ФС.2.5.0074.18. Фармакопейная статья. Змеевика корневища

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том IV»)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск..."]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gf-xi-minzdrav-sssr-ministerstvo" "Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск 2. Общие методы анализа. Лекарственное растительное сырье"
  n1["ФС.2.5.0074.18"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/fs-2-5-0074-18" "ФС.2.5.0074.18. Фармакопейная статья. Змеевика корневища (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Собранные после отцветания, очищенные от корней, остатков листьев и стеблей, отмытые от земли и высушенные корневища дикорастущих многолетних травянистых растений змеевика большого (горца змеиного) — Bistorta major S. F. Gray (Polygonum bistorta L.) и змеевика мясо-красного (горца мясокрасного) — Bistorta carnea (C. Koch) Kom. (P. carneum C. Koch), сем. гречишных — Polygonaceae.

Внешние признаки. Цельное сырье. Корневище твердое, змеевидно-изогнутое, несколько сплюснутое, с поперечными кольчатыми утолщениями и следами обрезанных корней. Длина корневища 3 — 10 см, толщина 1,5 — 2 см. Цвет пробки темный, красновато-бурый; на изломе — розоватый или коричневато-розовый, излом ровный. Запах отсутствует. Вкус водного извлечения сильно вяжущий.

Измельченное сырье. Кусочки корневищ различной формы, проходящие сквозь сито с отверстиями размером 7 мм. Цвет корневищ в изломе коричнево-розовый, цвет пробки темный, красновато-коричневый. Запах отсутствует. Вкус водного извлечения сильно вяжущий.

Порошок. Кусочки корневищ различной формы, проходящие сквозь сито с отверстиями размером 2 мм. Цвет от розоватого до коричнево-розового с темными, красновато-коричневыми вкраплениями. Запах отсутствует. Вкус водного извлечения сильно вяжущий.

Микроскопические признаки. Цельное сырье. При рассмотрении поперечного среза должно быть видно, что корневище имеет пучковый тип строения. Покровная ткань состоит из 6 — 8 рядов клеток пробки, имеющих темно-коричневую окраску. Проводящие пучки открытые коллатеральные, овальной или веретеновидной формы в сечении, расположены кольцом. С наружной (со стороны флоэмы) и внутренней (со стороны ксилемы) стороны к пучкам примыкают небольшие группы слабоутолщенных, слегка одревесневших склеренхимных волокон. Основная паренхима должна состоять из округлых клеток, образующих крупные, особенно в сердцевине, межклетники (аэренхима). В клетках паренхимы должны быть видны мелкие простые крахмальные зерна и очень крупные друзы кальция оксалата.

Измельченное сырье и порошок. При рассмотрении давленого препарата должны быть видны: группы паренхимных клеток, содержащих друзы кальция оксалата и крахмальные зерна, фрагменты сосудов (точечных, сетчатых, лестничных), фрагменты пробки. Вдоль сосудов могут быть видны фрагменты склеренхимных волокон, фрагменты аэренхимы.

Определение основных групп биологически активных веществ

Приготовление растворов.

Раствор для детектирования 1. 25 мл сульфаниловой кислоты раствора 0,3% в хлористоводородной кислоты растворе 8% смешивают перед обработкой с 1,5 мл нитрита натрия раствора 5%. Срок годности раствора не более суток при хранении на льду.

Раствор для детектирования 2. Натрия карбоната раствор 10%. Срок годности раствора не более 1 мес при хранении в прохладном, защищенном от света месте.

Раствор для детектирования 3. Раствор ванилина 5% в спирте 95% смешивают непосредственно перед обработкой с хлористоводородной кислотой концентрированной в соотношении 4:1. Срок годности раствора не более 24 ч при хранении в прохладном, защищенном от света месте.

Раствор стандартного образца (СО) галловой кислоты. 0,05 г СО галловой кислоты растворяют в 50 мл спирта 96% и перемешивают. Срок годности раствора не более 1 мес при хранении в прохладном, защищенном от света месте.

Раствор СО хлорогеновой кислоты. 0,05 г СО хлорогеновой кислоты растворяют в 50 мл спирта 96% и перемешивают. Срок годности раствора не более 30 сут при хранении в прохладном, защищенном от света месте.

Раствор СО (+)-катехина. 0,05 г СО (+)-катехина растворяют в 25 мл спирта 96% и перемешивают. Срок годности раствора не более 1 мес при хранении в прохладном, защищенном от света месте.

Тонкослойная хроматография

а) Около 5,0 г сырья, измельченного до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 2 мм, помещают в колбу со шлифом вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл спирта 96%, нагревают на кипящей водяной бане с обратным холодильником в течение 10 мин. После охлаждения до комнатной температуры полученное извлечение фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 25 мл. Экстракцию повторяют еще раз, извлечение фильтруют в ту же мерную колбу, доводят раствор водой до метки (испытуемый раствор).

На линию старта аналитической хроматографической пластинки со слоем силикагеля наносят 5 мкл (0,005 мл) испытуемого раствора и по 2 мкл (0,002 мл) растворов СО галловой кислоты и хлорогеновой кислоты. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение не менее 40 мин смесью растворителей этилацетат-толуол-кислота муравьиная безводная-вода (30:10:5:2), и хроматографируют восходящим способом.

Когда фронт растворителей пройдет около 80 — 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей.

Хроматограмму обрабатывают раствором для детектирования 1, сушат, затем обрабатывают раствором для детектирования 2, сушат и просматривают при дневном свете.

На хроматограмме раствора СО галловой кислоты должна обнаруживаться зона адсорбции синего цвета.

На хроматограмме раствора СО хлорогеновой кислоты должна обнаруживаться зона адсорбции желто-коричневого цвета.

На хроматограмме испытуемого раствора должны обнаруживаться зона адсорбции синего цвета на уровне зоны адсорбции СО галловой кислоты, зона адсорбции желто-коричневого цвета на уровне зоны адсорбции СО хлорогеновой кислоты; допускается обнаружение других зон адсорбции.

б) На линию старта аналитической хроматографической пластинки на полимерной подложке со слоем силикагеля размером 10 x 10 см наносят 5 мкл испытуемого раствора (см. раздел «а») и 2 мкл раствора СО (+)-катехина. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение не менее 40 мин смесью растворителей бутанол-уксусная безводная кислота-вода (40:10:28), и хроматографируют восходящим способом.

Когда фронт растворителей пройдет около 80 — 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей, затем обрабатывают раствором для детектирования 3, сушат и просматривают при дневном свете.

На хроматограмме раствора СО (+)-катехина должна обнаруживаться зона адсорбции малиново-розового цвета.

На хроматограмме испытуемого раствора должны обнаруживаться зона адсорбции малиново-розового цвета на уровне зоны адсорбции на хроматограмме раствора СО (+)-катехина; допускается обнаружение других зон адсорбции малиново-розового цвета.

Качественная реакция

К 1 мл отвара корневищ (1:10) прибавляют 2 — 3 капли железа (III) аммония сульфат раствора 1%; должно наблюдаться черно-синее окрашивание (дубильные вещества).

Влажность. Цельное сырье, измельченное сырье, порошок — не более 13%.

Зола общая. Цельное сырье, измельченное сырье, порошок — не более 9%.

Зола, нерастворимая в 10% хлористоводородной кислоте. Цельное сырье, измельченное сырье, порошок — не более 1%.

Измельченность сырья. Цельное сырье: частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 2 мм — не более 5%. Измельченное сырье — частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями размером 7 мм, — не более 5%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, — не более 5%. Порошок: частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями размером 2 мм, — не более 5%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,18 мм, — не более 5%.

Посторонние примеси

Корневищ, почерневших в изломе. Цельное сырье, измельченное сырье — не более 5%.

Кусочков корней, листьев, стеблей. Цельное сырье, измельченное сырье — не более 1%.

Органическая примесь. Цельное сырье, измельченное сырье — не более 0,5%.

Минеральная примесь. Цельное сырье, измельченное сырье, порошок — не более 1%.

Тяжелые металлы и мышьяк. В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».

Радионуклиды. В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания радионуклидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».

Количественное определение. Цельное сырье, измельченное сырье, порошок: дубильных веществ в пересчете на танин — не менее 15%.

Определение дубильных веществ проводят в соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания дубильных веществ в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах» (метод 1, из навески 2,0 г сырья измельченного до величины частиц 2 мм).

Упаковка, маркировка и транспортирование. В соответствии с требованиями ОФС «Упаковка, маркировка и транспортирование лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».

Хранение. В соответствии с требованиями ОФС «Хранение лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».