---
title: "Без названия"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/bez-nazvaniya-3667"
---

## Без названия

# Документ 34789


<a id="p100001"></a>Утверждаю
Заместитель министра
**К.И.АКУЛОВ**
20 сентября 1983 года

<a id="p100002"></a>Согласовано
Заместитель начальника
Главного управления
научно-исследовательских
институтов и координации
научных исследований
**В.М.ХРИСТЮК**
16 сентября 1983 года

<a id="p100003"></a>**КОНТРОЛЬ ЗА ЗАГРЯЗНЕНИЕМ СВИНЦОМ, ОЗОНОМ**
**И ОКИСЛАМИ АЗОТА РЕНТГЕНОВСКИХ КАБИНЕТОВ**
**ЛЕЧЕБНО-ПРОФИЛАКТИЧЕСКИХ УЧРЕЖДЕНИЙ**

<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ**

<a id="p100005"></a>Методики предназначены для работников радиологических групп СЭС и служат для проведения текущего контроля за загрязненностью свинцом рук персонала, поверхностей оборудования, строительных конструкций, а также за загрязненностью свинцом, озоном и окислами азота воздуха процедурных рентгеновских кабинетов.
<a id="p100006"></a>Одним из важных разделов работы СЭС в области радиационной гигиены является контроль за условиями труда персонала рентгеновских кабинетов. При этом контроле, как правило, оценка профессиональной вредности производится только по ионизирующему излучению. Однако, как показано исследованиями ряда авторов в последние годы, условия работы в рентгенодиагностических кабинетах определяются комплексом факторов - ионизирующее излучение, свинец, окислы азота и т.п. Соотношение этих факторов не является величиной постоянной, а все время изменяется. Так, если в последние 15 - 20 лет дозы облучения персонала рентгеновских кабинетов постоянно уменьшались и к настоящему времени величина облучения большинства работающих не превышает 0,3 ПДД, то загрязнение свинцом и средние концентрации озона и окислов азота в рентгеновских кабинетах увеличились. Источником загрязнения свинцом персонала, помещений и оборудования являются средства индивидуальной защиты персонала и пациентов, выполненные из просвинцованной резины. Особенно значительны загрязнения свинцом в тех кабинетах, где эксплуатируются изношенные средства защиты уже по истечении срока эксплуатации, который определен техническими условиями, или где средства индивидуальной защиты не зачехлены, отсутствует качественная влажная уборка помещений и т.п. Уровни загрязнения поверхностей стен, пола, оборудования в этих случаях достигают 0,002 мг/см2. Загрязненность рук персонала свинцом может достигать 1,2 мг, при этом, как правило, более сильно загрязнены правые ладони. В воздухе процедурных свинец обнаруживается в количествах от 0,0005 до 0,01 мг/м3.
<a id="p100007"></a>В рентгенодиагностических кабинетах свинец не является обязательным компонентом основного технологического процесса (рентгенологического исследования). Процедурная рентгеновского кабинета является местом пребывания не только персонала, но и пациентов, поэтому использование ПДК свинца для производственных помещений в данном случае является неправомерным. Следует использовать ПДК для атмосферного воздуха населенных мест - 0,0007 мг/м3. Более высокие концентрации свинца необходимо рассматривать как показатель того, что в данном рентгеновском кабинете недостаточно полно или не систематически проводится комплекс мероприятий по уменьшению загрязнений свинцом.
<a id="p100008"></a>Для предупреждения или уменьшения этих загрязнений в рентгенодиагностических кабинетах рекомендуется следующий комплекс мероприятий:
- <a id="p100009"></a>индивидуальные средства защиты из свинца и просвинцованной резины помещать в чехлы из пленочных материалов или клеенки;
- <a id="p100010"></a>не использовать индивидуальные средства защиты по истечении срока эксплуатации, указанного в технических условиях;
- <a id="p100011"></a>поверхности стационарных защитных устройств и приспособлений, выполненных из свинца, покрывать двойным слоем масляной или эмалевой краски;
- <a id="p100012"></a>под перчатки из просвинцованной резины надевать тонкие хлопчатобумажные перчатки;
- <a id="p100013"></a>по окончании работы со средствами индивидуальной защиты из просвинцованной резины тщательно мыть руки теплой водой с мылом или препаратом "Защита";
- <a id="p100014"></a>запретить прием пищи, курение и использование косметики в процедурной рентгеновских кабинетов.
<a id="p100015"></a>При оценке уровней загрязнения персонала, помещений и оборудования следует использовать следующие критерии:
- <a id="p100016"></a>при наличии свинца на уровне 1 х 10-4 мг/см2 и более - массивное загрязнение, имеется источник интенсивного загрязнения, который необходимо выявить и изъять;
- <a id="p100017"></a>при наличии свинца на уровне (0,1 - 0,9) х 10-4 мг/см2 - загрязнение существенное - требуется генеральная влажная уборка с использованием 3%-ного раствора уксусной кислоты;
- <a id="p100018"></a>загрязнение на уровне (0,01 - 0,09) х 10-4 мг/см2 - во внимание не принимать;
- <a id="p100019"></a>загрязнение персонала не допускается.
<a id="p100020"></a>Озон и окислы азота образуются в результате электрических разрядов в рентгеновской трубке, кенотронах и высоковольтном трансформаторе во время работы рентгеновского аппарата. Концентрации озона в процедурной рентгеновского кабинета колеблются от 0,0004 до 0,5 мг/м3, а окислов азота - от 0,0001 до 0,005 мг/м3. Учитывая то, что процедурная является местом пребывания не только персонала, но и больных людей, использование ПДК озона и окислов азота для производственных помещений в данном случае также является необоснованным. Необходимо добиваться того, чтобы концентрация озона в воздухе процедурной составляла не более 0,005 - 0,01 мг/м3. Предлагаемая величина в 10 раз меньше ПДК для рабочих помещений. Концентрация окислов азота в воздухе процедурной должна находиться в пределах ПДК атмосферного воздуха для населенных мест - 0,085 мг/м3. Эти величины следует рассматривать как санитарный показатель, превышение которого указывает на то, что в данном рентгеновском кабинете вентиляция не соответствует предъявляемым к ней требованиям (приточно-вытяжная, кратность обмена +3, -4, вытяжка из нижней зоны) или неправильно эксплуатируется.
<a id="p100021"></a>Настоящие Методические рекомендации разработаны в соответствии с решением коллегии МЗ РСФСР от 10 июня 1980 г., протокол N 21.

<a id="p100022"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗАГРЯЗНЕННОСТИ СВИНЦОМ РУК ПЕРСОНАЛА,**
**ПОВЕРХНОСТЕЙ ОБОРУДОВАНИЯ, СТРОИТЕЛЬНЫХ КОНСТРУКЦИЙ**

1. <a id="p100023"></a>Характеристика методики

<a id="p100024"></a>Методика предназначена для определения свинцовой пыли на руках персонала, оборудования, строительных конструкциях в рентгеновских кабинетах путем взятия смывов. Чувствительность методики 0,5 мкг свинца в анализируемом объеме раствора. Погрешность +/- 10% от нижнего предела концентраций.

2. <a id="p100025"></a>Принцип методики

<a id="p100026"></a>Методика основана на взятии смывов с различного рода поверхностей 3%-ным раствором уксусной кислоты. При этом свинец переходит в растворимое состояние. Определение количества свинца в смывах основано на измерении степени помутнения раствора в результате образования хромата свинца при взаимодействии иона свинца с бихроматом калия. Мутность определяют нефелометрически на приборах типа ФЭК или путем визуального сравнения со стандартной шкалой.

3. <a id="p100027"></a>Аппаратура, материалы, реактивы

<a id="p100028"></a>Фотоэлектроколориметр-нефелометр типа ФЭК-Н-57;
<a id="p100029"></a>Сушильный шкаф;
<a id="p100030"></a>Колориметрические пробирки из прозрачного стекла на 5 и 10 мл с притертыми пробками;
<a id="p100031"></a>Штатив для пробирок;
<a id="p100032"></a>Мерные колбы на 100 мл;
<a id="p100033"></a>Пенициллиновые флаконы;
<a id="p100034"></a>Пипетки на 1, 5 и 10 мл;
<a id="p100035"></a>Воронки химические;
<a id="p100036"></a>Фильтры б/з "синяя" и "красная" лента;
<a id="p100037"></a>Стеклянные палочки;
<a id="p100038"></a>Колбы конические на 50 мл;
<a id="p100039"></a>Вата гигроскопическая;
<a id="p100040"></a>Шаблон из плексигласа или клеенки площадью 100 см2;
<a id="p100041"></a>Кислота уксусная ледяная, х.ч.;
<a id="p100042"></a>Ацетат натрия, х.ч.;
<a id="p100043"></a>Бихромат калия, х.ч.;
<a id="p100044"></a>Нитрат свинца, х.ч.

4. <a id="p100045"></a>Отбор проб для анализа

<a id="p100046"></a>Смывы рекомендуется брать в конце рабочего дня выборочно в тех рентгеновских кабинетах, где наиболее интенсивно используются средства защиты из просвинцованной резины. Результаты анализа следует рассматривать как показатель полноты и качества проведения мероприятий по уменьшению загрязненности свинцом рентгеновских кабинетов.
<a id="p100047"></a>4.1. Места взятия смывов. Руки врача, рентгенолаборанта и санитарки: со всей ладонной поверхности у врача, рентгенолаборанта и санитарки. Оборудование: с площади 100 см2 середины снимочного стола, кассет, стола в фотолаборатории и др. Строительные конструкции: с площади 100 см2 пола у снимочного стола около рабочего места врача-рентгенолога, отопительных батарей и со всей поверхности ручек дверей внутри процедурной.
<a id="p100048"></a>Для взятия смывов рекомендуется изготовить шаблон из плексигласа или медицинской клеенки с вырезом  10 х 10 см, т.е. площадью 100 см2. Для взятия смывов используют гигроскопическую вату, предварительно отмытую от содержащихся в ней ионов ,  и др.
<a id="p100049"></a>4.2. Обработка ваты. С целью удаления  и  гигроскопическую вату погружают в большой химический стакан и заливают горячей дистиллированной водой, тщательно перемешивают стеклянной палочкой так, чтобы вата хорошо пропиталась водой, стакан закрывают часовым стеклом и оставляют на 20 мин. После этого воду сливают, вату отжимают. Промывку повторяют горячей водой, а затем холодной. Вату высушивают в сушильном шкафу при 40 °С.
<a id="p100050"></a>4.3. Взятие смывов. Из обработанной ваты следует скатать тампоны диаметром 1 см. Можно наматывать кусочки ваты на конец стеклянной палочки.
<a id="p100051"></a>В качестве смывающего раствора используют 3%-ный раствор уксусной кислоты (30 мл ледяной уксусной кислоты прилить к 970 мл воды). При взятии мазков с поверхностей, окрашенных свинцовыми белилами, в качестве смывающего раствора использовать дистиллированную воду. На исследуемую поверхность, с которой отбирают пробы, накладывают шаблон с вырезом 100 см2 и ограниченную шаблоном площадь тщательно с нажимом последовательно протирают вначале ватным тампоном, смоченным в 3%-ном растворе уксусной кислоты, а затем двумя сухими тампонами. Все три тампона помешают в пенициллиновый флакон, заливают 10 мл 1%-ного раствора уксусной кислоты и оставляют на ночь (далее см. п. 5.2).
<a id="p100052"></a>5.1. Подготовка необходимых реактивов. Основной стандартный раствор нитрата свинца с концентрацией свинца 0,1 мг/мл готовят растворением 0,016 г нитрата свинца в воде в мерной колбе на 100 мл.
<a id="p100053"></a>Рабочий раствор нитрата свинца для шкалы стандартов (см. табл. 1) с концентрацией свинца 10 мкг/мл готовят разведением основного раствора, для чего 10 мл основного стандартного раствора переносят в мерную колбу на 100 мл и разбавляют до метки 3%-ным раствором ацетата натрия.

<a id="p100054"></a>Таблица 1

<a id="p100055"></a>Шкала стандартных растворов для визуального сравнения


<table>
<colgroup><col width="35%"><col width="4%"><col width="6%"><col width="6%"><col width="6%"><col width="6%"><col width="6%"><col width="6%"><col width="6%"><col width="6%"><col width="6%"><col width="7%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100056"></a>Состав раствора</td><td colspan="11"><a id="p100242"></a>Номер стандарта</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1</td><td>2</td><td>3</td><td>4</td><td>5</td><td>6</td><td>7</td><td>8</td><td>9</td><td>10</td></tr>
<tr><td><a id="p100057"></a>Рабочий раствор нитрата свинца, мл</td><td>0</td><td>0,15</td><td>0,2</td><td>0,3</td><td>0,4</td><td>0,5</td><td>0,6</td><td>0,7</td><td>0,8</td><td>0,9</td><td>1,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100058"></a>Уксусная кислота, 1%-ный раствор, мл</td><td>4</td><td>3,85</td><td>3,8</td><td>3,7</td><td>3,6</td><td>3,5</td><td>3,4</td><td>3,3</td><td>3,2</td><td>3,1</td><td>3,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100059"></a>Содержание свинца, мкг</td><td>0</td><td>1,5</td><td>2,0</td><td>3,0</td><td>4,0</td><td>5,0</td><td>6,0</td><td>7,0</td><td>8,0</td><td>9,0</td><td>10,0</td></tr>
</table>


<a id="p100060"></a>Ацетат натрия - 50%-ный раствор (50 г ацетата натрия растворяют в 50 мл воды).
<a id="p100061"></a>Ацетат натрия - 3%-ный раствор (3 г ацетата натрия растворяют в 97 мл воды).
<a id="p100062"></a>Бихромат калия - 10%-ный раствор (10 г бихромата калия растворяют в 90 мл воды).
<a id="p100063"></a>Уксусная кислота - 1%-ный раствор (1 часть 3%-ной уксусной кислоты разбавляют в 2 частях воды).
<a id="p100064"></a>5.2. Проведение анализа. Раствор отфильтровывают, анализируемые тампоны промывают 2 - 3 раза 1%-ным раствором уксусной кислоты так, чтобы общий объем фильтрата составил 20 мл. Одновременно можно обрабатывать 20 - 30 проб.
<a id="p100065"></a>Определение количества свинца в анализируемых фильтратах проводят путем либо визуального сравнения помутнения каждой пробы со стандартной шкалой, либо на приборах типа ФЭК.

6. <a id="p100066"></a>Визуальный метод определения количества свинца в пробах

<a id="p100067"></a>6.1. Приготовление шкалы стандартов. Предварительно готовят несколько растворов сравнения с известными количествами свинца, которые называются шкалой стандартов; колориметрические пробирки устанавливают в штатив, в каждую добавляют растворы в количествах, указанных в табл. 1. Во все пробирки добавляют по 0,5 мл 50%-ного раствора ацетата натрия и по 2 капли 10%-ного раствора бихромата калия, закрывают пробками, растворы энергично встряхивают и оставляют на 20 мин. для образования осадка хромата свинца. Одновременно в аналогичные колориметрические пробирки с притертыми пробками отмеряют по 4 мл анализируемых фильтратов. В каждую пробирку добавляют по 0,5 мл 50%-ного раствора ацетата натрия и по 2 капли 10%-ного раствора бихромата калия. Анализируемые растворы также энергично встряхивают и оставляют на 20 минут.
<a id="p100068"></a>Далее производят визуальное сравнение интенсивности помутнения растворов со стандартной шкалой на темном фоне при рассеянном освещении. Пробирки со стандартными растворами устанавливают в один ряд в штативе так, чтобы между каждыми двумя пробирками оставалось свободное гнездо. За штативом помещают экран из черной бумаги. Берут пробирку с анализируемым раствором и перемещают ее по свободным гнездам до тех пор, пока она не окажется рядом с той пробиркой стандартной шкалы, где интенсивность помутнения равна помутнению в анализируемом растворе.
<a id="p100069"></a>6.2. Пример вычислений. Допустим, что смыв был взят со снимочного стола и общий объем анализируемого раствора составил 20 мл. На анализ было взято 4 мл, интенсивность помутнения оказалась идентичной стандарту N 2, что соответствует (как видно из данных табл. 1) 2 мкг свинца. Тогда общее количество свинца в 20 мл анализируемого раствора равно:

<a id="p100070"></a> свинца.

<a id="p100071"></a>Для пересчета на площадь в 1 см2 необходимо разделить полученное количество на площадь смыва, равную 100 см2:

<a id="p100072"></a> = 0,0001 мг/см2.

<a id="p100073"></a>Таким образом, загрязненность свинцом снимочного стола составляет 0,0001 мг/см2.
<a id="p100074"></a>Визуальный метод недостаточно чувствителен и точен. Более предпочтительно нефелометрическое определение свинца в пробах с помощью нефелометров типа ФЭК-Н-57.

7. <a id="p100075"></a>Нефелометрическое определение свинца в смывах
на приборах типа ФЭК-Н-57

<a id="p100076"></a>7.1. Построение калибровочной кривой. Свежеприготовленный исходный раствор с концентрацией свинца 100 мкг/мл готовят путем растворения 0,016 г химически чистого нитрата свинца в 3%-ном растворе ацетата натрия в мерной колбе на 100 мл. Рабочий раствор нитрата свинца получают разбавлением в 20 раз исходного раствора 3%-ным раствором ацетата натрия и получают новый рабочий раствор с содержанием свинца 5 мкг/мл.
<a id="p100077"></a>В колориметрических пробирках готовят серию стандартных растворов, как указано в табл. 2. В каждую пробирку добавляют по 0,5 мл 50%-ного раствора ацетата натрия и 2 капли раствора бихромата калия. Стандартные растворы закрывают пробками, тщательно встряхивают и дают постоять 20 мин.

<a id="p100078"></a>Таблица 2

<a id="p100079"></a>Шкала стандартных растворов для построения
калибровочного графика


<table>
<colgroup><col width="35%"><col width="6%"><col width="6%"><col width="6%"><col width="6%"><col width="6%"><col width="6%"><col width="6%"><col width="6%"><col width="6%"><col width="6%"><col width="6%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100080"></a>Состав раствора</td><td colspan="11"><a id="p100243"></a>Номер стандарта</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1</td><td>2</td><td>3</td><td>4</td><td>5</td><td>6</td><td>7</td><td>8</td><td>9</td><td>10</td></tr>
<tr><td><a id="p100081"></a>Рабочий раствор нитрата свинца, мл</td><td>0</td><td>0,1</td><td>0,2</td><td>0,3</td><td>0,4</td><td>0,5</td><td>0,6</td><td>0,7</td><td>0,8</td><td>0,9</td><td>1,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100082"></a>Уксусная кислота, 1%-ный раствор, мл</td><td>5,0</td><td>4,9</td><td>4,8</td><td>4,7</td><td>4,6</td><td>4,5</td><td>4,4</td><td>4,3</td><td>4,2</td><td>4,1</td><td>4,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100083"></a>Содержание свинца, мкг</td><td>0</td><td>0,5</td><td>1,0</td><td>1,5</td><td>2,0</td><td>2,5</td><td>3,0</td><td>3,5</td><td>4,0</td><td>4,5</td><td>5,0</td></tr>
</table>


<a id="p100084"></a>Интенсивность помутнения определяют на приборе типа ФЭК-Н-57 в кюветах с толщиной слоя 1 - 2 см при длине волны 440 нм, что соответствует светофильтру N 4. Методика измерения степени помутнения подробно описана в руководстве по использованию прибора ФЭК-Н-57.
<a id="p100085"></a>По результатам измерения интенсивности помутнения стандартных растворов строится калибровочный график, где по горизонтальной оси откладывают содержание свинца в растворе (см. табл. 2), а по вертикальной - величины, соответствующие значениям интенсивности помутнения. Типичный калибровочный график представлен на рис. 1.



<a id="p100245"></a>Рис. 1. Типичная калибровочная кривая

<a id="p100086"></a>7.2. Выполнение анализа. В колориметрические пробирки отмеряют по 4 мл анализируемых фильтратов, доводят объем до 5 мл 1%-ным раствором уксусной кислоты. Добавляют 0,5 мл 50%-ного раствора ацетата натрия, 2 капли 10%-ного раствора бихромата калия. Закрывают пробками, тщательно встряхивают и через 20 мин. определяют степень помутнения раствора на приборе. Для этого раствор наливают в ту же кювету, для которой была построена калибровочная кривая, и, включая тот же светофильтр, определяют мутность. По калибровочной кривой устанавливают количество свинца, соответствующее степени помутнения.
<a id="p100087"></a>Загрязненность свинцом различных поверхностей выражают в мг/см3 и вычисляют по формуле:

<a id="p100088"></a>,

<a id="p100089"></a>где:
<a id="p100090"></a>x - загрязненность свинцом, мг/см2;
<a id="p100091"></a>a - количество свинца в мкг, найденное по калибровочному графику;
<a id="p100092"></a>b - общий объем фильтрата от смыва, мл;
<a id="p100093"></a>4 - объем пробы, взятой для анализа, мл;
<a id="p100094"></a>S - площадь смыва, см2;
<a id="p100095"></a>0,001 - перевод мкг в мг.
<a id="p100096"></a>Например: Смыв был взят со стола для снимков. Объем анализируемого раствора (общий объем фильтрата от смыва) составил 20 мл; количество свинца, найденное по калибровочному графику, a = 2 мкг (см. рис. 1). Площадь смыва S = 100 см2. Подставим все известные величины в формулу:

<a id="p100097"></a>.

<a id="p100098"></a>Таким образом, загрязненность свинцом стола для снимков составляет 0,0001 мг/см2.

<a id="p100099"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ СВИНЦА В ВОЗДУХЕ**
**РЕНТГЕНОВСКИХ КАБИНЕТОВ**

1. <a id="p100100"></a>Характеристика методики

<a id="p100101"></a>Методика предназначена для определения содержания свинца в воздухе рентгеновских кабинетов. Чувствительность методики 0,5 мкг свинца в анализируемом объеме раствора. Погрешность определения составляет +/- 10% от нижнего предела концентрации.

2. <a id="p100102"></a>Принцип методики

<a id="p100103"></a>Методика основана на переведении сульфата свинца в растворимое комплексное соединение при взаимодействии его с ацетатом аммония. Определение количества свинца в пробах основано на измерении интенсивности помутнения растворов в результате образования хромата свинца при взаимодействии иона свинца с бихроматом калия. Степень помутнения определяется нефелометрически на приборах - нефелометрах.

3. <a id="p100104"></a>Аппаратура, материалы, реактивы

<a id="p100105"></a>Электроаспиратор завода "Красногвардеец" типа 822 или иного типа, обеспечивающий скорость прокачивания воздуха порядка 20 л/мин. и поверяемый Госстандартом;
<a id="p100106"></a>Фильтры из перхлорвиниловой ткани или марки ФПП;
<a id="p100107"></a>Песчаная баня;
<a id="p100108"></a>Фарфоровые тигли высокие N 3;
<a id="p100109"></a>Муфельная печь с терморегулятором на 400 °С;
<a id="p100110"></a>Центрифуга;
<a id="p100111"></a>Фотоэлектроколориметр-нефелометр типа ФЭК-Н-57;
<a id="p100112"></a>Штатив для пробирок;
<a id="p100113"></a>Колориметрические пробирки из прозрачного стекла на 10 мл;
<a id="p100114"></a>Пипетки на 1, 5 и 10 мл;
<a id="p100115"></a>Мерные колбы на 100 мл;
<a id="p100116"></a>Стеклянные палочки;
<a id="p100117"></a>Серная кислота, разбавленная водой в соотношении 1:1;
<a id="p100118"></a>Ацетат аммония, х.ч.;
<a id="p100119"></a>Бихромат калия, х.ч.;
<a id="p100120"></a>Нитрат свинца, х.ч.

4. <a id="p100121"></a>Отбор проб воздуха

<a id="p100122"></a>Отбор проб воздуха производится в конце дня в рабочей зоне персонала. Скорость прокачивания 20 л/мин. На анализ необходимо отобрать от 400 до 1000 л воздуха.

5. <a id="p100123"></a>Проведение анализа

<a id="p100124"></a>Фильтр с пробой осторожно переносят в фарфоровый глубокий тигель, смачивают 3 мл H2SO4 (1:1) и осторожно нагревают на песчаной бане до образования твердого остатка и прекращения выделения белых паров SO2. Затем тигель переносят в муфельную печь для озоления остатка при температуре не выше 400 °С в течение 40 мин.
<a id="p100125"></a>По охлаждении в тигель вливают 6 мл 3%-ного раствора ацетата аммония, перемешивают в течение 10 - 15 мин., далее содержимое вместе с золой переливают по стеклянной палочке в центрифужную пробирку и центрифугируют 5 - 7 мин. при 3000 об./мин.
<a id="p100126"></a>Прозрачный раствор быстро сливают и на анализ берут 5 мл. К анализируемому объему приливают 2 капли 10%-ного раствора бихромата калия, встряхивают и через 20 мин. определяют степень помутнения раствора на приборе ФЭК-Н-57 со светофильтром N 4 в кюветах с толщиной слоя 1 - 2 см при длине волны 440 нм.
<a id="p100127"></a>Количество свинца в растворе определяют по калибровочному графику, для построения которого готовят новую серию стандартных растворов, как указано в табл. 3.

<a id="p100128"></a>Таблица 3

<a id="p100129"></a>Шкала стандартных растворов для построения
калибровочного графика


<table>
<colgroup><col width="35%"><col width="6%"><col width="6%"><col width="6%"><col width="6%"><col width="6%"><col width="6%"><col width="6%"><col width="6%"><col width="6%"><col width="6%"><col width="6%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100130"></a>Состав раствора</td><td colspan="11">Номер стандарта</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1</td><td>2</td><td>3</td><td>4</td><td>5</td><td>6</td><td>7</td><td>8</td><td>9</td><td>10</td></tr>
<tr><td><a id="p100131"></a>Рабочий раствор нитрата свинца, мл</td><td>0</td><td>0,1</td><td>0,2</td><td>0,3</td><td>0,4</td><td>0,5</td><td>0,6</td><td>0,7</td><td>0,8</td><td>0,9</td><td>1,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100132"></a>Уксусная кислота, 1%-ный раствор, мл</td><td>5,0</td><td>4,9</td><td>4,8</td><td>4,7</td><td>4,6</td><td>4,5</td><td>4,4</td><td>4,3</td><td>4,2</td><td>4,1</td><td>4,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100133"></a>Содержание свинца, мкг</td><td>0</td><td>0,5</td><td>1,0</td><td>1,5</td><td>2,0</td><td>2,5</td><td>3,0</td><td>3,5</td><td>4,0</td><td>4,5</td><td>5,0</td></tr>
</table>


<a id="p100134"></a>В качестве рабочего раствора нитрата свинца используется свежеприготовленный раствор с содержанием свинца 5 мкг/мл (см. п. 7 "Нефелометрическое определение свинца в смывах").
<a id="p100135"></a>В каждую пробирку приливают по 2 капли 10%-ного раствора бихромата калия, встряхивают и через 20 мин. определяют степень помутнения растворов на нефелометре со светофильтром N 4 в кюветах с толщиной слоя 1 - 2 см. Затем строят калибровочный график, по горизонтальной оси которого откладывают содержание свинца (см. табл. 3), а по вертикальной - соответствующие им величины интенсивности помутнения растворов. Концентрацию свинца в воздухе выражают в мг/м3 и вычисляют по формуле:

<a id="p100136"></a>,

<a id="p100137"></a>где:
<a id="p100138"></a>x - концентрация свинца в воздухе, мг/м3;
<a id="p100139"></a>a - количество свинца, найденное по калибровочному графику, мкг;
<a id="p100140"></a>5 и 6 - объемы анализируемого и общего растворов соответственно, мл;
<a id="p100141"></a>V - объем прокачанного через фильтр воздуха, л.
<a id="p100142"></a>Например: Объем воздуха, взятого на анализ в процедурной рентгеновского кабинета, составил V = 1000 л. По калибровочному графику найдено a = 1,5 мкг. Подставим все величины в формулу:

<a id="p100143"></a>.

<a id="p100144"></a>Таким образом, загрязненность воздуха рентгеновского кабинета свинцом составила 0,0018 мг/м3, что превышает его ПДК для воздуха населенных мест.
<a id="p100145"></a>При определении свинца в смывах и в воздухе кроме нефелометрического можно использовать полярографический метод, который является более чувствительным. Этот метод подробно описан в книге М.Д. Манита, Р.Ф. Салихджановой и С.Ф. Яворской "Современные методы определения атмосферных загрязнений населенных мест", М., 1981, с. 189.
<a id="p100146"></a>Исследования мочи и крови персонала на содержание свинца следует проводить по обычным методикам, применяемым в клинической практике. Например, Методические рекомендации, утвержденные МЗ РСФСР 20 февраля 1980 г., "Методы лабораторных исследований, используемые при диспансеризации рабочих с вредными условиями труда", Л., 1980, с. 19 - 23.

<a id="p100147"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ОЗОНА В ВОЗДУХЕ**
**РЕНТГЕНОВСКИХ КАБИНЕТОВ**

1. <a id="p100148"></a>Характеристика методики

<a id="p100149"></a>Методика предназначена для определения содержания озона в воздухе рентгеновских кабинетов. Чувствительность методики 0,3 мкг в анализируемом объеме раствора. Определению мешают окислы азота, для поглощения которых используется поглотительный патрон. Погрешность определения составляет +/- 10% нижнего предела концентраций.

2. <a id="p100150"></a>Принцип методики

<a id="p100151"></a>Методика основана на реакции взаимодействия озона с солью Мора в кислой среде с образованием ионов трехвалентного железа, количество которого определяется колориметрически после образования железороданидного комплекса.

3. <a id="p100152"></a>Аппаратура, материалы, реактивы

<a id="p100153"></a>Аспиратор для отбора проб воздуха. Можно использовать аспиратор любой марки, обеспечивающий скорость отбора воздуха от 0,1 до 1 л/мин., например, модель 822 производства Ленинградского завода "Красногвардеец".
<a id="p100154"></a>Фотоэлектрический колориметр типа ФЭК-56 или ФЭК-Н-57.
<a id="p100155"></a>Сушильный шкаф.
<a id="p100156"></a>Поглотительные пробирки с пористой стеклянной пластинкой.
<a id="p100157"></a>Колориметрические пробирки из прозрачного стекла объемом 10 мл.
<a id="p100158"></a>U-образные трубки высотой 150 и диаметром 15 - 20 мм.
<a id="p100159"></a>Пипетки на 1, 5 и 10 мл.
<a id="p100160"></a>Мерные колбы на 500 и 1000 мл.
<a id="p100161"></a>Воронки Бюхнера.
<a id="p100162"></a>Азотная кислота, 1 М раствор. Перед приготовлением раствора концентрированную кислоту продуть током воздуха для удаления окислов азота.
<a id="p100163"></a>Роданистый аммоний, 30%-ный раствор. Раствор должен быть бесцветным или слегка розоватым. При значительной окраске к раствору добавить раствор любой растворимой соли алюминия и аммиаком осадить гидроокись алюминия с примесью железа +3. Осадок отфильтровать, а фильтрат нейтрализовать соляной кислотой. При хранении на холоду раствор устойчив (бесцветен) в течение нескольких дней.
<a id="p100164"></a>Ацетон.
<a id="p100165"></a>Силикагель марки АСК.
<a id="p100166"></a>Соль Мора FeSO4(NH4)2SO4·6H2O.
<a id="p100167"></a>Серная кислота, концентрированная и раствор 1:3 по объему.
<a id="p100168"></a>Бихромат калия.
<a id="p100169"></a>Перманганат калия, 0,1 н раствор.
<a id="p100170"></a>Перекись водорода, 30%-ный раствор. (Все реактивы должны быть ч.д.а. или х.ч.)
<a id="p100171"></a>Поглощающий раствор: 0,1 г соли Мора растворяют в 100 мл дистиллированной воды, добавляют 10 мл 1 М азотной кислоты и 10 мл ацетона. Поглощающий раствор должен быть свежеприготовленным и стоять на холоду.
<a id="p100172"></a>Растворы перекиси водорода готовят следующим образом: 5 - 10 мл 30%-ного раствора перекиси водорода разбавляют в 500 мл дистиллированной воды в мерной колбе. Для титрования берут 10 мл раствора, прибавляют 200 мл дистиллированной воды, 20 мл серной кислоты (1:1) и оттитровывают 0,1 н раствором перманганата калия до появления устойчивого розового окрашивания. 1 мл 0,1 н раствора перманганата калия соответствует 1,7 мг H2O2. Путем соответствующего разбавления готовят исходный раствор с содержанием H2O2 10 мкг/мл, а затем рабочий раствор с содержанием перекиси водорода 1 мкг/мл. Растворы должны быть свежеприготовленными и храниться на холоду.
<a id="p100173"></a>Фильтрующий патрон для поглощения двуокиси азота: силикагель марки АСК с величиной зерен 0,25 - 0,5 мм промывают на воронке Бюхнера 4 - 5 раз горячей дистиллированной водой, удаляют воду нагреванием при 110 °С, а затем прокаливают при 180 °С в течение 4 часов. Далее охлажденный до 50 - 60 °С силикагель насыщают раствором 0,4 г бихромата калия в 10 мл концентрированной серной кислоты. Силикагель переносят в банку с притертой пробкой и хранят без доступа воздуха. Перед отбором пробы силикагель помещают в U-образную трубку примерно на 7 см ее высоты, в концы трубки вводят тампоны из стеклянной ваты.

4. <a id="p100174"></a>Отбор проб воздуха

<a id="p100175"></a>Отбор проб воздуха на содержание озона производят во время работы рентгеновской трубки в рабочей зоне персонала. Перед поглотительным прибором помещают фильтрующий патрон для поглощения двуокиси азота. Анализируемый воздух со скоростью 0,25 л/мин. с помощью аспиратора протягивают через поглотительный прибор, содержащий 5 мл поглотительного раствора. Для анализа необходимо отобрать 5 - 6 литров воздуха.

5. <a id="p100176"></a>Ход анализа

<a id="p100177"></a>Пробу в количестве 5 мл переносят в колориметрическую пробирку и приливают 2 мл 30%-ного раствора роданистого аммония. Через 5 - 10 мин. измеряют оптическую плотность раствора в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 480 - 490 нм. Методика измерения оптической плотности растворов описана в руководстве по использованию приборов типа ФЭК. Содержание азота определяют по предварительно построенному калибровочному графику, для чего готовят шкалу стандартных растворов, как указано в табл. 4.

<a id="p100178"></a>Таблица 4

<a id="p100179"></a>Шкала стандартных растворов для построения
калибровочного графика


<table>
<colgroup><col width="35%"><col width="7%"><col width="7%"><col width="7%"><col width="7%"><col width="7%"><col width="7%"><col width="7%"><col width="7%"><col width="7%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100180"></a>Состав раствора</td><td colspan="9"><a id="p100246"></a>Номер стандарта</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1</td><td>2</td><td>3</td><td>4</td><td>5</td><td>6</td><td>7</td><td>8</td></tr>
<tr><td><a id="p100181"></a>Рабочий стандартный раствор, мл</td><td>0</td><td>0,2</td><td>0,4</td><td>0,6</td><td>0,8</td><td>1,0</td><td>1,2</td><td>1,5</td><td>2,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100182"></a>Поглотительный раствор, мл</td><td>5</td><td>4,8</td><td>4,6</td><td>4,4</td><td>4,2</td><td>4,0</td><td>3,8</td><td>3,5</td><td>3,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100183"></a>Содержание перекиси водорода, мкг</td><td>0</td><td>0,2</td><td>0,4</td><td>0,6</td><td>0,8</td><td>1,0</td><td>1,2</td><td>1,5</td><td>2,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100184"></a>Эквивалентное содержание озона, мкг</td><td></td><td>0,28</td><td>0,57</td><td>0,85</td><td>1,13</td><td>1,41</td><td>1,69</td><td>2,11</td><td>2,82</td></tr>
</table>


<a id="p100185"></a>В каждый раствор добавляют по 2 мл 30%-ного раствора роданистого аммония, встряхивают и через 5 - 10 мин. измеряют оптическую плотность растворов на приборе ФЭК. Затем строят калибровочный график, где по горизонтальной оси откладывают содержание озона в мкг (см. табл. 4), а по вертикальной - соответствующие величины оптической плотности растворов. Типичная калибровочная кривая приведена на рис. 2.



<a id="p100248"></a>Рис. 2. Типичный калибровочный график
для определения содержания озона в пробах

<a id="p100186"></a>Расчет концентрации озона в воздухе проводят по следующей формуле:

<a id="p100187"></a>,

<a id="p100188"></a>где:
<a id="p100189"></a>x - концентрация озона в воздухе, мг/м3;
<a id="p100190"></a>a - количество озона, найденное по калибровочному графику, мкг;
<a id="p100191"></a>V - объем пропущенного через поглотительный прибор воздуха, л.
<a id="p100192"></a>Например: Объем воздуха, взятого на анализ, составляет 5 л. По калибровочной кривой найдено количество озона в пробе - 2,5 мкг. Подставляя все величины в формулу, получаем:

<a id="p100193"></a>.

<a id="p100194"></a>Итак, загрязненность воздуха рентгеновского кабинета озоном составляет 0,5 мг/м3.

<a id="p100195"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ОКИСЛОВ АЗОТА В ВОЗДУХЕ**
**РЕНТГЕНОВСКИХ КАБИНЕТОВ**

1. <a id="p100196"></a>Характеристика методики

<a id="p100197"></a>Методика предназначена для определения содержания окислов азота в воздухе рентгеновских кабинетов. Чувствительность методики 0,3 мкг в анализируемом объеме раствора. Определению мешает озон в концентрациях, превышающих концентрацию двуокиси азота в 2 - 4 раза. Погрешность определения составляет +/- 10% от нижнего предела концентрации.

2. <a id="p100198"></a>Принцип методики

<a id="p100199"></a>Методика основана на поглощении двуокиси азота раствором йодида калия и фотометрическом определении иона нитрата, образующего окрашенное соединение с реактивом Грисса-Илосвая.

3. <a id="p100200"></a>Аппаратура, материалы, реактивы

<a id="p100201"></a>Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 или ФЭК-Н-57.
<a id="p100202"></a>Аспиратор для отбора проб воздуха. Можно использовать любой аспиратор, обеспечивающий скорость отбора воздуха от 0,1 до 1 л/мин., например, модель 822 производства Ленинградского завода "Красногвардеец".
<a id="p100203"></a>Колориметрические пробирки с притертыми пробками объемом 10 мл.
<a id="p100204"></a>Мерные колбы на 100 мл.
<a id="p100205"></a>Бутыли с притертыми пробками на 500 и 200 мл.
<a id="p100206"></a>Нитрат натрия, х.ч.
<a id="p100207"></a>Йодид калия, х.ч.
<a id="p100208"></a>Сульфит натрия, х.ч.
<a id="p100209"></a>Уксусная кислота ледяная, х.ч.
<a id="p100210"></a>Сульфаниловая кислота.
<a id="p100211"></a>-Нафтиламин.
<a id="p100212"></a>В качестве поглотительного раствора используется 0,5 н раствор йодида калия, который готовят из расчета 84 г KI в литре раствора.
<a id="p100213"></a>Основной стандартный раствор с концентрацией ионов  100 мкг/мл получают растворением 0,0150 г перекристаллизованного нитрита натрия в 100 мл дважды перегнанной воды. Раствор пригоден к употреблению в течение двух месяцев.
<a id="p100214"></a>Рабочий стандартный раствор с концентрацией  10 мкг/мл готовят разведением 10 мл основного стандартного раствора до 100 мл 0,5 н раствором йодида калия. Раствор пригоден к употреблению в течение месяца.
<a id="p100215"></a>Сульфит натрия, 0,01 н раствор: готовят путем растворения 0,063 г безводного сульфита натрия или 0,1261 г Na2SO3·7H2O в 100 мл дистиллированной воды. Раствор готовят перед анализом.
<a id="p100216"></a>Уксусная кислота, 12%-ный раствор.
<a id="p100217"></a>Раствор сульфаниловой кислоты: 0,52 г сульфаниловой кислоты растворяют в 150 мл 12%-ного раствора уксусной кислоты.
<a id="p100218"></a>Раствор -нафтиламина: 0,2 г -нафтиламина кипятят с 20 мл воды в течение 2 - 3 мин. до образования на дне капли лилового цвета. Бесцветный раствор декантируют и вливают в 150 мл 12%-ного раствора уксусной кислоты. Растворы сульфаниловой кислоты и -нафтиламина хранят в темных склянках. Они пригодны к употреблению до тех пор, пока не побуреют.
<a id="p100219"></a>Реактив Грисса-Илосвая. Перед употреблением смешивают растворы сульфаниловой кислоты и -нафтиламина в отношении 1:1.

4. <a id="p100220"></a>Отбор проб воздуха

<a id="p100221"></a>Отбор проб воздуха для определения концентрации  производится во время работы рентгеновской трубки в рабочей зоне персонала. Для этого воздух со скоростью 0,25 л/мин с помощью аспиратора протягивают через два последовательно соединенных поглотительных прибора с 6 мл 0,5 н раствора йодида калия в каждом. Для анализа необходимо отобрать 5 - 6 л воздуха. Время отбора 20 - 30 мин. Уровень жидкости в поглотительных приборах необходимо поддерживать постоянным.

5. <a id="p100222"></a>Проведение анализа

<a id="p100223"></a>В две колориметрические пробирки переносят по 5 мл раствора из каждого поглотительного прибора, приливают 0,5 мл реактива Грисса-Илосвая и хорошо перемешивают. Через 10 мин. в каждую пробирку добавляют по 5 капель 0,01 н раствора сульфита натрия, пробы взбалтывают и фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 1 - 2 см при длине волны 520 нм по сравнению с контролем. Контрольные пробы готовятся аналогично анализируемым пробам: в контрольные пробирки вливают по 5 мл 0,5 н раствора йодида калия и далее - реактив Грисса-Илосвая и сульфит натрия. Методика определения оптической плотности растворов описана в руководстве по использованию приборов ФЭК. Содержание двуокиси азота в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику, который строится по шкале стандартных растворов, как указано в табл. 5.

<a id="p100224"></a>Таблица 5

<a id="p100225"></a>Шкала стандартных растворов для построения
калибровочного графика


<table>
<colgroup><col width="44%"><col width="6%"><col width="6%"><col width="6%"><col width="6%"><col width="6%"><col width="6%"><col width="6%"><col width="6%"><col width="6%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100226"></a>Состав раствора</td><td colspan="9"><a id="p100249"></a>Номер стандарта</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1</td><td>2</td><td>3</td><td>4</td><td>5</td><td>6</td><td>7</td><td>8</td></tr>
<tr><td><a id="p100227"></a>Рабочий стандартный раствор, мл</td><td>0</td><td>0,03</td><td>0,05</td><td>0,1</td><td>0,2</td><td>0,3</td><td>0,4</td><td>0,5</td><td>0,6</td></tr>
<tr><td><a id="p100228"></a>Поглотительный раствор йодида калия (0,5 н), мл</td><td>5</td><td>4,97</td><td>4,95</td><td>4,9</td><td>4,8</td><td>4,7</td><td>4,6</td><td>4,5</td><td>4,4</td></tr>
<tr><td><a id="p100229"></a>Содержание NO2 в мкг</td><td>0</td><td>0,3</td><td>0,5</td><td>1,0</td><td>2,0</td><td>3,0</td><td>4,0</td><td>5,0</td><td>6,0</td></tr>
</table>


<a id="p100230"></a>Для построения калибровочной кривой в каждую пробирку приливают 0,5 мл реактива Грисса-Илосвая и хорошо перемешивают. Через 10 мин. добавляют 5 капель 0,01 н раствора сульфита натрия, взбалтывают и колориметрируют в тех же кюветах и при той же длине волны. По данным фотометрирования строят калибровочный график, по горизонтальной оси которого откладывают содержание двуокиси азота в мкг, а по вертикальной - соответствующие оптические плотности растворов стандартной шкалы. Типичный калибровочный график приведен на рис. 3.



<a id="p100251"></a>Рис. 3. Типичный калибровочный график для определения
содержания двуокиси азота в пробе


<a id="p100231"></a>Расчет результатов анализа проводят по формуле:

<a id="p100232"></a>,

<a id="p100233"></a>где x - содержание двуокиси азота в воздухе, мг/куб. м;
<a id="p100234"></a>а  и  а   -  количество двуокиси азота в первом и втором поглотительных приборах, соответственно, в мкг, найденное по калибровочному графику;
<a id="p100235"></a>5 - объем пробы, взятой на исследование из поглотительного прибора, мл;
<a id="p100236"></a>в - общий объем жидкости в поглотительном приборе, мл;
<a id="p100237"></a>V - объем воздуха, л.
<a id="p100238"></a>Например:    Объем   воздуха,   взятого   на   анализ   в   процедурной рентгеновского  кабинета,  V  =  5 л. Общий объем жидкости в поглотительных приборах   в  =  12  мл.  Количество  двуокиси  азота  в  первом  и  втором поглотительных  приборах, найденное по калибровочному графику, составило: а = 0,8 мкг и а  = 0,4 мкг. Подставляя эти величины в формулу, получаем:

<a id="p100239"></a>.

<a id="p100240"></a>Итак, концентрация двуокиси азота в воздухе процедурной рентгеновского кабинета равна 0,58 мг/м3, что значительно превышает ПДК в атмосферном воздухе для населенных мест.



<a id="p100241"></a>

---



## Иллюстрации

$SO_{4}^{2 -}$

$Cl^{-}$

$SO_{4}^{2 -}$

$Cl^{-}$

$\frac{20 \cdot 2}{4} = 10\text{мкг}$

$\frac{10}{100} = 0,1\text{мкг}/\text{см}^{2}$

![](https://i.bukva.ai/r2TkvDzY/img_0.png)

$x = \frac{a \cdot b \cdot 0,001}{4 \cdot S}$

$x = \frac{2 \cdot 20 \cdot 0,001}{4 \cdot 100} = 0,0001\text{мг}/\text{см}^{2}$

$x = \frac{a \cdot 6}{5 \cdot V}$

$x = \frac{1,5 \cdot 6}{5 \cdot 1000} = 0,0018\text{мг}/\text{м}^{3}$

![](https://i.bukva.ai/r2TkvDzY/img_1.png)

$x = \frac{V}{a}$

$x = \frac{2,5}{5} = 0,5\text{мг}/\text{м}^{3}$

$\alpha$

$NO_{2}^{-}$

$NO_{2}^{-}$

$\alpha$

$\alpha$

$\alpha$

$\alpha$

$NO_{2}^{-}$

![](https://i.bukva.ai/r2TkvDzY/img_2.png)

$x = \frac{(a + a_{1}) \cdot b}{5 \cdot V}$

$x = \frac{(0,8 + 0,4) \cdot 12}{5 \cdot 5} = 0,58\text{мг}/\text{м}^{3}$