Фармакопейная статья «Декстрозы моногидрат. Декстроза. ФС.2.1.0092.18»
(Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том III)
Примечание
В соответствии с Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749 данный документ введен в действие с 01.12.2018. Текст документа приведен в соответствии с публикацией на сайте http://femb.ru/femb/pharmacopea.php, и разделен в Информационном банке на отдельные фармакопейные статьи. Взамен ФС 42-2419-86.
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
| Декстрозы моногидрат | ФС.2.1.0092.18 |
|---|---|
| Декстроза | |
| Dextrosum monohydricum | Взамен ФС 42-2419-86 |
| D-Глюкопираноза, моногидрат |
|---|
| C6H12O6·H2O | М. м. 198,17 |
|---|
Содержит не менее 98,0% и не более 102,0% декстрозы моногидрата C6H12O6·H2O в пересчете на безводное вещество.
Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок.
Растворимость. Легко растворим в воде, очень легко в кипящей воде, мало растворим в спирте, растворим в кипящем спирте.
1. Тонкослойная хроматография (ОФС «Тонкослойная хроматография»)
Пластинка. ТСХ пластинка со слоем силикагеля.
Подвижная фаза (ПФ). Вода-метанол-уксусная кислота ледяная-этиленхлорид 10:15:25:50.
Смесь растворителей. Вода-метанол 2:3.
Испытуемый раствор. Растворяют 10 мг субстанции в смеси растворителей и доводят объем раствора той же смесью до 20,0 мл.
Раствор сравнения А. Растворяют 10 мг стандартного образца декстрозы в смеси растворителей и доводят объем раствора той же смесью до 20,0 мл.
Раствор сравнения Б. По 10 мг стандартных образцов фруктозы, декстрозы, лактозы и сахарозы растворяют в смеси растворителей и доводят объем раствора той же смесью до 20,0 мл.
Раствор тимола. Растворяют 0,5 г тимола в смеси 5 мл серной кислоты концентрированной и 95 мл спирта 96%.
На линию старта пластинки наносят по 2 мкл испытуемого раствора, раствора сравнения А и раствора сравнения Б. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру с ПФ и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт подвижной фазы пройдет около 80 — 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей, после чего помещают в обновленную ПФ и повторяют хроматографирование и высушивание. Пластинку опрыскивают раствором тимола, после чего выдерживают 10 мин при 130 °C и просматривают в видимом свете.
Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме раствора сравнения Б должны наблюдаться 4 четко разделенных зоны адсорбции.
Основная зона адсорбции на хроматограмме испытуемого раствора по положению и совокупности интенсивности окраски и величины должна соответствовать основной зоне адсорбции на хроматограмме раствора сравнения А.
2. Качественная реакция. 0,1 г субстанции растворяют в 10 мл воды. Прибавляют 3 мл реактива Фелинга и нагревают. Должен образоваться кирпично-красный осадок.
Удельное вращение. От +52,5 до +53,3 в пересчете на безводное вещество (ОФС «Поляриметрия»). 10,0 г субстанции растворяют в 80 мл воды, прибавляют 0,2 мл аммиака раствора 10%, оставляют на 30 мин и доводят объем раствора водой до 100,0 мл.
<*> Прозрачность раствора. Раствор 10,0 г субстанции в 15 мл воды должен быть прозрачным (ОФС «Прозрачность и степень мутности жидкостей»).
<*> Цветность раствора. Раствор, полученный в испытании «Прозрачность раствора», должен выдерживать сравнение с эталоном BY7 (ОФС «Степень окраски жидкостей»).
Вода. От 7,5 до 9,5% (ОФС «Определение воды», метод 1). Для определения используют около 0,5 г (точная навеска) субстанции.
Кислотность или щелочность. 6,0 г субстанции растворяют в 25 мл воды и прибавляют 0,3 мл фенолфталеина раствора 0,1%. Раствор должен оставаться бесцветным. Для изменения окраски раствора на розовую должно потребоваться не более 0,15 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида.
Посторонние сахара, крахмал растворимый, декстрины. Растворяют 1,0 г субстанции в 30 мл кипящего спирта 90% (о/о). Охлаждают до комнатной температуры. Раствор должен оставаться прозрачным.
Сульфатная зола. Не более 0,1% (ОФС «Сульфатная зола»). Для определения используют около 5,0 г (точная навеска) субстанции. Навеску субстанции растворяют в 5 мл воды, прибавляют 2 мл серной кислоты концентрированной, высушивают на водяной бане, после чего прокаливают до постоянной массы. При необходимости повторяют нагревание с серной кислотой.
Барий. К 10 мл 10% раствора субстанции прибавляют 1 мл серной кислоты разведенной 9,8%. Опалесценция полученного раствора в течение 1 ч не должна превышать опалесценцию смеси 1 мл воды и 10 мл 10% раствора субстанции.
Кальций. Не более 0,02% (ОФС «Кальций», метод 2). 5 мл 10% раствора субстанции доводят водой до 15 мл.
Мышьяк. Не более 0,0001% (ОФС «Мышьяк», метод 1). Для определения используют 0,5 г субстанции.
Свинец. Не более 0,00005%. Определение проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии.
Испытуемый раствор. 20,0 г субстанции растворяют в смеси равных объемов уксусной кислоты разведенной 12% и воды, доводят объем раствора этой смесью растворителей до 100,0 мл и перемешивают. Прибавляют 2,0 мл насыщенного раствора (около 10 г/л) аммония пирролидиндитиокарбамата и 10 мл метилизобутилкетона, встряхивают в течение 30 сек в защищенном от света месте. Оставляют до расслоения. Для испытания отбирают слой метилизобутилкетона.
Растворы сравнения. Готовят три раствора сравнения аналогично испытуемому раствору, но с добавлением к 20,0 г испытуемой субстанции соответственно 0,5 мл, 1,0 мл и 1,5 мл эталонного раствора свинца (10 ppm Pb).
Примечание. Приготовление эталонного раствора свинца 10 ppm: 10,0 мл стандартного раствора 100 мкг/мл свинец-иона (ОФС «Тяжелые металлы») доводят водой до 100,0 мл.
Устанавливают нулевую точку на приборе, используя метилизобутилкетон, обработанный аналогично испытуемому раствору, но без добавления испытуемого вещества. Измеряют поглощение испытуемого раствора и раствора сравнения, при длине волны 283,3 нм, используя в качестве источника излучения лампу с полым свинцовым катодом и воздушно-ацетиленовое пламя.
Сульфаты. Не более 0,02% (ОФС «Сульфаты», метод 2). 12,5 мл 10% раствора субстанции доводят водой до 25 мл.
Сульфиты. Не более 0,0015%, в пересчете на диоксид серы (SO2). Определение проводят спектрофотометрическим методом.
Испытуемый раствор. 5,0 г субстанции растворяют в 40 мл воды, прибавляют 2,0 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида и доводят объем раствора водой до 50,0 мл. К 10,0 мл полученного раствора прибавляют 1 мл 25% раствора хлористоводородной кислоты, 2,0 мл обесцвеченного раствора фуксина 0,1%, 2,0 мл 0,5% раствора формалина и оставляют на 30 мин.
Раствор сравнения. 76 мг натрия метабисульфита (эквивалентно 25 мг SO2) растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 50,0 мл. 5 мл полученного раствора доводят водой до 100,0 мл. К 3,0 мл полученного раствора прибавляют 4,0 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида и доводят объем раствора водой до 100,0 мл. К 10,0 мл полученного раствора немедленно прибавляют 1,0 мл хлористоводородной кислоты 25%, 2,0 мл фуксина обесцвеченного раствора 0,1%, 2,0 мл 0,5% раствора формалина и оставляют на 30 мин.
Измеряют оптическую плотность полученных растворов при 583 нм в кювете с толщиной слоя 1 см по сравнению с водой. Оптическая плотность испытуемого раствора не должна превышать оптическую плотность раствора сравнения.
Примечание. Приготовление 0,5% раствора формалина: 0,5 мл формалина доводят водой до 100,0 мл.
Хлориды. Не более 0,0125% (ОФС «Хлориды»). Разбавляют 4 мл 10% раствора субстанции водой до объема 25 мл.
Остаточные органические растворители. В соответствии с ОФС «Остаточные органические растворители».
<*> Пирогенность. Субстанция должна быть апирогенной (ОФС «Пирогенность»).
<*> Контроль по показателям качества «Прозрачность раствора», «Цветность раствора», «Пирогенность» проводят в субстанции, предназначенной для производства лекарственных препаратов для парентерального применения.
Тест-доза: 10 мл 50 мг/мл на 1 кг массы кролика.
Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».
Количественное определение. Определение проводят методом титриметрии.
Около 0,1 г (точная навеска) субстанции помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 200 — 250 мл, прибавляют 50 мл воды, растворяют при перемешивании, прибавляют 25 мл 0,05 М раствора йода, перемешивают и медленно прибавляют 10 мл натрия гидроксида раствора 1%, повторно перемешивают и оставляют на 5 мин в темном месте. К полученному раствору прибавляют 5 мл серной кислоты разведенной 16% и избыток йода титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата до появления соломенно-желтого окрашивания раствора, прибавляют 0,5 мл крахмала раствора 1% и продолжают титровать 0,1 М раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания.
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,05 М раствора йода соответствует 9,909 мг декстрозы моногидрата.
Хранение. В плотно закрытой упаковке.