ФС.2.2.0025.18. Фармакопейная статья. Каолин

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том III»)

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Каолин	ФС.2.2.0025.18
Каолин
Kaolinum	Взамен ГФ X, ст. 109

Очищенный природный гидратированный силикат алюминия переменного состава.

Описание. Белый порошок с сероватым, желтоватым или зеленоватым оттенком. С небольшим количеством воды замешивается в пластическую массу, обладающую специфическим запахом.

Растворимость. Практически нерастворим в воде и спирте 96%.

Подлинность. 1. Качественная реакция. Сплавляют 1 г субстанции с 2 г натрия карбоната безводного, охлаждают. Плав обрабатывают горячей водой при нагревании, фильтруют, фильтрат подкисляют хлористоводородной кислотой разведенной 8,3%, выпаривают досуха. Остаток нагревают с хлористоводородной кислотой разведенной 8,3%. Нерастворившийся остаток (кремневая кислота) отфильтровывают. К фильтрату прибавляют аммиака раствор 10% до щелочной реакции; должен образоваться белый студенистый осадок, нерастворимый в избытке реактива.

2. Качественная реакция. В градуировочный цилиндр вместимостью 100 мл с внутренним диаметром около 30 мм помещают 100 мл натрия лаурилсульфата раствора 1% водного. Порциями по 0,1 г с интервалами 2 мин прибавляют 2,0 г субстанции. Выдерживают в течение 2 ч. Наблюдаемый объем осадка не должен превышать 5 мл.

3. Качественная реакция. С 0,25 г субстанции перемешивают медной проволокой в свинцовом или платиновом тигле 10 мг натрия фторида и 200 мкл серной кислоты концентрированной до образования суспензии. Тигель накрывают тонкой прозрачной пластинкой с нанесенной снизу каплей воды и нагревают. Вокруг капли должно появиться белое кольцо.

Текучесть смеси с водой. Тщательно перемешивают 5 г препарата с 7,5 мл воды. Полученная масса не должна быть текучей.

Кислотность или щелочность. К 1,0 г субстанции прибавляют 20 мл воды, свободной от углерода диоксида, взбалтывают в течение 2 мин и фильтруют. К 10 мл фильтрата прибавляют 0,1 мл фенолфталеина раствора 0,1%. Раствор должен быть бесцветным. Для изменения окраски на розовую должно потребоваться не более 0,25 мл натрия гидроксида раствора 0,01 М.

Вещества, растворимые в кислотах. Не более 2,0%. К 1,0 г субстанции прибавляют 20 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3%, взбалтывают в течение 15 мин и фильтруют. Досуха упаривают 10,0 мл фильтрата и прокаливают при 500 +/- 50 °C до постоянной массы. Масса остатка не должна превышать 10 мг.

Железо. Не более 0,06%. К 1,0 г субстанции прибавляют 5 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3% и 45 мл воды, перемешивают, нагревают до кипения и фильтруют. Для определения используют 5,0 мл фильтрата, прибавляют воду и доводят объем раствора водой до 20 мл.

Кальций. Не более 0,025% (ОФС «Кальций»). К 4 г субстанции прибавляют смесь 6 мл уксусной кислоты и 34 мл воды. Взбалтывают в течение 1 мин и фильтруют. Для определения используют 4 мл фильтрата, прибавляют воду и доводят объем раствора водой до 15 мл.

Карбонаты. Смесь 1 г субстанции и 2 мл воды при подкислении 2 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3% не должна выделять пузырьков газа.

Сульфаты. Не более 0,1% (ОФС «Сульфаты», метод 1). К 4 г субстанции прибавляют смесь 6 мл уксусной кислоты с 34 мл воды. Взбалтывают в течение 1 мин и фильтруют. Для определения используют 1,5 мл фильтрата, прибавляют воду и доводят объем раствора водой до 15 мл.

Хлориды. Не более 0,025% (ОФС «Хлориды»). К 4 г субстанции прибавляют смесь 6 мл уксусной кислоты и 34 мл воды. Взбалтывают в течение 1 мин и фильтруют. Для определения используют 2 мл фильтрата, прибавляют воду и доводят объем раствора водой до 15 мл.

Потеря в массе при прокаливании. Не более 15,0%. Около 1 г (точная навеска) субстанции помещают в фарфоровый тигель, постепенно нагревают и прокаливают при температуре 600 +/- 50 °C до постоянной массы.

Дисперсность. Тщательно перемешивают с водой 50 г субстанции, пропускают через сито № 38 и промывают водой. Остаток не должен быть более 0,2%.

Мышьяк. Не более 0,0001% (ОФС «Мышьяк», метод 1). Для определения используют 0,5 г субстанции.

Микробиологическая чистота. Общее число аэробных микроорганизмов — не более 103 КОЕ в 1 г; общее число дрожжевых и плесневых грибов — не более 102 КОЕ в 1 г (ОФС «Микробиологическая чистота»).

Адсорбционная способность. С 2 г препарата перемешивают в цилиндре с притертой пробкой 40 мл воды и 18,5 мл метиленового синего раствора. Смесь энергично взбалтывают в течение 2 мин. После отстаивания жидкость над осадком должна быть бесцветной.

Хранение. В плотно закрытой упаковке.

---