---
title: "Без названия"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/bez-nazvaniya-781"
---

## Без названия

# Документ 7591

> [!NOTE]
> ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

```mermaid
flowchart LR
  n0["ПНД Ф 14.1:2:4.261-10"]:::rst
  n1["ПНД Ф 14.1:2:4.261-2010"]:::doc
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
```


<a id="p100001"></a>Утверждаю
Директор ФГУ "Федеральный
центр анализа и оценки
техногенного воздействия"
**И.Л.ФЕОФАНОВ**
21 апреля 2010 года

<a id="p100002"></a>**КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД**

<a id="p100003"></a>**МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ**
**СУХОГО И ПРОКАЛЕННОГО ОСТАТКОВ В ПРОБАХ ПИТЬЕВЫХ,**
**ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОД ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ**

<a id="p100004"></a>**ПНД Ф 14.1:2:4.261-10**

<a id="p100005"></a>Методика рассмотрена и одобрена ФГУ "Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия" (ФГУ "ФЦАО").

<a id="p100006"></a>Регистрационный код МВИ по Федеральному реестру: ФР.1.31.2005.01523.
<a id="p100007"></a>Разработчик: Аналитический центр ЗАО "РОСА"
<a id="p100008"></a>Адрес: 119297, г. Москва, ул. Родниковая, 7, стр. 35
<a id="p100009"></a>Телефон: (495) 439 52 13
<a id="p100010"></a>Факс: (495) 435 13 00


### <a id="p100011"></a>ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


<a id="p100012"></a>Настоящий нормативный документ устанавливает методику определения сухого и прокаленного остатков в пробах питьевых, природных и сточных вод гравиметрическим методом в диапазоне концентраций от 1 до 25000 мг/дм3.
<a id="p100013"></a>Сухой остаток характеризует общее содержание растворенных в воде минеральных и частично органических веществ, нелетучих с водяным паром и не разлагающихся при температуре 105 +/- 2 °C, а также имеющих температуру кипения выше указанной.
<a id="p100014"></a>Примечание: Высушивание при температуре 105 +/- 2 °C часто не приводит к полной потере кристаллизационной воды кристаллогидратов, поэтому для получения более достоверных результатов при анализе питьевых вод, искусственно минерализованных и с минерализацией менее 200 мг/дм3, используют методику определения сухого остатка с добавлением соды по ГОСТ 18164-72, п. 3.2.

<a id="p100015"></a>Прокаленный остаток дает ориентировочное представление о минеральном составе воды.
<a id="p100016"></a>Продолжительность анализа одной пробы на содержание сухого остатка 8 часов, серии из 6 образцов - 9 часов.
<a id="p100017"></a>Продолжительность анализа одной пробы на содержание прокаленного остатка 6 часов, серии из 6 образцов - 7 часов.


### 1. <a id="p100018"></a>ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ


<a id="p100019"></a>Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.

<a id="p100020"></a>Таблица 1

<a id="p100021"></a>Значения характеристик погрешности и ее составляющих
при доверительной вероятности P = 0,95


| <a id="p100022"></a>Диапазон измерений, мг/дм3 | <a id="p100023"></a>Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости) , % | <a id="p100024"></a>Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) , % | <a id="p100025"></a>Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности, P = 0,95) , % | <a id="p100026"></a>Показатель точности (границы относительной погрешности, P = 0,95) , % |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100027"></a>от 1 до 50 вкл. | <a id="p100028"></a>6 | <a id="p100029"></a>8 | <a id="p100030"></a>6 | <a id="p100031"></a>17 |
| <a id="p100032"></a>св. 50 до 5000 вкл. | <a id="p100033"></a>3 | <a id="p100034"></a>4 | <a id="p100035"></a>4 | <a id="p100036"></a>9 |
| <a id="p100037"></a>св. 5000 до 25000 вкл. | <a id="p100038"></a>2 | <a id="p100039"></a>2 | <a id="p100040"></a>3 | <a id="p100041"></a>5 |


<a id="p100042"></a>Значение показателя точности методики используют при:
- <a id="p100043"></a>оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;
- <a id="p100044"></a>оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;
- <a id="p100045"></a>оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.


### 2. <a id="p100046"></a>МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100047"></a>Метод определения сухого остатка основан на выпаривании аликвотной части отфильтрованной анализируемой пробы, высушивании полученного остатка при температуре 105 +/- 2 °C и его взвешивании.
<a id="p100048"></a>Метод определения прокаленного остатка основан на выпаривании аликвотной части отфильтрованной анализируемой пробы, прокаливании полученного остатка при температуре 600 +/- 20 °C и его взвешивании.
<a id="p100049"></a>Блок-схема анализа приведена в Приложении 1.


### 3. <a id="p100050"></a>СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ



#### <a id="p100051"></a>3.1 Средства измерений и вспомогательное оборудование

<a id="p100052"></a>3.1.1. Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 210 г и ценой деления 0,0001 г.
<a id="p100053"></a>3.1.2. Дистиллятор или установка любого типа для получения воды дистиллированной по ГОСТ 6709 или деминерализованной степени чистоты 2 по ГОСТ Р 52501.
<a id="p100054"></a>3.1.3. Печь муфельная с рабочей камерой, футерованной керамическим муфелем, обеспечивающая температуру 600 +/- 20 °C.

##### <a id="p100055"></a>3.1.4 Стакан В-1-1000 по ГОСТ 25336.

<a id="p100056"></a>3.1.5. Флакон для хранения раствора соляной кислоты вместимостью 1000 см3.
<a id="p100057"></a>3.1.6. Флаконы полиэтиленовые вместимостью 500 или 1000 см3 для отбора проб.

##### <a id="p100058"></a>3.1.7 Цилиндры мерные 1-50, 1-100, 1-250 по ГОСТ 1770.

<a id="p100059"></a>3.1.8. Чашки выпарительные фарфоровые вместимостью 50 см3 по ГОСТ 9147.
<a id="p100060"></a>3.1.9. Шкаф сушильный общелабораторного назначения, обеспечивающий температуру 105 +/- 2 °C.

##### <a id="p100061"></a>3.1.10 Эксикатор по ГОСТ 25336.

<a id="p100062"></a>Допускается использование других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, чем у вышеуказанных, и вспомогательных устройств с техническими характеристиками не хуже, чем у вышеуказанных.

#### <a id="p100063"></a>3.2 Реактивы и материалы


##### <a id="p100064"></a>3.2.1 Фильтры обеззоленные "синяя лента" по ТУ 6-09-1678.

<a id="p100065"></a>3.2.2. Силикагель технический по ТУ 6-09-31-107 или силикагель с индикатором влажности производства фирмы Merck (кат. N 101925) для заполнения эксикаторов.

##### <a id="p100066"></a>3.2.3 Кислота соляная, х.ч., по ГОСТ 3118.

<a id="p100067"></a>3.2.4. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или деминерализованная степени чистоты 2 по ГОСТ Р 52501.
<a id="p100068"></a>3.2.5. Железа (III) хлорид (хлорное железо), 6-водное по ГОСТ 4147, ч., насыщенный раствор (для маркировки чашек).

##### <a id="p100069"></a>3.2.6 Натрий углекислый безводный, х.ч., по ГОСТ 83.

<a id="p100070"></a>Допускается использовать реактивы более высокой квалификации или импортные аналоги.


### 4. <a id="p100071"></a>УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ


<a id="p100072"></a>4.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.
<a id="p100073"></a>4.2. При работе с оборудованием необходимо соблюдать правила электробезопасности по ГОСТ 12.1.019.
<a id="p100074"></a>4.3. Обучение работающих безопасности труда должно быть организовано в соответствии с ГОСТ 12.0.004.
<a id="p100075"></a>4.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.


### 5. <a id="p100076"></a>ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА


<a id="p100077"></a>Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой гравиметрического анализа и изучивший правила эксплуатации используемого оборудования.


### 6. <a id="p100078"></a>УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100079"></a>При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
<a id="p100080"></a>        температура воздуха                      20 - 28 °C
<a id="p100081"></a>        относительная влажность воздуха          не более 80% при 25 °C
<a id="p100082"></a>        частота переменного тока                 (50 +/- 1) Гц
<a id="p100083"></a>        напряжение в сети                        (220 +/- 22) В.


### 7. <a id="p100084"></a>ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ ВОДЫ


<a id="p100085"></a>7.1. Отбор проб осуществляют в соответствии с ГОСТ Р 51592-2000 "Вода. Общие требования к отбору проб". Отбор проб воды осуществляют в полиэтиленовые флаконы. Объем отбираемой пробы не менее 500 см3.

#### <a id="p100086"></a>7.2 Пробу анализируют в день отбора, не консервируют.


#### <a id="p100087"></a>7.3 При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

- <a id="p100088"></a>цель анализа, предполагаемые загрязнители;
- <a id="p100089"></a>место, время отбора;
- <a id="p100090"></a>шифр пробы;
- <a id="p100091"></a>должность, фамилия отбирающего пробу, дата.


### 8. <a id="p100092"></a>ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ



#### <a id="p100093"></a>8.1 Приготовление раствора соляной кислоты

<a id="p100094"></a>150 см3 соляной кислоты смешивают с 850 см3 дистиллированной воды. Смесь хранят под тягой во флаконе с притертой пробкой. Срок хранения 6 месяцев.

#### <a id="p100095"></a>8.2 Подготовка фарфоровых чашек


##### <a id="p100096"></a>8.2.1 Маркировка фарфоровых чашек

<a id="p100097"></a>Тонкой деревянной палочкой или спичкой на фарфоровые чашки наносят идентификационные метки (номера) насыщенным раствором хлорного железа. Затем чашки ставят в муфельную печь, предварительно нагретую до 600 +/- 20 °C, на 5 - 10 мин. Метки приобретают коричневую окраску и не смываются водой и растворами кислот.

##### <a id="p100098"></a>8.2.2 Прокаливание и взвешивание чашек

<a id="p100099"></a>Промаркированные фарфоровые чашки промывают раствором соляной кислоты, приготовленной по п. 8.1, затем дистиллированной водой, подсушивают на воздухе и прокаливают при 600 +/- 20 °C в течение 20 минут, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до достижения постоянной массы (т.е. до тех пор, пока расхождение значений между двумя последними взвешиваниями будет не более 0,5 мг). Значения массы чашки записывают в рабочем журнале.
<a id="p100100"></a>Примечание: Если одни и те же чашки используют ежедневно, при этом их массы изменяются в допустимых пределах (+/- 0,5 мг) разрешается проведение одного прокаливания в течение часа с последующим взвешиванием.


### 9. <a id="p100101"></a>ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ



#### <a id="p100102"></a>9.1 Определение сухого остатка

<a id="p100103"></a>Аликвотную часть пробы воды (в соответствии с таблицей 2), предварительно отфильтрованную через фильтр "синяя лента", отобранную мензуркой или цилиндром, помещают в фарфоровую чашку, подготовленную по п. 8.2.2, и выпаривают на водяной бане досуха. Чашку наполняют не более чем на 3/4 объема.

<a id="p100104"></a>Таблица 2


| <a id="p100105"></a>Диапазон массовой концентрации сухого остатка, мг/дм3 | <a id="p100106"></a>Рекомендуемый объем аликвотной части пробы воды, см3 |
| --- | --- |
| <a id="p100107"></a>От 1 до 300 | <a id="p100108"></a>250 <*> |
| <a id="p100109"></a>От 300 до 2000 | <a id="p100110"></a>50 <*> |
| <a id="p100111"></a>Свыше 2000 | <a id="p100112"></a>25 |



<a id="p100113"></a>

---

<a id="p100114"></a><*> По мере упаривания пробы оставшуюся воду постепенно прибавляют в выпарительную чашку.

<a id="p100115"></a>После выпаривания внешнюю поверхность чашки с сухим остатком тщательно вытирают и помещают в сушильный шкаф, нагретый до 105 +/- 2 °C, высушивают в течение трех часов, охлаждают в эксикаторе, взвешивают.
<a id="p100116"></a>Высушивание, охлаждение в эксикаторе и взвешивание повторяют до достижения постоянной массы. Результаты взвешивания записывают в рабочем журнале.

#### <a id="p100117"></a>9.2 Определение прокаленного остатка

<a id="p100118"></a>Чашку с сухим остатком помещают в муфельную печь, предварительно нагретую до 600 +/- 20 °C, и прокаливают 20 минут. Охлаждают чашку в эксикаторе. После полного охлаждения чашку с остатком взвешивают. Прокаливание повторяют до достижения постоянной массы.
<a id="p100119"></a>Если после первого прокаливания остаток в чашке имеет черный цвет, то его смачивают дистиллированной водой (приблизительно 10 см3), и далее повторяют прокаливание, охлаждение и взвешивание до достижения постоянной массы.
<a id="p100120"></a>Примечание: Допускается при определении сухого остатка высушивание образца в течение 4 часов, а при определении прокаленного остатка прокаливание в течение часа с последующим охлаждением и однократным взвешиванием.


### 10. <a id="p100121"></a>ВЫЧИСЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ



#### <a id="p100122"></a>10.1 Сухой остаток

<a id="p100123"></a>Массовую концентрацию сухого остатка Xс (мг/дм3) вычисляют по формуле:



<a id="p100125"></a>где M1 - масса чашки с высушенным остатком, мг;
<a id="p100126"></a>M2 - масса пустой чашки, мг;
<a id="p100127"></a>V - аликвотная часть пробы воды, см3.

#### <a id="p100128"></a>10.2 Прокаленный остаток

<a id="p100129"></a>Массовую концентрацию прокаленного остатка Xп (мг/дм3) вычисляют по формуле:



<a id="p100131"></a>где M3 - масса чашки с прокаленным остатком, мг.


### 11. <a id="p100132"></a>ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100133"></a>Результат анализа в протоколах анализов представляют в виде:

<a id="p100134"></a>                     C +/- ; мг/дм3       (P = 0,95),

<a id="p100135"></a>где ;
 - <a id="p100136"></a>значение показателя точности (см. табл. 1).
<a id="p100137"></a>Результаты измерений (для сухого и прокаленного остатков) округляют с точностью до:
<a id="p100138"></a>        при содержании от 1 до 10 мг/дм3 -            0,1 мг/дм3
<a id="p100139"></a>        при содержании от 10 до 1000 мг/дм3 -         1 мг/дм3
<a id="p100140"></a>        при содержании от 1000 до 10000 мг/дм3 -      10 мг/дм3
<a id="p100141"></a>        при содержании свыше 10000 мг/дм3 -           100 мг/дм3.


### 12. <a id="p100142"></a>ОЦЕНКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100143"></a>12.1. При необходимости проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), осуществляют в соответствии с требованиями раздела 5.2 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Расхождение между результатами измерений не должно превышать предела повторяемости (r). Значения r приведены в таблице 2.

<a id="p100144"></a>Таблица 2

<a id="p100145"></a>Пределы повторяемости и воспроизводимости
результатов измерений


| <a id="p100146"></a>Диапазон измерений, мг/дм3 | <a id="p100147"></a>Предел повторяемости (для двух результатов измерений) r, % | <a id="p100148"></a>Предел воспроизводимости (для двух результатов измерений) R, % |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100149"></a>от 1 до 50 вкл. | <a id="p100150"></a>17 | <a id="p100151"></a>22 |
| <a id="p100152"></a>св. 50 до 5000 вкл. | <a id="p100153"></a>8 | <a id="p100154"></a>11 |
| <a id="p100155"></a>св. 5000 до 25000 вкл. | <a id="p100156"></a>6 | <a id="p100157"></a>6 |


<a id="p100158"></a>12.2. Расхождение между результатами измерений, полученными двумя лабораториями, не должно превышать предела воспроизводимости (R). При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения R приведены в таблице 2. При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.


### 13. <a id="p100159"></a>КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ



#### <a id="p100160"></a>13.1 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

- <a id="p100161"></a>контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, внутрилабораторной прецизионности и погрешности);
- <a id="p100162"></a>контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры).
<a id="p100163"></a>Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения измерений и алгоритмы контрольных процедур, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют во внутренних документах лаборатории.

#### <a id="p100164"></a>13.2 Контроль процедуры выполнения измерений с использованием образцов для контроля

<a id="p100165"></a>Анализируют образец для контроля, приготовленный с использованием ГСО или вещества гарантированной чистоты. Результат контрольной процедуры Kк рассчитывают по формуле:

<a id="p100166"></a>Kк = X - C,

<a id="p100167"></a>где X - результат анализа;
<a id="p100168"></a>C - аттестованное значение сухого или прокаленного остатка в образце для контроля.
<a id="p100169"></a>Для оценки качества процедуры выполнения анализа рассчитывают норматив контроля K по формуле:



<a id="p100171"></a>где  - характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая аттестованному значению ОК.
<a id="p100172"></a>Примечание: На первом этапе допускается считать , где  - показатель точности МВИ.

<a id="p100173"></a>Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию:

<a id="p100174"></a>|Kк| <= |K|,

<a id="p100175"></a>процедуру анализа признают удовлетворительной. Претензии к качеству процесса измерений не предъявляют.
<a id="p100176"></a>При невыполнении условия контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.





<a id="p100177"></a>Приложение 1

<a id="p100178"></a>**БЛОК-СХЕМА ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУХОГО И ПРОКАЛЕННОГО ОСТАТКОВ**





<a id="p100180"></a>

---



## Иллюстрации

$\sigma_{r}(\delta)$

$\sigma_{R}(\delta)$

$\pm \delta_{c}$

$\pm \delta$

$Xc = \frac{(M_{1} - M_{2}) \times 1000}{V} ,$

$X\text{п } = \frac{(M_{3} - M_{2}) \times 1000}{V} ,$

$\Delta$

$\Delta = \delta \times 0,01 \times C$

$\delta$

$K = \Delta_{\text{л}},$

$\pm \Delta_{\text{л}}$

$\Delta_{\text{л}} = 0,84\Delta$

$\Delta$

![](https://i.bukva.ai/Jnopdssx/img_0.png)