ФС.2.5.0059.18. Фармакопейная статья. Багульника болотного побеги

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том IV»)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск..."]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gf-xi-minzdrav-sssr-ministerstvo" "Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск 2. Общие методы анализа. Лекарственное растительное сырье"
  n1["ФС.2.5.0059.18"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/fs-2-5-0059-18" "ФС.2.5.0059.18. Фармакопейная статья. Багульника болотного побеги (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Собранные в августе-сентябре в фазу созревания плодов и высушенные олиственные побеги текущего года дикорастущего вечнозеленого кустарника багульника болотного — Ledum palustre L., сем. вересковых — Ericaceae.

ПОДЛИННОСТЬ

Внешние признаки. Цельное сырье. Смесь олиственных побегов, листьев и небольшого количества плодов. Листья очередные, на коротких черешках, кожистые, линейно-продолговатые, или продолговатые, или продолговато-эллиптические, цельнокрайние, длиной 15 — 45 мм, шириной 1 — 5 мм, с завернутыми вниз краями; с верхней стороны темно-зеленые, блестящие; с нижней стороны покрыты густым оранжево-коричневым войлочным опушением. Стебли цилиндрические с оранжево-коричневым войлочным опушением. Плод — многосемянная продолговатая коробочка 3 — 8 мм длиной, железисто-опушенная, раскрывающаяся при созревании снизу вверх пятью створками.

Запах резкий, специфический. Вкус водного извлечения не определяется.

Измельченное сырье. Смесь кусочков стеблей, листьев и плодов, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 5 мм. При рассмотрении измельченного сырья под лупой (10x) или стереомикроскопом (16x) должны быть видны фрагменты листовой пластинки с блестящей неровной поверхностью светло-серого, серовато-зеленого, темно-зеленого, коричневато-зеленого цвета (верхняя кожистая сторона) или покрытые густым оранжево-коричневым опушением (нижняя сторона); кусочки черешков и цилиндрических стеблей с оранжево-коричневым войлочным опушением, иногда расщепленные вдоль со светло-желтой пористой сердцевиной; отдельные светло-желтые и желтые фрагменты сердцевины стеблей; железисто-опушенные кусочки плода-коробочки, отдельные фрагменты створок.

Цвет зеленый, темно-зеленый, оранжево-коричневый, серовато-коричневый. Запах резкий, специфический. Вкус водного извлечения не определяется.

Микроскопические признаки. Цельное сырье, измельченное сырье. При рассмотрении листа с поверхности должны быть видны клетки эпидермиса с обеих сторон листа — мелкие с тонкими или четковидноутолщенными извилистыми стенками, над жилками — с прямыми. Устьица только на нижней стороне, крупные, приподнятые, с 4 — 8 околоустьичными клетками (аномоцитный тип). Верхняя сторона листа покрыта толстой кутикулой; волоски встречаются редко. Нижняя сторона густо опушена волосками трех типов: простые длинные, многоклеточные, лентовидные, извилистые и перекрученные волоски, состоящие из двух рядов клеток, с красно-коричневым содержимым; мелкие простые одноклеточные волоски с толстой оболочкой, покрытой бородавчатой кутикулой; головчатые волоски на одно- или многоклеточной ножке с многоклеточной округлой головкой, содержащей маслянистые капли.

Эфиромасличные железки встречаются на обеих сторонах листа, но больше на нижней; они состоят из крупной округлоприплюснутой головки, образованной клетками двух типов: 6 — 10 мелких округлых клеток, расположенных у основания железки, и 10 — 12 крупных почти плоских клеток, образующих купол над первыми; ножка железки короткая двухрядная, из нескольких мелких клеток. Мезофилл листа характеризуется ярко выраженной аэренхимой и содержит друзы оксалата кальция, реже одиночные призматические кристаллы и их сростки.

При рассмотрении «давленого» препарата стебля должны быть видны прямоугольные вытянутые клетки эпидермиса с прямыми стенками, на поверхности встречаются волоски и эфирномасличные железки; клетки паренхимы овальной формы; механические волокна; сосуды спирального типа.

При рассмотрении «давленого» препарата створок коробочки должны быть видны клетки эпидермиса многоугольной формы, простые одноклеточные волоски, и эфиромасличные железки, имеющие короткую ножку и округлую головку; в мезофилле встречаются пласты каменистых клеток.

Рис. 1. Багульника болотного побеги

1 — фрагмент эпидермиса листьев (200x); 2 — фрагмент с эфирномасличной железкой (а) и мелким одноклеточным волоском с толстой оболочкой, покрытой бородавчатой кутикулой (б) (200x); 3 — волоски: длинные, многоклеточные, лентовидные, извилистые и перекрученные волоски, состоящие, с красно-коричневым содержимым (200x); 4 — эфирномасличные железки (а), головчатый волосок на многоклеточной ножке с многоклеточной округлой головкой, содержащей маслянистые капли (б) (200x); 5 — паренхимные клетки стебля (200x); 6 — пласт каменистых клеток плода (200x)

Определение основных групп биологически активных веществ

Тонкослойная хроматография

Приготовление растворов

Раствор стандартных образцов (СО) тимола и ментола. 5 мг тимола и 10 мг ментола растворяют в 10 мл спирта 96% при перемешивании. Срок годности раствора не более 3 мес при хранении в прохладном, защищенном от света месте.

Испытуемый раствор. К 20 мкл масла, полученного при количественном определении, прибавляют 1 мл толуола.

На линию старта высокоэффективной хроматографической пластинки со слоем силикагеля наносят полосами 15 мкл (0,015 мл) испытуемого раствора и 20 мкл (0,02 мл) раствора СО тимола и ментола. Пластинку с нанесенными пробами сушат при комнатной температуре, помещают в камеру со смесью растворителей этилацетат-толуол (5:95) и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80 — 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей, обрабатывают анисового альдегида раствором спиртовым сернокислым, выдерживают при температуре от 100 — 105 °C в течение 5 — 10 мин и просматривают при дневном свете.

На хроматограмме раствора СО тимола и ментола должны обнаружиться зона адсорбции синего цвета (ментол) в нижней части и над ней зона адсорбции розового цвета (тимол).

На хроматограмме испытуемого раствора должны обнаруживаться: зона адсорбции от фиолетового до красновато-фиолетового цвета немного выше уровня зоны адсорбции СО ментола, а также зона от фиолетового до красновато-фиолетового цвета немного выше зоны адсорбции СО тимола; допускается обнаружение других зон адсорбции.

Качественная реакция

Около 2,0 г измельченного сырья, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 2 мм, помещают в колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 20 мл спирта 70% и нагревают на водяной бане с обратным холодильником в течение 10 мин, охлаждают и фильтруют (испытуемый раствор).

К 1 мл испытуемого раствора прибавляют 2 капли железа(III) аммония сульфата раствора; должно наблюдаться черно-зеленое окрашивание (дубильные вещества).

ИСПЫТАНИЯ

Влажность. Цельное сырье, измельченное сырье — не более 14%.

Зола общая. Цельное сырье, измельченное сырье — не более 4%.

Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте. Цельное сырье, измельченное сырье — не более 1%.

Измельченность сырья. Измельченное сырье — частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями размером 5 мм, — не более 5%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, — не более 5%.

Посторонние примеси

Стеблей серовато-коричневых. Цельное сырье — не более 10%.

Кусочков стеблей серовато-коричневых. Измельченное сырье — не более 10%.

Органическая примесь. Цельное сырье, измельченное сырье — не более 1%.

Минеральная примесь. Цельное сырье, измельченное сырье — не более 0,5%.

Тяжелые металлы и мышьяк. В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».

Радионуклиды. В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания радионуклидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».

Количественное определение. Цельное сырье, измельченное сырье: эфирного масла — не менее 0,1%.

Эфирное масло.

В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания эфирного масла в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах»: метод 2, навеска 30,0 г измельченного сырья (без дополнительного измельчения) или цельного сырья, измельченного до величины частиц, размером 1 — 3 см, время перегонки — 4 ч, после перегонки охлаждение холодильника прекращают с тем, чтобы закристаллизовавшаяся часть эфирного масла на стенках холодильника расплавилась и опустилась в приемник.

Упаковка, маркировка и транспортирование. В соответствии с требованиями ОФС «Упаковка, маркировка и транспортирование лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».

Хранение. В соответствии с требованиями ОФС «Хранение лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».