ФС.2.2.0004.15. Фармакопейная статья. Парафин жидкий

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том III»)

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Парафин жидкий	ФС.2.2.0004.15
Парафин жидкий
Paraffinum liquidum	Взамен ГФ X, ст. 481

Описание. Бесцветная маслянистая нефлуоресцирующая жидкость.

Растворимость. Растворим в хлороформе, практически нерастворим в воде и спирте 96%. Смешивается с растительными маслами, кроме касторового.

Подлинность

1. ИК-спектрометрия. Инфракрасный спектр субстанции, снятый в виде жидкой пленки, в области от 4000 до 400 см-1, по положению полос поглощения должен соответствовать рисунку спектра вазелинового масла (Приложение).

2. Качественная реакция. В пробирке осторожно кипятят 1 мл субстанции с 1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида при постоянном перемешивании в течение 30 с. При охлаждении до комнатной температуры образуются 2 слоя. К водному (нижнему) слою прибавляют 0,1 мл 1% раствора фенолфталеина. Должно появиться розовое окрашивание.

Плотность. От 0,850 до 0,890 г/см3 (ОФС «Плотность»).

Температура затвердевания. Не выше -5 °C (ОФС «Температура затвердевания»).

Вязкость. От 26,0 до 38,5 сСт при 50 °C (ОФС «Вязкость»). Определение проводят на вискозиметре ВПЖ-2 с диаметром капилляра 0,99 мм, номинальным значением К 0,1 мм2/с.

Вода, твердый парафин. При охлаждении субстанции до 0 °C в течение 4 ч допускается появление слабой опалесценции.

Органические примеси. 5 мл субстанции помещают в пробирку, прибавляют 5 мл серной кислоты концентрированной, нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин при частом взбалтывании и охлаждают на воздухе до полного разделения слоев.

Верхний слой должен быть бесцветным, допускается легкое помутнение. Нижний слой (слой серной кислоты) может быть окрашен в коричневый или темно-желтый цвет.

Кислотность или щелочность. 5 мл субстанции взбалтывают в течение 2 — 3 мин с 20 мл горячей воды. К 10 мл отделившегося водного слоя прибавляют 0,1 мл 1% раствора фенолфталеина; раствор должен оставаться бесцветным.

Розовое окрашивание должно появиться от прибавления не более 50 мкл 0,1 М раствора натрия гидроксида.

Восстанавливающие вещества. К 10 мл субстанции прибавляют 0,5 мл 0,1% раствора калия перманганата и нагревают на кипящей водяной бане в течение 5 мин при взбалтывании. Розовая окраска не должна исчезнуть.

Сульфиды. Смесь 3 мл субстанции с 0,1 мл 10% раствора свинца (II) ацетата и 2 мл этанола не должна темнеть при нагревании до температуры 70 °C на водяной бане в течение 10 мин.

Низкокипящие соединения. 100 мл субстанции помещают в колбу для перегонки так, чтобы шарик термометра был полностью погружен в жидкость, и нагревают до температуры 360 °C; должно отгоняться не более 0,2 мл.

Общая зола. Не более 0,01% (ОФС «Зола общая»). Для определения используют около 5,0 г (точная навеска) субстанции.

Полициклические ароматические углеводороды

Гексан, обработанный диметилсульфоксидом. 60 мл гексана помещают в делительную воронку с несмазанной запорной частью, прибавляют 12 мл диметилсульфоксида и встряхивают. После разделения слоев отделяют нижний слой и отбрасывают, а верхний слой обрабатывают еще раз диметилсульфоксидом и повторно отбрасывают нижний слой после разделения.

Испытуемый раствор. 25 мл субстанции помещают в делительную воронку с несмазанной запорной частью, прибавляют 25 мл гексана, обработанного диметилсульфоксидом, перемешивают и прибавляют 5 мл диметилсульфоксида, встряхивают в течение 1 мин и дают отстояться до образования 2 четких слоев. Нижний слой переносят в другую делительную воронку, прибавляют 2 мл гексана, обработанного диметилсульфоксидом, и встряхивают. После разделения слоев отделяют и используют нижний слой.

Контрольный раствор. 0,0700 г нафталина помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 60 мл триметилпентана и доводят объем раствора триметилпентаном до метки (раствор А).

Срок годности раствора А 6 мес.

1 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора триметилпентаном до метки.

Срок годности контрольного раствора 1 мес.

Снимают спектр поглощения испытуемого раствора в области длин волн от 260 до 420 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм и измеряют оптическую плотность контрольного раствора при 275 нм.

В качестве раствора сравнения для испытуемого раствора используют прозрачный нижний слой, полученный при энергичном встряхивании 5 мл диметилсульфоксида с 25 мл гексана, обработанного диметилсульфоксидом, в течение 1 мин. В качестве раствора сравнения для контрольного раствора используют триметилпентан.

Оптическая плотность испытуемого раствора в области длин волн от 260 до 420 нм не должна превышать 1/3 от оптической плотности контрольного раствора при 275 нм.

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».

Хранение. В плотно закрытой упаковке, в защищенном от света месте.

---