ФС.2.5.0058.18. Фармакопейная статья. Аралии маньчжурской корни

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том IV»)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск..."]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gf-xi-minzdrav-sssr-ministerstvo" "Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск 2. Общие методы анализа. Лекарственное растительное сырье"
  n1["ФС.2.5.0058.18"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/fs-2-5-0058-18" "ФС.2.5.0058.18. Фармакопейная статья. Аралии маньчжурской корни (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Собранные весной или поздней осенью, тщательно очищенные от земли, разрубленные на куски и высушенные корни дикорастущего дерева аралии высокой (аралии маньчжурской) — Aralia elata (Miq.) Seem (A. Mandshurica Rupr. et maxim.) сем. аралиевых — Araliaceae.

ПОДЛИННОСТЬ

Внешние признаки. Цельное сырье. Смесь цельных или продольно расщепленных кусков корней длиной до 8 см и диаметром до 3 см, с немногочисленными мелкими боковыми корнями. Корни легкие, продольно-морщинистые, с сильно шелушащейся пробкой. Кора тонкая, легко отделяется от древесины. Излом корня занозистый.

Цвет корней снаружи коричневато-серый, на изломе беловато- или желтовато-серый. Запах специфический. Вкус водного извлечения слегка вяжущий, горьковатый.

Измельченное сырье. Кусочки корней различной формы, проходящие сквозь сито с отверстиями размером 7 мм.

Цвет желтовато-серый, коричневато-серый. Запах специфический. Вкус водного извлечения слегка вяжущий, горьковатый.

Микроскопические признаки. Цельное сырье. При рассмотрении поперечного среза должен быть виден слой сильно шелушащейся пробки. Наружная кора состоит из тонкостенных овальных клеток паренхимы, в которых ближе к пробке встречаются друзы оксалата кальция. Также в паренхиме расположены концентрическими поясами секреторные каналы диаметром от 7 до 20 мкм. Паренхимные клетки около секреторных каналов и клетки сердцевины лучей заполнены крахмальными зернами. Крахмальные зерна простые и 2 — 8-сложные. Кора отделена от древесины узким слоем камбия. Древесина кольцесосудистая. Сердцевинные лучи одно-пятирядные.

Измельченное сырье. При рассмотрении «давленого» препарата должны быть видны фрагменты пробковой ткани, состоящей из многоугольных или прямоугольных клеток с четковидноутолщенными стенками, фрагменты спиральных и пористых сосудов с простыми или окаймленными порами, волокнистых трахеид, волокон либриформа, секреторных каналов, одиночные крахмальные зерна и друзы оксалата кальция.

Рис. 1. Аралии маньчжурской корни

1 — фрагмент поперечного среза: концентрический пояс секреторных каналов (a), камбий (b), сосуды (c), сердцевинные лучи (d) (40x); 2 — фрагмент пробки (200x); 3 — фрагмент поперечного среза: пробка (a), друзы (b) (100x); 4 — друзы (400x); 5 — фрагмент коры с концентрическим поясом секреторных каналов (a) (100x); 6 — сосуды (a), сердцевинные лучи (b) (100x); 7 — пористый сосуд с окаймленными порами (200x)

Определение основных групп биологически активных веществ

Тонкослойная хроматография

Около 1,0 г измельченного сырья (см. раздел «Количественное определение») помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 20 мл метанола и кипятят с обратным холодильником на водяной бане с температурой 80 — 85 °C в течение 1 ч. После охлаждения извлечение декантируют (испытуемый раствор).

На линию старта аналитической хроматографической пластинки со слоем силикагеля с флюоресцентным индикатором наносят 20 мкл (0,02 мл) испытуемого раствора в виде полосы длиной 10 мм и шириной не более 2 мм.

Пластинку с нанесенной пробой высушивают на воздухе в течение 10 мин, затем помещают в камеру со смесью растворителей хлороформ-метанол-вода (61:32:7) и хроматографируют восходящим способом. После того как фронт растворителей пройдет 80 — 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей.

Пластинку обрабатывают серной кислотой раствором 20%, выдерживают в сушильном шкафу при температуре 100 — 105 °C в течение 10 мин и просматривают при дневном свете.

На хроматограмме испытуемого раствора должно обнаруживаться не менее двух зон адсорбции красновато-фиолетового или фиолетового цвета (аралозиды); допускается обнаружение других зон адсорбции красновато-фиолетового или фиолетового, а также зон адсорбции другого цвета.

ИСПЫТАНИЯ

Влажность. Цельное сырье, измельченное сырье — не более 14%.

Зола общая. Цельное сырье, измельченное сырье — не более 7%.

Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте. Цельное сырье, измельченное сырье — не более 4%.

Кусков корней длиной более 8 см. Цельное сырье — не более 15%.

Кусков корней диаметром более 3 см. Цельное сырье — не более 15%.

Измельченность сырья. Цельное сырье: измельченных частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 7 мм, — не более 5%. Измельченное сырье: частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями размером 7 мм, — не более 5%; измельченных частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,25 мм, — не более 5%.

Посторонние примеси

Корней, изменивших окраску в изломе (потемневших). Цельное сырье, измельченное сырье — не более 4%.

Органической примеси. Цельное сырье, измельченное сырье — не более 1%.

Минеральной примеси. Цельное сырье, измельченное сырье — не более 1%.

Тяжелые металлы и мышьяк. В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».

Радионуклиды. В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания радионуклидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».

Количественное определение. Цельное сырье, измельченное сырье: суммы аралозидов в пересчете на аммонийную соль аралозидов A, B, C с усредненной молекулярной массой — не менее 5%.

Сумма аралозидов в пересчете на аммонийную соль аралозидов A, B, C с усредненной молекулярной массой

Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 1 мм. Около 5,0 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в патрон из фильтровальной бумаги и опускают в экстрактор аппарата Сокслета с рабочим объемом 150 — 200 мл. В колбу-приемник прибавляют 250 мл метанола, 70 мл серной кислоты раствора 50% и экстрагируют на кипящей водяной бане в течение 7 ч. Полученную в приемнике смесь разбавляют водой вдвое и охлаждают под краном в течение 10 мин. Выпавший осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр ПОР 16 диаметром не менее 50 мм. Первую порцию фильтруют без вакуума, затем, когда отделение фильтрата почти прекратится, осторожно включают вакуум и фильтруют оставшуюся часть. Осадок на фильтре промывают водой (1000 мл), взмучивая его на фильтре 2 — 3 раза до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге, и затем подсушивают, не выключая вакуума. С воронки осадок количественно переносят 50 мл горячей смеси метанола и изобутилового спирта (1:1,5) в стеклянный стакан вместимостью 100 мл (испытуемый раствор).

Полученный испытуемый раствор титруют потенциометрически 0,1 М раствором натрия гидроксида в смеси метанола и бензола с использованием стеклянного индикаторного электрода. При титровании отмечают количество титранта, израсходованного на доведение испытуемого раствора до pH 7,0.

Параллельно проводят контрольный опыт.

Содержание суммы аралозидов в пересчете на аммонийную соль аралозидов A, B, C с усредненной молекулярной массой в абсолютно сухом сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:

X = \frac{0,10422 \cdot (V - V_{1} - V_{2}) \cdot 100 \cdot 100}{a \cdot (100 - W)} = \frac{1042,2 \cdot (V - V_{1} - V_{2})}{a \cdot (100 - W)} ,

где 0,10422 — количество аммонийных солей аралозидов, соответствующее 1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида, г;

V — объем 0,1 М раствора натрия гидроксида, израсходованного на титрование испытуемого раствора, мл;

V1 — объем 0,1 М раствора натрия гидроксида, израсходованного на доведение pH титруемого раствора до 7,0; мл;

V2 — объем 0,1 М раствора натрия гидроксида, израсходованного на титрование контрольного опыта, мл;

a — навеска сырья, г;

W — влажность сырья, %.

Упаковка, маркировка и транспортирование. В соответствии с требованиями ОФС «Упаковка, маркировка и транспортирование лекарственного растительного сырья».

Хранение. В соответствии с требованиями ОФС «Хранение лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».