---
title: "Без названия"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/bez-nazvaniya-5652"
---

## Без названия

# Документ 9423


<a id="p100001"></a>Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного
комитета СССР по стандартам
от 25 августа 1988 г. N 3018

<a id="p100002"></a>**ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР**

<a id="p100003"></a>**СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ**

<a id="p100004"></a>**МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ**

<a id="p100005"></a>Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of silicon

<a id="p100006"></a>**ГОСТ 22536.4-88**

<a id="p100007"></a>Группа В09

<a id="p100008"></a>**ОКСТУ 0809**

<a id="p100009"></a>Срок действия
с 1 января 1990 года
до 1 июля 1995 года

<a id="p100010"></a>**ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ**

1. <a id="p100011"></a>РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
<a id="p100012"></a>**ИСПОЛНИТЕЛИ**
<a id="p100186"></a>Д.К. Нестеров, канд. техн. наук; С.И. Рудюк, канд. техн. наук; С.В. Спирина, канд. хим. наук (руководитель темы); В.Ф. Коваленко, канд. техн. наук; Н.Н. Гриценко, канд. хим. наук; Л.И. Березовая; О.М. Киржнер
2. <a id="p100013"></a>УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.08.88 N 3018
<a id="p100014"></a>**3. ВЗАМЕН ГОСТ 22536.4-77**
<a id="p100015"></a>**4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ**


<table>
<colgroup><col width="58%"><col width="42%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100016"></a>Обозначение НТД, на который дана ссылка</td><td><a id="p100187"></a>Номер пункта, подпункта</td></tr>
<tr><td><a id="p100017"></a>ГОСТ 83-79</td><td><a id="p100188"></a>3.2</td></tr>
<tr><td><a id="p100018"></a>ГОСТ 3118-77</td><td><a id="p100189"></a>2.2, 3.2</td></tr>
<tr><td><a id="p100019"></a>ГОСТ 3765-78</td><td><a id="p100190"></a>3.2</td></tr>
<tr><td><a id="p100020"></a>ГОСТ 4165-78</td><td><a id="p100191"></a>3.2</td></tr>
<tr><td><a id="p100021"></a>ГОСТ 4204-77</td><td><a id="p100192"></a>2.2, 3.2, 4.2</td></tr>
<tr><td><a id="p100022"></a>ГОСТ 4328-77</td><td><a id="p100193"></a>3.2</td></tr>
<tr><td><a id="p100023"></a>ГОСТ 4461-77</td><td><a id="p100194"></a>2.2</td></tr>
<tr><td><a id="p100024"></a>ГОСТ 5962-67</td><td><a id="p100195"></a>3.2</td></tr>
<tr><td><a id="p100025"></a>ГОСТ 6344-73</td><td><a id="p100196"></a>3.2</td></tr>
<tr><td><a id="p100026"></a>ГОСТ 6563-75</td><td><a id="p100197"></a>2.2</td></tr>
<tr><td><a id="p100027"></a>ГОСТ 9428-73</td><td><a id="p100198"></a>3.2</td></tr>
<tr><td><a id="p100028"></a>ГОСТ 10484-78</td><td><a id="p100199"></a>2.2</td></tr>
<tr><td><a id="p100029"></a>ГОСТ 11125-84</td><td><a id="p100200"></a>2.2</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100030"></a><a id="p100201"></a>ГОСТ 11293-78<br>3.2</td></tr>
<tr><td><a id="p100031"></a>ГОСТ 13610-79</td><td><a id="p100202"></a>3.2</td></tr>
<tr><td><a id="p100032"></a>ГОСТ 14261-77</td><td><a id="p100203"></a>2.2</td></tr>
<tr><td><a id="p100033"></a>ГОСТ 18300-87</td><td><a id="p100204"></a>3.2</td></tr>
<tr><td><a id="p100034"></a>ГОСТ 19522-74</td><td><a id="p100205"></a>2.2</td></tr>
<tr><td><a id="p100035"></a>ГОСТ 22180-76</td><td><a id="p100206"></a>3.2</td></tr>
<tr><td><a id="p100036"></a>ГОСТ 22536.0-87</td><td><a id="p100207"></a>1.1</td></tr>
<tr><td></td><td><a id="p100037"></a>Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический (при массовой доле кремния от 0,1 до 4,0%) и фотометрический (при массовой доле кремния от 0,005 до 1,0%) методы определения кремния.</td></tr>
</table>


<a id="p100038"></a>**1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ**


#### <a id="p100039"></a>1.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87.

<a id="p100040"></a>1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности P = 0,95) не превышает предела , приведенного в табл. 1 при выполнении условий:
<a id="p100041"></a>расхождение между результатами двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности P = 0,95) значения d2 (d3), приведенного в табл. 1;
<a id="p100042"></a>воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли кремния не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности P = 0,85) значение , приведенное в табл. 1.

<a id="p100043"></a>Таблица 1


<table>
<colgroup><col width="44%"><col width="11%"><col width="11%"><col width="11%"><col width="11%"><col width="11%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100044"></a>Массовая доля кремния, %</td><td rowspan="2"><a id="p100208"></a>, %</td><td colspan="3"><a id="p100209"></a>Допускаемые расхождения, %</td><td rowspan="2"><a id="p100210"></a>, %</td></tr>
<tr><td><a id="p100211"></a>dк</td><td><a id="p100212"></a>d<sub>2</sub></td><td><a id="p100213"></a>d<sub>3</sub></td></tr>
<tr><td><a id="p100045"></a>От 0,005 до 0,010 включ.</td><td><a id="p100214"></a>0,0022</td><td><a id="p100215"></a>0,0028</td><td><a id="p100216"></a>0,0023</td><td><a id="p100217"></a>0,0028</td><td><a id="p100218"></a>0,0014</td></tr>
<tr><td><a id="p100046"></a>Св. 0,010 " 0,020 "</td><td><a id="p100219"></a>0,003</td><td><a id="p100220"></a>0,004</td><td><a id="p100221"></a>0,003</td><td><a id="p100222"></a>0,004</td><td><a id="p100223"></a>0,002</td></tr>
<tr><td><a id="p100047"></a>" 0,020 " 0,050 "</td><td><a id="p100224"></a>0,005</td><td><a id="p100225"></a>0,006</td><td><a id="p100226"></a>0,005</td><td><a id="p100227"></a>0,006</td><td><a id="p100228"></a>0,003</td></tr>
<tr><td><a id="p100048"></a>" 0,050 " 0,10 "</td><td><a id="p100229"></a>0,008</td><td><a id="p100230"></a>0,010</td><td><a id="p100231"></a>0,008</td><td><a id="p100232"></a>0,010</td><td><a id="p100233"></a>0,005</td></tr>
<tr><td><a id="p100049"></a>" 0,10 " 0,2 "</td><td><a id="p100234"></a>0,014</td><td><a id="p100235"></a>0,018</td><td><a id="p100236"></a>0,014</td><td><a id="p100237"></a>0,018</td><td><a id="p100238"></a>0,009</td></tr>
<tr><td><a id="p100050"></a>" 0,2 " 0,5 "</td><td><a id="p100239"></a>0,022</td><td><a id="p100240"></a>0,028</td><td><a id="p100241"></a>0,022</td><td><a id="p100242"></a>0,028</td><td><a id="p100243"></a>0,014</td></tr>
<tr><td><a id="p100051"></a>" 0,5 " 1,0 "</td><td><a id="p100244"></a>0,03</td><td><a id="p100245"></a>0,04</td><td><a id="p100246"></a>0,03</td><td><a id="p100247"></a>0,04</td><td><a id="p100248"></a>0,02</td></tr>
<tr><td><a id="p100052"></a>" 1,0 " 2,0 "</td><td><a id="p100249"></a>0,05</td><td><a id="p100250"></a>0,06</td><td><a id="p100251"></a>0,05</td><td><a id="p100252"></a>0,06</td><td><a id="p100253"></a>0,03</td></tr>
<tr><td><a id="p100053"></a>" 2,0 " 4,0 "</td><td><a id="p100254"></a>0,07</td><td><a id="p100255"></a>0,08</td><td><a id="p100256"></a>0,07</td><td><a id="p100257"></a>0,08</td><td><a id="p100258"></a>0,04</td></tr>
</table>


<a id="p100054"></a>При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли кремния. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.
<a id="p100055"></a>Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности P = 0,95) значения dк, приведенного в табл. 1.

<a id="p100056"></a>**2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ**


#### <a id="p100057"></a>2.1 Сущность метода

<a id="p100058"></a>Метод основан на выделении кремния в виде полимеризованной кремниевой кислоты из кислого раствора, ее дегидратации и взвешивании полученного диоксида кремния.

#### <a id="p100059"></a>2.2 Аппаратура и реактивы

<a id="p100060"></a>Электропечь сопротивления лабораторная.
<a id="p100061"></a>Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1 и 1:50.
<a id="p100062"></a>Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:2 и 1:4.
<a id="p100063"></a>Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84 и разбавленная 1:2.
<a id="p100064"></a>Кислота хлорная, ч.д.а. или х.ч.
<a id="p100065"></a>Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
<a id="p100066"></a>Аммоний роданистый по ГОСТ 19522-74, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
<a id="p100067"></a>Изделия технические из благородных металлов и сплавов по ГОСТ 6563-75.

#### <a id="p100068"></a>2.3 Проведение анализа

<a id="p100069"></a>2.3.1. Навеску стали или чугуна в зависимости от массовой доли кремния (см. табл. 2) помещают в стакан вместимостью 250 - 300 см3 и проводят растворение навески и выделение кремниевой кислоты по одному из описанных ниже методов.

<a id="p100070"></a>Таблица 2


| <a id="p100071"></a>Массовая доля кремния, % | <a id="p100259"></a>Навеска стали или чугуна, г |
| --- | --- |
| <a id="p100072"></a>От 0,1 до 0,5 включ. | <a id="p100260"></a>2,0 |
| <a id="p100073"></a>Св. 0,5 " 2,0 " | <a id="p100261"></a>1,0 |
| <a id="p100074"></a>" 2,0 " 4,0 " | <a id="p100262"></a>0,5 |



##### <a id="p100075"></a>2.3.2 Сернокислотный метод

<a id="p100076"></a>В стакан с навеской приливают 15 - 25 см3 серной кислоты (1:4) и нагревают до полного растворения пробы. Добавляют азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора и 20 см3 серной кислоты (1:1). Содержимое стакана выпаривают до появления белых паров серной кислоты, которым дают выделиться 5 - 8 мин. Затем стакан снимают с плиты, охлаждают и осторожно по стенкам стакана приливают 10 см3 соляной кислоты, слегка перемешивая содержимое. Через 4 - 5 мин приливают 50 - 70 см3 горячей воды, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают при перемешивании до растворения солей. Осадок сразу же отфильтровывают на фильтр "белая лента" с добавлением небольшого количества фильтробумажной массы и промывают горячей соляной кислотой (1:50) до отрицательной реакции промывных вод на железо (проба с раствором роданистого аммония), а затем 3 - 5 раз горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.
<a id="p100077"></a>Фильтрат вместе с промывными водами переносят в стакан, в котором проводилось растворение, и дополнительно выделяют кремниевую кислоту, проводя операции выпаривания раствора и фильтрования осадка, как приведено выше.
<a id="p100078"></a>Фильтры с основными и дополнительно выделенными осадками помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 1000 - 1100 °C до постоянной массы.
<a id="p100079"></a>Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Затем осадок смачивают 3 - 5 каплями воды, приливая ее по стенкам тигля, прибавляют 3 - 5 капель серной кислоты (1:2) и 3 - 5 см3 фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля осторожно, не давая кипеть, выпаривают до прекращения выделения белых паров серной кислоты. Затем тигель прокаливают при температуре 1000 - 1100 °C до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

##### <a id="p100080"></a>2.3.3 Серносолянокислотный метод

<a id="p100081"></a>В стакан с навеской приливают 30 - 50 см3 соляной кислоты (1:1) и нагревают до растворения пробы, затем добавляют по каплям небольшое количество азотной кислоты до прекращения вспенивания раствора и выпаривают раствор досуха.
<a id="p100082"></a>Охлажденный сухой остаток смачивают 20 см3 серной кислоты (1:1) и нагревают до появления белых паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 3 - 5 мин. Стакан снимают с плиты, охлаждают, осторожно приливают по стенкам стакана 15 см3 соляной кислоты, слегка перемешивая содержимое стакана. Спустя 1 - 2 мин приливают 120 - 130 см3 горячей воды и нагревают до растворения солей. Далее проводят анализ, как приведено в п. 2.3.2.

##### <a id="p100083"></a>2.3.4 Хлорнокислотный метод

<a id="p100084"></a>В стакан с навеской приливают 15 - 20 см3 азотной кислоты (1:2), накрывают стакан стеклом и нагревают до растворения пробы. Если навеска растворяется плохо, следует прибавить 10 - 15 см3 соляной кислоты. После растворения навески прибавляют 20 - 40 см3 хлорной кислоты, снова накрывают стакан стеклом и выпаривают до появления белых паров хлорной кислоты, которым дают выделяться в течение 15 - 20 мин. Затем стакан охлаждают, осторожно приливают 15 - 20 см3 соляной кислоты, 50 - 70 см3 горячей воды, слегка перемешивая содержимое стакана, и нагревают до растворения солей при 60 - 70 °C (не более 4 - 6 мин). Далее проводят анализ, как указано в п. 2.3.2.

#### <a id="p100085"></a>2.4 Обработка результатов


##### <a id="p100086"></a>2.4.1 Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле


<a id="p100087"></a>,

<a id="p100088"></a>где m1 - масса тигля с осадком диоксида кремния, г;
<a id="p100089"></a>m2 - масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;
<a id="p100090"></a>m3 - масса тигля с осадком, полученным в контрольном опыте, г;
<a id="p100091"></a>m4 - масса тигля с остатком, полученным в контрольном опыте после обработки фтористоводородной кислотой, г;
<a id="p100092"></a>m - масса навески пробы, г;
<a id="p100093"></a>0,4674 - коэффициент пересчета диоксида кремния на кремний.
<a id="p100094"></a>2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в табл. 1.

<a id="p100095"></a>**3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ**
(при массовой доле кремния от 0,01 до 0,05%)


#### <a id="p100096"></a>3.1 Сущность метода

<a id="p100097"></a>Метод основан на образовании кремнемолибденового комплекса в слабокислой среде, восстановлении его аскорбиновой кислотой или тиомочевиной в присутствии сернокислой меди до кремнемолибденовой сини и измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 810 нм.

#### <a id="p100098"></a>3.2 Аппаратура и реактивы

<a id="p100099"></a>Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
<a id="p100100"></a>Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:3, 1:8.
<a id="p100101"></a>Натрий углекислый ГОСТ 83-79.
<a id="p100102"></a>Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76, раствор с массовой концентрацией 80 г/дм3.
<a id="p100103"></a>Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:3.
<a id="p100104"></a>Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, перекристаллизованный из спирта, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
<a id="p100105"></a>Перекристаллизация молибденовокислого аммония: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см3 воды при 70 - 80 °C. Горячий раствор фильтруют через фильтр "синяя лента" в стакан, содержащий 300 см3 этилового спирта. Раствор охлаждают и выдерживают в проточной воде в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронку Бюхнера с фильтром "белая лента". Кристаллы промывают 2 - 3 раза этиловым спиртом порциями по 20 - 30 см3 и высушивают на воздухе.
<a id="p100106"></a>Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 или ГОСТ 18300-87.
<a id="p100107"></a>Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79.
<a id="p100108"></a>Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3, свежеприготовленный.
<a id="p100109"></a>Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
<a id="p100110"></a>Медь сернокислая (II) пятиводная по ГОСТ 4165-78, раствор с массовой концентрацией 4 г/дм3 в серной кислоте, разбавленной 1:3.
<a id="p100111"></a>Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
<a id="p100112"></a>Желатин по ГОСТ 11293-78, раствор с массовой концентрацией 5 - 10 г/дм3.
<a id="p100113"></a>Диоксид кремния по ГОСТ 9428-73, прокаленный при 1000 - 1100 °C.
<a id="p100114"></a>Остальная аппаратура и реактивы по п. 2.2.
<a id="p100115"></a>Стандартные растворы кремния
<a id="p100116"></a>Раствор А: навеску диоксида кремния массой 0,2140 г сплавляют в платиновом тигле с 2 г безводного углекислого натрия. Плав выщелачивают в горячей воде, добавляют 40 см3 раствора гидроксида натрия с массовой концентрацией 100 г/дм3, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
<a id="p100117"></a>1 см3 раствора содержит 0,0001 г кремния.
<a id="p100118"></a>Раствор Б: 50 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
<a id="p100119"></a>1 см3 раствора Б содержит 0,000020 г кремния.
<a id="p100120"></a>Растворы хранят в полиэтиленовой посуде.
<a id="p100121"></a>Установление массовой концентрации стандартного раствора кремния А: 50 см3 стандартного раствора помещают в стакан вместимостью 200 см3, приливают 30 см3 соляной кислоты, выпаривают до влажных солей, добавляют 10 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают до влажных солей. Стакан с осадком охлаждают до 50 °C, добавляют 10 см3 соляной кислоты и 1 - 2 см3 раствора желатина. Через 1 мин добавляют еще 2 см3 желатина, перемешивают и дают отстояться 10 мин. Затем добавляют 50 см3 горячей воды, перемешивают, через 10 мин добавляют еще столько же горячей воды и снова перемешивают, после чего фильтруют через фильтр "белая лента" с фильтробумажной массой, промывают 8 - 10 раз соляной кислотой (1:50) и 4 - 5 раз горячей водой.
<a id="p100122"></a>Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель и затем поступают, как указано в п. 2.3.2, включая обработку полученного осадка диоксида кремния фтористоводородной кислотой.
<a id="p100123"></a>Массовую концентрацию стандартного раствора кремния (T), выраженную в г/см3, рассчитывают по формуле

<a id="p100124"></a>,

<a id="p100125"></a>где V - объем стандартного раствора кремния, взятый для анализа, см3;
<a id="p100126"></a>m1 - масса тигля с осадком диоксида кремния, г;
<a id="p100127"></a>m2 - масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;
<a id="p100128"></a>m3 - масса тигля с осадком, полученным в контрольном опыте, г;
<a id="p100129"></a>m4 - масса тигля с остатком, полученным в контрольном опыте, после обработки фтористоводородной кислотой, г;
<a id="p100130"></a>m - масса навески пробы, г;
<a id="p100131"></a>0,4674 - коэффициент пересчета диоксида кремния на кремний

#### <a id="p100132"></a>3.3 Проведение анализа

<a id="p100133"></a>3.3.1. Навеску стали или чугуна в зависимости от массовой доли кремния (см. табл. 3) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 - 15 см3 серной кислоты (1:8) и нагревают на водяной бане, не допуская кипения раствора.

<a id="p100134"></a>Таблица 3


| <a id="p100135"></a>Массовая доля кремния, % | <a id="p100263"></a>Навеска стали или чугуна, г | <a id="p100264"></a>Аликвотная часть |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100136"></a>От 0,01 до 0,05 включ. | <a id="p100265"></a>0,5 | <a id="p100266"></a>10 |
| <a id="p100137"></a>Св. 0,05 " 0,10 " | <a id="p100267"></a>0,3 | <a id="p100268"></a>10 |
| <a id="p100138"></a>" 0,10 " 0,5 " | <a id="p100269"></a>0,2 | <a id="p100270"></a>5 |
| <a id="p100139"></a>" 0,5 " 1,0 " | <a id="p100271"></a>0,1 | <a id="p100272"></a>5 |


<a id="p100140"></a>После растворения навески прибавляют по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора и в избыток 1 - 2 капли. Стенки колбы обмывают небольшим количеством воды и раствор продолжают нагревать 3 - 5 мин, не допуская кипения, до удаления оксидов азота. Раствор фильтруют через фильтр "белая лента" в мерную колбу вместимостью 100 см3 и промывают осадок на фильтре 3 - 4 раза небольшими порциями горячей воды, доливают до метки водой и перемешивают.
<a id="p100141"></a>Две аликвотные части раствора (см. табл. 3) помещают в мерные колбы вместимостью 50 см3 (при массовой доле кремния от 0,01 до 0,05% или 100 см3 (при массовой доле кремния более 0,05%), в одну из них приливают 10 см3 раствора молибденовокислого аммония, перемешивают и выдерживают 15 мин для образования желтой молибденовокремниевой гетерополикислоты. Затем в колбы приливают строго в указанном порядке, перемешивая после добавления каждого реактива: 10 см3 серной кислоты (1:3), 5 см3 раствора щавелевой кислоты, 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют величину оптической плотности окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны 810 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале длин волн 600 - 650 нм. В качестве раствора сравнения применяют вторую аликвотную часть раствора анализируемой пробы, в которую добавлены все реактивы за исключением молибденовокислого аммония.
<a id="p100142"></a>Для восстановления желтой формы молибденовокремниевой гетерополикислоты можно использовать тиомочевину в присутствии сернокислой меди. В этом случае после выдержки раствора в течение 15 мин в колбы приливают 10 см3 раствора сернокислой меди, перемешивают, приливают 5 см3 раствора тиомочевины, доливают до метки водой и перемешивают. Через 3 - 5 мин измеряют величину оптической плотности, как приведено выше. В качестве раствора сравнения применяют вторую аликвотную часть раствора анализируемой пробы, в которую добавлены все реактивы за исключением молибденовокислого аммония.
<a id="p100143"></a>Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
<a id="p100144"></a>Из значения оптической плотности анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности раствора контрольного опыта.
<a id="p100145"></a>Массу кремния находят по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе и проведенным через все стадии анализа.

##### <a id="p100146"></a>3.3.2 Построение градуировочного графика

<a id="p100147"></a>При массовой доле кремния от 0,01 до 0,05%
<a id="p100148"></a>В семь конических колб вместимостью 100 см3 помещают 0,5 г карбонильного железа. В шесть из них добавляют последовательно 2; 4; 6; 9; 12; 15 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,000040; 0,000080; 0,000120; 0,000180; 0,000240; 0,000300 г кремния. Седьмая колба служит для проведения контрольного опыта.
<a id="p100149"></a>В колбы приливают 10 - 15 см3 раствора серной кислоты (1:8) и далее проводят анализ по п. 3.3.1.
<a id="p100150"></a>При массовой доле кремния от 0,05 до 1%
<a id="p100151"></a>В семь конических колб вместимостью 100 см3 помещают 0,1 - 0,3 г карбонильного железа в зависимости от навески анализируемой пробы. В шесть из них добавляют последовательно 1; 3; 5; 7; 10; 12 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0,00010; 0,00030; 0,00050; 0,00070; 0,00100; 0,00120 г кремния. Седьмая колба служит для проведения контрольного опыта.
<a id="p100152"></a>В колбы приливают 10 - 15 см3 раствора серной кислоты (1:8) и далее проводят анализ по п. 3.3.1.
<a id="p100153"></a>По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы кремния строят градуировочный график. Допускается построение градуировочного графика в координатах: оптическая плотность - массовая доля кремния.

#### <a id="p100154"></a>3.4 Обработка результатов


##### <a id="p100155"></a>3.4.1 Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле


<a id="p100156"></a>,

<a id="p100157"></a>где m1 - масса кремния в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, г;
<a id="p100158"></a>m - масса навески, г.
<a id="p100159"></a>3.4.2. Нормы и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в табл. 1.

<a id="p100160"></a>**4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ**
**В ВИДЕ КРЕМНЕМОЛИБДЕНОВОГО КОМПЛЕКСА**
(при массовой доле кремния 0,005 - 0,1%)


#### <a id="p100161"></a>4.1 Сущность метода

<a id="p100162"></a>Метод основан на образовании кремнемолибденового комплекса и восстановлении его до молибденовой сини железом (II), образовавшимся при растворении навески пробы в слабокислой среде и измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 810 нм.

#### <a id="p100163"></a>4.2 Аппаратура и реактивы

<a id="p100164"></a>Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:20.
<a id="p100165"></a>Остальные реактивы - по пп. 2.2 и 3.2.

#### <a id="p100166"></a>4.3 Проведение анализа

<a id="p100167"></a>4.3.1. Навеску стали или чугуна в зависимости от массовой доли кремния (см. табл. 4) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, накрывают часовым стеклом и растворяют в 15 - 20 см3 серной кислоты (1:20) при умеренном нагревании на водяной бане.

<a id="p100168"></a>Таблица 4


| <a id="p100169"></a>Массовая доля кремния, % | <a id="p100273"></a>Навеска стали или чугуна, г | <a id="p100274"></a>Аликвотная часть, см3 |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100170"></a>От 0,005 до 0,03 включ. | <a id="p100275"></a>0,50 | <a id="p100276"></a>20 |
| <a id="p100171"></a>Св. 0,03 " 0,10 " | <a id="p100277"></a>0,25 | <a id="p100278"></a>10 |


<a id="p100172"></a>Во избежании возможного окисления железа до трехвалентного при растворении пробы не следует допускать контакта с окисляющими веществами. После полного растворения навески раствор быстро фильтруют через фильтр "белая лента" в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть 10 - 20 см3 (см. табл. 4) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, медленно приливают 10 см3 раствора молибденовокислого аммония и перемешивают. Через 3 - 5 мин осторожно по стенке колбы приливают 10 см3 серной кислоты (1:4), сразу же доливают до метки водой и перемешивают.
<a id="p100173"></a>Через 15 - 20 мин измеряют величину оптической плотности раствора на спектрофотометре при длине волны 810 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале 600 - 650 нм. В качестве раствора сравнения применяют воду. Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
<a id="p100174"></a>Из значения оптической плотности анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности раствора контрольного опыта.
<a id="p100175"></a>Массу кремния находят по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе и проведенным через все стадии анализа.

##### <a id="p100176"></a>4.3.2 Построение градуировочного графика

<a id="p100177"></a>В семь конических колб вместимостью 100 см3 помещают по 0,25 - 0,5 г карбонильного железа в зависимости от навески анализируемой пробы. В шесть из них приливают последовательно 1; 3; 6; 9; 12; 15 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,000020; 0,000060; 0,000120; 0,000180; 0,000240; 0,000300 г кремния. В колбы приливают по 15 - 20 см3 серной кислоты (1:20) и далее ведут анализ, как приведено в п. 4.3.1. Седьмая колба служит для приготовления раствора контрольного опыта.
<a id="p100178"></a>По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы кремния строят градуировочный график. Допускается построение градуировочного графика в координатах оптическая плотность - массовая доля кремния.

#### <a id="p100179"></a>4.4 Обработка результатов


##### <a id="p100180"></a>4.4.1 Массовую долю (X) кремния в процентах вычисляют по формуле


<a id="p100181"></a>,

<a id="p100182"></a>где m1 - масса кремния в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику;
<a id="p100183"></a>m - масса навески, г.
<a id="p100184"></a>4.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в табл. 1.



<a id="p100185"></a>

---



## Иллюстрации

$\Delta$

$\delta$

$\Delta$

$\delta$

$X = \frac{[(m_{1} - m_{2}) - (m_{3} - m_{4})] \cdot 0,4674 \cdot 100}{m}$

$T = \frac{[(m_{1} - m_{2}) - (m_{3} - m_{4})] \cdot 0,4674 \cdot 100}{V}$

$X = \frac{m_{1} \cdot 100}{m}$

$X = \frac{m_{1}}{m} \cdot 100$