---
title: "Без названия"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/bez-nazvaniya-5399"
---

## Без названия

# Документ 5871


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утвержден и введен в действие<br>
Постановлением Госстандарта СССР

</div>

<div align="center">

от 20 февраля 1989 г. N 268

</div>


<a id="p100002"></a>**ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР**

<a id="p100003"></a>**СТАЛЬ**

<a id="p100004"></a>**МЕТОД РЕНТГЕНОФЛЮОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА**

<a id="p100005"></a>Steel. Method of X-ray-fluorescent analysis

<div align="center">

<a id="p100006"></a>**ГОСТ 28033-89**

</div>


<div align="right">

<a id="p100007"></a>Группа В39

<a id="p100008"></a>**ОКСТУ 0809**

<a id="p100009"></a>Срок действия<br>
с 1 января 1990 года<br>
до 1 января 2000 года

</div>



### <a id="p100010"></a>ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


1. <a id="p100011"></a>Разработан и внесен Министерством черной металлургии СССР.
<a id="p100012"></a>Исполнители: В.И. Маторин, В.Т. Абабков, В.П. Замараев, В.Д. Хромов, Г.Е. Шаронов, Н.В. Армаганянц, Л.М. Федорова, Е.Е. Макарова, З.И. Черкасова, В.И. Устинова, Л.Н. Плинер, Т.И. Игнатенко.
2. <a id="p100013"></a>Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.02.1989 N 268.
3. <a id="p100014"></a>Срок проверки - 1995 г. Периодичность проверки - 5 лет.
4. <a id="p100015"></a>Введен впервые.
5. <a id="p100016"></a>Ссылочные нормативно-технические документы


| Обозначение НТД, на который даны ссылки | Номер пункта |
| --- | --- |
| ГОСТ 8.315-78 ГОСТ 2424-83 ГОСТ 6456-82 ГОСТ 7565-81 ГОСТ 18300-87 ГОСТ 21963-82 | 2.1 1.1 1.1 2.1 1.1 1.1 |


<a id="p100024"></a>Настоящий стандарт устанавливает рентгенофлюоресцентный метод определения элементов в стали, приведенных в табл. 1.

<a id="p100025"></a>Таблица 1


<a id="p100026"></a>

| Определяемый элемент | Массовая доля, % |
| --- | --- |
| Сера | От 0,002 до 0,20 |
| Фосфор | " 0,002 " 0,20 |
| Кремний | " 0,05 " 5,0 |
| Марганец | " 0,05 " 20,0 |
| Хром | " 0,05 " 35,0 |
| Никель | " 0,05 " 45,0 |
| Кобальт | " 0,05 " 20,0 |
| Медь | " 0,01 " 5,0 |
| Молибден | " 0,05 " 10,0 |
| Вольфрам | " 0,05 " 20,0 |
| Ванадий | " 0,01 " 5,0 |
| Титан | " 0,01 " 5,0 |
| Ниобий | " 0,01 " 2,0 |


<a id="p100041"></a>Метод основан на зависимости интенсивности характеристических линий флюоресценции элемента от его массовой доли в пробе. Возбуждаемое первичным рентгеновским излучением характеристическое излучение элементов в пробе разлагается в спектр с последующим измерением аналитических сигналов и определением массовой доли элементов с помощью градуировочных характеристик.


### 1. <a id="p100042"></a>АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ


<a id="p100043"></a>Сканирующие и многоканальные спектрометры.
<a id="p100044"></a>Абразивно-отрезной станок типа 8В240.
<a id="p100045"></a>Точильно-шлифовальный станок (обдирочно-наждачный) типа 3Б634.
<a id="p100046"></a>Плоскошлифовальный станок модели 3Е711В.
<a id="p100047"></a>Токарно-винторезный станок модели 16П16.
<a id="p100048"></a>Отрезные диски по ГОСТ 21963.
<a id="p100049"></a>Электрокорундовые абразивные круги с керамической связкой зернистостью 50, твердостью Ст2 по ГОСТ 2424.
<a id="p100050"></a>Шкурка шлифовальная на бумажной основе, тип 2, марок БШ-140(П6), БШ-200(П7), БШ-240(П8) из нормального электрокорунда зернистостью от 50 до 12 по ГОСТ 6456.
<a id="p100051"></a>Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
<a id="p100052"></a>Аргон-метановая смесь для спектрометров, использующих проточно-пропорциональные счетчики.
<a id="p100053"></a>Допускается применение других типов аппаратуры и материалов, обеспечивающих точность анализа, предусмотренную настоящим стандартом.


### 2. <a id="p100054"></a>ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ



#### <a id="p100055"></a>2.1 Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 7565.

<a id="p100056"></a>2.2. Поверхность пробы, предназначенную для облучения, затачивают на плоскость и, при необходимости, протирают спиртом.
<a id="p100057"></a>2.3. Проба должна полностью перекрывать отверстие приемника пробы (кассеты, камеры). Если анализируемая проба не перекрывает отверстие, применяют приспособления в виде металлических диафрагм, ограничивающих поверхность облучения.
<a id="p100058"></a>2.4. Подготовку спектрометра к выполнению измерений проводят согласно описанию по обслуживанию и эксплуатации. Условия анализа и спектральные линии приведены в Приложении.
<a id="p100059"></a>2.5. Градуировку рентгеновского спектрометра осуществляют с помощью стандартных образцов (СО), аттестованных в соответствии с ГОСТ 8.315 или однородных проб, проанализированных стандартизованными или аттестованными методиками анализа.
<a id="p100060"></a>2.6. При первичной градуировке выполняют не менее пяти серий измерений в разные дни работы рентгеновского спектрометра. В серии для каждого СО проводят по две пары параллельных (выполняемых одно за другим на одной поверхности без выведения образца из-под облучения) измерений. Порядок пар параллельных измерений для всех СО в серии рандомизируют.
<a id="p100061"></a>Вычисляют среднее арифметическое значение аналитических сигналов для пяти серий измерений для каждого СО.
<a id="p100062"></a>Градуировочные характеристики выражают в виде уравнений связи, графика или таблицы.
<a id="p100063"></a>Градуировочные характеристики устанавливают с учетом влияния химического состава и физико-химических свойств СО и анализируемых проб.
<a id="p100064"></a>Для установок, сопряженных с ЭВМ, процедура градуировки определяется программным обеспечением спектрометра. При этом точность результатов анализа должна удовлетворять требованиям настоящего стандарта.

<div align="center">

<a id="p100065"></a>2.7. При повторной градуировке допускается сокращение числа серий до двух.<br>
<a id="p100066"></a>2.8. В случае оперативной градуировки (получение градуировочных характеристик с каждой партией анализируемых проб) проводят не менее двух параллельных измерений для каждого СО.

</div>



### 3. <a id="p100067"></a>ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА И ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ


<a id="p100068"></a>3.1. Выполняют два параллельных измерения значений аналитического сигнала для каждого контролируемого элемента анализируемой пробы в условиях, принятых при градуировке.
<a id="p100069"></a>3.2. Если расхождения значений аналитического сигнала, выраженные в единицах массовой доли, не более  (табл. 2), вычисляют среднее арифметическое.

<a id="p100070"></a>Таблица 2


| Определяемый элемент | Массовая доля, % | Предел возможных значений погрешности результата анализа Дельта, % | Допускаемое расхождение двух параллельных измерений d , % сх | Допускаемое расхождение результатов первичного и повторного анализа d , % в | Допускаемое расхождение результатов спектрального и химического анализа d , % п |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| Сера | От 0,002 до 0,005 Св. 0,005 " 0,01 " 0,01 " 0,02 " 0,02 " 0,05 " 0,05 " 0,10 " 0,10 " 0,20 | 0,002 0,003 0,004 0,006 0,010 0,016 | 0,002 0,003 0,004 0,005 0,008 0,013 | 0,003 0,004 0,005 0,008 0,013 0,020 | 0,003 0,004 0,005 0,007 0,010 0,016 |
| Фосфор | От 0,002 до 0,005 Св. 0,005 " 0,01 " 0,01 " 0,02 " 0,02 " 0,05 " 0,05 " 0,10 " 0,10 " 0,20 | 0,002 0,003 0,004 0,006 0,008 0,013 | 0,002 0,003 0,004 0,005 0,007 0,011 | 0,003 0,004 0,005 0,008 0,010 0,016 | 0,003 0,004 0,005 0,007 0,009 0,013 |
| Кремний | От 0,05 до 0,10 Св. 0,10 " 0,20 " 0,20 " 0,5 " 0,5 " 1,0 " 1,0 " 2,0 " 2,0 " 5,0 | 0,016 0,020 0,03 0,05 0,08 0,13 | 0,013 0,017 0,03 0,04 0,07 0,10 | 0,020 0,025 0,04 0,06 0,10 0,16 | 0,016 0,022 0,03 0,05 0,08 0,13 |
| Марга- | От 0,05 до 0,10 | 0,008 | 0,007 | 0,010 | 0,010 |
| нец | Св. 0,10 " 0,20 " 0,20 " 0,5 " 0,5 " 1,0 " 1,0 " 2,0 " 2,0 " 5,0 " 5,0 " 10,0 " 10,0 " 20,0 | 0,013 0,020 0,04 0,06 0,08 0,16 0,24 | 0,011 0,017 0,03 0,05 0,07 0,10 0,17 | 0,016 0,025 0,05 0,07 0,10 0,20 0,30 | 0,016 0,024 0,04 0,06 0,09 0,16 0,25 |
| Хром | От 0,05 до 0,10 Св. 0,10 " 0,20 " 0,20 " 0,5 " 0,5 " 1,0 " 1,0 " 2,0 " 2,0 " 5,0 " 5,0 " 10,0 " 10,0 " 20,0 " 20,0 " 35,0 | 0,010 0,020 0,03 0,04 0,05 0,08 0,20 0,35 0,45 | 0,008 0,017 0,025 0,03 0,04 0,07 0,11 0,17 0,25 | 0,013 0,025 0,04 0,05 0,06 0,10 0,25 0,45 0,55 | 0,011 0,020 0,03 0,04 0,05 0,09 0,19 0,34 0,45 |
| Никель | От 0,05 до 0,10 Св. 0,10 " 0,20 " 0,20 " 0,5 " 0,5 " 1,0 " 1,0 " 2,0 " 2,0 " 5,0 " 5,0 " 10,0 " 10,0 " 20,0 " 20,0 " 45,0 | 0,016 0,024 0,04 0,06 0,08 0,10 0,20 0,35 0,45 | 0,013 0,017 0,03 0,04 0,05 0,07 0,11 0,17 0,25 | 0,020 0,03 0,05 0,08 0,10 0,13 0,25 0,45 0,55 | 0,016 0,024 0,04 0,06 0,08 0,11 0,20 0,33 0,43 |
| Кобальт | От 0,05 до 0,10 Св. 0,10 " 0,20 " 0,20 " 0,5 " 0,5 " 1,0 " 1,0 " 2,0 " 2,0 " 5,0 " 5,0 " 10,0 " 10,0 " 20,0 | 0,013 0,020 0,03 0,04 0,06 0,10 0,16 0,24 | 0,011 0,017 0,025 0,03 0,05 0,08 0,13 0,17 | 0,016 0,025 0,014 0,05 0,08 0,13 0,20 0,30 | 0,014 0,023 0,04 0,05 0,07 0,12 0,18 0,3 |
| Медь | От 0,01 до 0,02 Св. 0,02 " 0,05 " 0,05 " 0,10 " 0,10 " 0,20 " 0,20 " 0,5 " 0,5 " 1,0 " 1,0 " 2,0 " 2,0 " 5,0 | 0,007 0,010 0,016 0,024 0,04 0,06 0,08 0,10 | 0,006 0,008 0,013 0,017 0,03 0,04 0,07 0,08 | 0,009 0,013 0,020 0,03 0,05 0,08 0,10 0,13 | 0,007 0,010 0,016 0,03 0,04 0,07 0,09 0,12 |
| Молиб- | От 0,05 до 0,10 | 0,020 | 0,017 | 0,025 | 0,019 |
| ден | Св. 0,10 " 0,20 " 0,20 " 0,5 " 0,5 " 1,0 " 1,0 " 2,0 " 2,0 " 5,0 " 5,0 " 10,0 | 0,03 0,04 0,06 0,08 0,10 0,16 | 0,025 0,03 0,04 0,06 0,08 0,16 | 0,04 0,05 0,08 0,10 0,13 0,20 | 0,03 0,04 0,06 0,08 0,11 0,17 |
| Воль- | От 0,05 до 0,10 | 0,013 | 0,011 | 0,016 | 0,017 |
| фрам | Св. 0,10 " 0,20 " 0,20 " 0,5 " 0,5 " 1,0 " 1,0 " 2,0 " 2,0 " 5,0 " 5,0 " 10,0 " 10,0 " 20,0 | 0,020 0,04 0,06 0,10 0,16 0,28 0,35 | 0,017 0,03 0,05 0,08 0,13 0,17 0,25 | 0,025 0,05 0,08 0,13 0,20 0,35 0,45 | 0,025 0,05 0,07 0,11 0,17 0,28 0,36 |
| Ванадий | От 0,01 до 0,02 Св. 0,02 " 0,05 " 0,05 " 0,10 " 0,10 " 0,20 " 0,20 " 0,5 " 0,5 " 1,0 " 1,0 " 2,0 " 2,0 " 5,0 | 0,008 0,010 0,020 0,03 0,04 0,06 0,10 0,16 | 0,007 0,008 0,017 0,025 0,03 0,05 0,08 0,13 | 0,010 0,013 0,025 0,04 0,05 0,08 0,13 0,20 | 0,008 0,010 0,020 0,03 0,04 0,07 0,10 0,16 |
| Титан | От 0,01 до 0,02 Св. 0,02 " 0,05 " 0,05 " 0,10 " 0,10 " 0,20 " 0,20 " 0,5 " 0,5 " 1,0 " 1,0 " 2,0 " 2,0 " 5,0 | 0,008 0,010 0,020 0,03 0,04 0,06 0,08 0,13 | 0,007 0,008 0,017 0,025 0,03 0,04 0,06 0,08 | 0,010 0,013 0,025 0,04 0,05 0,08 0,10 0,16 | 0,008 0,010 0,020 0,03 0,04 0,07 0,09 0,13 |
| Ниобий | От 0,01 до 0,02 Св. 0,02 " 0,05 " 0,05 " 0,10 " 0,10 " 0,20 " 0,20 " 0,5 " 0,5 " 1,0 " 1,0 " 2,0 | 0,007 0,012 0,020 0,03 0,05 0,08 0,12 | 0,006 0,010 0,017 0,025 0,04 0,06 0,08 | 0,009 0,015 0,025 0,04 0,06 0,10 0,15 | 0,007 0,012 0,020 0,03 0,05 0,08 0,12 |


<a id="p100085"></a>Допускается выражать значение аналитического сигнала и расхождений параллельных измерений в единицах шкалы отсчетно-регистрирующего прибора рентгеновского спектрометра. При этом  выражают в единицах шкалы отсчетно-регистрирующего прибора с помощью градуировочных характеристик.
<a id="p100086"></a>В случае превышения допускаемых расхождений параллельных измерений анализ повторяют.
<a id="p100087"></a>3.3. Допускается выполнять одно измерение. В этом случае для контроля сходимости проводят два параллельных измерения для одной из проб анализируемой партии. Расхождения параллельных измерений не должны превышать . Допускается проводить контроль сходимости с помощью СО.
<a id="p100088"></a>3.4. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных измерений или результат одного измерения, удовлетворяющих требованиям пп. 3.2, 3.3.


### 4. <a id="p100089"></a>КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА



#### <a id="p100090"></a>4.1 Контроль стабильности градуировочной характеристики

<a id="p100091"></a>4.1.1. Контроль стабильности градуировочных характеристик для верхнего и нижнего пределов диапазона измерений осуществляют не реже одного раза в смену с помощью СО или однородных проб.
<a id="p100092"></a>Допускается выполнять контроль только для верхней границы или середины диапазона измерений.
<a id="p100093"></a>Для СО (пробы) выполняют два параллельных измерения аналитического сигнала. Значения аналитического сигнала N выражают в единицах массовой доли или шкалы отсчетно-регистрирующего прибора рентгеновского спектрометра.
<a id="p100094"></a>4.1.2. Если расхождение значений аналитического сигнала для параллельных измерений не превышает , вычисляют среднее арифметическое значение  и разность , где  - значение аналитического сигнала для СО (пробы), полученное способом, указанным в п. 2.6, с использованием установленных градуировочных характеристик.

<div align="center">

<a id="p100095"></a>Если расхождение параллельных измерений превышает , измерения повторяют.<br>
<a id="p100096"></a>Если при повторном измерении расхождение превышает допускаемое, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших превышение .

</div>

<a id="p100097"></a>Если  превышает допускаемое значение 0,5 (табл. 2), повторно проводят измерения в соответствии с п. 4.1.1.
<a id="p100098"></a>Значения  и  выражают в единицах массовой доли или шкалы отсчетно-регистрирующего прибора рентгеновского спектрометра.
<a id="p100099"></a>4.1.3. Если при повторных измерениях  превышает допускаемое значение, осуществляют восстановление градуировочной характеристики. Порядок восстановления градуировочной характеристики определяется для каждого вида средств измерений с учетом его аналитических и конструктивных возможностей.
<a id="p100100"></a>4.1.4. Внеочередной контроль стабильности осуществляют после ремонта, профилактики рентгеновской аппаратуры или изменения условий анализа.

##### <a id="p100101"></a>4.1.5 При оперативной градуировке контроль стабильности не проводят.


#### <a id="p100102"></a>4.2 Контроль воспроизводимости результатов анализа

<a id="p100103"></a>4.2.1. Контроль воспроизводимости результатов рентгенофлюоресцентного анализа выполняют определением массовой доли элементов в проанализированных ранее пробах.
<a id="p100104"></a>4.2.2. Число повторных определений должно быть не менее 0,3% общего числа определений за контролируемый период.
<a id="p100105"></a>4.2.3. Воспроизводимость измерений считают удовлетворительной, если число расхождений результатов первичного и повторного анализа, превышающих допускаемое значение  (табл. 2), составляет не более 5% от числа повторных определений.

#### <a id="p100106"></a>4.3 Контроль правильности результатов анализа

<a id="p100107"></a>4.3.1. Контроль правильности проводят выборочным сравнением результатов рентгенофлюоресцентного анализа проб с результатами химического или физико-химического анализа, выполняемого стандартизованными или аттестованными методиками.
<a id="p100108"></a>4.3.2. Число результатов при контроле правильности должно быть не менее 0,3% от общего числа определений за контролируемый период.
<a id="p100109"></a>4.3.3. Правильность измерений считают удовлетворительной, если число расхождений результатов рентгенофлюоресцентного и химического (или физико-химического) анализов, превышающих допускаемое значение  (табл. 2) не более чем на 5%.
<a id="p100110"></a>4.3.4. Допускается выполнять контроль правильности методом рентгенофлюоресцентного анализа на основе воспроизведения значений массовой доли элемента в СО предприятия.
<a id="p100111"></a>4.4. При выполнении условий разд. 3 и 4 погрешность результата анализа (при доверительной вероятности 0,95) не должна превышать предела , приведенного в табл. 2.






## <a id="p100112"></a>Приложение

Рекомендуемое

<div align="right">

<a id="p100113"></a>Таблица 3

</div>


<div align="center">

<a id="p100114"></a>**УСЛОВИЯ АНАЛИЗА ДЛЯ РАЗЛИЧНЫХ ТИПОВ**<br>
**РЕНТГЕНОВСКИХ СПЕКТРОМЕТРОВ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="9%"><col width="9%"><col width="7%"><col width="6%"><col width="2%"><col width="5%"><col width="5%"><col width="5%"><col width="5%"><col width="5%"><col width="5%"><col width="5%"><col width="4%"><col width="5%"><col width="5%"><col width="5%"><col width="5%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td rowspan="3">Тип рентгеновского спектрометра</td><td>Тип трубки,</td><td colspan="2" rowspan="2">Параметры работы рентгеновской трубки</td><td colspan="13">Контролируемый элемент</td><td rowspan="3">Экспозиция, с</td></tr>
<tr><td rowspan="2">материал анода</td><td>S</td><td colspan="2">Р Si</td><td>Mn</td><td>Cr</td><td>Ni</td><td>W</td><td>Mo</td><td>Ti</td><td>V</td><td>Cu</td><td>Co</td><td>Nb</td></tr>
<tr><td>напряжение, кВ</td><td>сила тока, мА</td><td colspan="13">кристалл анализатор</td></tr>
<tr><td>ARL-72000 СРМ-18 VPA 2; 20</td><td>OEG-75; Rh БХВ-9; 12; 13; Pd FS 60/50 OCZW</td><td>50 20 - 50 20 - 50</td><td>40 30 - 70 20 - 50</td><td></td><td>EDDT EDDT EDDT</td><td>LiF Si0 2 LiF</td><td>LiF Si0 2 LiF</td><td>LiF Si0 2 LiF</td><td>LiF Si0 2 LiF</td><td>LiF Si0 2 LiF</td><td>LiF Si0 2 LiF</td><td>LiF LiF LiF</td><td>LiF Si0 2 LiF</td><td>LiF Si0 2 LiF</td><td>LiF Si0 2 LiF</td><td>LiF Si0 2 LiF</td><td>30 20 - 40 10 - 80</td></tr>
</table>


<div align="right">

<a id="p100121"></a>Таблица 4

</div>


<div align="center">

<a id="p100122"></a>**СПЕКТРАЛЬНЫЕ ЛИНИИ**

</div>



| Элемент | Длина волны, нм | Линия |
| --- | --- | --- |
| Сера | 0,536 | К альфа |
| Фосфор | 0,614 | К альфа |
| Кремний | 0,713 | К альфа |
| Марганец | 0,210 | К альфа |
| Хром | 0,229 | К альфа |
| Никель | 0,166 | К альфа |
| Вольфрам | 0,147 | L альфа |
| Молибден | 0,071 | К альфа |
| Титан | 0,275 | К альфа |
| Ванадий | 0,250 | К альфа |
| Медь | 0,154 | К альфа |
| Кобальт | 0,179 | К альфа |
| Ниобий | 0,075 | К альфа |




<a id="p100137"></a>

---



## Иллюстрации

$d_{cx}$

$d_{cx}$

$d_{cx}$

$d_{cx}$

$\overline{N}$

$\Delta N = N_{0} - \overline{N}$

$N_{0}$

$d_{cx}$

$d_{cx}$

$\Delta N$

$d_{\text{в}}$

$d_{cx}$

$d_{\text{в}}$

$\Delta N$

$d_{\text{в}}$

$d_{\text{п}}$

$\Delta$