ФС.2.5.0056.18. Фармакопейная статья. Аира обыкновенного корневища

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том IV»)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск..."]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gf-xi-minzdrav-sssr-ministerstvo" "Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск 2. Общие методы анализа. Лекарственное растительное сырье"
  n1["ФС.2.5.0056.18"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/fs-2-5-0056-18" "ФС.2.5.0056.18. Фармакопейная статья. Аира обыкновенного корневища (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Собранные осенью или ранней весной, отмытые от земли, освобожденные от корней, остатков листьев и стеблей, высушенные корневища многолетнего дикорастущего травянистого растения аира обыкновенного — Acorus calamus L., сем. ароидных — Araceae.

ПОДЛИННОСТЬ

Внешние признаки. Цельное сырье. Куски корневищ легкие, цилиндрические, слегка сплюснутые и изогнутые, иногда разветвленные, большей частью продольно-разрезанные, не очищенные от опробковевшего слоя, на верхней стороне видны полулунные широкие рубцы от отмерших листьев, на нижней стороне — многочисленные мелкие круглые следы отрезанных корней; излом неровный, губчато-пористый. Длина кусков до 30 см, толщина до 2 см.

Цвет снаружи желтовато-коричневый или красновато-коричневый, иногда зеленовато-коричневый, рубцы от листьев темно-коричневые, на изломе цвет желтоватый или розоватый, иногда зеленоватый.

Запах сильный, характерный. Вкус водного извлечения пряно-горький.

Измельченное сырье. Кусочки корневищ различной формы, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 7 мм. Цвет желтоватый, беловато-розовый или розоватый, иногда зеленоватый или серовато-зеленый с частично сохранившейся желтовато-коричневой или коричневой пробкой.

Запах сильный, характерный. Вкус водного извлечения пряно-горький.

Порошок. Смесь кусочков желтоватого или беловато-розовый или розоватый, иногда зеленоватого или зеленовато-серого, с частично сохранившейся желтовато-коричневой или коричневой пробкой, проходящая сквозь сито с отверстиями размером 2 мм.

Запах сильный, характерный. Вкус водного извлечения пряно-горький.

Микроскопические признаки. Цельное сырье. При рассмотрении поперечного среза корневища под микроскопом должна быть видна покровная ткань (эпидермис), состоящая из продольно вытянутых клеток с четковидным утолщением стенок, и основная ткань корневища, разделенная слоем эндодермы на кору и центральный цилиндр. Как в коре, так и в центральном цилиндре должны быть видны многочисленные проводящие пучки, состоящие из спиральных и лестничных сосудов и волокон, расположенные беспорядочно. В коре пучки коллатеральные, закрытые и окружены узкими механическими волокнами; здесь же встречаются и отдельные группы (тяжи) механических волокон с кристаллоносной обкладкой. В центральном цилиндре концентрические, центрофлоэмные, без механических волокон, проводящие пучки в основном сосредоточены вблизи эндодермы. Основная ткань корневища представляет собой аэренхиму, которая образована округлыми или овальными клетками паренхимы с хорошо заметным четковидным утолщением стенок и с очень крупными межклетниками. Клетки паренхимы заполнены мелкими (2 — 4 мкм) крахмальными зернами, простыми, изредка 2-сложными; в отдельных, наиболее крупных клетках (идиобластах) содержатся капли эфирного масла желтоватого или желтовато-коричневого цвета.

Измельченное сырье. При рассмотрении «давленого препарата» под микроскопом должны быть видны фрагменты эпидермиса, состоящего из продольно вытянутых клеток с четковидным утолщением стенок, группы округлых паренхимных клеток аэренхимы, нередко с хорошо заметным четковидным утолщением стенок, среди паренхимных клеток — крупные клетки — идиобласты с оранжево-розовым или оранжево-красным эфирным маслом (гистохимическая реакция с раствором судана III), встречаются клетки — идиобласты с коричневым содержимым (дубильные вещества), группы волокон с кристаллоносной обкладкой, фрагменты сосудисто-волокнистых пучков, состоящих из спиральных и лестничных сосудов и волокон.

Рис. Аира обыкновенного корневища

1 — коллатеральный проводящий пучок со склеренхимной обкладкой (200x), 2 — центрофлоэмный проводящий пучок (200x), 3 — фрагмент аэренхимы с крупными клетками идиобластами, содержащие эфирное масло (a), и паренхимными клетками с крахмальными зернами (b) (200x), 4 — клетки эпидермиса с четковидным утолщением стенок («давленый препарат») (200x), 5 — группа паренхимных клеток с четковидным утолщением стенок (200x); 6 — волокна с кристаллоносной обкладкой («давленый препарат») (200x)

Определение основных групп биологически активных веществ

Тонкослойная хроматография

Приготовление растворов.

Раствор СО ментола. Около 0,01 г СО ментола (левоментола) растворяют в 10 мл спирта 96%. Срок годности раствора не более 3 мес при хранении в прохладном, защищенном от света месте.

Раствор стандартного образца (СО) судана красного G. Около 0,0025 г СО судана красного G растворяют в 10 мл спирта 96%. Срок годности раствора 6 мес при хранении в прохладном, защищенном от света месте.

Анисового альдегида раствор спиртовой сернокислый (2). Смешивают последовательно: 0,5 мл анисового альдегида, 10 мл уксусной кислоты ледяной, 85 мл спирта 96% и 5 мл серной кислоты концентрированной. Срок годности раствора 1 мес при хранении в прохладном, защищенном от света месте.

Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 1 мм.

Около 1,0 г измельченного сырья помещают в коническую колбу со шлифом вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл спирта 96%, нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане в течение 10 мин. После охлаждения до комнатной температуры извлечение фильтруют через бумажный фильтр (испытуемый раствор).

На линию старта аналитической хроматографической пластинки со слоем силикагеля в виде полос длиной 10 мм и шириной не более 3 мм наносят 10 мкл (0,01 мл) испытуемого раствора и рядом по 5 мкл (0,005 мл) раствора СО судана красного G и раствора СО ментола.

Пластинку с нанесенными пробами сушат при комнатной температуре, помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение 30 мин смесью растворителей толуол-этилацетат (95:5), и хроматографируют восходящим способом.

Когда фронт растворителей пройдет 80 — 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры и сушат до удаления следов растворителей. Пластинку обрабатывают анисового альдегида раствором спиртовым сернокислым (2), выдерживают в сушильном шкафу при 100 — 105 °C в течение 2 — 3 мин после чего сразу же просматривают при дневном свете.

На хроматограмме раствора СО ментола и раствора СО судана красного G должны обнаруживаться зона адсорбции сине-голубого или сине-фиолетового цвета и розово-красного или фиолетово-красного цвета соответственно.

На хроматограмме испытуемого раствора должны обнаруживаться зоны адсорбции (в порядке возрастания): сине-фиолетового или сине-серого цвета, розово-красного или фиолетово-красного цвета, розового цвета, коричнево-серого или коричнево-фиолетового цвета (терпеноиды); допускается обнаружение других зон адсорбции.

Качественная реакция

Около 5 г сырья, измельченного до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 2 мм, помещают в колбу вместимостью 250 мл, приливают 100 мл кипящей воды, кипятят на плитке в течение 5 мин, охлаждают и фильтруют через бумажный складчатый фильтр. К 3 мл фильтрата прибавляют 1 мл свинца(II) ацетата основного раствора; должно наблюдаться образование осадка светло-коричневого цвета (дубильные вещества).

ИСПЫТАНИЯ

Влажность. Цельное сырье. Измельченное сырье — не более 14%; порошок — не более 10%.

Зола общая. Цельное сырье. Измельченное сырье. Порошок — не более 6%.

Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте. Цельное сырье. Измельченное сырье. Порошок — не более 4%.

Измельченность сырья. Измельченное сырье: частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями размером 7 мм, — не более 5%; измельченных частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, — не более 5%.

Порошок — частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями размером 2 мм, — не более 5%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,18 мм, — не более 5%.

Посторонние примеси

Корневищ, изменивших окраску (потемневших на изломе). Цельное сырье. Измельченное сырье — не более 5%.

Других частей растения (корневищ, плохо очищенных от корней и остатков листьев). Цельное сырье — не более 5%.

Органической примеси. Цельное сырье, измельченное сырье — не более 1%.

Минеральной примеси. Цельное сырье, измельченное сырье, порошок — не более 2%.

Тяжелые металлы и мышьяк. В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».

Радионуклиды. В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания радионуклидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».

Количественное определение.

Цельное сырье: эфирного масла — не менее 2%, измельченное сырье, порошок: эфирного масла — не менее 1,5%.

Определение эфирного масла проводят в соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания эфирного масла в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах» (метод 3; навеска 10,0 г сырья, измельченного до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 2 мм; время перегонки — 1,5 ч).

Упаковка, маркировка и транспортирование. В соответствии с требованиями ОФС «Упаковка, маркировка и транспортирование лекарственного растительного сырья».

Хранение. В соответствии с требованиями ОФС «Хранение лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».