ФС.2.2.0024.18. Фармакопейная статья. Кальция хлорид гексагидрат. Кальция хлорид
(утв. Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749)
(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том III»)
Примечание
В соответствии с Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749 данный документ введен в действие с 1 декабря 2018 года. Взамен Государственной фармакопеи X издания, статьи 119.
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
| Кальция хлорид гексагидрат Кальция хлорид Calcii chloridum hexahydricum | ФС.2.2.0024.18 |
| Взамен ГФ X, ст. 119 |
| CaCl2·6H2O | |
| CaCl2·6H2O | М.м. 219,08 |
Содержит не менее 97,0% и не более 103,0% кальция хлорида гексагидрата CaCl2·6H2O.
Описание. Белая или почти белая масса или бесцветные кристаллы.
<*> Очень гигроскопичен, на воздухе расплывается. Затвердевает при температуре 29 °C.
<*> Приводится для информации.
Растворимость. Очень легко растворим в воде, вызывая при этом сильное охлаждение раствора, легко растворим в 96% спирте.
1. Качественная реакция. Субстанция дает характерные реакции А и Б на кальций (ОФС «Общие реакции на подлинность»).
2. Качественная реакция. Субстанция дает характерную реакцию на хлориды (ОФС «Общие реакции на подлинность»).
<**> Прозрачность раствора. Раствор 15 г субстанции в 100 мл воды, свободной от углерода диоксида, должен быть прозрачным (ОФС «Прозрачность и степень мутности жидкостей»).
<**> Цветность раствора. Раствор, полученный в испытании «Прозрачность раствора», должен выдерживать сравнение с эталоном Y6 (ОФС «Степень окраски жидкостей», метод 2).
<**> Контроль по показателям качества «Прозрачность раствора», «Цветность раствора» и «Бактериальные эндотоксины» проводят в субстанции, предназначенной для производства лекарственных препаратов для парентерального применения.
Вещества, нерастворимые в 96% спирте. В 10 мл 96% спирта 1 г субстанции должен полностью растворяться, образуя прозрачный бесцветный раствор.
pH. От 4,5 до 9,2 (5% раствор, ОФС «Ионометрия», метод 3).
Барий. В 40 мл воды растворяют 2 г субстанции. К 10 мл полученного раствора прибавляют 5 мл кальция сульфата раствора насыщенного; в течение 1 ч не должно наблюдаться помутнения раствора.
Железо. Не более 0,001% (ОФС «Железо», метод 1). В 20 мл воды растворяют 6 г субстанции.
Железо, алюминий, фосфаты. В 40 мл воды растворяют 2 г субстанции. К 10 мл полученного раствора прибавляют 1 мл аммония хлорида раствора 10%, 1 каплю фенолфталеина раствора 1% и аммиака раствора 10% до появления розового окрашивания; в полученном растворе ни при комнатной температуре, ни при кипячении не должно наблюдаться помутнения.
Магний и щелочные металлы. Не более 0,5%. В 40 мл воды растворяют 2 г субстанции и нагревают до кипения. К горячему раствору прибавляют 1 г аммония хлорида, аммиака раствора 10% до щелочной реакции и 40 мл горячего аммония оксалата раствора 4%. После охлаждения доводят объем смеси водой до 100 мл осадок отфильтровывают. К 50 мл фильтрата прибавляют 0,5 мл серной кислоты концентрированной и выпаривают досуха, остаток прокаливают до постоянной массы при температуре 600 +/- 50 °C. Масса остатка не более 5 мг.
Мышьяк. Не более 0,0001% (ОФС «Мышьяк», метод 1). Для определения используют 0,5 г субстанции.
Сульфаты. Не более 0,02% (ОФС «Сульфаты», метод 1). В 20 мл воды растворяют 1 г субстанции. Для определения используют 10 мл полученного раствора.
Цинк. Не более 0,005% (ОФС «Цинк). В 10 мл воды растворяют 1 г субстанции.»
Тяжелые металлы. Не более 0,001% (ОФС «Тяжелые металлы», метод 2). В 20 мл воды растворяют 1 г субстанции.
<**> Бактериальные эндотоксины. Не более 0,2 ЕЭ на 1 мг субстанции (ОФС «Бактериальные эндотоксины»). Для проведения испытания готовят исходный раствор субстанции 50 мг/мл, а затем разбавляют его не менее чем в 150 раз.
<**> Контроль по показателям качества «Прозрачность раствора», «Цветность раствора» и «Бактериальные эндотоксины» проводят в субстанции, предназначенной для производства лекарственных препаратов для парентерального применения.
Количественное определение. Определение проводят методом титриметрии.
Около 0,8 г (точная навеска) субстанции помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде и доводят объем раствора водой до метки. К 25,0 мл приготовленного раствора прибавляют 5 мл аммония хлорида буферного раствора pH 10,0, 0,1 г хромового темно-синего индикаторной смеси или 0,15 мл хромового темно-синего раствора и титруют 0,05 М раствором натрия эдетата до сине-фиолетового окрашивания.
1 мл 0,05 М раствора натрия эдетата соответствует 10,95 мг CaCl2·6H2O.
Хранение. В плотно закрытой упаковке.