ФС.2.2.0038.22. Фармакопейная статья. Хрома (III) хлорида гексагидрат

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 11.04.2022 № 246)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание»)

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Хрома (III) хлорида гексагидрат	ФС.2.2.0038.22
Хрома (III) хлорид
Chromii (III) chloridum hexahydricum	Вводится впервые

Хлорида хрома (III) гексагидрат
CrCl3·6H2O	М.м. 266,45

Содержит не менее 98,0% и не более 101,0% хрома хлорида CrCl3·6H2O.

Описание. Кристаллический порошок темно-зеленого цвета. Гигроскопичен.

Растворимость. Легко растворим в воде и спирте 96%.

Подлинность

1. Качественная реакция. Растворяют 0,1 г субстанции в 25 мл воды. К 5 мл полученного раствора прибавляют 1 мл раствора натрия гидроксида 5% и 30 капель водорода пероксида 30%, осторожно нагревают в течение 2 мин. Раствор должен окраситься в желтый цвет.

2. Качественная реакция. Субстанция должна давать характерную реакцию на хлориды (ОФС «Общие реакции на подлинность»).

Вещества, нерастворимые в аммиаке. Не более 0,1%. Около 2,0 г субстанции растворяют в 80 мл воды, нагревают до кипения и прибавляют 10 мл аммиака раствора. Продолжают нагревание для удаления избытка аммиака. Охлаждают, доводят объем раствора водой до 100 мл и перемешивают.

Полученный раствор фильтруют через бумажный фильтр, затем 50 мл фильтрата переносят в предварительно высушенную до постоянной массы и взвешенную выпарительную чашку. Прибавляют 0,5 мл серной кислоты концентрированной и упаривают досуха на водяной бане. Остаток осторожно нагревают для удаления избытка кислоты и прокаливают. Масса остатка не должна превышать 2,0 мг.

Железо. Не более 0,01%. Определение проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии (ОФС «Атомно-абсорбционная спектрометрия», метод 1).

Растворитель. Азотная кислота разведенная 4%.

Испытуемый раствор. Около 0,05 г (точная навеска) субстанции помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в растворителе и доводят объем раствора тем же растворителем до метки.

Стандартный раствор. Точную навеску соли железа (III), соответствующую около 5 мг железа, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в растворителе и доводят объем раствора растворителем до метки. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объем раствора растворителем до метки. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 5,0 мл полученного раствора и доводят объем раствора растворителем до метки.

Калибровочные растворы. В отдельные мерные колбы вместимостью 10 мл помещают по 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7,0 мл стандартного раствора и доводят объем растворов растворителем до метки (концентрация железа: 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06 и 0,07 мкг/мл соответственно).

Холостой раствор. Растворитель.

Условия испытания

Источник излучения	лампа для определения железа;
Атомизатор	пламенный (ацетилен + воздух);
Длина волны	248,3 нм.

Определяют поглощение холостого, калибровочных и испытуемого растворов. Для каждого раствора проводят не менее 3 измерений.

Строят калибровочную кривую, откладывая по оси ординат значения поглощения, а по оси абсцисс — концентрацию (мкг/мл). Определяют концентрацию железа в испытуемом растворе по калибровочной кривой.

Содержание железа в субстанции в процентах (X) вычисляют по формуле:

\text{Х } = \frac{\text{С } \cdot 100 \cdot 100}{\text{а} \cdot 1000} ,

где C — содержание железа, определенное по калибровочному графику, мкг/мл;

a — навеска субстанции, мкг.

Сульфаты. Не более 0,01% (ОФС «Сульфаты», метод 1). Для определения используют 1,0 г субстанции.

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».

Количественное определение. Определение проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии (ОФС «Атомно-абсорбционная спектрометрия», метод 1).

Растворитель. Азотная кислота разведенная 4%.

Испытуемый раствор. Около 200 мг (точная навеска) субстанции переносят в колбу на 100 мл и прибавляют 25 мл воды. К полученному раствору медленно прибавляют 10 мл растворителя и нагревают в течение 10 мин при постоянном перемешивании. Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу на 500 мл, доводят объем раствора водой до метки. Полученный раствор фильтруют, 5 мл фильтрата переносят в мерную колбу на 100 мл. К полученному раствору прибавляют 1 мл растворителя и доводят объем раствора водой до метки.

Стандартный раствор. В мерную колбу на 1000 мл переносят 0,283 г калия дихромата, предварительно высушенного при 120 °C в течение 4 ч, и доводят объем раствора водой до метки. Раствор содержит 100 мкг/мл хрома.

Калибровочные растворы. В одну мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 1,0 мл, а в другую 2,0 мл стандартного раствора. В одну мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 1,5 мл, а в другую 2,0 мл стандартного раствора. В каждую колбу из четырех колб прибавляют по 1 мл растворителя и доводят объемы растворов водой до метки (концентрация хрома: 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 мкг/мл соответственно).

Холостой раствор. Растворитель.

Условия испытания

Источник излучения	лампа для определения хрома;
Атомизатор	пламенный (ацетилен + воздух);
Длина волны	357,9 нм.

Определяют поглощение холостого, калибровочных и испытуемого растворов. Для каждого раствора проводят не менее 3 измерений.

Строят калибровочную кривую, откладывая по оси абсцисс концентрацию (мкг/мл), а по оси ординат — значения поглощения. Определяют концентрацию хрома в испытуемом растворе по калибровочной кривой.

Содержание хрома хлорида гексагидрата в процентах (X) вычисляют по формуле:

\text{Х } = \frac{\text{С } \cdot 500 \cdot 100 \cdot 100}{\text{а} \cdot 5 \cdot 1000} \cdot \frac{266,45}{52,0} ,

где C — содержание хрома, определенное по калибровочному графику, мкг/мл;

a — навеска субстанции, мкг.

Хранение. В соответствии с ОФС «Хранение лекарственных средств».

---