---
title: "Без названия"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/bez-nazvaniya-5733"
---

## Без названия

# Документ 10802

> [!NOTE]
> ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

```mermaid
flowchart LR
  n0["ГОСТ 1277-63"]:::rst
  n1["ГОСТ 1277-75"]:::doc
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
```


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утвержден и введен в действие

</div>

Постановлением Госстандарта СССР
от 22 января 1975 г. N 128

<a id="p100002"></a>**ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР**

<a id="p100003"></a>**РЕАКТИВЫ**

<a id="p100004"></a>**СЕРЕБРО АЗОТНОКИСЛОЕ**

<a id="p100005"></a>**ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ**

<a id="p100006"></a>Reagents. Silver nitrate.

<div align="center">

Specifications

</div>


<div align="right">

<a id="p100007"></a>**ГОСТ 1277-75**

<a id="p100008"></a>Группа Л51

<a id="p100009"></a>**ОКП 26 2511 0020 03**

<a id="p100010"></a>Срок действия<br>
с 1 января 1976 года<br>
до 1 января 1996 года

</div>



## <a id="p100011"></a>ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


1. <a id="p100012"></a>Разработан и внесен Министерством химической промышленности СССР.
<a id="p100013"></a>Разработчики: А.С. Мунькин, Л.Н. Серебрякова, Л.С. Кример, Г.В. Грязнов, В.Г. Брудзь, И.Л. Ротенберг, З.М. Ривина, З.М. Сульман, Л.В. Кидиярова.
2. <a id="p100014"></a>Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22.01.1975 N 128.
3. <a id="p100015"></a>Взамен ГОСТ 1277-63.
4. <a id="p100016"></a>В стандарт введен МС ИСО 6353/2-82 (Р. 28) в части квалификации х. ч.
5. <a id="p100017"></a>Ссылочные нормативно-технические документы


| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
| --- | --- |
| ГОСТ 12.1.005-88 | 6.3 |
| ГОСТ 83-79 | 3.5; 3.8.1 |
| ГОСТ 84-76 | 3.8.1 |
| ГОСТ 1770-74 | 3.2.1; 3.3.1; 3.4.1 |
| ГОСТ 3118-77 | 3.2.1; 3.4.1 |
| ГОСТ 3760-79 | 3.7.1 |
| ГОСТ 3773-72 | 3.8.1 |
| ГОСТ 3885-73 | 2.1; 3.1; 4.1 |
| ГОСТ 4160-74 | 3.8.1 |
| ГОСТ 4204-77 | 3.9.1 |
| ГОСТ 4212-76 | 3.7.1; 3.8.1 |
| ГОСТ 4461-77 | 3.2.1; 3.3.1; 3.4.1 |
| ГОСТ 4478-78 | 3.7.1 |
| ГОСТ 4517-87 | 3.2.1; 3.3.1; 3.4.1 |
| ГОСТ 4919.1-77 | 3.9.1 |
| ГОСТ 6709-72 | 3.2.1; 3.3.1; 3.4.1; 3.7.1; 3.8.1; 3.9.1 |
| ГОСТ 9147-80 | 3.4.1; 3.5 |
| ГОСТ 10671.5-74 | 3.5 |
| ГОСТ 10671.7-74 | 3.6 |
| ГОСТ 14192-77 | 4.1 |
| ГОСТ 18300-87 | 3.8.1; 3.9.1 |
| ГОСТ 19433-88 | 4.1 |
| ГОСТ 19627-74 | 3.8.1 |
| ГОСТ 19908-90 | 3.4.1 |
| ГОСТ 20292-74 | 3.2.1; 3.3.1; 3.4.1; 3.7.1; 3.8.1; 3.9.1 |
| ГОСТ 25336-82 | 3.2.1; 3.3.1; 3.4.1; 3.7.1; 3.9.1 |
| ГОСТ 25664-83 | 3.8.1 |
| ГОСТ 25794.1-83 | 3.9.1 |
| ГОСТ 27025-86 | 3.1а |
| ГОСТ 27068-86 | 3.8.1 |


6. <a id="p100049"></a>Срок действия продлен до 01.01.1996 Постановлением Госстандарта от 24.05.1990 N 1290.
7. <a id="p100050"></a>Переиздание (октябрь 1991 г.) с Изменением N 1, утвержденным в мае 1990 г. (ИУС 8-90).

<a id="p100051"></a>Настоящий стандарт распространяется на азотнокислое серебро, которое представляет собой бесцветные светочувствительные кристаллы, в массе - белого цвета, легко растворяется в воде.
<a id="p100052"></a>Формула: .
<a id="p100053"></a>Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 169,87.
<a id="p100054"></a>(Измененная редакция, Изм. N 1).


## 1. <a id="p100055"></a>ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ


<a id="p100056"></a>1.1а. Азотнокислое серебро должно быть изготовлено в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
<a id="p100057"></a>(Введен дополнительно, Изм. N 1).
<a id="p100058"></a>1.1. По физико-химическим показателям азотнокислое серебро должно соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

<a id="p100059"></a>Таблица 1


<table>
<colgroup><col width="26%"><col width="29%"><col width="29%"><col width="15%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Наименование показателя</td><td colspan="3">Норма</td></tr>
<tr><td>Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2511 0023 00</td><td>Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2511 0022 01</td><td>Чистый (ч.) ОКП 26 2511 0021 02</td></tr>
<tr><td>1. Массовая доля азотно-кислого серебра (AgNO ),</td><td>99,9</td><td>99,8</td><td>99,7</td></tr>
<tr><td>3</td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>%, не менее</td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>2. Массовая доля не растворимых в воде веществ, %, не более</td><td>0,003</td><td>0,004</td><td>0,010</td></tr>
<tr><td>3. Массовая доля не осаждаемых соляной кислотой веществ, %, не более</td><td>0,01</td><td>0,04</td><td>0,06</td></tr>
<tr><td>4. Массовая доля сульфатов (SO ),</td><td>0,002</td><td>0,003</td><td>0,005</td></tr>
<tr><td>4</td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>%, не более</td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>5. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более</td><td>0,0002</td><td>0,0005</td><td>0,0010</td></tr>
<tr><td>6. Массовая доля железа (Fe), %, не более</td><td>0,0002</td><td>0,0003</td><td>0,0005</td></tr>
<tr><td>7. Массовая доля висмута (Bi), %, не более</td><td>0,0005</td><td>0,0010</td><td>0,0020</td></tr>
<tr><td>8. Массовая доля меди (Cu), %, не более</td><td>0,0005</td><td>0,0020</td><td>0,0030</td></tr>
<tr><td>9. Массовая доля свинца (Pb), %, не более</td><td>0,0005</td><td>0,0005</td><td>0,0010</td></tr>
<tr><td>10. Свободная азотная кислота</td><td colspan="3">Должен выдерживать испытание по п. 3.9</td></tr>
</table>


<a id="p100072"></a>(Измененная редакция, Изм. N 1).


## 2. <a id="p100073"></a>ПРАВИЛА ПРИЕМКИ



#### <a id="p100074"></a>2.1 Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.



## 3. <a id="p100075"></a>МЕТОДЫ АНАЛИЗА


<a id="p100076"></a>3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
<a id="p100077"></a>При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
<a id="p100078"></a>Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
<a id="p100079"></a>(Введен дополнительно, Изм. N 1).
<a id="p100080"></a>3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 260 г.

#### <a id="p100081"></a>3.2 Определение массовой доли азотнокислого серебра


##### <a id="p100082"></a>3.2.1 Аппаратура, реактивы и растворы:

<a id="p100083"></a>пипетка 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74;
<a id="p100084"></a>стакан В(Н)-1-600 ТХС по ГОСТ 25336-82;
<a id="p100085"></a>тигель фильтрующий типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82;
<a id="p100086"></a>цилиндр 1(3)-50 и 1-500 по ГОСТ 1770-74;
<a id="p100087"></a>вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
<a id="p100088"></a>кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517-87; и разбавленная 1:100;
<a id="p100089"></a>кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 4%;
<a id="p100090"></a>серебро азотнокислое по настоящему стандарту, раствор с массовой долей 1,7%.

##### <a id="p100091"></a>3.2.2 Проведение анализа

<a id="p100092"></a>Около 5,0000 г препарата помещают в стакан, растворяют в 350 см3 воды, прибавляют 5 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, нагревают до кипения и приливают осторожно, при постоянном перемешивании, 40 см3 раствора соляной кислоты. Нагревание и перемешивание продолжают до тех пор, пока осадок не соберется в комки, после этого дают осадку отстояться в течение 3 ч в затемненном месте на водяной бане. Осадок количественно переносят на фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака), промывают на фильтре разбавленной азотной кислотой до отрицательной реакции на ион-хлора (проба с раствором азотнокислого серебра) и два раза холодной водой по 10 см3. Тигель с осадком сушат сначала при 100 °С не менее 2 ч, а затем при 130 °С до постоянной массы.

##### <a id="p100093"></a>3.2.3 Обработка результатов

<a id="p100094"></a>Массовую долю азотнокислого серебра (X) в процентах вычисляют по формуле

<a id="p100095"></a>,

<a id="p100096"></a>где m - масса навески препарата, г;
 - <a id="p100097"></a>масса высушенного осадка, г;
<a id="p100098"></a>1,1853 - коэффициент пересчета хлористого серебра на азотнокислое серебро.
<a id="p100099"></a>За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1%.
<a id="p100100"></a>Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,06% при доверительной вероятности Р = 0,95.
<a id="p100101"></a>Чтобы ускорить анализ, допускается проводить определение из 1 г препарата, с использованием 1 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 8 мл раствора соляной кислоты.
<a id="p100102"></a>3.2.1 - 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

#### <a id="p100103"></a>3.3 Определение массовой доли не растворимых в воде веществ


##### <a id="p100104"></a>3.3.1 Аппаратура, реактивы и растворы:

<a id="p100105"></a>колба 2-500-2 по ГОСТ 1770-74;
<a id="p100106"></a>колба Кн-2-500-34 (40, 50) по ГОСТ 25336-82;
<a id="p100107"></a>пипетка 4(5)-2-1(2) по ГОСТ 20292-74;
<a id="p100108"></a>тигель фильтрующий типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82;
<a id="p100109"></a>цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770-74;
<a id="p100110"></a>вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
<a id="p100111"></a>кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517-87; и разбавленная 1:100.

##### <a id="p100112"></a>3.3.2 Проведение анализа

<a id="p100113"></a>50,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, прибавляют 0,5 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, доводят объем раствора водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака).
<a id="p100114"></a>Фильтрат без промывных вод переливают в чистую сухую коническую колбу и сохраняют для определения неосаждаемых соляной кислотой веществ по п. 3.4 и хлоридов по п. 3.6.
<a id="p100115"></a>Остаток на фильтре промывают 100 см3 разбавленной азотной кислоты и 50 см3 воды и сушат в сушильном шкафу при 105 - 110 °С до постоянной массы.
<a id="p100116"></a>Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
<a id="p100117"></a>для препарата химически чистый - 1,5 мг,
<a id="p100118"></a>для препарата чистый для анализа - 2,0 мг,
<a id="p100119"></a>для препарата чистый - 5,0 мг.
<a id="p100120"></a>Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 35% для препарата квалификации "химически чистый", +/- 25% для препарата квалификации "чистый для анализа" и +/- 10% для препарата квалификации "чистый" при доверительной вероятности Р = 0,95.
<a id="p100121"></a>3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

#### <a id="p100122"></a>3.4 Определение массовой доли неосаждаемых соляной кислотой веществ


##### <a id="p100123"></a>3.4.1 Аппаратура, реактивы и растворы

<a id="p100124"></a>пипетки 4(5)-2-2, 6(7)-2-25 и 6(7)-2-10 по ГОСТ 20292-74;
<a id="p100125"></a>стакан В(Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82;
<a id="p100126"></a>тигель Н-40(50) по ГОСТ 19908-90 или тигель низкий 3 по ГОСТ 9147-80;
<a id="p100127"></a>цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770-74;
<a id="p100128"></a>чаша 100 по ГОСТ 19908-90 или чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147-80;
<a id="p100129"></a>вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
<a id="p100130"></a>кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517-87;
<a id="p100131"></a>кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517-87.

##### <a id="p100132"></a>3.4.2 Проведение анализа

<a id="p100133"></a>125 см3 фильтрата, полученного по п. 3.3.2 (соответствуют 12,5 г препарата), помещают цилиндром в стакан (с меткой на 250 см3), прибавляют 2 см3 раствора азотной кислоты, доводят объем водой до 200 см3, нагревают до кипения, прибавляют по каплям 12,5 см3 раствора соляной кислоты, продолжая нагревание и перемешивание содержимого стакана до тех пор, пока осадок не соберется в комки. Осадку дают отстояться в темном месте в течение 2 - 3 ч, доводят объем раствора водой до метки и фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", отбрасывая первую порцию фильтрата.
<a id="p100134"></a>200 см3 фильтрата (соответствуют 10 г препарата) порциями помещают цилиндром в кварцевую или фарфоровую чашку, выпаривают до 5 см3, затем количественно переносят в тигель, высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака), и выпаривают досуха на водяной бане (остальной фильтрат сохраняют для определения сульфатов по п. 3.5).
<a id="p100135"></a>Остаток сушат в сушильном шкафу при 105 - 110 °С до постоянной массы и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака).
<a id="p100136"></a>Одновременно проводят контрольный опыт, выпаривая досуха 200 см3 воды, содержащих 10 см3 раствора соляной кислоты. Остаток сушат в сушильном шкафу при 105 - 110 °С до постоянной массы и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака).
<a id="p100137"></a>Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если разность масс высушенных остатков (анализируемого и контрольного) не будет превышать:
<a id="p100138"></a>для препарата химически чистый - 1 мг,
<a id="p100139"></a>для препарата чистый для анализа - 4 мг,
<a id="p100140"></a>для препарата чистый - 6 мг.
<a id="p100141"></a>Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 45% для препарата квалификации "химически чистый", +/- 15% для препарата квалификации "чистый для анализа" и +/- 10% для препарата квалификации "чистый" при доверительной вероятности Р = 0,95.
<a id="p100142"></a>3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

#### <a id="p100143"></a>3.5 Определение массовой доли сульфатов

<a id="p100144"></a>Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом. При этом 20 см3 фильтрата, полученного по п. 3.4.2 (соответствуют 1 г препарата), помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147-80), прибавляют 1 см3 раствора углекислого натрия квалификации "химически чистый" с массовой долей 1% (ГОСТ 83-79) и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 25 см3 воды и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента". Далее определение проводят по ГОСТ 10671.5-74.
<a id="p100145"></a>Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
<a id="p100146"></a>для препарата химически чистый - 0,02 мг,
<a id="p100147"></a>для препарата чистый для анализа - 0,03 мг,
<a id="p100148"></a>для препарата чистый - 0,05 мг.
<a id="p100149"></a>При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

#### <a id="p100150"></a>3.6 Определение массовой доли хлоридов

<a id="p100151"></a>Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 40 или 50 см3) и растворяют в 30 см3 воды. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74, прибавляя 1 см3 раствора азотнокислого серебра вместо 2 см3.
<a id="p100152"></a>Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
<a id="p100153"></a>для препарата химически чистый - 0,010 мг,
<a id="p100154"></a>для препарата чистый для анализа - 0,025 мг,
<a id="p100155"></a>для препарата чистый - 0,050 мг.
<a id="p100156"></a>При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
<a id="p100157"></a>3.5, 3.6. (Измененная редакция, Изм. N 1).

#### <a id="p100158"></a>3.7 Определение массовой доли железа


##### <a id="p100159"></a>3.7.1 Аппаратура, реактивы и растворы:

<a id="p100160"></a>пипетки 4(5)-2-1(2), 6(7)-2-5(10) и 6(7)-2-25 по ГОСТ 20292-74;
<a id="p100161"></a>стакан В-1(2)-100 или колба Кн-2-100-22 по ГОСТ 25336-82;
<a id="p100162"></a>аммиак водный по ГОСТ 3760-79;
<a id="p100163"></a>вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
<a id="p100164"></a>кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478-78, раствор с массовой долей 10%;
<a id="p100165"></a>раствор массовой концентрации Fe 1 мг/см3; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации Fe 0,01 мг/см3.

##### <a id="p100166"></a>3.7.2 Проведение анализа

<a id="p100167"></a>2,00 г препарата помещают в стакан или коническую колбу, растворяют в 30 см3 воды, прибавляют 2 см3 раствора 2-водной сульфосалициловой кислоты, перемешивают, прибавляют 10 см3 водного аммиака и снова перемешивают.
<a id="p100168"></a>Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
<a id="p100169"></a>для препарата химически чистый - 0,004 мг Fe,
<a id="p100170"></a>для препарата чистый для анализа - 0,006 мг Fe,
<a id="p100171"></a>для препарата чистый - 0,010 мг Fe,
<a id="p100172"></a>2 см3 раствора 2-водной сульфосалициловой кислоты и 10 см3 водного аммиака.
<a id="p100173"></a>3.7.1, 3.7.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

#### <a id="p100174"></a>3.8 Определение массовой доли висмута, меди, свинца


##### <a id="p100175"></a>3.8.1 Аппаратура, реактивы и растворы

<a id="p100176"></a>спектрограф ИСП-30, ИСП-28 или ИСП-22 с трехлинзовой системой освещения щели, трехступенчатым ослабителем;
<a id="p100177"></a>генератор дуги переменного тока ДГ-1 или ДГ-2;
<a id="p100178"></a>выпрямитель постоянного тока ВАРС 230-70 или генератор БИГ-300;
<a id="p100179"></a>микрофотометр МФ-2 или МФ-4;
<a id="p100180"></a>спектропроектор ПС-18;
<a id="p100181"></a>угли графитовые для спектрального анализа (электроды) диаметром 6 мм; верхний электрод заточен на конус, нижний - с цилиндрическим каналом диаметром 4 мм и глубиной 4,5 мм;
<a id="p100182"></a>фотопластинки спектральные, тип 2, относительной чувствительностью 15 ед.;
<a id="p100183"></a>пипетка 4(5)-2-1 по ГОСТ 20292-74;
<a id="p100184"></a>ступка агатовая или из органического стекла;
<a id="p100185"></a>аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;
<a id="p100186"></a>вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
<a id="p100187"></a>гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74;
<a id="p100188"></a>калий бромистый по ГОСТ 4160-74;
<a id="p100189"></a>метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664-83;
<a id="p100190"></a>натрий сульфит 7-водный;
<a id="p100191"></a>натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86;
<a id="p100192"></a>натрий углекислый по ГОСТ 83-79 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84-76;
<a id="p100193"></a>серебро азотнокислое, х. ч., не содержащее примесей меди, свинца, висмута или с минимальной их массовой долей, определенной методом добавок в условиях данной методики;
<a id="p100194"></a>растворы массовой концентрации Pb, Bi, Cu 1 мг/см3; готовят по ГОСТ 4212-76;
<a id="p100195"></a>проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом: раствор А - 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют;
<a id="p100196"></a>раствор Б - 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют. Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах;
<a id="p100197"></a>фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют;
<a id="p100198"></a>спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.

##### <a id="p100199"></a>3.8.2 Подготовка анализируемой пробы

<a id="p100200"></a>0,50 г препарата помещают в ступку и растирают в течение 10 мин.

##### <a id="p100201"></a>3.8.3 Приготовление образцов для построения градуировочного графика

<a id="p100202"></a>Для приготовления образца А, содержащего по 0,02% Pb и Bi и 0,04% Cu, 2,5 г азотнокислого серебра (основы) помещают в ступку и прибавляют по 0,5 мг Pb Bi и 1 мг Cu в виде растворов, содержащих 1 мг/см3. После введения каждой примеси содержимое ступки подсушивают под инфракрасной лампой, охлаждают и тщательно растирают в течение 4 ч.
<a id="p100203"></a>Остальные образцы с убывающей массовой долей примесей готовят разбавлением предыдущего образца в соответствии с табл. 2.

<a id="p100204"></a>Таблица 2


<table>
<colgroup><col width="11%"><col width="14%"><col width="14%"><col width="14%"><col width="12%"><col width="21%"><col width="15%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Номер образца</td><td colspan="3">Массовая доля примеси, %</td><td rowspan="2">Масса основы, г</td><td rowspan="2">Масса разбавленного образца, г</td><td rowspan="2">Общая масса образца, г</td></tr>
<tr><td>Pb</td><td>Bi</td><td>Cu</td></tr>
<tr><td>1</td><td>0,0020</td><td>0,0020</td><td>0,0040</td><td>16,2</td><td>1,8обр.А</td><td>18,0</td></tr>
<tr><td>2</td><td>0,0010</td><td>0,0010</td><td>0,0020</td><td>9,0</td><td>9,0обр.1</td><td>18,0</td></tr>
<tr><td>3</td><td>0,0005</td><td>0,0005</td><td>0,0010</td><td>8,0</td><td>8,0обр.2</td><td>16,0</td></tr>
<tr><td>4</td><td>0,00025</td><td>0,00025</td><td>0,0005</td><td>5,0</td><td>5,0обр.3</td><td>10,0</td></tr>
</table>


<a id="p100211"></a>Навеску берут с погрешностью не более 0,0001 г.
<a id="p100212"></a>При изготовлении образцов учитывается массовая доля примесей Pb, Bi и Cu в азотнокислом серебре (основе), определяемых методом добавок в условиях данной методики.

##### <a id="p100213"></a>3.8.4 Рекомендуемые условия анализа

<a id="p100214"></a>    Сила тока ............................. 8 А
<a id="p100215"></a>    Ширина щели ........................... 0,015 мм
<a id="p100216"></a>    Высота диафрагмы на средней линзе
конденсорной системы ...................... 3,2 мм
<a id="p100217"></a>    Экспозиция ............................ 30 с
<a id="p100218"></a>Анализ проводят в дуге постоянного тока.
<a id="p100219"></a>Перед съемкой спектрограммы угольные электроды предварительно обжигают в дуге постоянного тока при силе тока 12 А в течение 30 с и снимают спектрограмму на отсутствие в электродах Pb, Bi, Cu.

##### <a id="p100220"></a>3.8.5 Проведение анализа

<a id="p100221"></a>После обжига электродов и их охлаждения в каналы трех нижних электродов помещают по 0,08 г анализируемой пробы, зажигают дугу постоянного тока и снимают спектрограмму. Так же поступают с образцами для построения градуировочного графика. Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной пластинке не менее трех раз.

##### <a id="p100222"></a>3.8.6 Обработка спектрограмм и результатов

<a id="p100223"></a>Фотопластинки со снятыми спектрами проявляют, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий определяемых элементов и соседнего фона по подходящей ступени ослабителя, пользуясь логарифмической шкалой:
<a id="p100224"></a>Pb - 283,31 нм, Bi - 306,77 нм, Cu - 324,75 нм.
<a id="p100225"></a>Для каждой аналитической пары вычисляют разность почернений

<a id="p100226"></a>,

<a id="p100227"></a>где  - почернение линии + фона;
 - <a id="p100228"></a>почернение фона.
<a id="p100229"></a>По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение  для каждого элемента в анализируемой пробе и образце.
<a id="p100230"></a>По значениям  аналитических пар линий примесей образца строят градуировочный график для каждого определяемого элемента, откладывая на оси абсцисс логарифмы концентраций, а на оси ординат - среднее арифметическое значение разности почернений .
<a id="p100231"></a>Массовую долю каждой примеси в анализируемой пробе находят по графику.
<a id="p100232"></a>За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 40%.
<a id="p100233"></a>Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 20% при доверительной вероятности P = 0,95.
<a id="p100234"></a>3.8.1 - 3.8.6. (Измененная редакция, Изм. N 1).

#### <a id="p100235"></a>3.9 Определение свободной азотной кислоты


##### <a id="p100236"></a>3.9.1 Аппаратура, реактивы и растворы:

<a id="p100237"></a>колба Кн-2-50-22 ХС по ГОСТ 25336-82;
<a id="p100238"></a>пипетка 6(7)-2-10 по ГОСТ 20292-74;
<a id="p100239"></a>вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
<a id="p100240"></a>кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации  = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83;
<a id="p100241"></a>метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77;
<a id="p100242"></a>спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.

##### <a id="p100243"></a>3.9.2 Проведение анализа

<a id="p100244"></a>В две конические колбы помещают по 1,00 г препарата, растворяют в 10 см3 воды и прибавляют по одной капле раствора метилового красного; затем в одну из колб прибавляют 1 каплю раствора серной кислоты.
<a id="p100245"></a>Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая розовая окраска раствора в колбе, содержащей серную кислоту, будет интенсивнее окраски раствора в колбе без серной кислоты.
<a id="p100246"></a>3.9, 3.9.1, 3.9.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).


## 4. <a id="p100247"></a>УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ



#### <a id="p100248"></a>4.1 Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

<a id="p100249"></a>Вид и тип тары: 2т-1, 2т-4, 2т-7, 2т-8;
<a id="p100250"></a>Группа фасовки: III, IV, V, VI.
<a id="p100251"></a>Тару маркируют по ГОСТ 14192-77 с нанесением знаков опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 5, черт. 5, подкласс 5.1, классификационный шифр 5112) и серийного номера ООН 1493.
<a id="p100252"></a>(Измененная редакция, Изм. N 1).
<a id="p100253"></a>4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
<a id="p100254"></a>4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях, не допуская воздействия прямых солнечных лучей.


## 5. <a id="p100255"></a>ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ


<a id="p100256"></a>5.1. Изготовитель гарантирует соответствие азотнокислого серебра требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

<div align="center">

<a id="p100257"></a>5.2. Гарантийный срок хранения препарата - два года со дня изготовления.

</div>

<a id="p100258"></a>5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).


## 6. <a id="p100259"></a>ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ


<a id="p100260"></a>6.1. Азотнокислое серебро может действовать прижигающе и вяжуще на кожу и слизистые оболочки; с белком образует нерастворимые соединения. Окислитель дает воспламеняющиеся смеси.
<a id="p100261"></a>(Измененная редакция, Изм. N 1).
<a id="p100262"></a>6.2. При работе с азотнокислым серебром следует применять индивидуальные средства защиты (марлевые повязки, респираторы, защитную спецодежду), не допуская попадания препарата на кожные покровы, слизистые оболочки и внутрь организма.
<a id="p100263"></a>6.3. Предельно допустимая концентрация азотнокислого серебра в воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/м3, второй класс опасности по ГОСТ 12.1.005-88.

<div align="center">

<a id="p100264"></a>6.4. Помещения, в которых проводятся работы с продуктом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления - укрытиями с местной вытяжной вентиляцией; испытание препарата в лабораториях следует проводить в вытяжном шкафу.<br>
<a id="p100265"></a>6.3, 6.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).

</div>




<a id="p100266"></a>

---



## Иллюстрации

$AgNO_{3}$

$X = \frac{m_{1} \cdot 1,1853 \cdot 100}{m}$

$m_{1}$

$(\Delta S)$

$\Delta S = S_{\text{л} + \text{ф}} - S_{\text{ф}}$

$S_{\text{л} + \text{ф}}$

$S_{\text{ф}}$

$\Delta S\prime$

$\Delta S\prime$

$(\Delta S\prime)$

$\text{с }(_{2}^{1}H_{2}SO_{4})$