ФС.2.1.0411. Фармакопейная статья. Диметилсульфоксид

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 № 377)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание»)

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Диметилсульфоксид	ФС.2.1.0411
Диметилсульфоксид
Dimethylis sulfoxidum	Вводится впервые

C2H6OS [67-68-5]	М.м. 78,13

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

(Метансульфинил)метан.

Содержит не менее 99,0% диметилсульфоксида C2H6OS.

СВОЙСТВА

Описание. Бесцветная прозрачная жидкость или бесцветные кристаллы.

<*> Гигроскопичен.

---

<*> Приводится для информации.

Растворимость. Смешивается с водой и спиртом 96%.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

1. ИК-спектрометрия (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной области»). Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области от 4000 до 400 см-1 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру фармакопейного стандартного образца диметилсульфоксида.

2. Качественная реакция. К 1 мл субстанции прибавляют 1 мл бензинового спирта и 1,5 мл серебра нитрата аммиачного раствора 5%, выдерживают на водяной бане при температуре 80 °C в течение 5 мин; должен образоваться осадок серого цвета.

ИСПЫТАНИЯ

Температура затвердевания. От 17,3 до 18,5 °C (ОФС «Температура затвердевания»).

Плотность. От 1,095 до 1,103 г/см3 (ОФС «Плотность», метод 1).

Показатель преломления. От 1,4770 до 1,4810 (ОФС «Показатель преломления (индекс рефракции)»).

Оптическая плотность. Субстанцию продувают азотом в течение 15 мин. Оптическая плотность субстанции, измеренная при длине волны 275 нм, не должна превышать 0,30. Оптическая плотность субстанции, измеренная при длине волны 285 нм и 295 нм, не должна превышать 0,20. Не должно обнаруживаться максимумов поглощения между 270 нм и 350 нм. В качестве раствора сравнения используют воду (ОФС «Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях»).

Кислотность. Растворяют 50 г субстанции в 100 мл воды, свободной от углерода диоксида, и прибавляют 0,1 мл фенолфталеина раствора 1%. Раствор должен оставаться бесцветным. Для изменения окраски раствора на розовую должно потребоваться не более 5,0 мл 0,01 М раствора натрия гидроксида.

Родственные примеси. Определение проводят методом ГХ (ОФС «Газовая хроматография»).

Все растворы используют свежеприготовленными.

Испытуемый раствор. Субстанция.

Раствор для проверки пригодности хроматографической системы. Растворяют 0,1 г фармакопейного стандартного образца диметилсульфона и 0,15 г диметилформамида в 0,5 г субстанции. В коническую колбу с притертой пробкой помещают 0,1 г полученного раствора, прибавляют 13,3 г субстанции и перемешивают.

Раствор для проверки чувствительности хроматографической системы. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 30 мг фармакопейного стандартного образца диметилсульфона, растворяют в диметилформамиде и доводят объем раствора тем же растворителем до метки. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объем раствора диметилформамидом до метки. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объем раствора диметилформамидом до метки.

Хроматографические условия

Колонка	кварцевая капиллярная 50 м x 0,32 мм, покрытая слоем макрогола 20 000 2-нитротерефталата, 0,5 мкм;
Детектор	пламенно-ионизационный;
Газ-носитель	гелий для хроматографии;
Деление потока	1:10;
Скорость потока	0,3 мл/мин;
Объем пробы	1 мкл;
Температура	колонка	0 — 20 мин	180 °C;
		20 — 22 мин	180 \rightarrow 200^{\circ}C ;
		22 — 45 мин	200 °C;
	инжектор	240 °C;
	детектор	250 °C;
Время хроматографирования	45 мин.

Хроматографируют раствор для проверки чувствительности хроматографической системы, раствор для проверки пригодности хроматографической системы и испытуемый раствор.

Относительное время удерживания соединений. Диметилсульфоксид — 1 (около 21,5 мин); диметил формамид — около 0,73; диметилсульфон — около 1,7.

Пригодность хроматографической системы

На хроматограмме раствора для проверки чувствительности хроматографической системы отношение сигнал/шум (S/N) для пика диметилсульфона должно быть не менее 10.

На хроматограмме раствора для проверки пригодности хроматографической системы:

• разрешение (RS) между пиками диметилформамида и диметилсульфоксида должно быть не менее 3,0;
• разрешение (RS) между пиками диметилсульфоксида и диметилсульфона должно быть не менее 3,0;
• фактор асимметрии пика (AS) диметилсульфона должен быть не более 1,5;
• относительное стандартное отклонение площади пика диметилсульфона должно быть не более 10,0% (6 введений).

Допустимое содержание примесей. Содержание каждой из примесей в субстанции в процентах вычисляют согласно методу нормирования (ОФС «Хроматография»):

• диметилсульфон — не более 0,1%;
• любая другая примесь — не более 0,1%;
• сумма примесей — не более 0,5%.

Вода. Не более 0,5% (ОФС «Определение воды», метод 1). Для определения используют 5 г (точная навеска) субстанции.

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Определение проводят методом ГХ одновременно с испытанием «Родственные примеси».

Содержание диметилсульфоксида C2H6OS в субстанции в процентах (X) вычисляют по формуле:

X = 100 - \sum X - W,

где \sum X — сумма примесей;

W — содержание воды, %.

ХРАНЕНИЕ

В герметично укупоренной стеклянной упаковке, в защищенном от света месте.

---