---
title: "Без названия"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/bez-nazvaniya-5250"
---

## Без названия

# Документ 2926


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утвержден и введен в действие<br>
Постановлением Госстандарта СССР

</div>

<div align="center">

от 18 февраля 1992 г. N 167

</div>


<a id="p100002"></a>**ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР**

<a id="p100003"></a>**НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ**

<a id="p100004"></a>**МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА**

<a id="p100005"></a>Nickel, nickel and copper-nickel alloys.
Methods for the determination of cobalt

<div align="center">

<a id="p100006"></a>**ГОСТ 6689.9-92**

</div>


<div align="right">

<a id="p100007"></a>Группа В59

<a id="p100008"></a>**ОКСТУ 1709**

<a id="p100009"></a>Дата введения

</div>

<div align="center">

1 января 1993 года

</div>



## <a id="p100010"></a>ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


1. <a id="p100011"></a>Разработан и внесен Министерством металлургии СССР.
<a id="p100012"></a>Разработчики: В.Н. Федоров, Ю.М. Лейбов, Б.П. Краснов, А.Н. Боганова, Л.В. Морейская, И.А. Воробьева.
2. <a id="p100013"></a>Утвержден и введен в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167.
3. <a id="p100014"></a>Взамен ГОСТ 6689.9-80.
4. <a id="p100015"></a>Ссылочные нормативно-технические документы


| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
| --- | --- |
| ГОСТ 8.315-91 | 2.4.3; 3.4.3 |
| ГОСТ 123-78 | 2.2; 3.2 |
| ГОСТ 199-78 | 2.2 |
| ГОСТ 492-73 | Вводная часть |
| ГОСТ 849-70 | 2.2 |
| ГОСТ 859-78 | 3.2 |
| ГОСТ 4204-77 | 2.2; 3.2 |
| ГОСТ 4461-77 | 2.2; 3.2 |
| ГОСТ 4462-78 | 2.2 |
| ГОСТ 6689.1-92 | Разд. 1 |
| ГОСТ 10484-78 | 2.2; 3.2 |
| ГОСТ 19241-80 | Вводная часть |
| ГОСТ 25086-87 | Разд. 1, 2.4.3, 3.4.3 |


<a id="p100030"></a>Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения кобальта (при массовой доле от 0,02 до 1,5%) в никеле, никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492 и ГОСТ 19241.


## 1. <a id="p100031"></a>ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


<a id="p100032"></a>Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.


## 2. <a id="p100033"></a>ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА


<a id="p100034"></a>2.1. Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет соединения кобальта с нитрозо-Р-солью и измерении его оптической плотности.

#### <a id="p100035"></a>2.2 Аппаратура, реактивы и растворы

<a id="p100036"></a>Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

<div align="center">

<a id="p100037"></a>Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

</div>

<a id="p100038"></a>Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
<a id="p100039"></a>Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
<a id="p100040"></a>Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 500 г/дм3.
<a id="p100041"></a>Нитрозо-Р-соль, раствор 1 г/дм3, хранят в сосуде из темного стекла.
<a id="p100042"></a>Кобальт марки К0 по ГОСТ 123.
<a id="p100043"></a>Кобальт сернокислый по ГОСТ 4462.
<a id="p100044"></a>Стандартные растворы кобальта.
<a id="p100045"></a>Раствор А: 0,5 г кобальта растворяют в 20 см3 азотной кислоты (1:1), добавляют 20 см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до начала выделения густого белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, растворяют в небольшом количестве воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки.
<a id="p100046"></a>Раствор А можно готовить из сернокислого кобальта: 2,385 г  растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой.
<a id="p100047"></a>1 см3 раствора А содержит 0,0005 г кобальта.
<a id="p100048"></a>Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.
<a id="p100049"></a>1 см3 раствора Б содержит 0,00005 г кобальта.

#### <a id="p100050"></a>2.3 Проведение анализа


##### <a id="p100051"></a>2.3.1 Для сплавов, содержащих свыше 0,1% хрома и кремния

<a id="p100052"></a>Навеску сплава 0,5 г помещают в платиновую чашку, добавляют 1 - 2 см3 фтористоводородной кислоты, 10 см3 азотной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. После охлаждения добавляют 10 см3 серной кислоты (1:1) и раствор упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки 30 - 40 см3 воды и растворяют при нагревании. При массовой доле кобальта в сплаве менее 0,1% используют весь раствор, а при массовой доле кобальта свыше 0,1% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. Аликвотную часть раствора (см. табл. 1) или весь раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до 50 см3, добавляют 10 см3 раствора уксуснокислого натрия, 10 см3 раствора нитрозо-Р-соли и нагревают до кипения.

<a id="p100053"></a>Таблица 1


| Массовая доля кобальта, % | Объем аликвотной части раствора, см3 |
| --- | --- |
| От 0,02 до 0,1 включ. Св. 0,1 " 0,2 " " 0,2 " 0,4 " " 0,4 " 1,2 " " 1,2 " 1,5 " | Весь раствор 50 20 10 5 |


<a id="p100060"></a>В кипящий раствор осторожно приливают 5 см3 концентрированной азотной кислоты и кипятят 2 мин. После охлаждения раствор доливают водой до метки и измеряют его оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром ( ~ 490 нм) или на спектрофотометре при 500 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см.
<a id="p100061"></a>В качестве раствора сравнения используют такой же раствор, но без добавления нитрозо-Р-соли.
<a id="p100062"></a>Из полученного значения оптической плотности анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности раствора контрольного опыта, измеренного относительно воды, а по найденной разнице оптических плотностей находят содержание кобальта.

##### <a id="p100063"></a>2.3.2 Для сплавов с массовой долей кремния менее 0,1%

<a id="p100064"></a>Навеску сплава 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 15 см3 азотной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. Стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой и при массовой доле кобальта в сплаве менее 0,1% для анализа используют весь раствор, а при массовой доле кобальта свыше 0,1% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.

##### <a id="p100065"></a>2.3.3 Построение градуировочного графика

<a id="p100066"></a>В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 см3 стандартного раствора Б кобальта, по 10 см3 раствора уксуснокислого натрия и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.
<a id="p100067"></a>В качестве раствора сравнения используют раствор, не содержащий кобальта.

#### <a id="p100068"></a>2.4 Обработка результатов


##### <a id="p100069"></a>2.4.1 Массовую долю кобальта (X) в процентах вычисляют по формуле


<a id="p100070"></a>,

<a id="p100071"></a>где  - масса кобальта, найденная по градуировочному графику, г;

<div align="center">

<a id="p100072"></a>m - масса сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.

</div>

<a id="p100073"></a>2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

<a id="p100074"></a>Таблица 2


<table>
<colgroup><col width="45%"><col width="38%"><col width="18%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Массовая доля кобальта, %</td><td colspan="2">Допускаемые расхождения, %</td></tr>
<tr><td>d</td><td>D</td></tr>
<tr><td>От 0,02 до 0,05 включ. Св. 0,05 " 0,10 " " 0,10 " 0,25 " " 0,25 " 0,50 " " 0,50 " 1,0 " " 1,0 " 1,5 "</td><td>0,004 0,006 0,01 0,02 0,04 0,06</td><td>0,006 0,008 0,01 0,03 0,06 0,08</td></tr>
</table>


<a id="p100082"></a>2.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.


## 3. <a id="p100083"></a>АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА



#### <a id="p100084"></a>3.1 Сущность метода

<a id="p100085"></a>Метод основан на измерении абсорбции света атомами кобальта, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.

#### <a id="p100086"></a>3.2 Аппаратура, реактивы и растворы

<a id="p100087"></a>Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для кобальта.
<a id="p100088"></a>Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:100.
<a id="p100089"></a>Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
<a id="p100090"></a>Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
<a id="p100091"></a>Кобальт по ГОСТ 123.
<a id="p100092"></a>Стандартный раствор кобальта: 0,1 г кобальта растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают до метки.
<a id="p100093"></a>1 см3 раствора содержит 0,0001 г кобальта.
<a id="p100094"></a>Медь по ГОСТ 859.
<a id="p100095"></a>Раствор меди: 10 г меди растворяют при нагревании в 80 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
<a id="p100096"></a>1 см3 раствора содержит 0,1 г меди.
<a id="p100097"></a>Никель по ГОСТ 849.
<a id="p100098"></a>Раствор никеля: 10 г никеля растворяют при нагревании в 80 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
<a id="p100099"></a>1 см3 раствора содержит 0,1 г никеля.

#### <a id="p100100"></a>3.3 Проведение анализа

<a id="p100101"></a>Навеску сплава массой 1 г берут для определения массовых долей кобальта 0,02 - 0,1% и массой 0,1 г для определения массовых долей кобальта 0,1 - 1,5%.

##### <a id="p100102"></a>3.3.1 Для сплавов, не содержащих кремния, хрома и вольфрама

<a id="p100103"></a>Навеску сплава растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
<a id="p100104"></a>Измеряют атомную абсорбцию кобальта в пламени ацетилен-воздух при длине волны 240,7 нм параллельно с градуировочными растворами.

##### <a id="p100105"></a>3.3.2 Для сплавов, содержащих кремний и хром

<a id="p100106"></a>Навеску сплава помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1) и 2 см3 фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают и остаток растворяют в 50 см3 воды при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию кобальта, как указано в п. 3.3.1.

##### <a id="p100107"></a>3.3.3 Для сплавов, содержащих вольфрам

<a id="p100108"></a>Навеску сплава растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1), затем добавляют 30 см3 горячей воды, выпавший осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывают на плотный фильтр и промывают горячей азотной кислотой (1:100). Фильтрат переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
<a id="p100109"></a>Измеряют атомную абсорбцию кобальта, как указано в п. 3.3.1.

##### <a id="p100110"></a>3.3.4 Построение градуировочного графика

<a id="p100111"></a>В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 1,0; 4,0; 7,0; 10,0; 12,0 и 15,0 см3 стандартного раствора кобальта, что соответствует 0,1; 0,4; 0,7; 1,0; 1,2 и 1,5 мг кобальта. При массовой доле кобальта менее 0,1% добавляют во все колбы по 10 см3 раствора меди (если медь является основой сплава) или никеля (если никель является основой сплава) и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию кобальта, как указано в п. 3.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

#### <a id="p100112"></a>3.4 Обработка результатов


##### <a id="p100113"></a>3.4.1 Массовую долю кобальта (X) в процентах вычисляют по формуле


<a id="p100114"></a>,

<a id="p100115"></a>где С - концентрация кобальта, найденная по градуировочному графику, г/см3;
<a id="p100116"></a>V - объем раствора пробы, см3;
<a id="p100117"></a>m - масса навески пробы, г.
<a id="p100118"></a>3.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл. 2.
<a id="p100119"></a>3.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных фотометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.



<a id="p100120"></a>

---



## Иллюстрации

$CoSO_{4} \cdot 7H_{2}O$

$\lambda_{\text{эф}}$

$X = \frac{m_{1} \cdot 100}{m}$

$m_{1}$

$X = \frac{C \cdot V}{m} \cdot 100$