ФС.2.1.0073.18. Фармакопейная статья. Бромкамфора
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749)
(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том III»)
Примечание
В соответствии с Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749 данный документ введен в действие с 01.12.2018. Текст документа приведен в соответствии с публикацией на сайте http://femb.ru/femb/pharmacopea.php по состоянию на 18.12.2018. Взамен ГФ X, ст. 110.
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
| Бромкамфора | ФС.2.1.0073.18 |
|---|---|
| Бромкамфора | |
| Bromcamphora | Взамен ГФ X, ст. 110 |
3-Бром-1,7,7-триметилбицикло[2.2.1]гептан-2-он
 | |
| C10H15BrO | М.м. 231,13 |
Содержит не менее 99,0% и не более 101,0% бромкамфоры C10H15BrO.
Описание. Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок со специфическим запахом, слеживается при хранении.
Растворимость. Легко растворим в спирте и хлороформе, очень мало растворим или практически нерастворим в воде.
Подлинность. Качественная реакция. 0,1 г субстанции растворяют в 3 мл спирта, прибавляют 1 мл 10% раствора натрия гидроксида и 0,3 г порошка цинка. Смесь кипятят в течение 1 — 2 мин и после охлаждения фильтруют; фильтрат дает характерную реакцию А на бромиды (ОФС «Общие реакции на подлинность»).
Температура плавления. От 74 до 76 °C (ОФС «Температура плавления»).
Кислотность или щелочность. 1 г субстанции взбалтывают в течение 1 мин с 20 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды и фильтруют. К 5 мл полученного фильтрата прибавляют 1 каплю 0,1% спиртового раствора метилового красного; появившееся желтое окрашивание должно перейти в розовое от прибавления не более 50 мкл 0,05 М раствора хлористоводородной кислоты.
Родственные примеси. Определение проводят методом ГХ (ОФС «Газовая хроматография»).
Испытуемый раствор. Около 2,0 г (точная навеска) испытуемой субстанции помещают в мерную колбу вместимостью 20 мл, растворяют в циклогексане и доводят объем тем же растворителем до метки.
Раствор сравнения А. Около 10 мг (точная навеска) камфоры помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в циклогексане и доводят объем тем же растворителем до метки. Раствор используют свежеприготовленным.
Раствор сравнения Б. 0,2 мл испытуемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 20 мл и доводят объем раствора раствором сравнения А до метки.
| Время, мин | Температура, °C | Скорость, °C/мин | Примечание | |
| Колонка | 0 — 5 | 80 | - | Изотермический |
| 5 — 7 | 80 \rightarrow 170 | 45 | Линейный градиент | |
| 7 — 31,2 | 170 | - | Изотермический | |
| Инжектор | 200 | |||
| Детектор | 220 |
Хроматографируют испытуемый раствор и раствор сравнения.
Пригодность хроматографической системы определяют в соответствии с ОФС «Хроматография» со следующими уточнениями.
На хроматограмме раствора сравнения Б
- эффективность хроматографической колонки (N), рассчитанная по пику камфоры, должна составлять не менее 1500 теоретических тарелок;
- фактор асимметрии пика (As) камфоры должен быть не более 2,0;
- разрешение (R) между пиками камфоры и бромкамфоры должно быть не менее 3.
Относительные времена удерживания соединений. Бромкамфора — 1 (около 7,4 мин); камфора — около 0,7.
Допустимое содержание примесей. На хроматограмме испытуемого раствора:
- площадь пика камфоры должна быть не более площади основного пика на хроматограмме раствора сравнения А (не более 0,1%);
- площадь пика любой другой единичной примеси должна быть не более трехкратной площади основного пика на хроматограмме раствора сравнения А (не более 0,3%);
- суммарная площадь пиков всех примесей должна быть не более пятикратной площади основного пика на хроматограмме раствора сравнения А (не более 0,5%).
Не учитывают пики, площадь которых менее 0,1 площади основного пика на хроматограмме раствора сравнения А (менее 0,05%).
Галогениды. Не более 0,004% (ОФС «Хлориды»). Для определения используют 10 мл фильтрата, полученного в испытании «Кислотность или щелочность».
Сульфатная зола. Не более 0,1%. Для определения используют около 1,0 г (точная навеска) субстанции.
Тяжелые металлы. Не более 0,001%. Определение проводят в соответствии с ОФС «Тяжелые металлы», метод 2, в зольном остатке, полученном после сжигания 1,0 г субстанции, с использованием эталонного раствора 1.
Остаточные органические растворители. В соответствии с ОФС «Остаточные органические растворители».
Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».
Количественное определение. Определение проводят методом титриметрии.
Около 2 г (точная навеска) субстанции растворяют в 25 мл спирта 95% в конической колбе вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл свежеприготовленного 30% раствора калия гидроксида, 2 капли 10% раствора меди (II) сульфата и 2 г порошка цинка. Колбу соединяют с обратным холодильником и оставляют на 30 — 40 мин. Затем содержимое колбы кипятят на водяной бане в течение 30 мин. Кипячение прекращают, холодильник промывают 5 мл спирта 95% и смесь снова кипятят в течение 5 мин.
После охлаждения жидкость сливают с осадка в мерную колбу вместимостью 100 мл, осадок переносят на фильтр и промывают небольшими порциями воды в ту же мерную колбу до полного извлечения бромида, и доводят водой до метки. Полученный раствор фильтруют в сухую колбу, отбрасывая первые 10 — 15 мл фильтрата. К 10 мл фильтрата прибавляют 5 мл азотной кислоты разведенной 16%, 5 капель 30% раствора железа (III) аммония сульфата, 0,1 мл 0,1 М раствора аммония тиоцианата и титруют 0,1 М раствором серебра нитрата до исчезновения красноватого окрашивания.
Из объема 0,1 М раствора серебра нитрата, израсходованного на титрование, вычитают 0,1 мл (количество прибавленного 0,1 М раствора аммония тиоцианата) и полученную разность пересчитывают на бромкамфору.
1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата соответствует 23,11 мг бромкамфоры C10H15BrO.
Хранение. В плотно закрытой упаковке, в защищенном от света месте.