ФС.2.1.0243.22. Фармакопейная статья. Миристалкония хлорид дигидрат. Миристалкония хлорид

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 11.04.2022 № 246)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание»)

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Миристалкония хлорид дигидрат	ФС.2.1.0243.22
Миристалкония хлорид
Miristalkonii chloridum dihydricum	Вводится впервые

N-Бензил-N,N-диметилтетрадециламмония хлорид

C23H42ClN·2H2O	М.м. 404,1

Содержит не менее 97,0% и не более 107,0% миристалкония хлорида C23H42ClN в пересчете на безводное и свободное от органических растворителей вещество.

Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок.

Растворимость. Очень легко растворим в воде и спирте 96%.

Подлинность

1. Спектрофотометрия (ОФС «Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях»). Спектр поглощения 0,1% раствора субстанции в области длин волн от 220 до 350 нм должен иметь максимумы при 257 нм, 263 нм, 269 нм и плечо в интервале от 250 до 255 нм.

2. Качественная реакция. Субстанция должна давать характерную реакцию на хлориды (ОФС «Общие реакции на подлинность»).

pH. От 6,0 до 8,0 (10% раствор, ОФС «Ионометрия», метод 3).

Свободные амины и их соли. Определение проводят методом титриметрии.

Около 5,0 г (точная навеска) субстанции помещают в колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 50 мл спирта 96% нейтрализованного по фенолфталеину. Титруют 0,1М раствором натрия гидроксида до розового окрашивания (индикатор — 4 - 5 капель фенолфталеина раствора 1%). К полученному раствору 4 — 5 капель бромкрезолового зеленого (синего) раствора 0,1%. Титруют 0,1М раствором хлористоводородной кислоты до появления желтого окрашивания.

Содержание амина гидрохлорида в субстанции в процентах (X1) в пересчете на безводный миристилдиметиламина гидрохлорид вычисляют по формуле:

X_{1} = \frac{V_{1} \cdot M_{1} \cdot 277,92 \cdot 100 \cdot 100}{a \cdot (100 - W)} ,

где V1 — объем 0,1М раствора натрия гидроксида, пошедшего на титрование испытуемого раствора, мл;

M1 — молярность раствора натрия гидроксида;

a — навеска субстанции, г;

W — суммарное содержание воды и остаточных органических растворителей в субстанции, %;

277,92 — молекулярная масса миристилдиметиламина гидрохлорида.

Содержание свободного амина в субстанции в процентах (X2) в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле:

X_{2} = \frac{(V_{2} \cdot M_{2} - V_{1} \cdot M_{1}) \cdot 241,46 \cdot 100 \cdot 100}{a \cdot (100 - W)} ,

где V1 — объем 0,1М раствора натрия гидроксида, пошедшего на титрование испытуемого раствора, мл;

V2 — объем 0,1М раствора хлористоводородной кислоты, пошедшего на титрование испытуемого раствора, мл;

M1 — молярность раствора натрия гидроксида;

M2 — молярность раствора хлористоводородной кислоты;

a — навеска субстанции, г;

W — суммарное содержание воды и остаточных органических растворителей в субстанции, %;

241,46 — молекулярная масса миристилдиметиламина.

Допустимое содержание свободных аминов и их солей:

• амина гидрохлорида — не более 0,5%;
• свободного амина — не более 0,5%.

Вода. Не более 8,0% (ОФС «Определение воды», метод К. Фишера). Для определения используют около 0,5 г (точная навеска) субстанции.

Сульфатная зола. Не более 0,5% (ОФС «Сульфатная зола»). Для определения используют около 1,0 г (точная навеска) субстанции.

Остаточные органические растворители. В соответствии с ОФС «Остаточные органические растворители».

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».

Количественное определение. Определение проводят методом титриметрии.

Около 0,5 г (точная навеска) субстанции помещают в делительную воронку, растворяют в 25 мл воды, прибавляют 25 мл хлороформа, 10 мл натрия гидроксида раствора 0,1М и 10 мл калия йодида раствор 5%, встряхивают и выдерживают до разделения слоев. Водный слой экстрагируют еще 3 раза порциями по 10 мл хлороформа, сливая хлороформный слой. В колбу вместимостью 250 мл помещают водный слой, промывая воронку тремя порциями воды по 5 мл. К полученному раствору прибавляют 40 мл хлористоводородной кислоты концентрированной, охлаждают до комнатной температуры и титруют 0,05М раствором калия йодата до появления светло-коричневого окрашивания, прибавляют 5 мл хлороформа и продолжают титровать до обесцвечивания.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,05 М раствора калия йодата соответствует 36,80 мг миристалкония хлорида C23H42ClN.

Хранение. В сухом месте.

---