---
title: "Без названия"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/bez-nazvaniya-5793"
---

## Без названия

# Документ 11443

> [!NOTE]
> ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

```mermaid
flowchart LR
  n0["ГОСТ 12344-78"]:::rst
  n1["ГОСТ 12344-88"]:::rst
  click n1 "https://bukva.ai/docs/popravka-popravki-gost-en-12730-2011" "ГОСТ 12344-88. Государственный стандарт Союза ССР. Стали легированные и высоколегированные. Методы определения углерода (утв. Постановлением Госстандарта СССР от 21.09.1988 N 324)"
  n2["ГОСТ 12344-2003"]:::doc
  n1 --> n2
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
```


<a id="p100001"></a>Введен в действие
Постановлением Государственного
комитета Российской Федерации
по стандартизации и метрологии
от 20 января 2004 г. N 24-ст

<a id="p100002"></a>**МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ**

<a id="p100003"></a>**СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ**

<a id="p100004"></a>**МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА**

<a id="p100005"></a>Alloyed and high-alloyed steels.
Methods for determination of carbon

<a id="p100006"></a>**ГОСТ 12344-2003**

<a id="p100007"></a>Группа В39

<a id="p100008"></a>**МКС 77.040.30**

**ОКСТУ 0709**

<a id="p100009"></a>Дата введения
1 сентября 2004 года


### <a id="p100010"></a>Предисловие


<a id="p100011"></a>1 РАЗРАБОТАН Российской Федерацией, Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 145 "Методы контроля металлопродукции"
<a id="p100012"></a>ВНЕСЕН Госстандартом России
<a id="p100013"></a>2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 23 от 22 мая 2003 г.). Зарегистрирован Бюро по стандартам МГС N 4451
<a id="p100014"></a>За принятие проголосовали:


| <a id="p100015"></a>Наименование государства | <a id="p100303"></a>Наименование национального органа по стандартизации |
| --- | --- |
| <a id="p100016"></a>Азербайджан | <a id="p100304"></a>Азстандарт |
| <a id="p100017"></a>Республика Армения | <a id="p100305"></a>Армгосстандарт |
| <a id="p100018"></a>Республика Беларусь | <a id="p100306"></a>Госстандарт Республики Беларусь |
| <a id="p100019"></a>Грузия | <a id="p100307"></a>Грузстандарт |
| <a id="p100020"></a>Казахстан | <a id="p100308"></a>Госстандарт Республики Казахстан |
| <a id="p100021"></a>Кыргызская Республика | <a id="p100309"></a>Кыргызстандарт |
| <a id="p100022"></a>Республика Молдова | <a id="p100310"></a>Молдовастандарт |
| <a id="p100023"></a>Российская Федерация | <a id="p100311"></a>Госстандарт России |
| <a id="p100024"></a>Республика Таджикистан | <a id="p100312"></a>Таджикстандарт |
| <a id="p100025"></a>Туркменистан | <a id="p100313"></a>Главгосслужба "Туркменстандартлары" |
| <a id="p100026"></a>Узбекистан | <a id="p100314"></a>Узстандарт |
| <a id="p100027"></a>Украина | <a id="p100315"></a>Госстандарт Украины |


<a id="p100028"></a>3 Приложение А настоящего стандарта соответствует международному стандарту ИСО 9556:1989 "Сталь и чугун. Определение массовой доли общего углерода. Метод инфракрасной абсорбционной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи" в части области распространения, сущности метода и отбора проб
<a id="p100029"></a>4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 20 января 2004 г. N 24-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 12344-2003 введен в действие непосредственно в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2004 г.
<a id="p100030"></a>**5 ВЗАМЕН ГОСТ 12344-88**


### <a id="p100031"></a>1 Область применения


<a id="p100032"></a>Настоящий стандарт устанавливает кулонометрический метод определения углерода (при массовой доле углерода от 0,002% до 2,00%) и метод инфракрасной спектроскопии (при массовой доле углерода от 0,001% до 2,00%) в легированных и высоколегированных сталях.
<a id="p100033"></a>Допускается определение углерода методом инфракрасной абсорбционной спектроскопии по международному стандарту ИСО 9556:1989, приведенному в приложении А.


### <a id="p100034"></a>2 Нормативные ссылки


<a id="p100035"></a>В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
<a id="p100036"></a>ГОСТ 546-2001 Катоды медные. Технические условия
<a id="p100037"></a>ГОСТ 860-75 Олово. Технические условия
<a id="p100038"></a>ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия
<a id="p100039"></a>ГОСТ 4470-79 Марганца (IV) окись. Технические условия
<a id="p100040"></a>ГОСТ 5583-78 (ИСО 2046-73) Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия
<a id="p100041"></a>ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
<a id="p100042"></a>ГОСТ 13610-79 Железо карбонильное радиотехническое. Технические условия
<a id="p100043"></a>ГОСТ 16539-79 Меди (II) оксид. Технические условия
<a id="p100044"></a>ГОСТ 28473-90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа


### <a id="p100045"></a>3 Общие требования


<a id="p100046"></a>Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.


### <a id="p100047"></a>4 Кулонометрический метод определения углерода



#### <a id="p100048"></a>4.1 Сущность метода

<a id="p100049"></a>Метод основан на сжигании навески стали в токе кислорода в присутствии плавня при температуре 1300 °C - 1400 °C, поглощении образовавшейся двуокиси углерода поглотительным раствором с определенным начальным значением pH и последующем измерении (на установке для кулонометрического титрования) количества электричества, затраченного для восстановления исходного значения pH, которое пропорционально массовой доле углерода в навеске пробы.

#### <a id="p100050"></a>4.2 Аппаратура

<a id="p100051"></a>Установка для определения массовой доли углерода кулонометрическим методом (рисунок 1).



<a id="p100052"></a>1 - баллон с кислородом (чистотой не менее 95%) по ГОСТ 5583
(допускается использование кислорода из кислородопровода);
2, 3 - редукторы, понижающие давление кислорода;
4 - ротаметр с пневматическим регулированием подачи
кислорода (от 0,2 до 2,0 дм3/мин); 5 - трубка огнеупорная
муллитокремнеземистая, предназначенная для сжигания навески;
6 - трубчатая печь, обеспечивающая температуру до 1400 °C;
7 - фильтр-поглотитель, заполненный ватой для очистки
продуктов сгорания от твердых частиц окислов; 8 - датчик
экспресс-анализатора; 9 - электродная пара pH-метра;
10 - авторегулирующее устройство кулонометрического
титрования; 11 - цифровое табло; 12 - анодный отсек датчика;
13 - целлофановая перегородка между датчиками; 14 - катодный
отсек датчика; 15 - трубка огнеупорная
муллитокремнеземистая, предназначенная для горячей очистки
кислорода (при определении углерода с массовой долей
более 0,03% горячую очистку кислорода можно не применять);
16 - колонка, заполненная аскаритом для очистки кислорода
от углекислого газа

<a id="p100053"></a>Рисунок 1 - Кулонометрическая установка

<a id="p100054"></a>Допускается использование установок любого типа, в том числе в комплекте с автоматическими весами (корректором массы), обеспечивающими точность результатов анализа, предусмотренную настоящим стандартом.
<a id="p100055"></a>При использовании автоматических весов погрешность измерения массы навески не должна превышать +/- 0,001 г.
<a id="p100056"></a>Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147 или другому нормативному документу, предварительно прокаленные в токе кислорода при рабочей температуре.
<a id="p100057"></a>При определении углерода менее 0,05% лодочки прокаливают непосредственно перед проведением анализа, охлаждают до комнатной температуры и хранят в эксикаторе.
<a id="p100058"></a>Трубчатая печь сопротивления, обеспечивающая температуру до 1400 °C. Допускается применение индукционных печей.
<a id="p100059"></a>Крюк из жаропрочной низкоуглеродистой стали длиной 300 - 600 мм, диаметром 3 - 5 мм.

#### <a id="p100060"></a>4.3 Реактивы и растворы

<a id="p100061"></a>Поглотительный и вспомогательный растворы в соответствии с типом применяемой кулонометрической установки.
<a id="p100062"></a>Плавни: железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610, ос. ч., олово по ГОСТ 860, окись меди по ГОСТ 16539, медь металлическая по ГОСТ 546.
<a id="p100063"></a>Допускается применение других плавней.
<a id="p100064"></a>Эфиры: сернокислый (медицинский) или диэтиловый эфир.
<a id="p100065"></a>Допускается применение других летучих органических растворителей: ацетон по ГОСТ 2603, хлороформ.
<a id="p100066"></a>Марганца двуокись по ГОСТ 4470.
<a id="p100067"></a>Гидроперит.

#### <a id="p100068"></a>4.4 Подготовка к анализу

<a id="p100069"></a>Перед проведением анализа установку приводят в рабочее состояние в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
<a id="p100070"></a>Перед началом работы, а также после замены муллитокремнеземистых трубок сжигают две - три произвольные навески стали с массовой долей углерода 1,00%.
<a id="p100071"></a>При определении углерода в материалах с высокой массовой долей серы (автоматная сталь) для устранения влияния двуокиси серы применяют двуокись марганца или гидроперит, помещенные в фильтр-поглотитель 7.
<a id="p100072"></a>Градуировку прибора проводят по стандартным образцам углеродистых сталей.

#### <a id="p100073"></a>4.5 Проведение анализа

<a id="p100074"></a>При анализе легированных сталей навеску стали массой 0,25 - 0,50 г (в зависимости от массовой доли углерода в стали и ее химического состава) помещают в прокаленную фарфоровую лодочку и прибавляют 0,5 - 1,0 г меди или железа, или другого плавня.
<a id="p100075"></a>При анализе высоколегированных сталей применяют 1,5 г смеси плавней, состоящих из олова и железа или окиси меди и железа, взятых в обоих случаях в соотношении 1:2.
<a id="p100076"></a>При массовой доле углерода в стали менее 0,20% навеску рекомендуется предварительно промывать эфиром или другим летучим органическим растворителем и высушивать на воздухе.
<a id="p100077"></a>Лодочку с навеской металла и плавня помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, которую быстро закрывают металлическим затвором: нажимают на клавишу "сброс", при этом показания индикаторного цифрового табло устанавливают на "нуль".
<a id="p100078"></a>В процессе сжигания навески металла на цифровом табло идет непрерывный счет.
<a id="p100079"></a>Анализ считается законченным, если показание на табло не изменяется в течение одной минуты или изменяется на величину холостого счета прибора.
<a id="p100080"></a>Для внесения соответствующей поправки в результат анализа пробы проводят контрольный опыт. Для этого в прокаленную фарфоровую лодочку помещают соответствующий плавень и сжигают его при рабочей температуре в течение времени, затрачиваемого на сжигание навески анализируемого материала. Продолжительность измерения (сжигания навески металла) - 1,5 - 3 мин в зависимости от химического состава анализируемого материала.

#### <a id="p100081"></a>4.6 Обработка результатов


##### <a id="p100082"></a>4.6.1 Массовую долю углерода C, %, вычисляют по формуле


<a id="p100083"></a>, (1)

<a id="p100084"></a>где m1 - масса навески, при которой отградуирован прибор, г;
<a id="p100085"></a>a - показания прибора, полученные в результате сжигания навески анализируемого материала, %;
<a id="p100086"></a>a1 - среднеарифметическое значение показаний прибора, полученное в результате сжигания плавня при проведении контрольного опыта, %;
<a id="p100087"></a>m - масса анализируемой навески металла, г.
<a id="p100088"></a>При использовании прибора с автоматическими весами (корректором массы) массовую долю углерода C, %, вычисляют по следующей формуле

<a id="p100089"></a>C = a - a1. (2)

<a id="p100090"></a>4.6.2 Нормативы оперативного контроля сходимости, воспроизводимости и точности определения массовой доли углерода приведены в таблице 1.

<a id="p100091"></a>Таблица 1

<a id="p100092"></a>В процентах

| <a id="p100093"></a>Массовая доля углерода | <a id="p100317"></a>Предельная погрешность результатов анализа | <a id="p100318"></a>Норматив оперативного контроля сходимости d2 | <a id="p100319"></a>Норматив оперативного контроля сходимости d3 | <a id="p100320"></a>Норматив оперативного контроля воспроизводимости dк | <a id="p100321"></a>Норматив оперативного контроля точности |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100094"></a>От 0,001 до 0,002 включ. | <a id="p100322"></a>0,0006 | <a id="p100323"></a>0,0007 | <a id="p100324"></a>0,0008 | <a id="p100325"></a>0,0008 | <a id="p100326"></a>0,0004 |
| <a id="p100095"></a>Св. 0,002 " 0,005 " | <a id="p100327"></a>0,0008 | <a id="p100328"></a>0,0008 | <a id="p100329"></a>0,0010 | <a id="p100330"></a>0,0010 | <a id="p100331"></a>0,0005 |
| <a id="p100096"></a>" 0,005 " 0,010 " | <a id="p100332"></a>0,0016 | <a id="p100333"></a>0,0017 | <a id="p100334"></a>0,0020 | <a id="p100335"></a>0,0020 | <a id="p100336"></a>0,0010 |
| <a id="p100097"></a>" 0,010 " 0,020 " | <a id="p100337"></a>0,003 | <a id="p100338"></a>0,003 | <a id="p100339"></a>0,004 | <a id="p100340"></a>0,004 | <a id="p100341"></a>0,002 |
| <a id="p100098"></a>" 0,020 " 0,050 " | <a id="p100342"></a>0,005 | <a id="p100343"></a>0,005 | <a id="p100344"></a>0,006 | <a id="p100345"></a>0,006 | <a id="p100346"></a>0,003 |
| <a id="p100099"></a>" 0,050 " 0,10 " | <a id="p100347"></a>0,008 | <a id="p100348"></a>0,008 | <a id="p100349"></a>0,010 | <a id="p100350"></a>0,010 | <a id="p100351"></a>0,005 |
| <a id="p100100"></a>" 0,10 " 0,20 " | <a id="p100352"></a>0,012 | <a id="p100353"></a>0,012 | <a id="p100354"></a>0,015 | <a id="p100355"></a>0,015 | <a id="p100356"></a>0,008 |
| <a id="p100101"></a>" 0,20 " 0,50 " | <a id="p100357"></a>0,016 | <a id="p100358"></a>0,017 | <a id="p100359"></a>0,020 | <a id="p100360"></a>0,020 | <a id="p100361"></a>0,010 |
| <a id="p100102"></a>" 0,50 " 1,0 " | <a id="p100362"></a>0,024 | <a id="p100363"></a>0,025 | <a id="p100364"></a>0,030 | <a id="p100365"></a>0,030 | <a id="p100366"></a>0,016 |
| <a id="p100103"></a>" 1,0 " 2,0 " | <a id="p100367"></a>0,04 | <a id="p100368"></a>0,04 | <a id="p100369"></a>0,05 | <a id="p100370"></a>0,05 | <a id="p100371"></a>0,03 |


<a id="p100104"></a>Нормативы оперативного контроля сходимости и нормативы контроля воспроизводимости рассчитаны при уровне доверительной вероятности P = 0,95. Нормативы оперативного контроля точности рассчитаны при уровне доверительной вероятности P = 0,85.


### <a id="p100105"></a>5 Инфракрасно-абсорбционный метод определения углерода



#### <a id="p100106"></a>5.1 Сущность метода

<a id="p100107"></a>Метод основан на сжигании навески стали в токе кислорода в присутствии плавня при температуре 1700 °C и определении количества образовавшейся двуокиси углерода путем измерения поглощенной ею инфракрасной радиации.

#### <a id="p100108"></a>5.2 Аппаратура и реактивы

<a id="p100109"></a>Любой тип автоматического анализатора, основанный на принципе абсорбции инфракрасной радиации и обеспечивающий точность результатов анализа, предусмотренную настоящим стандартом.
<a id="p100110"></a>Эфир сернокислый (медицинский). Допускается применение других летучих органических растворителей: ацетон, хлороформ и др.
<a id="p100111"></a>Плавень, используемый в зависимости от типа применяемого анализатора.

#### <a id="p100112"></a>5.3 Подготовка к анализу

<a id="p100113"></a>Перед проведением анализа установку приводят в рабочее состояние в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
<a id="p100114"></a>Градуировку прибора проводят по стандартным образцам углеродистых сталей.

#### <a id="p100115"></a>5.4 Проведение анализа

<a id="p100116"></a>Анализ проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
<a id="p100117"></a>При массовой доле углерода в стали менее 0,20% навеску рекомендуется предварительно промывать эфиром или другим летучим органическим растворителем и высушивать на воздухе.
<a id="p100118"></a>Для внесения соответствующей поправки в результат анализа проводят контрольный опыт.
<a id="p100119"></a>Продолжительность измерения (сжигание навески металла) - 45 с.

#### <a id="p100120"></a>5.5 Обработка результатов


##### <a id="p100121"></a>5.5.1 Массовую долю углерода C, %, вычисляют по формуле


<a id="p100122"></a>C = a - a1, (3)

<a id="p100123"></a>где a - показания прибора, полученные в результате сжигания навески анализируемого материала, %;
<a id="p100124"></a>a1 - показания прибора, полученные в результате сжигания плавня при проведении контрольного опыта, %.
<a id="p100125"></a>5.5.2 Нормативы оперативного контроля сходимости, воспроизводимости и точности определения массовой доли углерода приведены в таблице 1.





<a id="p100126"></a>Приложение А
(обязательное)

<a id="p100127"></a>**СТАЛЬ И ЧУГУН. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ОБЩЕГО УГЛЕРОДА**
**МЕТОДОМ ИНФРАКРАСНОЙ АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОСКОПИИ**
**ПОСЛЕ СЖИГАНИЯ ПРОБЫ В ИНДУКЦИОННОЙ ПЕЧИ (ИСО 9556:1989)**

<a id="p100128"></a>А.1 Область применения
<a id="p100129"></a>Настоящий стандарт устанавливает инфракрасно-абсорбционный метод определения содержания общего углерода в стали и чугуне после сжигания пробы в индукционной печи.
<a id="p100130"></a>Метод применяют при определении массовой доли углерода в диапазоне 0,003% - 4,5%.
<a id="p100131"></a>А.2 Нормативные ссылки
<a id="p100132"></a>В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
<a id="p100133"></a>ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
<a id="p100134"></a>ГОСТ 7565-81 (ИСО 377-2-89) Чугун, сталь и сплавы. Метод отбора проб для определения химического состава
<a id="p100135"></a>ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой
<a id="p100136"></a>ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
<a id="p100137"></a>А.3 Сущность метода
<a id="p100138"></a>Метод основан на сжигании пробы в высокочастотной индукционной печи в токе кислорода в присутствии плавня при высокой температуре и определении количества образовавшихся оксида или смеси оксида и диоксида углерода по поглощению в инфракрасной области.
<a id="p100139"></a>А.4 Реактивы
<a id="p100140"></a>При проведении анализа, кроме случаев, оговоренных особо, используют реактивы известной аналитической чистоты и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
<a id="p100141"></a>А.4.1 Вода, очищенная от диоксида углерода. Воду кипятят в течение 30 мин, охлаждают до комнатной температуры и насыщают кислородом в течение 15 мин. Готовят непосредственно перед употреблением.
<a id="p100142"></a>А.4.2 Кислород чистотой не менее 99,5%. Если в кислороде подозревается наличие органических соединений, то для их окисления перед фильтром очистки должна быть установлена трубка с катализатором (диоксидом меди или платиной), нагретая до температуры свыше 450 °C.
<a id="p100143"></a>А.4.3 Железо металлическое с массовой долей углерода менее 0,0010%.
<a id="p100144"></a>А.4.4 Растворитель, пригодный для промывания и сушки образцов, например ацетон.
<a id="p100145"></a>А.4.5 Магний хлорнокислый Mg(ClO4)2 размером частиц 0,7 - 1,2 мм.
<a id="p100146"></a>А.4.6 Барий углекислый, содержание основного вещества - не менее 99,9% (масс.). Перед использованием его высушивают при температуре 105 °C - 110 °C в течение 3 ч и охлаждают в эксикаторе.
<a id="p100147"></a>А.4.7 Натрий углекислый, содержание основного вещества - не менее 99,9% (масс.). Перед использованием его высушивают при температуре 285 °C в течение 3 ч и охлаждают в эксикаторе.
<a id="p100148"></a>А.4.8 Плавни: металлическая медь, смесь вольфрама и олова или вольфрам с массовой долей углерода менее 0,0010%.
<a id="p100149"></a>А.4.9 Сахароза, титрованный раствор: 14,843 г сахарозы (C12H22O11), предварительно высушенной при 100 °C - 105 °C в течение 2,5 ч и охлажденной в эксикаторе, взвешивают с точностью до 1 мг, растворяют в 100 мл воды (А.4.1), переводят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят до метки и перемешивают. 1 мл этого раствора содержит 25 мг углерода.
<a id="p100150"></a>А.4.10 Натрий углекислый, титрованный раствор: 55,152 г углекислого натрия (А.4.7) взвешивают с точностью до 1 мг, растворяют в 200 мл воды, переводят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доливают до метки водой и перемешивают. 1 мл этого раствора содержит 25 мг углерода.
<a id="p100151"></a>А.4.11 Аскарит (асбест, пропитанный гидроксидом натрия) размером частиц 0,7 - 1,2 мм.
<a id="p100152"></a>А.5 Аппаратура
<a id="p100153"></a>При проведении анализа, если нет других рекомендаций, используют только обычную лабораторную аппаратуру.
<a id="p100154"></a>Все стеклянные изделия должны быть класса А в соответствии с ГОСТ 1770, ГОСТ 29169 и ГОСТ 29251.
<a id="p100155"></a>Характеристики выпускаемых промышленных приборов приведены в приложении Б.
<a id="p100156"></a>А.5.1 Микропипетка вместимостью 100 мл с погрешностью измерения не более 1 мл.
<a id="p100157"></a>А.5.2 Капсула оловянная диаметром около 6 мм, высотой 18 мм, массой 0,3 г, объемом приблизительно 0,4 мл, с массовой долей углерода не более 0,0010%.
<a id="p100158"></a>А.5.3 Тигли керамические, способные выдержать температуру сжигания в индукционной печи.
<a id="p100159"></a>Перед использованием тигли прокаливают в электропечи на воздухе или в потоке кислорода в течение 2 ч при температуре 1100 °C и хранят в эксикаторе.
<a id="p100160"></a>*Примечание* - При определении массовых долей углерода менее 0,0010% рекомендуется прокаливать тигли при температуре 1350 °C в потоке кислорода.

<a id="p100161"></a>А.6 Отбор проб
<a id="p100162"></a>Отбор проб - по ГОСТ 7565 или другим нормативным документам на металлопродукцию.
<a id="p100163"></a>А.7 Методика проведения анализа
<a id="p100164"></a>Меры безопасности
<a id="p100165"></a>Основная опасность связана с возможностью получения ожогов при прокаливании тиглей и работе с расплавом. Следует пользоваться специальными тигельными щипцами и контейнерами для использованных тиглей.
<a id="p100166"></a>При использовании баллонов с кислородом следует соблюдать обычные для этого случая меры предосторожности. После завершения сжигания пробы необходимо немедленно удалить кислород из печи, т.к. повышенное содержание кислорода в замкнутом пространстве может привести к воспламенению и взрыву.
<a id="p100167"></a>А.7.1 Общие требования
<a id="p100168"></a>Для предварительной очистки кислород пропускают через трубку, заполненную аскаритом (асбестом), пропитанным раствором гидроксида натрия (А.4.11), и трубку с хлорнокислым магнием (А.4.5). Для очистки кислорода от пыли используют фильтр из стекловаты или сетку из нержавеющей стали, которые необходимо чистить или заменять по мере необходимости. Камеру сгорания, подставку под тигли и фильтры периодически очищают, удаляя осевшие окислы.
<a id="p100169"></a>Каждый блок оборудования после его включения необходимо прогреть в течение времени, указанного в инструкции к прибору.
<a id="p100170"></a>После очистки камеры сгорания, замены или очистки фильтров, а также после перерыва в работе прибора для стабилизации его работы необходимо проводить сжигание нескольких проб, состав которых аналогичен анализируемым.
<a id="p100171"></a>Через установку пропускают кислород и устанавливают контрольно-измерительные приборы на нулевые отметки. Если шкала измерительного прибора регистрирует массовую долю углерода сразу в процентах, необходимо настраивать прибор для каждой области калибровки. Для этого выбирают стандартный образец с массовой долей углерода, близкой к максимальному в калибровочном интервале, проводят его анализ (как указано в А.7.4) и устанавливают аттестованное значение массовой доли углерода на измерительной шкале прибора.
<a id="p100172"></a>*Примечание* - Настройку шкалы проводят перед калибровкой, указанной в А.7.4, она не заменяет и не корректирует саму калибровку.

<a id="p100173"></a>А.7.2 Подготовка проб
<a id="p100174"></a>Подготовка проб - по ГОСТ 7565 или другим нормативным документам на металлопродукцию.
<a id="p100175"></a>Анализируемую пробу обезжиривают промыванием в соответствующем растворителе и высушивают для удаления следов растворителя. Взвешивают приблизительно 1 г анализируемой пробы с точностью до 1 мг при массовых долях углерода менее 1,00% или около 0,5 г при массовых долях более 1,00%.
<a id="p100176"></a>*Примечание* - Масса навески может зависеть от типа используемого анализатора.

<a id="p100177"></a>А.7.3 Контрольный опыт
<a id="p100178"></a>Перед проведением анализа необходимо дважды провести описанный ниже контрольный опыт.
<a id="p100179"></a>Оловянную капсулу (А.5.2) помещают в керамический тигель (А.5.3) и слегка прижимают ее ко дну тигля. Добавляют чистое железо (А.4.3) в количестве, соответствующем навеске анализируемой пробы, и необходимое для анализа количество плавня (примечание 2 настоящего пункта) и проводят анализ, как описано в А.7.4.
<a id="p100180"></a>Полученные результаты переводят с помощью калибровочного графика (А.7.5) в массовую долю углерода и рассчитывают значение контрольного опыта, вычитая массовую долю углерода, содержащуюся в чистом железе, из найденного значения.
<a id="p100181"></a>Среднее значение контрольного опыта определяют по двум параллельным определениям.
<a id="p100182"></a>Примечания
<a id="p100372"></a>1 При получении данных для построения калибровочных графиков капсулу готовят следующим образом: с помощью микропипетки в капсулу (А.5.2) помещают 100 мл воды и высушивают при температуре 90 °C в течение 2 ч.
<a id="p100183"></a>2 Количество плавня зависит от индивидуальных характеристик прибора и типа анализируемого материала. Используемое количество плавня должно обеспечивать полное сгорание навески.
<a id="p100184"></a>3 Значение контрольного опыта и разность между значениями двух параллельных измерений контрольных опытов не должны превышать 0,01 мг по содержанию углерода. Если эти значения больше, то необходимо установить и ликвидировать причину загрязнения.

<a id="p100185"></a>А.7.4 Проведение анализа
<a id="p100186"></a>Оловянную капсулу (А.5.2) помещают в керамический тигель (А.5.3), слегка прижав ее ко дну, помещают в нее навеску (А.7.2) (см. примечание к А.7.2) анализируемой пробы и соответствующее количество плавня (А.4.8). Тигель с содержимым ставят на специальную подставку для тиглей, приводят прибор в режим сжигания и закрывают камеру сгорания. Согласно инструкции по эксплуатации прибора включают печь. По окончании сжигания и измерения тигель удаляют и записывают результаты анализа.
<a id="p100187"></a>А.7.5 Построение калибровочного графика
<a id="p100188"></a>А.7.5.1 Образцы с массовой долей углерода от 0,003% до 0,01%.
<a id="p100189"></a>А.7.5.1.1 Подготовка калибровочных растворов
<a id="p100190"></a>В пять мерных колб вместимостью 250 мл помещают различные объемы стандартного раствора сахарозы (А.4.9) или углекислого натрия (таблица А.1), доводят до метки водой и перемешивают. С помощью микропипетки вводят по 100 мл каждого из полученных растворов в оловянные капсулы, высушивают при 90 °C в течение 2 ч и охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе.

<a id="p100191"></a>Таблица А.1


<table>
<colgroup><col width="25%"><col width="25%"><col width="25%"><col width="25%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100192"></a>Объем стандартного раствора, мл</td><td><a id="p100373"></a>Масса углерода в разбавленном растворе, мг/мл</td><td><a id="p100374"></a>Масса углерода, находящегося в капсуле, мг</td><td><a id="p100375"></a>Массовая доля углерода в анализируемом образце, %</td></tr>
<tr><td><a id="p100193"></a>0 &lt;*&gt;</td><td><a id="p100376"></a>0</td><td><a id="p100377"></a>0</td><td><a id="p100378"></a>0</td></tr>
<tr><td><a id="p100194"></a>1,0</td><td><a id="p100379"></a>0,10</td><td><a id="p100380"></a>0,010</td><td><a id="p100381"></a>0,001</td></tr>
<tr><td><a id="p100195"></a>2,0</td><td><a id="p100382"></a>0,20</td><td><a id="p100383"></a>0,020</td><td><a id="p100384"></a>0,002</td></tr>
<tr><td><a id="p100196"></a>5,0</td><td><a id="p100385"></a>0,50</td><td><a id="p100386"></a>0,050</td><td><a id="p100387"></a>0,005</td></tr>
<tr><td><a id="p100197"></a>10,0</td><td><a id="p100388"></a>1,00</td><td><a id="p100389"></a>0,100</td><td><a id="p100390"></a>0,010</td></tr>
<tr><td colspan="4"><a id="p100198"></a>&lt;*&gt; Нулевой раствор (контрольный опыт).</td></tr>
</table>


<a id="p100199"></a>А.7.5.1.2 Измерения
<a id="p100200"></a>Оловянную капсулу, содержащую сахарозу или углекислый натрий, помещают в керамический тигель (А.5.3) и слегка прижимают ее ко дну тигля, добавляют 1,000 г железа высокой чистоты (А.4.3) и необходимое количество плавня (примечание 2 к А.7.3).
<a id="p100201"></a>Тигель с содержимым проводят через весь ход анализа, как указано в А.7.4.
<a id="p100202"></a>А.7.5.1.3 Построение калибровочного графика
<a id="p100203"></a>Из значений, определенных для каждого калибровочного раствора, вычитают значения, полученные для контрольного опыта. Калибровочный график строят по найденным таким образом истинным показаниям шкалы и соответствующим им содержаниям углерода в миллиграммах в каждом растворе калибровочной серии.
<a id="p100204"></a>А.7.5.2 Образцы с массовой долей углерода от 0,01% до 0,1%
<a id="p100205"></a>А.7.5.2.1 Подготовка растворов калибровочной серии
<a id="p100206"></a>В пять мерных колб вместимостью 50 мл помещают различные объемы стандартного раствора сахарозы (А.4.9) или углекислого натрия (таблица А.2), доводят до метки водой и перемешивают. С помощью микропипетки вводят по 100 мкл каждого из полученных растворов в оловянные капсулы, высушивают при 90 °C в течение 2 ч и охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе.

<a id="p100207"></a>Таблица А.2


<table>
<colgroup><col width="25%"><col width="25%"><col width="25%"><col width="25%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100208"></a>Объем стандартного раствора, мл</td><td><a id="p100391"></a>Масса углерода в разбавленном растворе, мг/мл</td><td><a id="p100392"></a>Масса углерода, находящегося в капсуле, мг</td><td><a id="p100393"></a>Массовая доля углерода в анализируемом образце, %</td></tr>
<tr><td><a id="p100209"></a>0 &lt;*&gt;</td><td><a id="p100394"></a>0</td><td><a id="p100395"></a>0</td><td><a id="p100396"></a>0</td></tr>
<tr><td><a id="p100210"></a>2,0</td><td><a id="p100397"></a>1,0</td><td><a id="p100398"></a>0,10</td><td><a id="p100399"></a>0,010</td></tr>
<tr><td><a id="p100211"></a>4,0</td><td><a id="p100400"></a>2,0</td><td><a id="p100401"></a>0,20</td><td><a id="p100402"></a>0,020</td></tr>
<tr><td><a id="p100212"></a>10,0</td><td><a id="p100403"></a>5,0</td><td><a id="p100404"></a>0,50</td><td><a id="p100405"></a>0,050</td></tr>
<tr><td><a id="p100213"></a>20,0</td><td><a id="p100406"></a>10,0</td><td><a id="p100407"></a>1,00</td><td><a id="p100408"></a>0,100</td></tr>
<tr><td colspan="4"><a id="p100214"></a>&lt;*&gt; Нулевой раствор (контрольный опыт).</td></tr>
</table>


<a id="p100215"></a>А.7.5.2.2 Измерение
<a id="p100216"></a>Выполняют, как указано в А.7.5.1.2.
<a id="p100217"></a>А.7.5.2.3 Построение калибровочного графика
<a id="p100218"></a>Выполняют, как указано в А.7.5.1.3.
<a id="p100219"></a>А.7.5.3 Образцы с массовой долей углерода от 0,1% до 1,0%
<a id="p100220"></a>А.7.5.3.1 Подготовка растворов калибровочной серии
<a id="p100221"></a>Указанную в таблице А.3 навеску углекислого бария (А.4.6) или углекислого натрия (А.4.7) взвешивают с точностью до 0,1 мг и помещают в капсулу (А.5.2).

<a id="p100222"></a>Таблица А.3


<table>
<colgroup><col width="25%"><col width="25%"><col width="25%"><col width="25%"></colgroup>
<tr><td colspan="2"><a id="p100223"></a>Масса стандартного вещества, мг</td><td rowspan="2"><a id="p100409"></a>Масса углерода, содержащегося в оловянной капсуле, мг</td><td rowspan="2"><a id="p100410"></a>Массовая доля углерода в анализируемой пробе, %</td></tr>
<tr><td><a id="p100224"></a>Углекислый барий</td><td><a id="p100411"></a>Углекислый натрий</td></tr>
<tr><td><a id="p100225"></a>0 &lt;*&gt;</td><td><a id="p100412"></a>0</td><td><a id="p100413"></a>0</td><td><a id="p100414"></a>0</td></tr>
<tr><td><a id="p100226"></a>16,4</td><td><a id="p100415"></a>8,8</td><td><a id="p100416"></a>1,0</td><td><a id="p100417"></a>0,10</td></tr>
<tr><td><a id="p100227"></a>32,9</td><td><a id="p100418"></a>17,7</td><td><a id="p100419"></a>2,0</td><td><a id="p100420"></a>0,20</td></tr>
<tr><td><a id="p100228"></a>82,1</td><td><a id="p100421"></a>44,1</td><td><a id="p100422"></a>5,0</td><td><a id="p100423"></a>0,50</td></tr>
<tr><td><a id="p100229"></a>164,3</td><td><a id="p100424"></a>88,2</td><td><a id="p100425"></a>10,0</td><td><a id="p100426"></a>1,00</td></tr>
<tr><td colspan="4"><a id="p100230"></a>&lt;*&gt; Нулевой раствор (контрольный опыт).</td></tr>
</table>


<a id="p100231"></a>А.7.5.3.2 Измерения
<a id="p100232"></a>Оловянную капсулу, содержащую углекислый барий или углекислый натрий, помещают в керамический тигель, слегка придавив ее ко дну тигля, добавляют 1,000 г железа высокой чистоты (А.4.3) и необходимое количество плавня (примечание 2 к А.7.3).
<a id="p100233"></a>Тигель с содержимым проводят через весь ход анализа, как указано в А.7.4.
<a id="p100234"></a>А.7.5.3.3 Построение калибровочного графика
<a id="p100235"></a>Выполняют, как указано в А.7.5.1.3.
<a id="p100236"></a>А.7.5.4 Образцы с массовой долей углерода от 1,0% до 4,5%
<a id="p100237"></a>А.7.5.4.1 Подготовка калибровочной серии
<a id="p100238"></a>Указанную в таблице А.4 навеску углекислого бария (А.4.6) или углекислого натрия (А.4.7) взвешивают с точностью до 0,1 мг и помещают в капсулу.
<a id="p100239"></a>*Примечание* - Если навеска углекислого натрия или углекислого бария не помещается в оловянную капсулу, ее можно положить непосредственно на дно керамического тигля.

<a id="p100240"></a>Таблица А.4


<table>
<colgroup><col width="25%"><col width="25%"><col width="25%"><col width="25%"></colgroup>
<tr><td colspan="2"><a id="p100241"></a>Масса стандартного вещества, мг</td><td rowspan="2"><a id="p100427"></a>Масса углерода, содержащегося в оловянной капсуле, мг</td><td rowspan="2"><a id="p100428"></a>Массовая доля углерода в анализируемой пробе, %</td></tr>
<tr><td><a id="p100242"></a>Углекислый барий</td><td><a id="p100429"></a>Углекислый натрий</td></tr>
<tr><td><a id="p100243"></a>0 &lt;*&gt;</td><td><a id="p100430"></a>0</td><td><a id="p100431"></a>0</td><td><a id="p100432"></a>0</td></tr>
<tr><td><a id="p100244"></a>82,1</td><td><a id="p100433"></a>44,1</td><td><a id="p100434"></a>5,0</td><td><a id="p100435"></a>1,00</td></tr>
<tr><td><a id="p100245"></a>164,3</td><td><a id="p100436"></a>88,2</td><td><a id="p100437"></a>10,0</td><td><a id="p100438"></a>2,00</td></tr>
<tr><td><a id="p100246"></a>246,4</td><td><a id="p100439"></a>132,3</td><td><a id="p100440"></a>15,0</td><td><a id="p100441"></a>3,00</td></tr>
<tr><td><a id="p100247"></a>369,7</td><td><a id="p100442"></a>198,6</td><td><a id="p100443"></a>22,5</td><td><a id="p100444"></a>4,5</td></tr>
<tr><td colspan="4"><a id="p100248"></a>&lt;*&gt; Нулевой раствор (контрольный опыт).</td></tr>
</table>


<a id="p100249"></a>А.7.5.4.2 Измерения
<a id="p100250"></a>Оловянную капсулу, содержащую углекислый барий или углекислый натрий, помещают в керамический тигель (А.5.3) и слегка придавливают ее ко дну тигля, добавляют 0,5000 г железа высокой чистоты (А.4.3) и необходимое количество плавня (примечание 2 к А.7.3).
<a id="p100251"></a>Тигель с содержимым проводят через весь ход анализа, как указано в А.7.4.
<a id="p100252"></a>А.7.5.4.3 Построение калибровочного графика
<a id="p100253"></a>Выполняют, как указано в А.7.5.1.3.
<a id="p100254"></a>А.8 Обработка результатов
<a id="p100255"></a>А.8.1 Методика расчета
<a id="p100256"></a>По полученным для анализируемых образцов показаниям шкалы прибора определяют по калибровочным графикам соответствующие значения содержания углерода в миллиграммах.
<a id="p100257"></a>Массовую долю углерода C, %, вычисляют по формуле

<a id="p100258"></a>, (А.1)

<a id="p100259"></a>где m0 - масса углерода, содержащаяся в анализируемом образце, мг;
 - <a id="p100260"></a>масса углерода в контрольном опыте, мг;
<a id="p100261"></a>m - масса анализируемого образца, г.
<a id="p100262"></a>А.8.2 Точность метода
<a id="p100263"></a>Качество измерений в данном методе характеризуется следующими метрологическими характеристиками: повторяемостью (r), внутрилабораторной воспроизводимостью (R) и межлабораторной воспроизводимостью (Rw).
<a id="p100264"></a>Между массовой долей углерода и величинами r, R и Rw, приведенными в таблице А.5, существует логарифмическая зависимость.

<a id="p100265"></a>Таблица А.5


| <a id="p100266"></a>Массовая доля углерода, % | <a id="p100445"></a>Сходимость r, % | <a id="p100446"></a>Внутрилабораторный контроль воспроизводимости R, % | <a id="p100447"></a>Межлабораторный контроль воспроизводимости Rw, % |
| --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100267"></a>0,003 | <a id="p100448"></a>0,00053 | <a id="p100449"></a>0,00119 | <a id="p100450"></a>0,00077 |
| <a id="p100268"></a>0,005 | <a id="p100451"></a>0,00069 | <a id="p100452"></a>0,00160 | <a id="p100453"></a>0,00102 |
| <a id="p100269"></a>0,01 | <a id="p100454"></a>0,00099 | <a id="p100455"></a>0,00240 | <a id="p100456"></a>0,00150 |
| <a id="p100270"></a>0,02 | <a id="p100457"></a>0,00142 | <a id="p100458"></a>0,00359 | <a id="p100459"></a>0,00220 |
| <a id="p100271"></a>0,05 | <a id="p100460"></a>0,00229 | <a id="p100461"></a>0,00612 | <a id="p100462"></a>0,00365 |
| <a id="p100272"></a>0,1 | <a id="p100463"></a>0,00329 | <a id="p100464"></a>0,00917 | <a id="p100465"></a>0,00536 |
| <a id="p100273"></a>0,2 | <a id="p100466"></a>0,00472 | <a id="p100467"></a>0,0137 | <a id="p100468"></a>0,00785 |
| <a id="p100274"></a>0,5 | <a id="p100469"></a>0,00762 | <a id="p100470"></a>0,0234 | <a id="p100471"></a>0,0130 |
| <a id="p100275"></a>1,0 | <a id="p100472"></a>0,0110 | <a id="p100473"></a>0,0351 | <a id="p100474"></a>0,0191 |
| <a id="p100276"></a>2,0 | <a id="p100475"></a>0,0157 | <a id="p100476"></a>0,0526 | <a id="p100477"></a>0,0280 |
| <a id="p100277"></a>4,5 | <a id="p100478"></a>0,0240 | <a id="p100479"></a>0,0844 | <a id="p100480"></a>0,0438 |


<a id="p100278"></a>А.9 Протокол испытания
<a id="p100279"></a>Протокол испытания должен содержать следующие сведения:
- <a id="p100280"></a>всю информацию о лаборатории и дате анализа;
- <a id="p100281"></a>использованный метод со ссылкой на настоящий стандарт;
- <a id="p100282"></a>результаты;
- <a id="p100283"></a>любые необычные особенности, отмеченные в ходе проведения анализа;
- <a id="p100284"></a>любые операции, не указанные в настоящем стандарте, или любые операции, которые могли бы повлиять на результаты анализа.





<a id="p100285"></a>Приложение Б
(справочное)

<a id="p100286"></a>**ТЕХНИЧЕСКИЕ ОСОБЕННОСТИ ИНДУКЦИОННЫХ ПЕЧЕЙ И ИНФРАКРАСНЫХ**
**АНАЛИЗАТОРОВ, ИЗГОТОВЛЯЕМЫХ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА**

<a id="p100287"></a>Б.1 Источник кислорода (баллон или кислородопровод) должен быть снабжен редукционным вентилем и манометром для регулирования давления кислорода, подаваемого в печь, при этом регулятор давления должен быть рассчитан на 28 кг/м2.
<a id="p100288"></a>Б.2 Устройство для очистки кислорода состоит из поглотительной трубки для поглощения диоксида углерода, наполненной асбестом, пропитанным гидроксидом натрия, и осушительной трубки с хлорнокислым магнием.
<a id="p100289"></a>Б.3 Измеритель газового потока (реометр), рассчитанный на измерение в диапазоне 0 - 4 л/мин.
<a id="p100290"></a>Б.4 Высокочастотная индукционная печь
<a id="p100291"></a>Б.4.1 Печь для сжигания состоит из индукционной катушки и высокочастотного генератора. Камера печи представляет собой кремнеземистую трубку (наружный диаметр 30 - 40 мм, внутренний диаметр 26 - 36 мм, длина трубки 200 - 220 мм), которая вставлена внутрь индукционной катушки. На концах трубки находятся металлические пластины, укрепленные металлическими кольцами. В пластинах есть входное и выходное отверстия для газа.
<a id="p100292"></a>Б.4.2 Высокочастотный генератор с помощью 1,5 - 2,5 кВт может иметь различную частоту в зависимости от конкретного изготовителя: 2 - 6 мГц, 15 мГц или 20 мГц. Энергия от генератора подается на индукционную катушку, в которую помещена кремнеземистая трубка, охлаждаемая воздухом.
<a id="p100293"></a>Б.4.3 Тигель с образцом, флюсом и плавнем помещают на подставку, расположенную так, чтобы при ее подъеме металл в тигле оказывался непосредственно внутри индукционной катушки, что обеспечивает эффективную связь при подаче энергии.
<a id="p100294"></a>Б.4.4 Диаметр индукционной катушки, число витков, геометрические размеры камеры печи и мощность генератора определяет фирма-изготовитель.
<a id="p100295"></a>Б.4.5 Температура сжигания зависит как от факторов, указанных в Б.4.4, так и от свойств металла в тигле, формы и массы анализируемого образца.
<a id="p100296"></a>Б.5 Установка снабжена пылеуловителем, предназначенным для очистки тока кислорода, выходящего из печи, от пыли и окислов металлов.
<a id="p100297"></a>Б.6 Десульфирующая трубка состоит из нагреваемой окислительной трубки, заполненной платиновой или платинированной двуокисью кремния, и фильтра для поглощения триоксида серы, содержащего целлюлозное волокно.
<a id="p100298"></a>Б.7 Инфракрасный анализатор
<a id="p100299"></a>Б.7.1 Для большинства приборов этого типа характерно, что газообразные продукты сжигания переносятся в систему анализатора непрерывным потоком кислорода. Поток газа проходит через ячейку, где фотоэлемент регистрирует излучение, поглощенное диоксидом или смесью диоксида и оксида углерода в инфракрасной области спектра; излучение измеряют и суммируют за заданный период времени. Сигнал преобразуют в процентное содержание углерода и выводят на шкалу прибора.
<a id="p100300"></a>Б.7.2 В некоторых анализаторах продукты сжигания собираются в атмосфере кислорода при контролируемом давлении в заданном объеме и эту смесь анализируют на содержание окиси и/или двуокиси углерода.
<a id="p100301"></a>Б.7.3 Анализатор обычно снабжают электронными приспособлениями для установки шкалы прибора на нуль, компенсации холостого опыта, установки наклона калибровочной кривой и коррекции в случае ее нелинейного характера. Кроме того, анализатор имеет, как правило, устройство для ввода массы навески стандартного образца и анализируемой пробы для автоматической коррекции считываемого результата. Приборы могут быть также снабжены автоматическими весами для взвешивания тиглей, навесок испытуемых образцов и передачи значений их масс в калькулятор.



<a id="p100302"></a>

---



## Иллюстрации

![](https://i.bukva.ai/9sRLpMJt/img_0.png)

$\text{С } = \frac{m_{1}(a - a_{1})}{m}$

$\Delta$

$\delta$

$C = \frac{(m_{0} - \overline{m_{1}})}{m \cdot 10^{3}} 100 = \frac{(m_{0} - \overline{m_{1}})}{10m}$

$\overline{m_{1}}$