---
title: "Без названия"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/bez-nazvaniya-5361"
---

## Без названия

# Документ 5209


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утвержден и введен в действие<br>
Постановлением Госстандарта СССР<br>
от 27 декабря 1990 г. N 3363

</div>


<div align="center">

<a id="p100002"></a>**ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР**

</div>


<a id="p100003"></a>**СПЛАВЫ ТВЕРДЫЕ СПЕЧЕННЫЕ.**
**РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАЛЛОВ**

<a id="p100004"></a>Sintered hardmetals. Determination of
metallic elements by X-ray fluorescence

<a id="p100005"></a>**ГОСТ 28817-90**
**(СТ СЭВ 6747-89, ИСО 4503-78, ИСО 4883-78)**

<a id="p100006"></a>Группа В59

<div align="center">

<a id="p100007"></a>ОКСТУ 1709

</div>


<div align="right">

<a id="p100008"></a>Дата введения<br>
с 1 июля 1991 года

</div>



### <a id="p100009"></a>ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


<div align="center">

1. <a id="p100010"></a>Разработан и внесен Министерством металлургии СССР.<br>
<a id="p100011"></a>Разработчики: С.Н. Суворова.

</div>

2. <a id="p100012"></a>Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27.12.1990 N 3363.
3. <a id="p100013"></a>[Приложения 1](#p100068) и [2](#p100166) настоящего стандарта подготовлены методом прямого применения международных стандартов ИСО 4503-78 "Твердые сплавы. Определение содержания металлических элементов рентгеновской флуоресценцией. Метод плавления" и ИСО 4883-78 "Твердые сплавы. Определение металлических элементов рентгеновской флуоресценцией. Метод растворения". Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6747-89, кроме [Приложений 1](#p100068) и [2](#p100166).
4. <a id="p100014"></a>Введен впервые.
5. <a id="p100015"></a>Ссылочные нормативно-технические документы


| <a id="p100016"></a>Обозначение НТД, на который дана ссылка | <a id="p100252"></a>Номер раздела |
| --- | --- |
| <a id="p100017"></a>[ГОСТ 4461-77](https://bukva.ai/docs/gost-4461-77) | <a id="p100253"></a>[2](#p100030) |
| <a id="p100018"></a>ГОСТ 5817-77 | <a id="p100254"></a>[2](#p100030) |
| <a id="p100019"></a>ГОСТ 10484-78 | <a id="p100255"></a>[2](#p100030) |
| <a id="p100020"></a>[ГОСТ 18300-87](https://bukva.ai/docs/gost-18300-87) | <a id="p100256"></a>[2](#p100030) |


<a id="p100021"></a>Настоящий стандарт устанавливает рентгенофлуоресцентный метод определения титана, тантала, кобальта, ниобия, вольфрама и железа в сложных карбидах, твердосплавных карбидных смесях и предварительно спеченных твердых сплавах (далее твердые сплавы) при массовой доле: титана от 1,0 до 40,0%, кобальта от 1,0 до 60,0%, тантала от 0,1 до 35,0%, железа от 0,01 до 3,0%, ниобия от 0,05 до 15,0%, вольфрама от 45,0 до 95,0%.
<a id="p100022"></a>Метод основан на возбуждении характеристического вторичного рентгеновского излучения определяемого компонента и регистрации этого излучения спектрометрической аппаратурой.
<a id="p100023"></a>Допускается проводить анализ по международным стандартам ИСО 4503 и ИСО 4883, приведенным в [Приложениях 1](#p100068) и [2](#p100166).
<a id="p100024"></a>При разногласиях анализ проводится по стандарту.


### 1. <a id="p100025"></a>АППАРАТУРА



#### <a id="p100026"></a>1.1 Оборудование лабораторное обычное.

<a id="p100027"></a>1.2. Спектрометр рентгенофлуоресцентный СРМ-20М, СРМ-25 или любого другого типа.

#### <a id="p100028"></a>1.3 Комплекс вычислительный.


#### <a id="p100029"></a>1.4 Пресс с усилием 10 т/см2.



### 2. <a id="p100030"></a>МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


<a id="p100031"></a>Спирт этиловый ректификованный технический [ГОСТ 18300](https://bukva.ai/docs/gost-18300-87).
<a id="p100032"></a>Кислота борная.
<a id="p100033"></a>Вода дистиллированная по [ГОСТ 6709](https://bukva.ai/docs/gost-6709-72).
<a id="p100034"></a>Вата.
<a id="p100035"></a>Стандартные образцы категории ОСО и СОП, в которых аттестованное содержание компонентов не отличается от анализируемых более чем в два раза.


### 3. <a id="p100036"></a>ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА



#### <a id="p100037"></a>3.1 Подготовка анализируемых проб и стандартных образцов.

<a id="p100038"></a>В прессформу засыпают 4 - 5 г борной кислоты ровным слоем.
<a id="p100039"></a>На полученную подложку из борной кислоты высыпают ровным слоем 4 - 5 г анализируемой пробы. Прессуют таблетку и помещают ее в кассету прибора.
<a id="p100040"></a>Аналогично изготавливают таблетки стандартного образца.
<a id="p100041"></a>Стандартные образцы по гранулометрическому составу должны соответствовать анализируемой пробе.
<a id="p100042"></a>3.2. На спектрометре устанавливают характеристическую длину волны определяемого компонента; на квантометре фиксируют каналы, по которым будет производиться отсчет характеристического излучения определяемого компонента.
<a id="p100043"></a>Одновременно устанавливают рабочее напряжение и ток на рентгеновской трубке. Все параметры измерения, включая материал анода рентгеновской трубки, выбирают таким образом, чтобы получить оптимальное число импульсов, при этом необходимо использовать следующие аналитические линии: титан - $K_{\alpha 1,2}$ ; ниобий - $K_{\alpha 1,2}$ ; тантал - $L_{\alpha}$ ; вольфрам - $L_{\alpha}$ ; железо - $K_{\alpha 1,2}$ ; кобальт - $K_{\alpha 1,2}$ .
<a id="p100044"></a>Подключают вычислительный комплекс и вводят в него программу, необходимую для обработки результатов анализа.


### 4. <a id="p100045"></a>ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ



#### <a id="p100046"></a>4.1 Массовую долю компонента ( $C_{i\text{пр}}$ ) в процентах вычисляют по формуле


<div align="center">

<a id="p100047"></a> $C_{i\text{пр}} = K_{i} \cdot C_{i\text{ст}} \cdot \frac{\mu_{i\text{пр}}}{\mu_{i\text{ст}}}$ , (1)

</div>


<a id="p100048"></a>где $K_{i}$ - отношение интенсивностей характеристического вторичного рентгеновского излучения i-го компонента анализируемой пробы и стандартного образца, вычисляемое по формуле

<div align="center">

<a id="p100049"></a> $K = \frac{J_{i\text{пр}}}{J_{i\text{ст}}}$ , (2)

</div>


<a id="p100050"></a>где $J_{i\text{пр}}$ , $J_{i\text{ст}}$ - интенсивности характеристического вторичного рентгеновского излучения i-го компонента в пробе и стандартном образце;
<a id="p100051"></a> $\text{С}_{i\text{пр}},\text{С}_{i\text{ст}}$ - концентрации i-го компонента в пробе и стандартном образце, %;
<a id="p100052"></a> $\mu_{i\text{пр}},\mu_{i\text{ст}}$ - коэффициенты массового поглощения рентгеновского излучения i-го компонента в пробе и стандартном образце, вычисляемые по формуле

<div align="center">

<a id="p100053"></a> $\mu_{i\text{пр}(\text{ст})} = \sum_{\text{к}} \mu_{i}^{\text{к}} \cdot C_{\text{пр}(\text{ст})}^{\text{к}}$ , (3)

</div>


<a id="p100054"></a>где $\mu_{i}^{\text{к}}$ - массовый коэффициент поглощения характеристического излучения i-го компонента анализируемой пробы (стандартного образца),
<a id="p100055"></a> $\text{к}$ = 1, 2, 3, ..., n.
<a id="p100056"></a>Таким образом, массовая доля компонента ( $\text{С}_{i\text{пр}}$ ) в процентах вычисляют по формуле

<div align="center">

<a id="p100057"></a> $\text{С}_{i\text{пр}} = K_{i} \cdot (\text{С}_{i\text{ст}} - \text{С}_{i}^{\alpha}) - \frac{\sum_{\text{к}} \mu_{i}^{\text{к}} \cdot (C_{\text{пр}}^{\text{к}} - \text{С}_{i\alpha})}{\sum_{\text{к}} \mu_{i}^{\text{к}} \cdot (C_{\text{ст}}^{\text{к}} - \text{С}_{i\alpha})}$ , (4)

</div>


<a id="p100058"></a>где $\text{С}_{i\alpha}$ - учет фона производится вычитанием интенсивности фона, замеренной на линии, расположенной рядом с аналитической линией определяемого компонента, из интенсивности аналитической линии определяемого компонента в анализируемой пробе и стандартном образце.
<a id="p100059"></a>4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.


<table>
<colgroup><col width="23%"><col width="42%"><col width="35%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100060"></a>Определяемый компонент</td><td><a id="p100257"></a>Массовая доля компонента, %</td><td><a id="p100258"></a>Абсолютные допустимые расхождения, %</td></tr>
<tr><td rowspan="3"><a id="p100061"></a>Титан</td><td><a id="p100259"></a>От 1,0 до 5,0 включ.</td><td><a id="p100260"></a>0,06</td></tr>
<tr><td><a id="p100261"></a>Св. 5,0 " 10,0 "</td><td><a id="p100262"></a>0,20</td></tr>
<tr><td><a id="p100263"></a>" 10,0 " 40,0 "</td><td><a id="p100264"></a>0,30</td></tr>
<tr><td rowspan="4"><a id="p100062"></a>Тантал</td><td><a id="p100265"></a>От 0,1 до 3,0 включ.</td><td><a id="p100266"></a>0,06</td></tr>
<tr><td><a id="p100267"></a>Св. 3,0 " 10,0 "</td><td><a id="p100268"></a>0,10</td></tr>
<tr><td><a id="p100269"></a>" 10,0 " 20,0 "</td><td><a id="p100270"></a>0,20</td></tr>
<tr><td><a id="p100271"></a>" 20,0 " 35,0 "</td><td><a id="p100272"></a>0,30</td></tr>
<tr><td rowspan="4"><a id="p100063"></a>Кобальт</td><td><a id="p100273"></a>От 1,0 до 5,0 включ.</td><td><a id="p100274"></a>0,09</td></tr>
<tr><td><a id="p100275"></a>Св. 5,0 " 15,0 "</td><td><a id="p100276"></a>0,20</td></tr>
<tr><td><a id="p100277"></a>" 15,0 " 45,0 "</td><td><a id="p100278"></a>0,30</td></tr>
<tr><td><a id="p100279"></a>" 45,0 " 60,0 "</td><td><a id="p100280"></a>0,50</td></tr>
<tr><td rowspan="3"><a id="p100064"></a>Железо</td><td><a id="p100281"></a>От 0,01 до 0,1 включ.</td><td><a id="p100282"></a>0,006</td></tr>
<tr><td><a id="p100283"></a>Св. 0,1 " 1,0 "</td><td><a id="p100284"></a>0,05</td></tr>
<tr><td><a id="p100285"></a>" 1,0 " 3,0 "</td><td><a id="p100286"></a>0,09</td></tr>
<tr><td rowspan="4"><a id="p100065"></a>Ниобий</td><td><a id="p100287"></a>От 0,05 до 0,1 включ.</td><td><a id="p100288"></a>0,005</td></tr>
<tr><td><a id="p100289"></a>Св. 0,1 " 1,0 "</td><td><a id="p100290"></a>0,06</td></tr>
<tr><td><a id="p100291"></a>" 1,0 " 5,0 "</td><td><a id="p100292"></a>0,10</td></tr>
<tr><td><a id="p100293"></a>" 5,0 " 15,0 "</td><td><a id="p100294"></a>0,30</td></tr>
<tr><td rowspan="3"><a id="p100066"></a>Вольфрам</td><td><a id="p100295"></a>От 45 до 60 включ.</td><td><a id="p100296"></a>0,7</td></tr>
<tr><td><a id="p100297"></a>Св. 60 " 80 "</td><td><a id="p100298"></a>1,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100299"></a>" 80 " 95 "</td><td><a id="p100300"></a>1,2</td></tr>
</table>






<div align="center">

<a id="p100067"></a>Приложение 1<br>
Рекомендуемое

<a id="p100068"></a>**МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ИСО 4503-78**

<a id="p100069"></a>Твердые сплавы. Определение содержания<br>
металлических элементов рентгеновской<br>
флуоресценцией. Метод плавления

</div>


1. <a id="p100070"></a>Назначение
<a id="p100071"></a>Настоящий стандарт устанавливает рентгеновский флуоресцентный метод определения кобальта, хрома, железа, марганца, молибдена, никеля, ниобия, тантала, титана, вольфрама, ванадия и циркония в карбидах и твердых сплавах.
2. <a id="p100072"></a>Область применения
<a id="p100073"></a>Метод применим к:
<a id="p100074"></a>карбидам ниобия, тантала, титана, ванадия, вольфрама и циркония;
<a id="p100075"></a>смесям этих карбидов и металлическим связкам;
<a id="p100076"></a>всем маркам предварительно спеченных или спеченных твердых сплавов, полученных из этих карбидов.
<a id="p100077"></a>Массовая доля элементов приведена в табл. 1.

<div align="right">

<a id="p100078"></a>Таблица 1

</div>



| <a id="p100079"></a>Определяемый элемент | <a id="p100301"></a>Массовая доля, % |
| --- | --- |
| <a id="p100080"></a>Кобальт | <a id="p100302"></a>0,05 - 50 |
| <a id="p100081"></a>Хром | <a id="p100303"></a>0,05 - 2,0 |
| <a id="p100082"></a>Железо | <a id="p100304"></a>0,05 - 2,0 |
| <a id="p100083"></a>Марганец | <a id="p100305"></a>0,05 - 2,5 |
| <a id="p100084"></a>Молибден | <a id="p100306"></a>0,05 - 5,0 |
| <a id="p100085"></a>Ниобий | <a id="p100307"></a>0,05 - 15 |
| <a id="p100086"></a>Никель | <a id="p100308"></a>0,05 - 5,0 |
| <a id="p100087"></a>Тантал | <a id="p100309"></a>0,10 - 30 |
| <a id="p100088"></a>Титан | <a id="p100310"></a>0,3 - 30 |
| <a id="p100089"></a>Ванадий | <a id="p100311"></a>0,15 - 4,0 |
| <a id="p100090"></a>Вольфрам | <a id="p100312"></a>45 - 95 |
| <a id="p100091"></a>Цирконий | <a id="p100313"></a>0,05 - 2,0 |


3. <a id="p100092"></a>Сущность
<a id="p100093"></a>Определяется метод измерения интенсивности характеристического рентгеновского спектра элементов. Для ликвидации влияний размера частиц и влияний интерференции испытуемая порция растворяется в соответствующей смеси кислот и преобразуется в сульфаты или непосредственно окисляется. Сульфаты или оксиды затем расплавляются в смеси тетрабората натрия и соединения бария.
4. <a id="p100094"></a>Интерферентные элементы
<a id="p100095"></a>Следует учесть влияние, например, линейной интерференции титана и вольфрама на ванадий.
5. <a id="p100096"></a>Реагенты
<a id="p100097"></a>Во время анализа используйте реагенты только известной аналитической марки и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

#### <a id="p100098"></a>5.1 Пероксид бария, безводный, или карбонат бария, безводный.


#### <a id="p100099"></a>5.2 Тетраборат натрия, безводный.

<a id="p100100"></a>Для обеспечения обезвоживания нагрейте тетраборат натрия, примерно, до 400 °С.

#### <a id="p100101"></a>5.3 Фтористоводородная кислота, $\rho$ 1,12 г/мл.

<a id="p100102"></a>5.4. Азотная кислота, $\rho$ 1,24 г/мл (азотная кислота, $\rho$ 1,42 г/мл, разбавленная 1 + 1).
<a id="p100103"></a>5.5. Серная кислота, $\rho$ 1,54 г/мл (серная кислота, $\rho$ 1,84 г/мл, разбавленная 1 + 1).
6. <a id="p100104"></a>Аппаратура
<a id="p100105"></a>Обычная лабораторная аппаратура.

#### <a id="p100106"></a>6.1 Рентгеновский спектрометр.

<a id="p100107"></a>6.2. Печи для окисления испытуемой порции от 700 до 900 °С и для подготовки расплава бората, примерно, при 1100 °С.

#### <a id="p100108"></a>6.3 Платиновые тарелочки, 50 до 100 мл.

<a id="p100109"></a>*Примечание.* Желательно использовать тарелочки, изготовленные из 95% Pt + 5% Au.

<a id="p100110"></a>6.4. Пластина с отполированной поверхностью из сплава платины составом, например, 85% Pt + 10% Rh + 5% Au или 95% Pt + 5% Au.
<a id="p100111"></a>*Примечание.* Пластина должна иметь температуру на поверхности от 300 до 400 °С, при которой диск из бората легко отсоединялся и не растрескивался.

<a id="p100112"></a>6.5. Латунные кольца или жаропрочные стальные цилиндры, или графитовые цилиндры.
<a id="p100113"></a>*Примечание.* Вместо пластины и латунных колец можно использовать формы из графита или жаропрочной стали.


#### <a id="p100114"></a>6.6 Приспособление для сухого или мокрого шлифования.

7. <a id="p100115"></a>Подготовка образца
<a id="p100116"></a>7.1. Образец следует измельчить в ступке, изготовленной из материала, который не влияет на состав образца. Измельченный материал следует просеять через сито с отверстиями 2 мм при использовании метода растворения в кислоте или просеять через сито с отверстиями 0,18 мм при использовании метода окисления.

#### <a id="p100117"></a>7.2 Анализ следует проводить на двух или трех испытуемых порциях.

8. <a id="p100118"></a>Процедура
<a id="p100119"></a>8.1. Взвесьте с точностью до ближайших 0,001 г, примерно, 0,5 г испытуемого образца.
<a id="p100120"></a>*Примечание.* Если в состав образца входит смазка, следует внести поправку на содержание смазки.

<a id="p100121"></a>8.2. Испытуемую порцию помещают на платиновую тарелочку и либо растворяют, либо окисляют. Процедуру окисления не используют, если содержание молибдена превышает 0,1% (м/м).
<a id="p100122"></a>8.2.1. Добавьте 15 мл азотной кислоты в неокисленную или частично окисленную порцию, умеренно нагрейте тарелочку, добавьте капля за каплей 2 мл фтористоводородной кислоты и выдержите тарелочку при умеренной температуре.
<a id="p100123"></a>После полного растворения испытуемой порции добавьте 1 - 2 мл серной кислоты. Высушите и нагрейте, примерно, при 600 °С до тех пор, пока не прекратится образование $SO_{3}$ . Охладите.
<a id="p100124"></a>Так как существует возможность перемещения молибдена из одного тигля в другой, то постарайтесь избежать такого перемещения во время процесса нагрева. Поэтому не нагревайте образцы с высоким и низким содержанием молибдена в печи в одной партии.
<a id="p100125"></a>8.2.2. Окислите испытуемую порцию на воздухе в печи при температуре от 700 до 900 °С в течение 1 часа. Если достигнуто полное окисление, то продолжайте, как указано в п. 8.3. Если не достигнуто полное окисление (как, например, в твердых сплавах с высоким содержанием титана), то продолжайте, как указано в [п. 8.2.1](#p100122).
<a id="p100126"></a>8.3. Хорошо перемешайте испытуемую порцию с расплавленной буферной смесью, содержащей (15 +/- 0,01) г тетрабората натрия и (4 +/- 0,01) г пероксида бария или (4,5 +/- 0,01) г карбоната бария и постепенно нагревайте тарелочку до тех пор, пока ее содержимое не расплавится полностью и не окончится реакция. Накройте тарелочку крышкой. Растворите оксиды, расплавив их при температуре, примерно, 1100 °С в течение 10 - 15 мин. Для получения однородной массы помешайте расплав.
<a id="p100127"></a>8.4. Налейте расплав в предварительно нагретое кольцо, помещенное на опорную пластину, лежащую на нагревательном устройстве с температурой 300 - 400 °С. Оставьте охлаждаться до тех пор, пока диск не отойдет от пластины. Поместите диск с кольцом на асбестовую пластину и дайте им остыть до комнатной температуры.
<a id="p100128"></a>8.5. Проведите сухое или мокрое шлифование диска на шлифовальном устройстве до получения гладкой и ровной поверхности.
<a id="p100129"></a>*Примечание.* Окончательное сухое или мокрое шлифование должно быть выполнено наждачной бумагой N 220. Следует соблюдать осторожность при шлифовании всухую, чтобы избежать загрязнения образца шлифовальной бумагой.


#### <a id="p100130"></a>8.6 Анализ с помощью рентгеновской спектрометрии.

9. <a id="p100131"></a>Рентгеновский флуоресцентный анализ
<a id="p100132"></a>9.1. Для получения оптимального числа импульсов следует учесть все параметры, измерения, включая материал мишени рентгеновской трубки.

#### <a id="p100133"></a>9.2 Следует использовать аналитические линии, показанные в табл. 2.


<div align="right">

<a id="p100134"></a>Таблица 2

</div>



| <a id="p100135"></a>Элемент | <a id="p100314"></a>Co, Сr, Fe, Mn, Mo, Nb, Ni, Ti, V, Zr | <a id="p100315"></a>Ta, W |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100136"></a>Аналитическая линия | <a id="p100316"></a>$K_{\alpha 1,2}$ | <a id="p100317"></a>$L_{\alpha_{1}}$ |


<a id="p100137"></a>*Примечание.* Рекомендуется измерять все элементы в первом порядке отражения от кристалла LiA (200). При определении титана берутся измерения отражений второго порядка от кристалла PET (пентаэритрит).


#### <a id="p100138"></a>9.3 В случае необходимости следует производить коррекцию на фон.

10. <a id="p100139"></a>Подготовка калибровочных кривых
<a id="p100140"></a>Калибровочные кривые должны строиться на основании синтетически подготовленных образцов, состав которых указан в [п. 2](#p100030), и которые должны примерно соответствовать маркам анализируемых твердых сплавов. При подготовке образцов известные количества металлов или их соответствующих соединений должны тщательно перемешиваться. Анализ смесей проводится так, как указано в [пп. 8.2](#p100121) - [8.6](#p100130).
11. <a id="p100141"></a>Запись результатов

#### <a id="p100142"></a>11.1 Допуски

<a id="p100143"></a>Отклонения двух или трех произвольных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 3.

<div align="right">

<a id="p100144"></a>Таблица 3

</div>



| <a id="p100145"></a>Массовая доля, % | <a id="p100318"></a>Абсолютные допускаемые расхождения двух определений, % | <a id="p100319"></a>Абсолютные допускаемые расхождения трех определений, % |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100146"></a>От 0,005 до 0,4 включ. | <a id="p100320"></a>0,04 | <a id="p100321"></a>0,05 |
| <a id="p100147"></a>Св. 0,4 " 2 " | <a id="p100322"></a>0,20 | <a id="p100323"></a>0,25 |
| <a id="p100148"></a>" 2 " 10 " | <a id="p100324"></a>0,30 | <a id="p100325"></a>0,35 |
| <a id="p100149"></a>" 10 " 30 " | <a id="p100326"></a>0,4 | <a id="p100327"></a>0,5 |
| <a id="p100150"></a>" 30 " 95 " | <a id="p100328"></a>1,0 | <a id="p100329"></a>1,2 |



#### <a id="p100151"></a>11.2 Окончательный результат

<a id="p100152"></a>Представляется среднее арифметическое значение приемлемых измерений, округленных до ближайшего значения (табл. 4).

<div align="right">

<a id="p100153"></a>Таблица 4

</div>



| <a id="p100154"></a>Массовая доля, % | <a id="p100330"></a>Округление до ближайшего, % |
| --- | --- |
| <a id="p100155"></a>От 0,05 до 0,4 включ. | <a id="p100331"></a>0,01 |
| <a id="p100156"></a>Св. 0,4 " 30 " | <a id="p100332"></a>0,1 |
| <a id="p100157"></a>" 30 " 95 " | <a id="p100333"></a>1 |


12. <a id="p100158"></a>Отчет об испытаниях
<a id="p100159"></a>В отчет об испытаниях должна быть включена следующая информация:
<a id="p100160"></a>а) ссылка на данный Международный стандарт;
<a id="p100161"></a>б) подробная информация, касающаяся идентификации испытуемого образца;
<a id="p100162"></a>в) полученные результаты;
<a id="p100163"></a>г) процедуры, не указанные в данном Международном стандарте или рассматриваемые как второстепенные;
<a id="p100164"></a>д) любые детали, не оговоренные в данном Международном стандарте, которые могут повлиять на результат.





<div align="right">

<a id="p100165"></a>Приложение 2<br>
Рекомендуемое

</div>


<div align="center">

<a id="p100166"></a>**МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ИСО 4883-78**

<a id="p100167"></a>Твердые сплавы. Определение металлических элементов<br>
рентгеновской флуоресценцией. Метод растворения

</div>


1. <a id="p100168"></a>Назначение
<a id="p100169"></a>Стандарт устанавливает рентгеновский флуоресцентный метод определения кобальта, железа, марганца, молибдена, никеля, ниобия, тантала, титана, вольфрама, ванадия и циркония в карбидах и твердых сплавах. Результаты, определяемые этим методом по ИСО 4503 в тех же пределах, эквивалентны, а стандарты - взаимозаменяемы.
2. <a id="p100170"></a>Область применения
<a id="p100171"></a>Метод применим к:
<a id="p100172"></a>карбидам ниобия, тантала, титана, ванадия, вольфрама и циркония;
<a id="p100173"></a>смесям этих карбидов и связующих металлов;
<a id="p100174"></a>ко всем маркам предварительно спеченных, спеченных твердых сплавов, полученных из этих карбидов, минимальная массовая доля элементов приведена в табл. 1.

<div align="right">

<a id="p100175"></a>Таблица 1

</div>



| <a id="p100176"></a>Определяемый элемент | <a id="p100334"></a>Массовая доля, % |
| --- | --- |
| <a id="p100177"></a>Кобальт | <a id="p100335"></a>0,05 |
| <a id="p100178"></a>Железо | <a id="p100336"></a>0,05 |
| <a id="p100179"></a>Марганец | <a id="p100337"></a>0,05 |
| <a id="p100180"></a>Молибден | <a id="p100338"></a>0,05 |
| <a id="p100181"></a>Ниобий | <a id="p100339"></a>0,07 |
| <a id="p100182"></a>Никель | <a id="p100340"></a>0,05 |
| <a id="p100183"></a>Тантал | <a id="p100341"></a>0,10 |
| <a id="p100184"></a>Титан | <a id="p100342"></a>0,2 |
| <a id="p100185"></a>Ванадий | <a id="p100343"></a>0,05 |
| <a id="p100186"></a>Вольфрам | <a id="p100344"></a>0,10 |
| <a id="p100187"></a>Цирконий | <a id="p100345"></a>0,05 |


3. <a id="p100188"></a>Сущность
<a id="p100189"></a>Измерение интенсивности характеристического спектра рентгеновского излучения определяемых элементов. Для исключения влияния эффектов, связанных с размерами частиц и взаимодействиями между элементами, проба растворяется в смеси фтористоводородной и азотной кислот.
4. <a id="p100190"></a>Интерферентные элементы
<a id="p100191"></a>Следует учитывать влияние, например, линейной интерференции титана и вольфрама на ванадий.
5. <a id="p100192"></a>Реагенты
<a id="p100193"></a>Во время анализа используйте реагенты только известной аналитической марки и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

#### <a id="p100194"></a>5.1 Фтористоводородная кислота: $\rho$ = 1,12 г/мл.


#### <a id="p100195"></a>5.2 Азотная кислота: $\rho$ = 1,42 г/мл.


#### <a id="p100196"></a>5.3 Растворитель

<a id="p100197"></a>Смешать две части фтористоводородной кислоты, одну часть азотной кислоты и две части дистиллированной воды.

#### <a id="p100198"></a>5.4 Раствор винная кислота 200 г/л.

6. <a id="p100199"></a>Аппаратура
<a id="p100200"></a>Обычная лабораторная аппаратура.
<a id="p100201"></a>6.1. Рентгеновский спектрометр, приспособленный для проведения анализа растворов.
<a id="p100202"></a>6.2. Кюветы для образцов готовятся из материалов, стойких к воздействию смеси фтористоводородной и азотной кислот; окошки кювет закрываются пленкой толщиной 6 мкм, изготовленной из эфиро-пропилено-терефталевой кислоты.
7. <a id="p100203"></a>Подготовка образца
<a id="p100204"></a>7.1. Образец должен измельчаться в ступке, изготовленной из материала, не влияющего на состав образца. Измельченный материал должен быть просеян через сито с диаметром отверстия 2 мм.

#### <a id="p100205"></a>7.2 Анализы следует проводить на двух или трех испытуемых порциях.

8. <a id="p100206"></a>Процедура
<a id="p100207"></a>8.1. Взвесьте в полипропиленовом стакане емкостью 150 мл (2 +/- 0,001) г испытуемого образца.
<a id="p100208"></a>*Примечание.* Если в состав образца входит смазка, то следует внести поправку на содержание образца.

<a id="p100209"></a>8.2. Добавьте к образцу 20 мл растворителя. Добейтесь полного растворения пробы путем 30-минутного нагревания на водяной бане.
<a id="p100210"></a>8.3. Охладите раствор и поместите раствор в 50 мл мерную полипропиленовую колбу, содержащую 10 мл раствора винной кислоты.
<a id="p100211"></a>Доведите объем водой до метки и перемешайте.
<a id="p100212"></a>8.4. Отфильтруйте раствор через сухой фильтр в полипропиленовый стакан.
<a id="p100213"></a>8.5. Заполните кювету раствором так, чтобы высота раствора была не менее 10 мм.

#### <a id="p100214"></a>8.6 Проведите анализ с помощью рентгеновского спектрометра.

9. <a id="p100215"></a>Рентгеновский флуоресцентный анализ
<a id="p100216"></a>9.1. Подберите все параметры, включая материал мишени рентгеновской трубки для получения оптимального числа импульсов.

#### <a id="p100217"></a>9.2 Использовать аналитические линии, показанные в табл. 2.


<div align="right">

<a id="p100218"></a>Таблица 2

</div>



| <a id="p100219"></a>Элемент | <a id="p100346"></a>Co, Fe, Mo, Мn, Nb, Ni, Ti, V, Zn | <a id="p100347"></a>Ta, W |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100220"></a>Аналитическая линия | <a id="p100348"></a>$K_{\alpha 1,2}$ | <a id="p100349"></a>$L_{\alpha_{1}}$ |



#### <a id="p100221"></a>9.3 Если есть необходимость, сделайте поправку на фон.

10. <a id="p100222"></a>Построение градуировочных кривых
<a id="p100223"></a>10.1. Построение градуировочных кривых должно проводиться с использованием, как минимум, пяти эталонных образцов, приготовленных по методу, описанному в [разделе 8](#p100206), исходя из точно известных количеств смесей чистых металлов или их соответствующих соединений. Для каждого типа твердых сплавов должна быть построена своя градуировочная кривая.
<a id="p100224"></a>В качестве внешнего эталона используется эталонный образец, имеющий, примерно, тот же состав, что и анализируемый образец.
<a id="p100225"></a>Градуировочные кривые должны быть построены для каждого элемента путем нахождения зависимости между его концентрацией и отношением интенсивности рентгеновского излучения эталонного образца и рентгеновского излучения внешнего эталона.
<a id="p100226"></a>10.2. Элементы в испытуемом образце должны определяться нахождением отношения интенсивности рентгеновского излучения исследуемого образца к интенсивности рентгеновского излучения внешнего эталона и определения концентрации из соответствующей градуировочной кривой.
11. <a id="p100227"></a>Запись результатов

#### <a id="p100228"></a>11.1 Допуски

<a id="p100229"></a>Отклонения двух или трех произвольных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 3.

<div align="right">

<a id="p100230"></a>Таблица 3

</div>



| <a id="p100231"></a>Массовая доля, % | <a id="p100350"></a>Абсолютные допустимые расхождения двух определений, % | <a id="p100351"></a>Абсолютные допустимые расхождения трех определений, % |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100232"></a>От 0,05 до 0,4 включ. | <a id="p100352"></a>0,04 | <a id="p100353"></a>0,05 |
| <a id="p100233"></a>Св. 0,4 " 0,2 " | <a id="p100354"></a>0,20 | <a id="p100355"></a>0,25 |
| <a id="p100234"></a>" 2 " 10 " | <a id="p100356"></a>0,30 | <a id="p100357"></a>0,35 |
| <a id="p100235"></a>" 10 " 30 " | <a id="p100358"></a>0,4 | <a id="p100359"></a>0,5 |
| <a id="p100236"></a>" 30 " 95 " | <a id="p100360"></a>1,0 | <a id="p100361"></a>1,2 |



#### <a id="p100237"></a>11.2 Конечные результаты

<a id="p100238"></a>Представляется среднее арифметическое значение приемлемых измерений, округленных до ближайшего значения (табл. 4).

<div align="right">

<a id="p100239"></a>Таблица 4

</div>



| <a id="p100240"></a>Массовая доля, % | <a id="p100362"></a>Округление до ближайшего, % |
| --- | --- |
| <a id="p100241"></a>От 0,05 до 0,4 включ. | <a id="p100363"></a>0,01 |
| <a id="p100242"></a>Св. 0,4 " 30 " | <a id="p100364"></a>0,1 |
| <a id="p100243"></a>" 30 " 95 " | <a id="p100365"></a>1 |


12. <a id="p100244"></a>Отчет об испытаниях
<a id="p100245"></a>В отчет об испытаниях должны быть включены:
<a id="p100246"></a>а) ссылка на данный Международный стандарт;
<a id="p100247"></a>б) подробная информация, касающаяся идентификации образца;
<a id="p100248"></a>в) полученные результаты,
<a id="p100249"></a>г) процедуры, не указанные в данном Международном стандарте или рассматриваемые как второстепенные;
<a id="p100250"></a>д) любые детали, способные повлиять на результат.



<a id="p100251"></a>

---