ФС.2.1.0248. Фармакопейная статья. Симетикон

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 № 377)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание»)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ФС.2.1.0248.22"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/fs-2-1-0248-22" "ФС.2.1.0248.22. Фармакопейная статья. Симетикон (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 11.04.2022 N 246)"
  n1["ФС.2.1.0248"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/fs-2-1-0248" "ФС.2.1.0248. Фармакопейная статья. Симетикон (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 N 377)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

C2n+4H6n+12Sin+1On [8050-81-5]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Смесь \alpha -(Триметилсилил)- \omega -метилполи[окси(диметилсилилен)] и кремния диоксида.

Содержит не менее 90,5% и не более 99,0% полидиметилсилоксана [-(CH3)2SiO-]n, и не менее 4,0% и не более 7,0% кремния диоксида SiO2 (при 20 < n < 400).

СВОЙСТВА

Описание. Вязкая, серовато-белого цвета опалесцирующая жидкость.

Растворимость. Очень мало растворим или практически нерастворим в этаноле, практически нерастворим в воде и метаноле, частично смешивается с этилацетатом, метиленхлоридом и толуолом.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

1. ИК-спектрометрия (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной области»). Инфракрасный спектр субстанции, снятый в виде жидкой пленки, помещенной между пластинами из натрия хлорида, в области от 4000 см-1 до 400 см-1 по положению полос поглощения должен иметь максимумы поглощения при 2964 см-1, 2905 см-1, 1412 см-1, 1260 см-1 и 1020 см-1.

2. Качественная реакция. В пробирку А помещают 0,5 г субстанции, в пробирку Б помещают 1 мл хромотроповой кислоты натриевой соли раствора в серной кислоте. Пробирку А закрывают крышкой с газоотводной трубкой, конец которой помещают в пробирку Б и медленно нагревают до выделения белых паров, которые пропускают через раствор в пробирке Б. Пробирку Б встряхивают в течение 10 с и нагревают на водяной бане в течение 5 мин; окраска раствора в пробирке Б должна приобрести фиолетовое окрашивание.

Хромотроповой кислоты натриевой соли раствор в серной кислоте. Растворяют 0,1 г хромотроповой кислоты натриевой соли в 100 мл серной кислоты концентрированной.

3. Качественная реакция. Остаток, полученный в испытании «Количественное определение. Кремний», должен давать характерную реакцию на силикаты (ОФС «Общие реакции на подлинность»).

ИСПЫТАНИЯ

Кислотность. Раствор 2 г субстанции в 25 мл смеси этанол-эфир 1:1, нейтрализованной 0,2 мл бромтимолового синего раствором 0,05%, должен окрашиваться в голубой цвет при прибавлении не более 3,0 мл 0,01 М раствора натрия гидроксида.

Противопенная активность. Не более 15 с.

Испытуемый раствор. В колбу вместимостью 100 мл помещают 50 мл метилэтилкетона, прибавляют 0,25 г субстанции, предварительно нагретой до температуры не более 50 °C, и встряхивают.

Пенообразующий раствор. В мерную колбу вместимостью 1000 мл помещают 5 г натрия докузата, растворяют в воде и доводят объем раствора тем же растворителем до метки. При необходимости раствор нагревают до температуры 50 °C.

В цилиндр вместимостью 250 мл и диаметром 5 см помещают 1,0 мл испытуемого раствора, прибавляют 100 мл пенообразующего раствора, плотно закрывают и закрепляют на устройстве, отвечающем условиям испытания.

Условия испытания

Встряхивают в течение 10 с, затем отмечают время между окончанием встряхивания и исчезновением пены на минимальной площади поверхности жидкости.

Минеральные масла. Флуоресценция 2 г субстанции, измеренная на спектрофотометре при длине волны 365 нм в кювете с толщиной слоя 1 см, не должна превышать флуоресценцию раствора сравнения.

Раствор сравнения. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 10 мг хинина сульфата, растворяют в 80 мл серной кислоты раствора 0,005 М и доводят объем раствора тем же растворителем до метки. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объем раствора серной кислоты раствором 0,005 М до метки. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объем раствора серной кислоты раствором 0,005 М до метки.

Фенилированные соединения. Скорректированная оптическая плотность не должна превышать 0,2 (ОФС «Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях»).

Испытуемый раствор. Растворяют 5 г субстанции в 10 мл циклогексана.

Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора на спектрофотометре в диапазоне волн от 200 до 350 нм в кювете с толщиной слоя 1 см.

Скорректированную оптическую плотность (X) вычисляют по формуле:

X = A0 — A1,

где A0 — оптическая плотность испытуемого раствора в максимуме поглощения в диапазоне волн от 250 до 270 нм;

A1 — оптическая плотность испытуемого раствора при длине волны 300 нм.

Летучие вещества. Не более 1,0%. Помещают 1,0 г (точная навеска) субстанции в тигель диаметром 60 мм и глубиной 10 мм и прокаливают при температуре 150 °C в течение 2 ч.

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

1. Полидиметилсилоксан. Определение проводят методом ИК-спектрометрии (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной области»).

Испытуемый раствор. Помещают 50 мг (точная навеска) субстанции в пробирку вместимостью 120 мл, прибавляют 25,0 мл толуола, перемешивают, прибавляют 50 мл хлористоводородной кислоты разведенной 7,3%, плотно укупоривают и встряхивают в течение 5 мин. Содержимое пробирки переносят в делительную воронку и выдерживают до разделения фаз. В пробирку, содержащую 0,5 г натрия сульфата безводного помещают 5,0 мл верхнего слоя, перемешивают, плотно укупоривают, встряхивают в течение 5 мин и центрифугируют со скоростью 6000 об/мин в течение 5 мин.

Раствор стандартного образца полидиметилсилоксана. Помещают 0,2 г (точная навеска) фармакопейного стандартного образца полидиметилсилоксана в колбу вместимостью 200 мл, прибавляют 100,0 мл толуола и перемешивают в течение 5 мин. В пробирку вместимостью 120 мл помещают 25,0 мл полученного раствора, прибавляют 50 мл хлористоводородной кислоты разведенной 7,3%, плотно укупоривают и встряхивают в течение 5 мин. Содержимое пробирки переносят в делительную воронку и выдерживают до разделения фаз. В пробирку, содержащую 0,5 г натрия сульфата безводного помещают 5,0 мл верхнего слоя, перемешивают, плотно укупоривают, встряхивают в течение 5 мин и центрифугируют со скоростью 6000 об/мин в течение 5 мин.

Раствор сравнения. В пробирку помещают 10 мл толуола, прибавляют 1 г натрия сульфата безводного, перемешивают, плотно укупоривают, встряхивают в течение 5 мин и центрифугируют со скоростью 6000 об/мин в течение 5 мин.

Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора и раствора стандартного образца полидиметилсилоксана на ИК-спектрометре при длине волны 1260 см-1 в кювете с толщиной слоя 0,5 мм.

Содержание полидиметилсилоксана [-(CH3)2SiO-]n в субстанции в процентах (X) вычисляют по формуле:

X = \frac{A_{1} \cdot C_{0} \cdot 100}{A_{0} \cdot C_{1}} ,

где A1 — оптическая плотность испытуемого раствора;

A0 — оптическая плотность раствора стандартного образца полидиметилсилоксана;

C1 — концентрация испытуемого раствора, мг/мл;

C0 — концентрация раствора стандартного образца полидиметилсилоксана, мг/мл.

2. Кремния диоксид. Нагревают 20 мг субстанции в токе азота со скоростью потока 200 мл/мин до 800 °C, со скоростью повышения температуры 20 °C/мин; полученный остаток взвешивают.

ХРАНЕНИЕ

В герметично укупоренной упаковке.