ФС.2.1.0010.15. Фармакопейная статья. Бутилпарагидроксибензоат
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749)
(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том III»)
Примечание
В соответствии с Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749 данный документ введен в действие с 01.12.2018. Текст документа приведен в соответствии с публикацией на сайте http://femb.ru/femb/pharmacopea.php по состоянию на 14.02.2022 и разделен в Информационном банке на отдельные фармакопейные статьи.
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
| Бутилпарагидроксибензоат Бутилпарагидроксибензоат Butylis parahydroxybenzoas |
ФС.2.1.0010.15 |
|---|
| C11H14O3 | М.м. 194,23 |
|---|
Содержит не менее 98,0% и не более 102,0% бутилпарагидроксибензоата C11H14O3.
Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок или бесцветные кристаллы.
Растворимость. Легко растворим в спирте 96% и ацетоне, очень мало растворим в воде.
1. ИК-спектрометрия. Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области от 4000 до 400 см-1 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру стандартного образца бутилпарагидроксибензоата.
2. Тонкослойная хроматография. Основная зона адсорбции на хроматограмме испытуемого раствора Б, полученной в испытании «Родственные примеси», по положению, интенсивности поглощения и величине должна соответствовать основной зоне адсорбции на хроматограмме раствора сравнения Б бутилпарагидроксибензоата.
Температура плавления. От 68 до 71 °C (ОФС «Температура плавления»). Субстанцию предварительно сушат в вакууме в эксикаторе над силикагелем безводным в течение 24 ч.
Кислотность. 0,2 г субстанции растворяют в 5 мл спирта 96%, прибавляют 5 мл воды и 0,1 мл 0,05% раствора бромкрезолового зеленого. Окраска раствора должна измениться от прибавления не более 0,1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида.
Родственные примеси. Определение проводят методом ТСХ (ОФС «Тонкослойная хроматография»).
Пластинка. ТСХ пластинка со слоем силикагеля F254.
Подвижная фаза (ПФ). Уксусная кислота ледяная — вода — метанол 1:30:70.
Испытуемый раствор А. Около 0,1 г субстанции (точная навеска) помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, растворяют в ацетоне и доводят объем раствора тем же растворителем до метки.
Испытуемый раствор Б. 1,0 мл испытуемого раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл и доводят объем раствора ацетоном до метки.
Раствор сравнения А. 0,5 мл испытуемого раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора ацетоном до метки.
Раствор сравнения Б. 10 мг стандартного образца бутилпарагидроксибензоата помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, растворяют в ацетоне и доводят объем раствора тем же растворителем до метки.
Раствор сравнения В. 10 мг пропилпарагидроксибензоата помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, прибавляют 1 мл испытуемого раствора А и доводят объем раствора ацетоном до метки.
На линию старта пластинки наносят по 2 мкл испытуемого раствора А (20 мкг), испытуемого раствора Б (2 мкг), раствора сравнения А (0,1 мкг), раствора сравнения Б (2 мкг) и раствора сравнения В (2 мкг; 2 мкг). Пластинку с нанесенными пробами высушивают на воздухе в течение 5 мин, помещают в камеру с ПФ и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт ПФ пройдет около 80 — 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей и просматривают в УФ-свете при 254 нм.
Хроматографическая система считается пригодной, если на хроматограмме раствора сравнения В четко обнаруживаются 2 зоны адсорбции.
На хроматограмме испытуемого раствора А, кроме основной зоны адсорбции, не должно быть зон адсорбции, по величине и интенсивности поглощения превышающих основную зону адсорбции (не более 0,5%).
Зона адсорбции на линии старта не учитывается.
Сульфатная зола. Не более 0,1% (ОФС «Сульфатная зола»). Для определения используют около 1,0 г (точная навеска) субстанции.
Остаточные органические растворители. В соответствии с требованиями ОФС «Остаточные органические растворители».
Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».
Количественное определение. Определение проводят методом титриметрии.
Около 1 г (точная навеска) субстанции помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 20,0 мл 1 М раствора натрия гидроксида, нагревают полученный раствор с обратным холодильником на кипящей водяной бане в течение 1 ч и охлаждают. Холодильник промывают 5 мл воды, прибавляя их к охлажденному раствору. Избыток щелочи титруют 0,5 М раствором серной кислоты. Конечную точку титрования определяют потенциометрически (ОФС «Потенциометрическое титрование») по второму перегибу на кривой титрования.
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 1 М раствора натрия гидроксида соответствует 194,2 мг бутилпарагидроксибензоата C11H14O3.
Хранение. В хорошо укупоренной упаковке.