Документ 47999

Принято Протоколом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации от 31 июля 2026 г. № 199-П

ИЗМЕНЕНИЕ № 1 ГОСТ 33209-2014 «РУДЫ МЕДЕСОДЕРЖАЩИЕ И ПОЛИМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ ДОЛИ ЖЕЛЕЗА»

МКС 73.060.99

Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 199-П от 31.07.2026)

Зарегистрировано Бюро по стандартам МГС № 18700

За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AM, BY, KG, RU, TJ, UZ [коды альфа-2 по МК (ИСО 3166) 004]

Дату введения в действие настоящего изменения устанавливают указанные национальные органы по стандартизации <*>

---

<*> Дата введения в действие на территории Российской Федерации — 2027-02-01.

Раздел 2. Исключить ссылку: «ГОСТ 24104-2001 <> Весы лабораторные. Общие технические требования» и сноску <>;

заменить ссылки: датированные на недатированные, кроме ГОСТ ИСО 5725-6-2002;

ГОСТ 6709 дополнить знаком сноски «<>» и сноской <>:

«--------------------------------»

<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 58144-2018»;

ГОСТ ИСО 5725-6-2002 <>. Сноску <> изложить в новой редакции:

«<**> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002»;

дополнить ссылками:

«ГОСТ 4199 Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия»

ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 13610 Железо карбонильное радиотехническое. Технические условия

ГОСТ 27067 Реактивы. Аммоний роданистый. Технические условия

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 29251 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования»;

примечание изложить в новой редакции:

«При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку».

Раздел 4. Первый абзац. Четвертое перечисление. Заменить ссылку: «по ГОСТ 24104» на «по ГОСТ OIML R 76-1»;

седьмое перечисление изложить в новой редакции:

«- стаканы В-1-100 ТС, В(Н)-1-250 ТХС, В(Н)-1-400 ТХС, В(Н)-1-1000 ТХС по ГОСТ 25336»;

11-е перечисление изложить в новой редакции:

«- бюретки 1-1-2-25-0,1; 1-1-2-50-0,1 по ГОСТ 29251»;

дополнить перечислениями:

«- чашки стеклоуглеродные или фторопластовые;»

• мензурки или цилиндры по ГОСТ 1770;
• плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 350 °C;
• баню водяную;
• ступку и пестик;
• чашки фарфоровые по ГОСТ 9147»;

второй абзац. Девятое перечисление. Исключить слова: «по техническим условиям [1]»;

10-е перечисление изложить в новой редакции:

«- железо карбонильное по ГОСТ 13610 или особо чистое»;

17-е и 18-е перечисления изложить в новой редакции:

«- кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1, 1:4, 1:9;»

• кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:1, 1:19; 1:90, 1:100, и раствор молярной концентрации 1 моль/дм3»;

21-е перечисление. Исключить слова: «по техническим условиям [3]»;

23-е перечисление. Исключить слова: «по техническим условиям [4]»;

24-е перечисление. Исключить слова: «по техническим условиям [5]»;

28-е и 29-е перечисления изложить в новой редакции:

«- олово двухлористое, раствор массовой концентрации 40 г/дм3 и 100 г/дм3;»

• ртуть (II) хлористую, раствор массовой концентрации 20 г/дм3;»;

последнее перечисление изложить в новой редакции:

«- фильтры обеззоленные (белая, красная, синяя ленты)»;

дополнить перечислениями:

«- натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199;»

• аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор массовой концентрации 100 г/дм3;
• олово гранулированное».

Пункт 6.1 изложить в новой редакции:

«6.1 При приготовлении раствора двухлористого олова в стакан вместимостью 1000 см3 приливают 250 см3 соляной кислоты, затем небольшими порциями при постоянном перемешивании добавляют 40 или 100 г соли олова двухлористого, нагревают содержимое стакана на водяной бане до полного растворения навески. Полученный раствор охлаждают, доливают до 1000 см3 водой и перемешивают. В полученный раствор добавляют 2 гранулы металлического олова.»

Срок годности раствора — один год».

Пункт 6.3.1. Второй абзац изложить в новой редакции:

«При приготовлении раствора двухромовокислого калия молярной концентрации эквивалента 0,025 (0,05; 0,1) моль/дм3 навеску перекристаллизованной соли массой 1,2258 (2,4516; 4,9032) г растворяют в воде, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают»;

шестой абзац изложить в новой редакции:

«Допускается готовить раствор дихромата калия из неперекристаллизованной соли квалификации „х.ч.“ или „ч.д.а.“ с последующим установлением массовой концентрации раствора по оксиду железа. Для этого навеску соли массой 1,23 (2,45; 4,90) г растворяют в 1000 см3 воды в стакане вместимостью 1000 см3»;

последний абзац изложить в новой редакции:

«Массовая концентрация раствора двухромовокислого калия молярной концентрации эквивалента 0,1 моль/дм3, выраженная в граммах железа, равна 0,005584 г».

Пункт 6.5. Исключить слова: «в 1 дм3».

Раздел 6 дополнить подразделом 6.10 и пунктами 6.11 — 6.15:

«6.10 Подготовка натрия тетраборнокислого (обезвоживание)»

Натрий тетраборнокислый помещают в фарфоровую чашку и высушивают при температуре 105 °C в течение от 3 до 3,5 ч, периодически перемешивая. Высушенную соль охлаждают и хранят в банке с плотно закрытой крышкой.

Высушенную соль помещают в платиновую чашку и постепенно нагревают в муфельной печи до температуры 400 °C и прокаливают при указанной температуре в течение 30 мин либо помещают соль в муфельную печь при температуре 440 °C, нагревают до температуры 450 °C и прокаливают при указанной температуре в течение от 3 до 5 мин.

6.11 При приготовлении смеси для сплавления тщательно перемешивают (растирают в ступке) одну весовую часть обезвоженного натрия тетраборнокислого с двумя частями натрия углекислого безводного. Смесь хранят в банке с завинчивающейся крышкой.

Срок годности смеси для сплавления — один год.

6.12 При приготовлении раствора соляной кислоты, разбавленной 1:90, к девяноста частям воды приливают одну часть соляной кислоты, охлаждают на воздухе и перемешивают.

Срок годности раствора — один год.

6.13 При приготовлении раствора аммония роданистого массовой концентрации 100 г/дм3 навеску соли массой 100 г растворяют в 1000 см3 воды.

Срок годности раствора — один год.

6.14 При приготовлении раствора хлорида ртути массовой концентрации 20 г/дм3 навеску соли массой 20 г растворяют в 1000 см3 воды.

Срок годности раствора — один год.

6.15 При приготовлении раствора серной кислоты, разбавленной 1:4, к четырем частям воды осторожно при перемешивании приливают одну часть серной кислоты. Раствор охлаждают, перемешивают.

Срок годности раствора — один год».

Раздел 7 дополнить подразделом 7.1а (перед подразделом 7.1):

«7.1а Разложение материалов с содержанием оксида кремния от 30% и меди от 0,5%»

Навеску пробы массой от 0,1 до 1,0 г помещают в стеклоуглеродную или фторопластовую чашку приливают 5 см3 азотной кислоты и выдерживают при комнатной температуре до прекращения бурной реакции. Затем приливают 15 см3 соляной кислоты, от 10 до 20 см3 фтористоводородной кислоты и растворяют при медленном нагревании в течение от 20 до 30 мин. Затем нагрев увеличивают и выпаривают содержимое чашки досуха. Чашку снимают с плиты, охлаждают, приливают 5 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха. Чашку снимают с плиты, охлаждают, приливают от 10 до 20 см3 соляной кислоты и растворяют содержимое чашки при умеренном нагревании.

Чашку снимают с плиты, охлаждают и фильтруют содержимое чашки через фильтр «синяя лента» в стакан вместимостью 400 см3. Стенки чашки обмывают 2 — 3 раза раствором соляной кислоты, разбавленной 1:90, обтирают куском фильтровальной бумаги и помещают его на фильтр с осадком. Осадок на фильтре промывают горячей водой до исчезновения желтой окраски хлорида железа (III). Фильтрат сохраняют (основной раствор).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, сжигают и озоляют в муфельной печи при температуре от 800 °C до 850 °C в течение от 30 до 40 мин. Содержимое тигля охлаждают и прибавляют от 1,5 до 2 г смеси для сплавления. Тигель помещают в муфельную печь, предварительно нагретую до температуры от 450 °C до 500 °C. Нагревают муфельную печь до температуры 1000 °C и сплавляют содержимое тигля при этой температуре в течение 5 мин.

Тигель вынимают из муфельной печи, охлаждают. Стенки тигля обмывают водой, помещают его в стакан с основным раствором. Содержимое тигля выщелачивают при умеренном нагревании.

Тигель вынимают из стакана и обмывают над стаканом водой. Содержимое стакана упаривают до объема 100 см3 и охлаждают до комнатной температуры. К раствору приливают 1 см3 пероксида водорода и аммиака водного до выпадения осадка и затем приливают еще от 10 до 15 см3 этого раствора. Накрывают стакан часовым стеклом и нагревают до кипения. Затем оставляют на 20 мин в теплом месте для коагуляции осадка.

Содержимое стакана фильтруют через фильтр «синяя лента», осадок на фильтре промывают 5 — 10 раз горячей водой. Фильтрат и промывные воды отбрасывают.

Осадок на фильтре растворяют в 10 см3 соляной кислоты в стакане, в котором проводилось осаждение, и промывают фильтр 3 — 4 раза горячим раствором соляной кислоты, разбавленной 1:90, затем горячей водой до отрицательной реакции промывных вод на трехвалентное железо с раствором аммония роданистого массовой концентрации 100 г/дм3.

Раствор упаривают до объема от 50 до 70 см3, не допуская кипения».

Подраздел 7.2 дополнить пунктом 7.2.2а (перед пунктом 7.2.2):

«7.2.2а Стакан с раствором, полученным по 7.1а, накрывают часовым стеклом и нагревают до кипения, снимают с плиты. Обмывают стекло над стаканом и приливают к горячему раствору по каплям раствор хлорида олова массовой концентрации 100 г/дм3 до обесцвечивания раствора и затем приливают еще 1 — 2 капли этого раствора. К содержимому стакана приливают 50 см3 воды и охлаждают на водяной бане.»

После охлаждения стенки стакана обмывают водой, приливают 5 см3 раствора хлорида ртути массовой концентрации 20 г/дм3 и дают отстояться в течение от 5 до 10 мин до образования легкой мути.

Примечание - Если осадок не образуется или он окрашен в темный цвет металлической ртутью, то анализ повторяют.

К полученному раствору приливают 15 см3 раствора серной кислоты, разбавленной 1:4, 20 см3 смеси ортофосфорной кислоты, разбавленной 1:4, и 0,2 г дифениламиносульфоната натрия и сразу титруют раствором калия двухромовокислого до перехода зеленой окраски раствора в темно-фиолетовую».

Пункт 8.2. Второй абзац. Заменить ссылку: «ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1)» на «ГОСТ ИСО 5725-6-2002 (подпункт 5.2.2.1)».

Пункт 8.3. Заменить ссылку: «ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3)» на «ГОСТ ИСО 5725-6-2002 (пункт 5.3.3)».

Элемент «Библиография» исключить.

---