---
title: "Без названия"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/bez-nazvaniya-5768"
---

## Без названия

# Документ 11168


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утвержден и введен в действие<br>
Постановлением Госстандарта СССР

</div>

от 19 июня 1969 г. N 704

<a id="p100002"></a>**ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР**

<a id="p100003"></a>**РЕАКТИВЫ**

<a id="p100004"></a>**КИСЛОТА ЛИМОННАЯ МОНОГИДРАТ И БЕЗВОДНАЯ**

<a id="p100005"></a>**ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ**

<a id="p100006"></a>Reagents. Citric acid, monohydrate and anhydrous.
Specifications

<div align="center">

<a id="p100007"></a>**ГОСТ 3652-69**<br>
**(СТ СЭВ 394-88)**

</div>


<div align="right">

<a id="p100008"></a>Группа Л52

<a id="p100009"></a>**ОКП 26 3451 026008**

<a id="p100010"></a>Дата введения

</div>

<div align="center">

1 января 1970 года

</div>



### <a id="p100011"></a>ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


1. <a id="p100012"></a>Разработан и внесен Министерством химической промышленности СССР.
<a id="p100013"></a>Разработчики: Г.В. Грязнов, Т.Г. Манова, Л.В. Кидиярова, И.Л. Ротенберг, Е.Д. Шигина, Т.М. Сас, Н.П. Никонова.
2. <a id="p100014"></a>Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19.06.1969 N 704.
3. <a id="p100015"></a>Взамен ГОСТ 3652-51.
4. <a id="p100016"></a>Периодичность проверки - 5 лет.
5. <a id="p100017"></a>Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 394-88.
<a id="p100018"></a>Стандарт соответствует МС ИСО 6353-2-83 в части квалификации ч.д.а.
6. <a id="p100019"></a>Ссылочные нормативно-технические документы


| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
| --- | --- |
| ГОСТ 1770-74 | 2.2.1.1, 2.5.1, 2.7.1, 2.12 |
| ГОСТ 3118-77 | 2.5.1, 2.6.1, 2.7.1 |
| ГОСТ 3885-73 | 1а.1, 2.1, 3.1 |
| ГОСТ 4108-72 | 2.6.1 |
| ГОСТ 4147-74 | 2.7.1 |
| ГОСТ 4204-77 | 2.7.1, 2.8.1.1 |
| ГОСТ 4206-75 | 2.5.1 |
| ГОСТ 4212-76 | 2.5.1, 2.6.1, 2.8.1.1, 2.8.2.1 |
| ГОСТ 4328-77 | 2.2.1.1, 2.2.2.1 |
| ГОСТ 4461-77 | 2.8.2.1 |
| ГОСТ 4517-87 | 2.5.1, 2.6.1, 2.7.1, 2.8.1.1, 2.8.2.1 |
| ГОСТ 4525-77 | 2.7.1 |
| ГОСТ 4919.1-77 | 2.2.2.1 |
| ГОСТ 6563-75 | 2.8.1.1, 2.8.2.1 |
| ГОСТ 6709-72 | 2.2.1.1, 2.2.2.1, 2.3.1, 2.5.1, 2.6.1, 2.7.1, 2.8.1.1, 2.8.2.1 |
| ГОСТ 10163-76 | 2.6.1 |
| ГОСТ 10485-75 | 2.14 |
| ГОСТ 10554-74 | 2.13 |
| ГОСТ 10555-75 | 2.10, 2.10.1, 2.10.2 |
| ГОСТ 10671.7-74 | 2.9 |
| ГОСТ 11088-75 | 2.8.1.1, 2.8.2.1 |
| ГОСТ 14871-76 | 2.7.1 |
| ГОСТ 17319-76 | 2.15, 2.15.1, 2.15.2 |
| ГОСТ 18300-87 | 2.2.2.1, 2.6.1 |
| ГОСТ 22180-76 | 2.5.1 |
| ГОСТ 25336-82 | 2.2.1.1, 2.2.2.1, 2.3.1, 2.5.1, 2.6.1, 2.7.1, 2.8.1.1, 2.8.2.1 |
| ГОСТ 25794.1-83 | 2.2.1.1, 2.2.2.1, 2.6.1 |
| ГОСТ 26726-85 | 2.12 |
| ГОСТ 27025-86 | 2.1а |
| ГОСТ 27184-86 | 2.4 |


7. <a id="p100051"></a>Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95).
8. <a id="p100052"></a>Переиздание (декабрь 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июле 1978 г., в июне 1989 г. (ИУС 11-78, 11-89).

<a id="p100053"></a>Настоящий стандарт распространяется на моногидрат и безводную лимонную кислоту, представляющую собой бесцветные кристаллы или белый порошок, легкорастворимый в воде и этиловом спирте. Кислота лимонная моногидрат на воздухе выветривается.
<a id="p100054"></a>Формулы:

<a id="p100055"></a>    эмпирическая  (моногидрат),
<a id="p100056"></a>                       (безводная)

<a id="p100057"></a>    структурная          H C - COOH
                          2
                           |
<a id="p100058"></a>                      HO - C - COOH x H O (моногидрат)
                           |           2
                         H C - COOH
                          2

                         H C - COOH
                          2
                           |
                      HO - C - COOH
                           |
<a id="p100059"></a>                         H C - COOH       (безводная)
                          2

<a id="p100060"></a>Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 210,14 (моногидрат), 192,13 (безводная).
<a id="p100061"></a>Лимонную кислоту выпускают трех квалификаций:
<a id="p100062"></a>химически чистая (х.ч.) - purissimum (puriss);
<a id="p100063"></a>чистая для анализа (ч.д.а.) - pro analysi (p.a.);
<a id="p100064"></a>чистая (ч.) - purum (pur.).
<a id="p100065"></a>(Измененная редакция, Изм. N 2).


### 1. <a id="p100066"></a>ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ


<a id="p100067"></a>1.1а. Лимонная кислота моногидрат и безводная должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
<a id="p100068"></a>1.1. По физико-химическим показателям лимонная кислота моногидрат и безводная должна соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

<div align="right">

<a id="p100069"></a>Таблица 1

</div>



<table>
<colgroup><col width="40%"><col width="21%"><col width="24%"><col width="14%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Наименование показателя</td><td colspan="3">Норма</td></tr>
<tr><td>химически чистый (х.ч.) 26 3451 026305</td><td>чистый для анализа (ч.д.а.) 26 3451 026206</td><td>чистый (ч.) 26 3451 026107</td></tr>
<tr><td>1. Массовая доля лимонной кислоты (C H O x H O или</td><td>99,8</td><td>99,8</td><td>99,5 (99,0)</td></tr>
<tr><td>6 8 7 2</td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>C H O ), %, не менее</td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>6 8 7</td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более</td><td>0,002</td><td>0,005</td><td>0,01</td></tr>
<tr><td>3. Массовая доля остатка после прокаливания (в виде сульфатов), %, не более</td><td>0,01</td><td>0,01 (0,02)</td><td>0,02 (0,04)</td></tr>
<tr><td>4. Массовая доля оксалатов</td><td>0,005</td><td>0,05</td><td>Не нормируется</td></tr>
<tr><td>(C O ), %, не более</td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>2 4</td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>5. Массовая доля сульфатов</td><td>0,001</td><td>0,002</td><td>0,01</td></tr>
<tr><td>(SO ), %, не более</td><td></td><td>(0,005)</td><td></td></tr>
<tr><td>4</td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>6. Испытание на вещества, обугливаемые серной кислотой (винная кислота и другие)</td><td colspan="2">Должен выдерживать испытание по п. 2.7</td><td>Не нормируется</td></tr>
<tr><td>7. Массовая доля фосфатов</td><td>0,0005</td><td>0,001</td><td>0,002</td></tr>
<tr><td>(PO ), %, не более</td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>4</td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>8. Массовая доля хлоридов</td><td>0,0002</td><td>0,0005</td><td>0,002</td></tr>
<tr><td>(Cl), %, не более</td><td></td><td>(0,001)</td><td></td></tr>
<tr><td>9. Массовая доля железа</td><td>0,0001</td><td>0,0001</td><td>0,0005</td></tr>
<tr><td>(Fe), %, не более</td><td></td><td>(0,0002)</td><td>(0,001)</td></tr>
<tr><td>10. Массовая доля кальция</td><td>0,001</td><td>0,002</td><td>0,02</td></tr>
<tr><td>(Ca), %, не более</td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>11. Массовая доля меди</td><td>0,00005</td><td>0,0005</td><td>Не нормируется</td></tr>
<tr><td>(Cu), %, не более</td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>12. Массовая доля мышьяка</td><td>0,00001</td><td colspan="2">Не нормируется</td></tr>
<tr><td>(As), %, не более</td><td></td><td colspan="2"></td></tr>
<tr><td>13. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более</td><td>0,0001</td><td>0,0003 (0,0005)</td><td>0,001</td></tr>
</table>


<a id="p100085"></a>*Примечание.* Лимонную кислоту (моногидрат и безводную) с нормами, указанными в скобках, допускается производить до 01.01.1996.

<a id="p100086"></a>(Измененная редакция, Изм. N 2).


### <a id="p100087"></a>1а. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ


<a id="p100088"></a>1а.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.


### 2. <a id="p100089"></a>МЕТОДЫ АНАЛИЗА


<a id="p100090"></a>2.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
<a id="p100091"></a>При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг с ценой деления 10 мг (или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с ценой деления 1 мг).
<a id="p100092"></a>Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
<a id="p100093"></a>(Введен дополнительно, Изм. N 2).

#### <a id="p100094"></a>2.1 Пробы отбирают по ГОСТ 3885.

<a id="p100095"></a>Масса средней отобранной пробы должна быть не менее 350 г.
<a id="p100096"></a>(Измененная редакция, Изм. N 2).

#### <a id="p100097"></a>2.2 Определение массовой доли лимонной кислоты

<a id="p100098"></a>Определение массовой доли лимонной кислоты проводят потенциометрическим и алкалиметрическим титрованием по фенолфталеину.
<a id="p100099"></a>При разногласиях в оценке массовой доли лимонной кислоты определение проводят потенциометрическим титрованием.

##### <a id="p100100"></a>2.2.1 Определение массовой доли лимонной кислоты потенциометрическим титрованием


###### <a id="p100101"></a>2.2.1.1 Аппаратура, реактивы и растворы

<a id="p100102"></a>Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
<a id="p100103"></a>Натрия гидроокись (натрия гидроксид) по ГОСТ 4328, раствор концентрации c (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.), готовят по ГОСТ 25794.1 (коэффициент поправки раствора устанавливают по щавелевой кислоте потенциометрическим титрованием в условиях проведения анализа).
<a id="p100104"></a>Прибор для потенциометрического титрования, удовлетворяющий следующим требованиям:
<a id="p100105"></a>входное сопротивление для стеклянного электрода - не менее , точность снятия показателей напряжения - не менее 10 мВ, система электродов - стеклянный, насыщенный каломельный или хлорсеребряный.
<a id="p100106"></a>Бюретка 7-2-10-0,02 по НТД.
<a id="p100107"></a>Колба 2-250-2 по ГОСТ 1770.
<a id="p100108"></a>Стакан В(Н)-1-250 по ГОСТ 25336.
<a id="p100109"></a>Пипетка 2-1-25 по НТД.
<a id="p100110"></a>Стаканчик для взвешивания СВ-14/8(19/9,24/10) по ГОСТ 25336.
<a id="p100111"></a>Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

###### <a id="p100112"></a>2.2.1.2 Проведение анализа

<a id="p100113"></a>Около 3,0000 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в небольшом количестве воды, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
<a id="p100114"></a>В стакан вносят при помощи пипетки 25 см3 полученного раствора, разбавляют водой до 100 см3, помещают в прибор для потенциометрического титрования и при постоянном перемешивании медленно титруют раствором гидроксида натрия почти до точки эквивалентности. Вблизи точки эквивалентности раствор гидроксида натрия добавляют дозами по 0,1 см3 и после каждой дозы отмечают потенциал E.

###### <a id="p100115"></a>2.2.1.3 Обработка результатов

<a id="p100116"></a>По полученным значениям вычисляют разность между двумя последующими значениями потенциала E и разность между двумя последующими значениями ; отмечают последнее положительное значение разности  и первое отрицательное значение разности . На основании этих значений вычисляют объем раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование до точки эквивалентности (V) в см3.

<div align="center">

<a id="p100117"></a>, (1)

</div>


<a id="p100118"></a>где  - объем раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3 (0,5 н.), израсходованный на титрование до точки, соответствующей , см3;
 - <a id="p100119"></a>объем добавляемых одинаковых доз раствора гидроксида натрия, см3;
 - <a id="p100120"></a>последнее положительное значение разности , мВ;
 - <a id="p100121"></a>первое отрицательное значение разности , мВ.
<a id="p100122"></a>*Примечание.* Пример расчета объема титранта, израсходованного на титрование, приведен в Приложении 1.

<a id="p100123"></a>Массовую долю лимонной кислоты моногидрата () и безводной () в процентах вычисляют по формуле:

<div align="center">

<a id="p100124"></a>; (2)

<a id="p100125"></a>, (3)

</div>


<a id="p100126"></a>где V - объем раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование до точки эквивалентности, вычисленный по формуле (1), см3;
<a id="p100127"></a>0,035023 - масса моногидрата лимонной кислоты, соответствующая 1,00 см3 раствора гидроксида натрия концентрации 0,5 моль/дм3, г;
<a id="p100128"></a>0,032022 - масса безводной лимонной кислоты, соответствующая 1,00 см3 раствора гидроксида натрия концентрации 0,5 моль/дм3, г;
<a id="p100129"></a>m - масса навески препарата, г.
<a id="p100130"></a>За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3%.
<a id="p100131"></a>Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа не должна превышать +/- 0,5% при доверительной вероятности P = 0,95.

##### <a id="p100132"></a>2.2.2 Алкалиметрическое титрование по фенолфталеину


###### <a id="p100133"></a>2.2.2.1 Растворы и посуда

<a id="p100134"></a>Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
<a id="p100135"></a>Натрия гидроокись (натрия гидроксид) по ГОСТ 4328, раствор концентрации c (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.), готовят по ГОСТ 25794.1.
<a id="p100136"></a>Фенолфталеин, раствор с массовой долей 1% в эталоне, готовят по ГОСТ 4919.1.
<a id="p100137"></a>Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.
<a id="p100138"></a>Колба Кн-1-250 по ГОСТ 25336.
<a id="p100139"></a>Бюретка 2-2-25(50)-0,05(0,10) по ГОСТ 25336.

###### <a id="p100140"></a>2.2.2.2 Проведение анализа

<a id="p100141"></a>Около 0,8000 г препарата помещают в колбу для титрования, растворяют в 50 см3 воды, добавляют 5 капель раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроксида натрия до неисчезающей розовой окраски.

###### <a id="p100142"></a>2.2.2.3 Обработка результатов

<a id="p100143"></a>Массовую долю лимонной кислоты моногидрата () и безводной () в процентах вычисляют по формулам:

<div align="center">

<a id="p100144"></a>; (4)

<a id="p100145"></a>, (5)

</div>


<a id="p100146"></a>где V - объем раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3 (0,5 н.), израсходованный на титрование, см3;
<a id="p100147"></a>0,035023 - масса моногидрата лимонной кислоты, соответствующая 1,00 см3 раствора гидроксида натрия, г;
<a id="p100148"></a>0,032022 - масса безводной лимонной кислоты, соответствующая 1,00 см3 раствора гидроксида натрия, г;
<a id="p100149"></a>m - масса навески препарата, г.
<a id="p100150"></a>За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3%.
<a id="p100151"></a>Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,6% при доверительной вероятности P = 0,95.
<a id="p100152"></a>2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

#### <a id="p100153"></a>2.3 Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ


##### <a id="p100154"></a>2.3.1 Реактивы, посуда

<a id="p100155"></a>Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
<a id="p100156"></a>Стакан В(Н)-1-250(400) ТХС по ГОСТ 25336.
<a id="p100157"></a>Тигель ТФ ПОР 10 или ПОР 16 ТХС по ГОСТ 25336.

##### <a id="p100158"></a>2.3.2 Проведение определения

<a id="p100159"></a>50,00 г препарата растворяют при нагревании в 200 см3 воды в стакане, накрывают стакан часовым стеклом, нагревают в течение 1 ч на кипящей водяной бане, фильтруют под вакуумом через пористый тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный.
<a id="p100160"></a>Результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат при 105 - 110 °C до постоянной массы.
<a id="p100161"></a>Препарат считают соответствующим стандарту, если масса высушенного остатка не будет превышать:
<a id="p100162"></a>для препарата х.ч. - 1 мг;
<a id="p100163"></a>для препарата ч.д.а. - 2,5 мг;
<a id="p100164"></a>для препарата ч. - 5 мг.
<a id="p100165"></a>За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 30% относительно среднего результата.
<a id="p100166"></a>Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 45% для квалификации х.ч., +/- 20% для квалификации ч.д.а. и +/- 15% для квалификации ч. при доверительной вероятности P = 0,95.
<a id="p100167"></a>2.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

#### <a id="p100168"></a>2.4 Определение массовой доли остатка после прокаливания (в виде сульфатов)

<a id="p100169"></a>Определение проводят по ГОСТ 27184 с разложением навески в присутствии серной кислоты. Масса навески препарата 10,00 г.
<a id="p100170"></a>Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:
<a id="p100171"></a>для препарата х.ч. - 1 мг,
<a id="p100172"></a>для препарата ч.д.а. - 1 (2) мг,
<a id="p100173"></a>для препарата ч. - 2 (4) мг.
<a id="p100174"></a>Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 45% для квалификаций х.ч. и ч.д.а., +/- 25% для квалификации ч. при доверительной вероятности P = 0,95.

#### <a id="p100175"></a>2.5 Определение массовой доли оксалатов


##### <a id="p100176"></a>2.5.1 Реактивы, растворы и посуда

<a id="p100177"></a>Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
<a id="p100178"></a>Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная.
<a id="p100179"></a>Цинк гранулированный.
<a id="p100180"></a>Фенилгидразина хлорид по НТД, ч.д.а., раствор с массовой долей 1%.
<a id="p100181"></a>Калий железосинеродистый (калия гексацианоферрат III) по ГОСТ 4206, раствор с массовой долей 5%, готовят по ГОСТ 4517.
<a id="p100182"></a>Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.
<a id="p100183"></a>Раствор с массовой концентрацией щавелевой кислоты 1 мг/см3, готовят по ГОСТ 4212.
<a id="p100184"></a>Колба Кн-2-25(5)-18(22) ТХС по ГОСТ 25336.
<a id="p100185"></a>Пробирка П1-14(16, 21)-120(150, 200) ТХС по ГОСТ 25336.
<a id="p100186"></a>Пипетка 4-1(2)-1(2) по НТД.
<a id="p100187"></a>Цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770.

##### <a id="p100188"></a>2.5.2 Проведение анализа

<a id="p100189"></a>1,00 г препарата растворяют в 4 см3 дистиллированной воды, добавляют 2 см3 соляной кислоты, 1 г цинка и нагревают на водяной бане в течение 1 мин. Затем оставляют в покое на 2 мин, после чего раствор переносят в пробирку, содержащую 0,25 см3 раствора солянокислого фенилгидразина, и нагревают до кипения. Быстро охладив раствор, измеряют его объем, переносят в колбу, прибавляют такой же объем соляной кислоты и 0,25 см3 раствора железосинеродистого калия, перемешивают и оставляют в покое на 30 мин.
<a id="p100190"></a>Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно таким же образом и содержащего в таком же объеме:
<a id="p100191"></a>для препарата х.ч. - 0,05 мг ,
<a id="p100192"></a>для препарата ч.д.а. - 0,5 мг
<a id="p100193"></a>и те же количества реактивов.

#### <a id="p100194"></a>2.6 Определение массовой доли сульфатов


##### <a id="p100195"></a>2.6.1 Реактивы, растворы, посуда

<a id="p100196"></a>Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
<a id="p100197"></a>Барий хлористый (бария хлорид) по ГОСТ 4108, спиртовой раствор с массовой долей 5%, готовят следующим образом: 5,0 г реактива растворяют в смеси 66,5 см3 воды и 28,5 см3 этанола.
<a id="p100198"></a>Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации c (HCl) = 1 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.1.
<a id="p100199"></a>Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4517.
<a id="p100200"></a>Желатин, раствор с массовой долей 0,2%.
<a id="p100201"></a>Раствор с массовой концентрацией  1 мг/см3, готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой концентрацией  0,01 мг/см3.
<a id="p100202"></a>Раствор прививочный (1 порция), готовят следующим образом: в пробирку помещают 0,1 см3 раствора с массовой концентрацией  0,01 мг/см3, подкисляют 1 см3 раствора соляной кислоты, добавляют 3 см3 раствора хлорида бария и встряхивают 1 мин; раствор применяют свежеприготовленным.
<a id="p100203"></a>Спирт этиловый ректификованный технический (этанол) по ГОСТ 18300 высшего сорта.
<a id="p100204"></a>Колба Кн-2-50-18, Кн-1-50-14/23(19/26) по ГОСТ 25336.
<a id="p100205"></a>Пробирка П-1-14-120 по ГОСТ 25336.
<a id="p100206"></a>Пипетка 8-2-0,1(0,2) и 6(7)-2-25 по НТД.

##### <a id="p100207"></a>2.6.2 Проведение анализа

<a id="p100208"></a>2,50 г препарата квалификации х.ч. или 1,00 г препарата квалификации ч.д.а., или 0,50 г препарата квалификации ч. помещают в коническую колбу и растворяют в 30 см3 воды. Добавляют 1 см3 раствора желатина (или 1 см3 раствора крахмала) и 1 порцию прививочного раствора, объем раствора доводят водой до 50 см3 и тщательно перемешивают.
<a id="p100209"></a>Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1 ч опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно таким же образом и содержащего в таком же объеме:
<a id="p100210"></a>для препарата х.ч. - 0,025 мг ,
<a id="p100211"></a>для препарата ч.д.а. - 0,02 (0,05) мг ,
<a id="p100212"></a>для препарата ч. - 0,05 мг
<a id="p100213"></a>и те же количества реактивов.
<a id="p100214"></a>2.4 - 2.6. (Измененная редакция, Изм. N 2).

#### <a id="p100215"></a>2.7 Испытание на вещества, обугливаемые серной кислотой (винная кислота и другие)


##### <a id="p100216"></a>2.7.1 Реактивы, растворы, посуда

<a id="p100217"></a>Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
<a id="p100218"></a>Кислота серная по ГОСТ 4204 концентрированная.
<a id="p100219"></a>Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 10%, готовят по ГОСТ 4517.
<a id="p100220"></a>Железо хлорное (железа (III) хлорид) 6-водное по ГОСТ 4147, основной раствор; готовят по ГОСТ 14871.
<a id="p100221"></a>Кобальт хлористый (кобальта (II) хлорид) 6-водный по ГОСТ 4525, основной раствор; готовят по ГОСТ 14871.
<a id="p100222"></a>Колба 1(2)-100-2 по ГОСТ 1770.
<a id="p100223"></a>Пробирка П1-16(21)-150(200) ХС по ГОСТ 25336.
<a id="p100224"></a>Пипетка 4-1(2)-2, 6-1(2)-5(10, 25) по НТД.

##### <a id="p100225"></a>2.7.2 Проведение анализа

<a id="p100226"></a>1,00 г растертого препарата для квалификации х.ч. или 0,50 г препарата для квалификации ч.д.а. помещают в пробирку и осторожно прибавляют 10 см3 серной кислоты. Пробирку осторожно помещают в кипящую водяную баню и продолжают нагревание в течение 30 мин, предохраняя от света.
<a id="p100227"></a>Препарат считают соответствующим стандарту для квалификации х.ч. и ч.д.а., если окраска испытуемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, содержащего 1,1 см3 раствора хлористого кобальта, 5,4 см3 раствора хлорного железа и 3,5 см3 воды.

#### <a id="p100228"></a>2.8 Определение массовой доли фосфатов


##### <a id="p100229"></a>2.8.1 Метод определения массовой доли фосфатов по окраске молибденовой сини


###### <a id="p100230"></a>2.8.1.1 Реактивы, растворы, посуда

<a id="p100231"></a>Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
<a id="p100232"></a>Магний азотнокислый (магния нитрат) 6-водный по ГОСТ 11088.
<a id="p100233"></a>Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20% готовят по ГОСТ 4517.
<a id="p100234"></a>Раствор с массовой концентрацией  1 мг/см3, готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой концентрацией  0,01 мг/см3.
<a id="p100235"></a>Реактив для определения фосфатов (по окраске молибденовой сини с метолом) готовят по ГОСТ 4517.
<a id="p100236"></a>Колба Кн-2-50-22 ТХС по ГОСТ 25336.
<a id="p100237"></a>Пипетка 6-1(2)-10, 4-1(2)-1(2) по НТД.
<a id="p100238"></a>Чашка платиновая по ГОСТ 6563.
<a id="p100239"></a>Пробирка П1-16(21)-150(200) ТХС по ГОСТ 25336.

###### <a id="p100240"></a>2.8.1.2 Проведение анализа

<a id="p100241"></a>2,00 г препарата квалификации х.ч. или ч.д.а. или 1,00 г препарата квалификации ч. помещают в платиновую чашку, добавляют раствор, содержащий 0,3 г нитрата магния в 2 см3 воды, высушивают, сжигают и прокаливают до получения белого остатка, который растворяют в 6,3 см3 раствора серной кислоты. Раствор переносят в пробирку и доводят объем раствора водой до 20 см3. К раствору добавляют по 1 см3 растворов 1 и 2 реактива для определения фосфатов и нагревают в течение 20 мин на водяной бане при температуре (60 +/- 2) °C. После охлаждения до комнатной температуры объем раствора доводят водой до 25 см3 и перемешивают.
<a id="p100242"></a>Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин при комнатной температуре синяя окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:
<a id="p100243"></a>для препарата х.ч. - 0,01 мг ,
<a id="p100244"></a>для препарата ч.д.а. - 0,02 мг ,
<a id="p100245"></a>для препарата ч. - 0,02 мг
<a id="p100246"></a>и те же количества реактивов.

##### <a id="p100247"></a>2.8.2 Метод определения массовой доли фосфатов по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса


###### <a id="p100248"></a>2.8.2.1 Реактивы, растворы, посуда

<a id="p100249"></a>Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
<a id="p100250"></a>Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 25%, готовят по ГОСТ 4517.
<a id="p100251"></a>Магний азотнокислый (магния нитрат) 6-водный по ГОСТ 11088.
<a id="p100252"></a>Раствор с массовой концентрацией  1 мг/см3 готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой концентрацией  0,01 мг/см3.
<a id="p100253"></a>Реактив для определения фосфатов (по окраске желтого комплекса) готовят по ГОСТ 4517.
<a id="p100254"></a>Чашка платиновая по ГОСТ 6563.
<a id="p100255"></a>Пипетка 4-1(2)-1(2), 6-(2)-10(25) по НТД.
<a id="p100256"></a>Колба Кн-2-50-22 ТХС по ГОСТ 25336.

###### <a id="p100257"></a>2.8.2.2 Проведение анализа

<a id="p100258"></a>2,00 г препарата помещают в платиновую чашку, смешивают с 0,5 г азотнокислого магния и смачивают 1 см3 воды. Нагревают на песчаной бане, а затем прокаливают в муфельной печи при температуре 400 - 500 °C до полного сгорания угля. При неполном сгорании остаток смачивают водой, выпаривают раствор на водяной бане и снова прокаливают до получения остатка белого цвета. К остатку прибавляют 2 см3 раствора азотной кислоты и выпаривают раствор на водяной бане почти досуха. Остаток растворяют в 15 см3 воды при нагревании на водяной бане, раствор переносят в коническую колбу вместимостью 50 см3, охлаждают, прибавляют 10 мл реактива на фосфаты и перемешивают.
<a id="p100259"></a>Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин при комнатной температуре желтая окраска раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
<a id="p100260"></a>для препарата х.ч. - 0,01 мг ,
<a id="p100261"></a>для препарата ч.д.а. - 0,02 мг ,
<a id="p100262"></a>для препарата ч. - 0,04 мг
<a id="p100263"></a>и те же количества реактивов.
<a id="p100264"></a>При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ проводят методом определения по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

#### <a id="p100265"></a>2.9 Определение массовой доли хлоридов

<a id="p100266"></a>Определение проводят по ГОСТ 10671.7.
<a id="p100267"></a>При этом 5,00 г препарата квалификации х.ч. или ч.д.а. или 2,50 г препарата квалификации ч. помещают в коническую колбу и далее испытание проводят визуально-нефелометрическим методом по способу 1.
<a id="p100268"></a>Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 15 мин после выдержки в темноте опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:
<a id="p100269"></a>для препарата х.ч. - 0,01 мг Cl,
<a id="p100270"></a>для препарата ч.д.а. - 0,025 (0,05) мг Cl,
<a id="p100271"></a>для препарата ч. - 0,05 мг Cl
<a id="p100272"></a>и те же количества реактивов.

#### <a id="p100273"></a>2.10 Определение массовой доли железа

<a id="p100274"></a>Определение проводят по ГОСТ 10555 1,10-фенантролиновым или роданидным методом.
<a id="p100275"></a>При разногласиях в оценке массовой доли железа проводят определение 1,10-фенантролиновым методом фотометрически.
<a id="p100276"></a>2.10.1. 1,10-фенантролиновый метод
<a id="p100277"></a>2,00 г препарата квалификации х.ч. и ч.д.а. или 1,00 г препарата квалификации ч. помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 15 см3 воды, прибавляют раствор аммиака до pH 5 по универсальной индикаторной бумаге (проба на вынос) и перемешивают. Далее определение проводят 1,10-фенантролиновым методом по ГОСТ 10555.
<a id="p100278"></a>Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля железа не будет превышать:
<a id="p100279"></a>для препарата х.ч. - 0,002 мг,
<a id="p100280"></a>для препарата ч.д.а. - 0,002 (0,004) мг,
<a id="p100281"></a>для препарата ч. - 0,005 (0,01) мг.
<a id="p100282"></a>Допускается заканчивать определение визуально.

##### <a id="p100283"></a>2.10.2 Роданидный метод

<a id="p100284"></a>2,00 г препарата помещают в колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 20 см3 воды. Далее определение проводят по ГОСТ 10555 роданидным методом с предварительным окислением железа надсернокислым аммонием.
<a id="p100285"></a>Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля железа не будет превышать:
<a id="p100286"></a>для препарата х.ч. - 0,002 мг,
<a id="p100287"></a>для препарата ч.д.а. - 0,002 (0,004) мг,
<a id="p100288"></a>для препарата ч. - 0,01 (0,02) мг.
<a id="p100289"></a>2.7.1 - 2.10. (Измененная редакция, Изм. N 2).
<a id="p100290"></a>2.10.2.1 - 2.11.2. (Исключены, Изм. N 1, 2).

#### <a id="p100291"></a>2.12 Определение массовой доли кальция

<a id="p100292"></a>Определение проводят пламенно-фотометрическим методом по ГОСТ 26726. При определении используют колбу 2-100-1(2) по ГОСТ 1770 и пипетки 6(7)-1(2)-25 и 4-1(2)-1(2) по НТД.
<a id="p100293"></a>5,00 г препарата растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
<a id="p100294"></a>Растворы сравнения с массовой долей в интервале 0,001 - 0,03% Ca готовят следующим образом: в шесть мерных колб помещают по 25 см3 воды и указанные в табл. 2 массы Ca, доводят объем растворов водой до метки и тщательно перемешивают.

<div align="right">

<a id="p100295"></a>Таблица 2

</div>



| Номер раствора сравнения | Масса Ca, введенная в раствор сравнения, мг | Массовая доля Ca в пересчете на препарат, % |
| --- | --- | --- |
| 1 | 0,05 | 0,001 |
| 2 | 0,1 | 0,002 |
| 3 | 0,25 | 0,005 |
| 4 | 0,5 | 0,01 |
| 5 | 1,0 | 0,02 |
| 6 | 1,5 | 0,03 |


<a id="p100303"></a>Далее проводят определение по ГОСТ 26726.
<a id="p100304"></a>За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 20%.
<a id="p100305"></a>Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 10% доверительной вероятности P = 0,95.
<a id="p100306"></a>2.12. (Измененная редакция, Изм. N 2).
<a id="p100307"></a>2.12.1 - 2.12.8. (Исключен, Изм. N 2).

#### <a id="p100308"></a>2.13 Определение массовой доли меди

<a id="p100309"></a>Определение проводят по ГОСТ 10554 методом с применением диэтилдитиокарбамата натрия. При этом 5,00 г препарата квалификации х.ч. помещают в цилиндр с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3, растворяют в 40 см3 воды, прибавляют 5 см3 раствора соляной кислоты, 5 см3 раствора трилона Б и 5 см3 раствора пирофосфорнокислого натрия (пирофосфата натрия) и перемешивают или 1,00 г препарата квалификации ч.д.а. помещают в цилиндр с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3, растворяют в 30 см3 воды, прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты, 1 см3 раствора трилона Б, 2 см3 раствора пирофосфата натрия и перемешивают.
<a id="p100310"></a>К полученному раствору прибавляют 7 см3 изоамилового спирта, два раза по 2 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, перемешивая после каждого прибавления в течение 1 мин, раствор выдерживают до полного расслоения. Далее определение проводят по ГОСТ 10554.
<a id="p100311"></a>Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля меди не будет превышать:
<a id="p100312"></a>для препарата х.ч. - 0,0025 мг Cu,
<a id="p100313"></a>для препарата ч.д.а. - 0,005 мг Cu.

#### <a id="p100314"></a>2.14 Определение массовой доли мышьяка

<a id="p100315"></a>Определение проводят по ГОСТ 10485 с применением бромно-ртутной бумаги. При этом трубка в приборе для определения мышьяка должна иметь диаметр 2 - 3 мм.
<a id="p100316"></a>5,00 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка и далее определение проводят в сернокислой среде.
<a id="p100317"></a>Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромно-ртутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумажки от раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:
<a id="p100318"></a>для препарата х.ч. - 0,0005 мг As
<a id="p100319"></a>и те же количества реактивов.

#### <a id="p100320"></a>2.15 Определение массовой доли тяжелых металлов

<a id="p100321"></a>Определение проводят по ГОСТ 17319 сероводородным или тиоацетамидным методом.
<a id="p100322"></a>При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят тиоацетамидным методом фотометрически.

##### <a id="p100323"></a>2.15.1 Сероводородный метод

<a id="p100324"></a>Определение проводят по ГОСТ 17319.
<a id="p100325"></a>При этом 5,00 г препарата растворяют в 15 см3 воды, нейтрализуют раствором аммиака до pH 7 по универсальной индикаторной бумажке (проба на вынос), объем раствора доводят водой до 30 см3 и далее проводят анализ сероводородным методом.
<a id="p100326"></a>Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
<a id="p100327"></a>для препарата х.ч. - 0,005 мг Pb,
<a id="p100328"></a>для препарата ч.д.а. - 0,015 (0,025) мг Pb,
<a id="p100329"></a>для препарата ч. - 0,05 мг Pb
<a id="p100330"></a>и те же количества реактивов.

##### <a id="p100331"></a>2.15.2 Тиоацетамидный метод

<a id="p100332"></a>Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 5,00 г препарата растворяют в 10 - 15 см3 раствора аммиака, при необходимости доводят pH раствора до 7 раствором аммиака или соляной кислоты по универсальной индикаторной бумаге (проба на вынос), доводят объем раствора водой до объема 20 см3 и далее проводят определение фотометрическим тиоацетамидным методом или визуально-колориметрическим.
<a id="p100333"></a>Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля тяжелых металлов не будет превышать:
<a id="p100334"></a>для препарата х.ч. - 0,005 мг Pb,
<a id="p100335"></a>для препарата ч.д.а. - 0,015 (0,025) мг Pb,
<a id="p100336"></a>для препарата ч. - 0,05 мг Pb.
<a id="p100337"></a>2.12 - 2.15. (Измененная редакция, Изм. N 2).


### 3. <a id="p100338"></a>УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ



#### <a id="p100339"></a>3.1 Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

<a id="p100340"></a>Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-7, 2-9, 3-5, 11-1, 11-3, 11-6.
<a id="p100341"></a>Группа фасовки: II, III, IV, V, VI, VII.
<a id="p100342"></a>3.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
<a id="p100343"></a>3.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
<a id="p100344"></a>Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. N 2).


### 4. <a id="p100345"></a>ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ


<a id="p100346"></a>4.1. Изготовитель гарантирует соответствие лимонной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
<a id="p100347"></a>4.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.


### 5. <a id="p100348"></a>ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ


<a id="p100349"></a>5.1. Лимонная кислота вызывает раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.
<a id="p100350"></a>5.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены.
<a id="p100351"></a>5.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Все работы с препаратом следует проводить в вытяжном шкафу.

#### <a id="p100352"></a>5.4 Лимонная кислота - негорючее и непожароопасное вещество.

<a id="p100353"></a>Разд. 4; 5. (Введены дополнительно, Изм. N 2).





<div align="right">

<a id="p100354"></a>Приложение 1

</div>

<div align="center">

Справочное

<a id="p100355"></a>*ПРИМЕР* РАСЧЕТА МАССОВОЙ ДОЛИ ЛИМОННОЙ КИСЛОТЫ

</div>



<a id="p100359"></a>

<table>
<colgroup><col width="26%"><col width="25%"><col width="33%"><col width="16%"></colgroup>
<tr><td>Объем титрованного раствора NaOH, см3</td><td>Полученный потенциал E, мВ</td><td>Разность между двумя последующими величинами E, мВ</td><td>Разность между последующими величинами Дельта E, мВ</td></tr>
<tr><td>8,2</td><td>639</td><td rowspan="2">77</td><td>+126</td></tr>
<tr><td rowspan="2">8,3</td><td rowspan="2">716</td><td></td></tr>
<tr><td rowspan="2">203</td><td></td></tr>
<tr><td rowspan="2">8,4</td><td rowspan="2">919</td><td rowspan="2">-159</td></tr>
<tr><td rowspan="2">44</td></tr>
<tr><td>8,5</td><td>963</td><td></td></tr>
</table>


<a id="p100363"></a>Введя в формулу полученные величины при K = 1,021, вычисляют

<a id="p100364"></a>.

<a id="p100365"></a>Массовую долю лимонной кислоты () (X) в процентах вычисляют по формуле

<a id="p100366"></a>.

<a id="p100367"></a>(Измененная редакция, Изм. N 2).

<div align="center">

<a id="p100368"></a>Приложение 2. (Исключено, Изм. N 2).

</div>




<a id="p100369"></a>

---



## Иллюстрации

$C_{6}H_{8}O_{7} \cdot H_{2}O$

$C_{6}H_{8}O_{7}$

$10^{9}\text{Ом}$

$\Delta E$

$\Delta E(\Delta E_{\text{р}})$

$\Delta E(\Delta E_{\text{п}})$

$V = V_{0} + \Delta V \cdot \frac{\Delta E_{\text{р}}}{\Delta E_{\text{р}} - \Delta E_{\text{п}}}$

$V_{0}$

$\Delta E_{\text{р}}$

$\Delta V$

$\Delta E_{\text{р}}$

$\Delta E$

$\Delta E_{\text{п}}$

$\Delta E$

$X_{1}$

$X_{2}$

$X_{1} = \frac{V \cdot 0,035023 \cdot 100 \cdot 250}{m \cdot 25}$

$X_{2} = \frac{V \cdot 0,032022 \cdot 100 \cdot 250}{m \cdot 25}$

$X_{1}$

$X_{2}$

$X_{1} = \frac{V \cdot 0,035023 \cdot 100}{m}$

$X_{2} = \frac{V \cdot 0,032022 \cdot 100}{m}$

$C_{2}H_{2}O_{4}$

$C_{2}H_{2}O_{4}$

$SO_{4}$

$SO_{4}$

$SO_{4}$

$SO_{4}$

$SO_{4}$

$SO_{4}$

$PO_{4}$

$PO_{4}$

$PO_{4}$

$PO_{4}$

$PO_{4}$

$PO_{4}$

$PO_{4}$

$PO_{4}$

$PO_{4}$

$PO_{4}$

$V = (8,3 + 0,1 \cdot \frac{126}{126 - (- 159)} \cdot 1,021 = 8,519$

$C_{6}H_{8}O_{7} \cdot H_{2}O$

$X = \frac{35,024 \cdot 8,519}{2,9875} = 99,88$