами, а также фрагменты спиральных и сетчатых сосудов.
Рисунок — Золототысячника трава
1 — фрагмент листа: а — клетки эпидермиса с извилистыми стенками, б — складчатая кутикула, в — сосочковидные выросты по краю листа, г — устьица анизоцитного типа (200x); 2 — фрагмент эпидермиса венчика со складчатой кутикулой (200x); 3 — фрагмент эпидермиса наружной стороны чашелистика с устьицами анизоцитного типа (200x)
Определение основных групп биологически активных веществ
Раствор для детектирования 1. 1,0 г дифенилборной кислоты аминоэтилового эфира растворяют в 100 мл спирта 96% и перемешивают. Срок годности раствора не более 3 мес при хранении в прохладном, защищенном от света месте.
Раствор для детектирования 2. 5 мл полиэтиленгликоля 400 смешивают со 100 мл спирта 96%. Срок годности раствора не более 6 мес при хранении в прохладном, защищенном от света месте.
Раствор стандартного образца (СО) рутина. Около 0,005 г рутина растворяют в 10 мл спирта 96% и перемешивают. Срок годности раствора не более 3 мес при хранении в прохладном, защищенном от света месте.
Около 1,0 г сырья, измельченного до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 2 мм, помещают в колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл спирта 96% и нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане в течение 5 мин. После охлаждения извлечение фильтруют через бумажный фильтр (испытуемый раствор).
На линию старта аналитической хроматографической пластинки со слоем силикагеля в виде полос длиной 10 мм, шириной не более 3 мм наносят 5 мкл испытуемого раствора и параллельно 3 мкл раствора СО рутина.
Пластинку с нанесенными пробами сушат при комнатной температуре в течение 5 мин, помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение не менее 40 мин смесью растворителей этилацетат-муравьиная кислота безводная-вода (65:15:20), и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80 — 90% длины пластинки от линии старта, пластинку вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей.
Затем хроматограмму последовательно опрыскивают раствором для детектирования 1, а затем раствором для детектирования 2, выдерживают в сушильном шкафу при 105 — 110 °C в течение 3 — 5 мин и просматривают в УФ-свете при длине волны 365 нм.
На хроматограмме раствора СО рутина должна обнаруживаться зона адсорбции с флуоресценцией желтого цвета.
На хроматограмме испытуемого раствора должны обнаруживаться: зона адсорбции с флуоресценцией желтого цвета на уровне зоны СО рутина, зона адсорбции с флуоресценцией желтого цвета ниже уровня зоны СО рутина, зона адсорбции с флуоресценцией голубого цвета выше уровня зоны СО рутина; допускается обнаружение других зон адсорбции.
Влажность. Цельное сырье, измельченное сырье, порошок — не более 14%.
Зола общая. Цельное сырье, измельченное сырье, порошок — не более 7%.
Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте. Цельное сырье, измельченное сырье, порошок — не более 1,5%.
Измельченность сырья. Измельченное сырье: частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями размером 7 мм, — не более 5%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,25 мм, — не более 5%. Порошок: частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями размером 2 мм, — не более 5%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,18 мм, — не более 5%.
Корни, в том числе отделенные при анализе. Цельное сырье — не более 2%.
Органическая примесь. Цельное сырье, измельченное сырье — не более 1%.
Минеральная примесь. Цельное сырье, измельченное сырье, порошок — не более 1%.
Тяжелые металлы и мышьяк. В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».
Радионуклиды. В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания радионуклидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».
Остаточные количества пестицидов. В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания остаточных пестицидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».
Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».
Количественное определение. Цельное сырье, измельченное сырье, порошок: суммы ксантонов в пересчете на алпизарин — не менее 1,5%.
Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 1 мм.
Около 0,8 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу со шлифом вместимостью 100 мл, прибавляют 50 мл спирта 60%. Колбу взвешивают с погрешностью +/- 0,01 г, присоединяют к обратному холодильнику и нагревают на водяной бане в течение 2 ч. Затем колбу охлаждают до комнатной температуры и взвешивают, при необходимости доводят до первоначальной массы спиртом 60%. Содержимое колбы фильтруют через бумажный складчатый фильтр, отбрасывая первые 25 мл фильтрата (раствор А).
2,0 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 3 мл алюминия хлорида спиртового раствора 2%, доводят объем раствора спиртом 96% до метки и перемешивают (раствор Б).
Через 30 — 40 мин измеряют оптическую плотность раствора Б на спектрофотометре при длине волны 410 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор, состоящий из 2,0 мл раствора А и 0,1 мл уксусной кислоты концентрированной, доведенный спиртом 96% до метки в мерной колбе вместимостью 25 мл.
Содержание суммы ксантонов в пересчете на алпизарин в абсолютно сухом сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:
X = \frac{A \cdot 25 \cdot 50 \cdot 00}{A_{cm}^{1\%} \cdot a \cdot 2 \cdot (100 - W)} ,
где A — оптическая плотность раствора Б;
A_{\text{с}m}^{1\%} — удельный показатель поглощения комплекса алпизарина с алюминия хлоридом при длине волны 410 нм, равный 239;
Упаковка, маркировка и транспортирование. В соответствии с требованиями ОФС «Упаковка, маркировка и транспортирование лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».
Хранение. В соответствии с требованиями ОФС «Хранение лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».