--- title: "Без названия" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/bez-nazvaniya-5577" --- ## Без названия # Документ 8505
Введен в действие
Постановлением Госстандарта СССР
от 8 февраля 1985 г. N 283
**ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР** **ПОЧВЫ** **МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНА ХЛОРИДА В ВОДНОЙ ВЫТЯЖКЕ** Soils. Methods for determination of chloride ion in water extract **ГОСТ 26425-85** Группа С09 Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1985 г. N 283 срок действия установлен с 01.01.1986 до 01.01.1996. Настоящий стандарт устанавливает методы определения иона хлорида в водной вытяжке из засоленных почв при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследования угодий, контроля за состоянием солевого режима почв, а также при других изыскательских и исследовательских работах. Суммарная относительная погрешность составляет: для аргентометрического метода 15% - для количества эквивалентов иона хлорида до 2 ммоль в 100 г почвы; 5% - св. 2 ммоль в 100 г почвы; для метода прямой ионометрии 12% - для количества эквивалентов иона хлорида до 0,5 ммоль в 100 г почвы; 8,5% - св. 0,5 до 50 ммоль в 100 г почвы; для ионометрического титрования 15% - для количества эквивалентов иона хлорида до 2 ммоль в 100 г почвы; 8% - св. 2 до 6 ммоль в 100 г почвы; 5% - св. 6 ммоль в 100 г почвы. ## 1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНА ХЛОРИДА АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ ПО МОРУ Сущность метода заключается в титровании иона хлорида в водной вытяжке раствором азотнокислого серебра, образующим с ионом хлорида труднорастворимое соединение. Для установления конечной точки титрования в раствор добавляют хромат калия, образующий с избытком серебра осадок, вызывающий переход окраски раствора от желтой к красно-бурой. Метод не применяют для анализа темно-окрашенных вытяжек. ### 1.1. Метод отбора проб ##### 1.1.1 Метод отбора проб - по ГОСТ 26423-85. ### 1.2. Аппаратура, материалы и реактивы ##### 1.2.1 Для проведения анализа применяют: весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80; дозаторы с погрешностью дозирования не более 1%; пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74; посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74; колбы конические вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336-82; калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75, х.ч. или ч.д.а., раствор с массовой долей 10%; калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч. или стандарт-титр c(KCl) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н); серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, х.ч. или ч.д.а.; воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72. ### 1.3. Подготовка к анализу ##### 1.3.1 Приготовление раствора хлорида концентрации 0,1 моль/дм3 7,456 г хлористого калия, прокаленного до постоянной массы при температуре 500 °C, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем раствора до метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года. В случае помутнения, образования хлопьев, осадка, раствор заменяют свежеприготовленным. Для приготовления раствора допускается использовать стандарт-титр хлористого калия или хлористого натрия. ##### 1.3.2 Приготовление раствора хлорида концентрации 0,01 моль/дм3 10 см3 раствора, приготовленного по п. 1.3.1, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем до метки дистиллированной водой. Раствор готовят в день применения. ##### 1.3.3 Приготовление раствора азотнокислого серебра концентрации 0,02 моль/дм3 3,4 г азотнокислого серебра, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем до метки. Точную концентрацию раствора проверяют титрованием. Для этого отбирают 10 см3 раствора хлорида концентрации 0,01 моль/дм3 в коническую колбу, приливают 1 см3 раствора хромовокислого калия с массовой долей 10% и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода окраски от желтой к красно-бурой. Титрование проводят три раза и для расчета точной концентрации используют среднее арифметическое результатов трех титрований. Точную концентрацию раствора азотнокислого серебра (X), моль/дм3, вычисляют по формуле , где 0,01 - концентрация раствора хлорида, взятого для титрования, моль/дм3; V - объем раствора хлорида, взятый для титрования, см3; - объем раствора азотнокислого серебра, пошедший на титрование, см3. Раствор хранят в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой. Концентрацию раствора проверяют титрованием не реже одного раза в неделю. ### 1.4. Проведение анализа ##### 1.4.1 Приготовление вытяжки из почвы Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26423-85. ##### 1.4.2 Определение иона хлорида Пробу водной вытяжки объемом от 2 до 20 см3 отбирают дозатором или пипеткой в коническую колбу, приливают дистиллированную воду до объема 20 - 30 см3, 1 см3 раствора хромовокислого калия с массовой долей 10% и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода окраски от желтой к красно-бурой. Объем пробы вытяжки устанавливают по величине удельной электрической проводимости или по величине плотного остатка: 20 см3 - при удельной электрической проводимости вытяжки до 1,5 мСм/см или массовой доле плотного остатка до 0,7%; 10 см3 - при удельной электрической проводимости 1,5 - 3 мСм/см или массовой доле плотного остатка 0,7 - 1,5%; 2 см3 - при удельной электрической проводимости св. 3 мСм/см или массовой доле плотного остатка св. 1,5%. Для анализа допускается использовать пробу вытяжки, в которой проводилось определение карбонат- и бикарбонат-иона. ### 1.5. Обработка результатов ##### 1.5.1 Количество эквивалентов иона хлорида (X), ммоль в 100 г почвы, вычисляют по формуле , где V - объем раствора азотнокислого серебра, пошедший на титрование, см3; c - концентрация раствора азотнокислого серебра, ммоль/см3; 500 - коэффициент пересчета на 100 г почвы; - объем пробы водной вытяжки, см3. Массовую долю иона хлорида в почве () в процентах вычисляют по формуле , где C - количество эквивалентов иона хлорида в почве, ммоль в 100 г; 0,0355 - коэффициент пересчета в проценты. За результат анализа принимают значение единичного определения иона хлорида. Результат выражают в миллимолях в 100 г почвы и в процентах с округлением до трех значащих цифр. 1.5.2. Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности P = 0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляют: 21% - для количества эквивалентов иона хлорида до 2 ммоль в 100 г почвы; 7% - св. 2 ммоль в 100 г почвы. ## 2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНА ХЛОРИДА МЕТОДОМ ПРЯМОЙ ИОНОМЕТРИИ Сущность метода заключается в определении разности потенциалов хлоридного ионоселективного и вспомогательного электродов, значение которой зависит от концентрации иона хлорида в растворе. В качестве вспомогательного электрода используют насыщенный хлор-серебряный электрод. Для предотвращения загрязнения анализируемого раствора хлористым калием из солевого контакта вспомогательного электрода применяют переходную электролитическую ячейку, заполненную раствором азотнокислого калия концентрации 1 моль/дм3. ### 2.1. Метод отбора проб ##### 2.1.1 Метод отбора проб - по ГОСТ 26423-85. ### 2.2. Аппаратура, материалы и реактивы ##### 2.2.1 Для проведения анализа применяют: весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80; иономер или pH-метр милливольтметр с погрешностью измерений не более 5 мВ; ионоселективный хлоридный электрод типа ЭМ-С1-01 или аналогичный с твердой мембраной; электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792-82; ячейку электролитическую, заполненную раствором азотнокислого калия концентрации 1 моль/дм3; стаканы химические вместимостью 50 и 100 см3 по ГОСТ 25336-82; посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74; калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч. или ч.д.а., или стандарт-титр c(KCl) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н); калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77, х.ч. или ч.д.а., раствор концентрации 1 моль/дм3; пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74; воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72. ### 2.3. Подготовка к анализу ##### 2.3.1 Приготовление раствора хлорида концентрации 0,1 моль/дм3 ( = 1) Готовят по п. 1.3.1. ##### 2.3.2 Приготовление растворов сравнения Растворы сравнения концентрации 0,01; 0,001 и 0,0001 моль/дм3 готовят последовательным десятикратным разбавлением раствора хлорида концентрации 0,1 моль/дм3. приготовленных растворов соответственно равен 2; 3 и 4. ##### 2.3.3 Подготовка электродов к работе Ионоселективный хлоридный электрод готовят к работе следующим образом: внутреннюю полость корпуса электрода промывают дистиллированной водой, ополаскивают раствором хлористого калия концентрации 0,1 моль/дм3 и заливают 1,5 см3 того же раствора, удаляют пузырьки воздуха встряхиванием, ввинчивают в корпус хлорсеребряный полуэлемент и помещают электрод на 24 ч в раствор хлористого калия концентрации 0,0001 моль/дм3. Вспомогательный электрод готовят к работе в соответствии с инструкцией завода-изготовителя. К подготовленному к работе электроду присоединяют электролитическую ячейку, входящую в комплект иономера, или аналогичную, заполненную раствором азотнокислого калия концентрации 1 моль/дм3. ### 2.4. Проведение анализа ##### 2.4.1 Приготовление вытяжки из почвы Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26423-85. ##### 2.4.2 Определение иона хлорида Электродную пару погружают в растворы сравнения и определяют ЭДС с помощью иономера или pH-метра милливольтметра в милливольтах. Измерения начинают с раствора хлорида концентрации 0,0001 моль/дм3. Показания прибора считывают не ранее чем через 2 мин после погружения электродов в раствор, после прекращения заметного дрейфа прибора. Определение ЭДС в растворах сравнения повторяют не менее трех раз в течение рабочего дня для проверки работы прибора и электродов. После определения ЭДС в растворах сравнения электродную пару тщательно обмывают дистиллированной водой, промокают фильтровальной бумагой, погружают в анализируемые вытяжки и определяют ЭДС. При переносе электродов из одного фильтрата в другой их обмывают дистиллированной водой и промокают фильтровальной бумагой. Температура анализируемых вытяжек и растворов сравнения должна быть одинаковой. ### 2.5. Обработка результатов 2.5.1. По результатам определения ЭДС в растворах сравнения на масштабно-координатной бумаге марки H (миллиметровке) строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают значения растворов сравнения, а по оси ординат - соответствующие им показания прибора. Используя градуировочный график определяют анализируемых вытяжек. Количество эквивалентов иона хлорида в почве определяют с помощью таблицы по значению . Допускается проводить градуировку иономера по растворам сравнения непосредственно в единицах в день проведения анализа. Пересчет в миллимоли в 100 г почвы
pC ClСотые доли pC Cl
0,000,010,020,030,040,050,060,070,080,09
1,050,048,947,746,745,644,643,542,641,640,6
1,139,738,837,937,136,235,434,633,833,032,3
1,231,530,830,129,428,828,127,526,926,225,6
1,325,124,523,923,422,922,321,821,320,820,4
1,419,919,519,018,618,217,717,316,916,616,2
1,515,815,515,114,814,414,113,813,513,212,9
1,612,612,312,011,711,511,210,910,710,410,2
1,79,989,759,539,319,108,898,698,498,308,11
1,87,927,747,577,407,237,066,906,746,596,44
1,96,296,156,015,875,745,615,485,365,235,12
2,05,004,894,774,674,564,464,354,264,164,06
2,13,973,883,793,713,623,543,463,383,303,23
2,23,153,083,012,942,882,812,752,692,622,56
2,32,512,452,392,342,292,232,182,132,082,04
2,41,991,951,901,861,811,771,731,691,661,62
2,51,581,551,511,481,441,411,381,351,311,29
2,61,261,231,201,171,151,121,091,071,051,02
2,70,9980,9750,9530,9310,9100,8890,8690,8490,8300,811
2,80,7920,7740,7570,7400,7230,7060,6900,6750,6590,644
2,90,6290,6150,6010,5870,5740,5610,5480,5360,5240,512
3,00,5000,4890,4770,4670,4560,4460,4350,4260,4160,406
3,10,3970,3880,3790,3710,3620,3540,3460,3380,3300,323
3,20,3150,3080,3010,2940,2880,2810,2750,2690,2620,256
3,30,2510,2450,2390,2340,2290,2230,2180,2130,2080,204
3,40,1990,1950,1900,1860,1820,1770,1730,1690,1660,162
3,50,1580,1550,1510,1480,1440,1410,1380,1350,1320,129
Массовую долю иона хлорида в почве (X) в процентах вычисляют по формуле , где C - количество эквивалентов иона хлорида в почве, ммоль в 100 г; 0,0355 - коэффициент пересчета в проценты. За результат анализа принимают значение единичного определения иона хлорида. Результат выражают в миллимолях в 100 г почвы и в процентах с округлением до трех значащих цифр. 2.5.2. Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности P = 0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляют: 17% - для количества эквивалентов иона хлорида до 0,5 ммоль в 100 г почвы; 12% - св. 0,5 до 50 ммоль в 100 г почвы. ## 3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНА ХЛОРИДА МЕТОДОМ ИОНОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ Сущность метода заключается в титровании иона хлорида в водной вытяжке раствором азотнокислого серебра, образующим с ионом хлорида труднорастворимое соединение. Индикацию конечной точки титрования проводят ионометрически с помощью хлоридного ионоселективного электрода. ### 3.1. Метод отбора проб ##### 3.1.1 Метод отбора проб - по ГОСТ 26423-85. ### 3.2. Аппаратура, материалы и реактивы ##### 3.2.1 Для проведения анализа применяют: иономер или pH-метр милливольтметр с блоком автоматического титрования с погрешностью измерений не более 5 мВ; магнитную мешалку; ионоселективный хлоридный электрод типа ЭМ-С1-01 или аналогичный с твердой мембраной; электрод сравнения насыщенный хлорсеребряный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792-72; ячейку электролитическую, заполненную раствором азотнокислого калия концентрации 1 моль/дм3; кислоту азотную по ГОСТ 4461-77, х.ч. или ч.д.а., разбавленную дистиллированной водой 1:150; калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77, х.ч. или ч.д.а., раствор концентрации 1 моль/дм3; аппаратуру, материалы и реактивы по п. 1.2, кроме хромовокислого калия. ### 3.3. Подготовка к анализу ##### 3.3.1 Приготовление раствора хлорида концентрации 0,1 моль/дм3 Готовят по п. 1.3.1. ##### 3.3.2 Приготовление раствора хлорида концентрации 0,01 моль/дм3 Готовят по п. 1.3.2. ##### 3.3.3 Приготовление раствора хлорида концентрации 0,001 моль/дм3 10 см3 раствора хлорида концентрации 0,01 моль/дм3 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем до метки дистиллированной водой. Раствор готовят в день применения. ##### 3.3.4 Подготовка электродов к работе Выполняют по п. 2.3.3. ##### 3.3.5 Приготовление раствора азотнокислого серебра концентрации 0,02 моль/дм3 Готовят по п. 1.3.3 и устанавливают точную концентрацию ионометрическим титрованием. Для этого отбирают дозатором или пипеткой 10 см3 раствора хлорида концентрации 0,01 моль/дм3 в химический стакан и прибавляют дозатором или из бюретки 1 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:150. Заполняют бюретку раствором азотнокислого серебра. Устанавливают на блоке автоматического титрования значение ЭДС конечной точки титрования. Стакан с раствором хлорида ставят на магнитную мешалку и помещают в него магнит. Включают мешалку, опускают в титруемый раствор электродную пару, включают блок автоматического титрования и титруют раствор до заданного значения ЭДС. По окончании титрования регистрируют расход азотнокислого серебра.
Значение ЭДС конечной точки титрования (X), мВ, вычисляют по формуле
X = E + 110 мВ, где E - ЭДС используемой для титрования электродной пары в растворе хлорида концентрации 0,001 моль/дм3, мВ. Титрование проводят три раза и для расчета точной концентрации используют среднее арифметическое результатов трех титрований. Концентрацию раствора азотнокислого серебра вычисляют по формуле, приведенной в п. 1.3.3. ### 3.4. Проведение анализа ##### 3.4.1 Приготовление вытяжки из почвы Для проведения анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26423-85. ##### 3.4.2 Определение иона хлорида Отбирают дозатором или пипеткой 2 - 20 см3 анализируемой вытяжки в химический стакан. Объем пробы для анализа устанавливают по п. 1.4.2. К пробе приливают дозатором или из бюретки 1 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:150. Заполняют бюретку раствором азотнокислого серебра концентрации 0,02 моль/дм3. На блоке автоматического титрования устанавливают значение ЭДС конечной точки титрования по п. 3.3.5, помещают стакан с пробой на магнитную мешалку и включают блок автоматического титрования и титруют раствор до заданного значения ЭДС. По окончании титрования регистрируют расход азотнокислого серебра по бюретке. ### 3.5. Обработка результатов ##### 3.5.1 Количество эквивалентов иона хлорида (X), ммоль в 100 г почвы, вычисляют по формуле , где V - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см3;
c - концентрация раствора азотнокислого серебра, ммоль/см3;
500 - коэффициент пересчета на 100 г почвы; - объем пробы водной вытяжки, взятый для титрования, см3. Массовую долю иона хлорида в почве () в процентах вычисляют по формуле , где C - количество эквивалентов иона хлорида в почве, ммоль в 100 г; 0,0355 - коэффициент пересчета в проценты. За результат анализа принимают значение единичного определения иона хлорида.
Результат анализа выражают в миллимолях в 100 г почвы и в процентах с округлением до трех значащих цифр.
3.5.2. Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности P = 0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляют:
21% - для количества эквивалентов иона хлорида до 2 ммоль в 100 г почвы; 11% - св. 2 до 6 ммоль в 100 г почвы; 7% - св. 6 ммоль в 100 г почвы.
--- ## Иллюстрации $X = \frac{0,01 \cdot V}{V_{1}}$ $V_{1}$ $X = \frac{V \cdot c \cdot 500}{V_{1}}$ $V_{1}$ $X_{1}$ $X_{1} = C \cdot 0,0355$ $pC_{Cl}$ $pC_{Cl}$ $pC_{Cl}$ $pC_{Cl}$ $pC_{Cl}$ $pC_{Cl}$ $pC_{Cl}$ $X = C \cdot 0,0355$ $X = \frac{V \cdot c \cdot 500}{V_{1}}$ $V_{1}$ $X_{1}$ $X_{1} = C \cdot 0,0355$