---
title: "Без названия"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/bez-nazvaniya-2962"
---

## Без названия

# Документ 27741

> [!NOTE]
> ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

```mermaid
flowchart LR
  n0["Методические рекомендации N 01.022-07"]:::doc
  n1["МУК 4.1.3170-14"]:::doc
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
```


<a id="p100001"></a>Утверждаю
Руководитель Федеральной службы
по надзору в сфере защиты прав
потребителей и благополучия человека,
Главный государственный санитарный врач
Российской Федерации
**А.Ю.ПОПОВА**
16 июня 2014 года


#### <a id="p100002"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100003"></a>**ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЦЕТАЛЬДЕГИДА, АЦЕТОНА,**
**МЕТИЛАЦЕТАТА, ЭТИЛАЦЕТАТА, МЕТАНОЛА, ИЗОПРОПАНОЛА, ЭТАНОЛА,**
**Н-ПРОПИЛАЦЕТАТА, Н-ПРОПАНОЛА, ИЗОБУТИЛАЦЕТАТА, БУТИЛАЦЕТАТА,**
**ИЗОБУТАНОЛА, Н-БУТАНОЛА В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ, ВОЗДУХЕ**
**ИСПЫТАТЕЛЬНОЙ КАМЕРЫ И ЗАМКНУТЫХ ПОМЕЩЕНИЙ**

<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.3170-14**

1. <a id="p100005"></a>Разработаны НИИ гигиены и охраны здоровья детей и подростков ФГБУ "Научный центр здоровья детей" РАМН (А.В. Клименко, В.Н. Блинов, О.А. Чумичева).
2. <a id="p100006"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 26 декабря 2013 г. N 4).
3. <a id="p100007"></a>Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 16 июня 2014 г.
4. <a id="p100008"></a>Введены взамен методических рекомендаций от 28 мая 2007 г. N 01.022-07.
<a id="p100009"></a>Свидетельство об аттестации МВИ N 01.00282-2008/0154.16.01.13.

<a id="p100010"></a>Настоящие методические указания регулируют порядок применения метода капиллярной газовой хроматографии для определения содержания в атмосферном воздухе, воздухе испытательной камеры и замкнутых помещений ацетальдегида в диапазоне концентраций 0,005 - 0,12 мг/м3, ацетона, метанола, этанола, изопропанола, н-пропанола в диапазоне концентраций 0,08 - 0,60 мг/м3, метилацетата, этилацетата, н-пропилацетата, изобутилацетата, бутилацетата, изобутанола, н-бутанола в диапазоне концентраций 0,02 - 0,12 мг/м3.
<a id="p100011"></a>Методические указания носят рекомендательный характер.


## 1. <a id="p100012"></a>Общие положения и область применения


<a id="p100013"></a>1.1. Методические указания предназначены для органов и организаций Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, а также других испытательных лабораторий, аккредитованных в установленном порядке, осуществляющих деятельность по санитарно-эпидемиологической оценке атмосферного воздуха, воздуха замкнутых помещений различных объектов и определению летучих органических соединений (ЛОС), выделяющихся из объектов различного состава, находящихся в испытательной камере.
<a id="p100014"></a>1.2. Данная методика применима для насосов с низким объемным расходом газа и дает усредненные во времени результаты.
<a id="p100015"></a>Физико-химические свойства определяемых веществ представлены в табл. 1.

<a id="p100016"></a>Таблица 1

<a id="p100017"></a>Физико-химические свойства определяемых веществ


| <a id="p100018"></a>N п/п | <a id="p100019"></a>Вещество | <a id="p100020"></a>Формула | <a id="p100021"></a>Молекулярная масса | <a id="p100022"></a>Tкип., °C | <a id="p100023"></a>Плотность, г/см3 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100024"></a>1 | <a id="p100025"></a>Ацетальдегид | <a id="p100026"></a>C<sub>2</sub>H<sub>4</sub>O | <a id="p100027"></a>44,05 | <a id="p100028"></a>20,16 | <a id="p100029"></a>0,778 |
| <a id="p100030"></a>2 | <a id="p100031"></a>Ацетон | <a id="p100032"></a>C<sub>3</sub>H<sub>6</sub>O | <a id="p100033"></a>58,08 | <a id="p100034"></a>56,24 | <a id="p100035"></a>0,791 |
| <a id="p100036"></a>3 | <a id="p100037"></a>Метилацетат | <a id="p100038"></a>C<sub>3</sub>H<sub>6</sub>O<sub>2</sub> | <a id="p100039"></a>74,08 | <a id="p100040"></a>57,0 | <a id="p100041"></a>0,93 |
| <a id="p100042"></a>4 | <a id="p100043"></a>Этилацетат | <a id="p100044"></a>C<sub>4</sub>H<sub>8</sub>O<sub>2</sub> | <a id="p100045"></a>88,10 | <a id="p100046"></a>77,2 | <a id="p100047"></a>0,901 |
| <a id="p100048"></a>5 | <a id="p100049"></a>Метанол | <a id="p100050"></a>CH4O | <a id="p100051"></a>32,04 | <a id="p100052"></a>64,06 | <a id="p100053"></a>0,793 |
| <a id="p100054"></a>6 | <a id="p100055"></a>Изопропанол | <a id="p100056"></a>C<sub>3</sub>H<sub>8</sub>O | <a id="p100057"></a>60,09 | <a id="p100058"></a>82,2 | <a id="p100059"></a>0,786 |
| <a id="p100060"></a>7 | <a id="p100061"></a>Этанол | <a id="p100062"></a>C<sub>2</sub>H<sub>6</sub>O | <a id="p100063"></a>46,07 | <a id="p100064"></a>78,4 | <a id="p100065"></a>0,7894 |
| <a id="p100066"></a>8 | <a id="p100067"></a>н-Пропилацетат | <a id="p100068"></a>C<sub>5</sub>H<sub>10</sub>O<sub>2</sub> | <a id="p100069"></a>102,13 | <a id="p100070"></a>101,6 | <a id="p100071"></a>0,887 |
| <a id="p100072"></a>9 | <a id="p100073"></a>н-Пропанол | <a id="p100074"></a>C<sub>3</sub>H<sub>8</sub>O | <a id="p100075"></a>60,09 | <a id="p100076"></a>97,2 | <a id="p100077"></a>0,8036 |
| <a id="p100078"></a>10 | <a id="p100079"></a>Изобутанол | <a id="p100080"></a>C<sub>4</sub>H<sub>10</sub>O | <a id="p100081"></a>74,12 | <a id="p100082"></a>108 | <a id="p100083"></a>0,805 |
| <a id="p100084"></a>11 | <a id="p100085"></a>н-Бутанол | <a id="p100086"></a>C<sub>4</sub>H<sub>10</sub>O | <a id="p100087"></a>74,12 | <a id="p100088"></a>117,5 | <a id="p100089"></a>0,809 |
| <a id="p100090"></a>12 | <a id="p100091"></a>Изобутилацетат | <a id="p100092"></a>C<sub>6</sub>H<sub>12</sub>O<sub>2</sub> | <a id="p100093"></a>116,16 | <a id="p100094"></a>116,5 | <a id="p100095"></a>0,858 |
| <a id="p100096"></a>13 | <a id="p100097"></a>Бутилацетат | <a id="p100098"></a>C<sub>6</sub>H<sub>12</sub>O<sub>2</sub> | <a id="p100099"></a>116,16 | <a id="p100100"></a>126,5 | <a id="p100101"></a>0,882 |



## 2. <a id="p100102"></a>Метрологические характеристики


<a id="p100103"></a>При соблюдении всех регламентируемых условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерения при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 2 для соответствующих диапазонов концентраций.

<a id="p100104"></a>Таблица 2

<a id="p100105"></a>Метрологические параметры


| <a id="p100106"></a>Определяемое вещество | <a id="p100107"></a>Диапазон определяемых концентраций, мг/м3 | <a id="p100108"></a>Показатель точности (границы относительной погрешности), , %, при P = 0,95 | <a id="p100109"></a>Стандартное отклонение повторяемости, , % | <a id="p100110"></a>Предел повторяемости, r, % | <a id="p100111"></a>Предел воспроизводимости, R, % |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100112"></a>Ацетальдегид | <a id="p100113"></a>0,005 - 0,12 | <a id="p100114"></a>16,5 | <a id="p100115"></a>2,9 | <a id="p100116"></a>8 | <a id="p100117"></a>11 |
| <a id="p100118"></a>Ацетон | <a id="p100119"></a>0,08 - 0,6 | <a id="p100120"></a>15,5 | <a id="p100121"></a>1,6 | <a id="p100122"></a>5 | <a id="p100123"></a>7 |
| <a id="p100124"></a>Метилацетат | <a id="p100125"></a>0,02 - 0,12 | <a id="p100126"></a>11,5 | <a id="p100127"></a>1,5 | <a id="p100128"></a>4 | <a id="p100129"></a>6 |
| <a id="p100130"></a>Этилацетат | <a id="p100131"></a>0,02 - 0,12 | <a id="p100132"></a>13,6 | <a id="p100133"></a>1,2 | <a id="p100134"></a>3 | <a id="p100135"></a>5 |
| <a id="p100136"></a>Метанол | <a id="p100137"></a>0,08 - 0,6 | <a id="p100138"></a>19,1 | <a id="p100139"></a>2,5 | <a id="p100140"></a>7 | <a id="p100141"></a>10 |
| <a id="p100142"></a>Изопропанол | <a id="p100143"></a>0,08 - 0,6 | <a id="p100144"></a>17,1 | <a id="p100145"></a>2,8 | <a id="p100146"></a>8 | <a id="p100147"></a>11 |
| <a id="p100148"></a>Этанол | <a id="p100149"></a>0,08 - 0,6 | <a id="p100150"></a>18,2 | <a id="p100151"></a>2,5 | <a id="p100152"></a>7 | <a id="p100153"></a>10 |
| <a id="p100154"></a>н-Пропилацетат | <a id="p100155"></a>0,02 - 0,12 | <a id="p100156"></a>17,1 | <a id="p100157"></a>2,9 | <a id="p100158"></a>8 | <a id="p100159"></a>11 |
| <a id="p100160"></a>н-Пропанол | <a id="p100161"></a>0,08 - 0,6 | <a id="p100162"></a>24,0 | <a id="p100163"></a>2,9 | <a id="p100164"></a>8 | <a id="p100165"></a>11 |
| <a id="p100166"></a>Изобутанол | <a id="p100167"></a>0,02 - 0,12 | <a id="p100168"></a>12,8 | <a id="p100169"></a>2,2 | <a id="p100170"></a>6 | <a id="p100171"></a>8 |
| <a id="p100172"></a>н-Бутанол | <a id="p100173"></a>0,02 - 0,12 | <a id="p100174"></a>19,5 | <a id="p100175"></a>2,5 | <a id="p100176"></a>7 | <a id="p100177"></a>10 |
| <a id="p100178"></a>Изобутилацетат | <a id="p100179"></a>0,02 - 0,12 | <a id="p100180"></a>15,8 | <a id="p100181"></a>1,6 | <a id="p100182"></a>5 | <a id="p100183"></a>7 |
| <a id="p100184"></a>Бутилацетат | <a id="p100185"></a>0,02 - 0,12 | <a id="p100186"></a>18,1 | <a id="p100187"></a>2,3 | <a id="p100188"></a>7 | <a id="p100189"></a>10 |



## 3. <a id="p100190"></a>Метод измерения


<a id="p100191"></a>Методика основана на определении содержания ацетальдегида, ацетона, метанола, этанола, изопропанола, н-пропанола, метилацетата, этилацетата, н-пропилацетата, изобутилацетата, бутилацетата, изобутанола, н-бутанола в атмосферном воздухе, воздухе испытательной камеры и замкнутых помещений методом капиллярной газовой хроматографии с использованием пламенно-ионизационных детекторов (ПИД).
<a id="p100192"></a>Концентрирование определяемых веществ из воздушной среды осуществляют в два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластиной, заполненных дистиллированной водой.
<a id="p100193"></a>Измерение концентраций ЛОС основано на извлечении их из воды одноразовой газовой экстракцией при нагревании пробы в замкнутом объеме и последующем анализе равновесной паровой фазы на двух параллельных кварцевых капиллярных колонках, идентификации веществ по их временам удерживания и количественному определению методом абсолютной градуировки.
<a id="p100194"></a>Величины диапазона измеряемых концентраций и нижнего предела измерения для каждого определяемого вещества в анализируемом объеме воды (5 см3) представлены в табл. 3.

<a id="p100195"></a>Таблица 3

<a id="p100196"></a>Величины диапазона измеряемых концентраций
и нижнего предела измерения определяемых веществ


| <a id="p100197"></a>N п/п | <a id="p100198"></a>Вещество | <a id="p100199"></a>Диапазон измеряемых концентраций, мг/м3 | <a id="p100200"></a>Нижний предел измерения, мкг (в 5 см3 воды) |
| --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100201"></a>1 | <a id="p100202"></a>Ацетальдегид | <a id="p100203"></a>0,005 - 0,12 | <a id="p100204"></a>0,0625 |
| <a id="p100205"></a>2 | <a id="p100206"></a>Ацетон | <a id="p100207"></a>0,08 - 0,6 | <a id="p100208"></a>1,00 |
| <a id="p100209"></a>3 | <a id="p100210"></a>Метилацетат | <a id="p100211"></a>0,02 - 0,12 | <a id="p100212"></a>0,25 |
| <a id="p100213"></a>4 | <a id="p100214"></a>Этилацетат | <a id="p100215"></a>0,02 - 0,12 | <a id="p100216"></a>0,25 |
| <a id="p100217"></a>5 | <a id="p100218"></a>Метанол | <a id="p100219"></a>0,08 - 0,6 | <a id="p100220"></a>1,00 |
| <a id="p100221"></a>6 | <a id="p100222"></a>Изопропанол | <a id="p100223"></a>0,08 - 0,6 | <a id="p100224"></a>1,00 |
| <a id="p100225"></a>7 | <a id="p100226"></a>Этанол | <a id="p100227"></a>0,08 - 0,6 | <a id="p100228"></a>1,00 |
| <a id="p100229"></a>8 | <a id="p100230"></a>н-Пропилацетат | <a id="p100231"></a>0,02 - 0,12 | <a id="p100232"></a>0,25 |
| <a id="p100233"></a>9 | <a id="p100234"></a>н-Пропанол | <a id="p100235"></a>0,08 - 0,6 | <a id="p100236"></a>1,00 |
| <a id="p100237"></a>10 | <a id="p100238"></a>Изобутанол | <a id="p100239"></a>0,02 - 0,12 | <a id="p100240"></a>0,25 |
| <a id="p100241"></a>11 | <a id="p100242"></a>н-Бутанол | <a id="p100243"></a>0,02 - 0,12 | <a id="p100244"></a>0,25 |
| <a id="p100245"></a>12 | <a id="p100246"></a>Бутилацетат | <a id="p100247"></a>0,02 - 0,12 | <a id="p100248"></a>0,25 |
| <a id="p100249"></a>13 | <a id="p100250"></a>Изобутилацетат | <a id="p100251"></a>0,02 - 0,12 | <a id="p100252"></a>0,25 |


<a id="p100253"></a>Продолжительность проведения хроматографического анализа составляет 35 мин.


## 4. <a id="p100254"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы



#### <a id="p100255"></a>4.1 Средства измерений



| <a id="p100256"></a>Хроматограф газовый с двумя пламенно-ионизационными детекторами с пределом детектирования 5 x 10-12 г/с, предназначенный для работы с капиллярными колонками, и программным обеспечением |  |
| --- | --- |
| <a id="p100257"></a>Микрошприцы вместимостью 1, 5, 50, 100, 250, 500 мм3 |  |
| <a id="p100258"></a>Шприцы медицинские вместимостью 5 см3, цельностеклянные | <a id="p100259"></a>ГОСТ 22967-90 |
| <a id="p100260"></a>Весы лабораторные аналитические, наибольший предел взвешивания 200 г, предел допустимой погрешности +/- 0,0001 г | <a id="p100261"></a>ГОСТ Р 53228-08 |
| <a id="p100262"></a>Меры массы | <a id="p100263"></a>ГОСТ OIML R 111-1-09 |
| <a id="p100264"></a>Посуда лабораторная стеклянная | <a id="p100265"></a>ГОСТ 29227-91 |
| <a id="p100266"></a>Колбы мерные вместимостью 50, 100 см3 | <a id="p100267"></a>ГОСТ 1770-74 |
| <a id="p100268"></a>Барометр-анероид с диапазоном измерения атмосферного давления 5 - 790 мм рт. ст. и с пределом допустимой погрешности (1 +/- 2,5) мм рт. ст. | <a id="p100269"></a>ТУ 2504-1797-75 |


<a id="p100270"></a>*Примечание.* Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.


#### <a id="p100271"></a>4.2 Вспомогательные устройства, материалы



| <a id="p100272"></a>Дозатор равновесного пара (ДРП) из комплекта хроматографа |  |
| --- | --- |
| <a id="p100273"></a>Фильтр <*> из комплекта хроматографа для очистки газовых потоков, питающих хроматограф, с расходом очищаемого воздуха не более 600 мл/мин |  |
| <a id="p100274"></a>Кварцевая капиллярная колонка (N 1) длиной 60 м, внутренним диаметром 0,53 мм, со слоем неподвижной жидкой фазы полиэтиленгликоль 20 000 толщиной 1,0 мкм |  |
| <a id="p100275"></a>Кварцевая капиллярная колонка (N 2) длиной 60 м, внутренним диаметром 0,53 мм, со слоем неподвижной жидкой фазы - 6% цианопропилфенил - 94% диметилполисилоксан толщиной 3,0 мкм |  |
| <a id="p100276"></a>Деактивированный (полярный) соединительный кварцевый капилляр длиной 3 м, внутренним диаметром 0,53 мм |  |


<a id="p100277"></a>

---

<a id="p100278"></a><*> Применение фильтра для очистки воздуха позволяет уменьшить уровень фонового тока ПИД в два раза - с 8 до 4 мВ.


| <a id="p100279"></a>Универсальный Y-коннектор для соединения капиллярных колонок с внешним диаметром от 0,25 до 0,53 мм |  |
| --- | --- |
| <a id="p100280"></a>Клей полиамидный для склеивания капиллярных колонок |  |
| <a id="p100281"></a>Флаконы стеклянные вместимостью 15 см3, ФО-1-15-Б-1 | <a id="p100282"></a>ТУ 64-2-10-87 |
| <a id="p100283"></a>Пробоотборное устройство 4-канальное с диапазонами расхода 0,1 - 0,5 дм3/мин и пределом допустимой погрешности +/- (5 - 7)% |  |
| <a id="p100284"></a>Поглотительные приборы с пористой пластиной | <a id="p100285"></a>ТУ 25-111-1136 |
| <a id="p100286"></a>Установка обратноосмотическая с баком-накопителем вместимостью 80 дм3, фильтрами: микрофильтрационным, угольными, обратноосмотическим |  |
| <a id="p100287"></a>Дистиллятор из нержавеющей стали без бака-накопителя, производительностью 2 л/ч |  |
| <a id="p100288"></a>Генератор водорода, производительность 10 л/ч, давление - 140 кПа |  |
| <a id="p100289"></a>Компрессор воздушный | <a id="p100290"></a>ТУ 9443-003-12908609-98 |
| <a id="p100291"></a>Баллонный регулятор давления (гелиевый) |  |
| <a id="p100292"></a>Ванна ультразвуковая | <a id="p100293"></a>ГОСТ Р 51318.14.1-99 |
| <a id="p100294"></a>Гелий газообразный (сжатый), в.ч., марки "55" | <a id="p100295"></a>ТУ 0271-001-4590571-02 |


<a id="p100296"></a>*Примечание.* Допускается использование вспомогательных устройств и материалов с аналогичными или лучшими характеристиками.


#### <a id="p100297"></a>4.3 Реактивы



| <a id="p100298"></a>Вода дистиллированная | <a id="p100299"></a>ГОСТ 6709-72 |
| --- | --- |
| <a id="p100300"></a>Вода дистиллированная для приготовления градуировочных растворов и отбора проб |  |
| <a id="p100301"></a>Ацетальдегид, х.ч., для хроматографии | <a id="p100302"></a>ГОСТ 9585-77 |
| <a id="p100303"></a>Ацетон, х.ч., для хроматографии | <a id="p100304"></a>ТУ 6-09-1707-77 |
| <a id="p100305"></a>Метилацетат, х.ч., для хроматографии | <a id="p100306"></a>ТУ 6-09-300-87 |
| <a id="p100307"></a>Этилацетат, х.ч., для хроматографии | <a id="p100308"></a>ТУ 6-09-667-76 |
| <a id="p100309"></a>Метанол, х.ч., для хроматографии | <a id="p100310"></a>ТУ 6-09-1709-77 |
| <a id="p100311"></a>Изопропанол, х.ч., для хроматографии | <a id="p100312"></a>ТУ 6-09-4522-77 |
| <a id="p100313"></a>Этанол, х.ч., для хроматографии | <a id="p100314"></a>ТУ 6-09-1710-77 |
| <a id="p100315"></a>Пропилацетат, х.ч., для хроматографии | <a id="p100316"></a>ТУ 6-09-667-76 |
| <a id="p100317"></a>н-Пропанол, х.ч., для хроматографии | <a id="p100318"></a>ТУ 6-09-783-88 |
| <a id="p100319"></a>Изобутилацетат, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 98,5% |  |
| <a id="p100320"></a>Бутилацетат, х.ч., для хроматографии | <a id="p100321"></a>ТУ 6-09-781-76 |
| <a id="p100322"></a>Изобутанол, х.ч., для хроматографии | <a id="p100323"></a>ТУ 6-09-4354-88 |
| <a id="p100324"></a>н-Бутанол, х.ч., для хроматографии | <a id="p100325"></a>ТУ 6-09-1708-77 |


<a id="p100326"></a>*Примечание.* Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующей дополнительной очистки растворителей.


## 5. <a id="p100327"></a>Требования безопасности


<a id="p100328"></a>5.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76 и 12.1.005-88.
<a id="p100329"></a>5.2. Требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79.
<a id="p100330"></a>5.3. Организация обучения работников безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.
<a id="p100331"></a>5.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.
<a id="p100332"></a>Содержание вредных веществ в воздухе на должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313-03 и 2.2.5.2308-07.
<a id="p100333"></a>5.5. К обслуживанию хроматографа допускаются лица, прошедшие производственное обучение, проверку знаний и инструктаж по безопасному обслуживанию хроматографа.
<a id="p100334"></a>5.6. При установке, монтаже и эксплуатации хроматографа следует соблюдать "Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением (ПБ-03-576-03)", утвержденные Госгортехнадзором России 11.06.2003 N 91.


## 6. <a id="p100335"></a>Требования к квалификации операторов


<a id="p100336"></a>К выполнению операций по отбору пробы, выполнению измерений и обработке результатов могут быть допущены лица, имеющие высшее или среднее техническое образование, опыт работы в химической лаборатории и с газовым хроматографом, освоившие данную методику и подтвердившие экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по п. 14.


## 7. <a id="p100337"></a>Условия измерений


<a id="p100338"></a>При выполнении пробоподготовки и измерений в лаборатории соблюдают следующие условия:
<a id="p100339"></a>7.1. Приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 +/- 5) °C и относительной влажности не более 80%.
<a id="p100340"></a>7.2. Выполнение измерений производят в условиях, рекомендованных технической документацией к приборам (газовый хроматограф, компрессор воздушный, генератор водорода).


## 8. <a id="p100341"></a>Подготовка к выполнению измерений


<a id="p100342"></a>Перед выполнением измерений проводят следующие работы:
1) <a id="p100343"></a>подготовку хроматографа и дозатора равновесного пара;
2) <a id="p100344"></a>подготовку капиллярных колонок;
3) <a id="p100345"></a>подготовку посуды;
4) <a id="p100346"></a>проверку чистоты газового тракта дозатора равновесного пара, хроматографа и дистиллированной воды;
5) <a id="p100347"></a>получение дистиллированной воды для приготовления градуировочных растворов и отбора проб;
6) <a id="p100348"></a>приготовление градуировочных растворов;
7) <a id="p100349"></a>установление градуировочных характеристик с помощью градуировочных растворов.


#### <a id="p100350"></a>8.1 Подготовка хроматографа и дозатора равновесного пара


<a id="p100351"></a>8.1.1. Подготовку хроматографа проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.
<a id="p100352"></a>8.1.2. Подготовку дозатора равновесного пара проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.


#### <a id="p100353"></a>8.2 Подготовка капиллярных колонок


<a id="p100354"></a>Перед установкой каркасов с капиллярными колонками и соединительного капилляра в термостат колонок с помощью полиимидного клея склеивают капиллярные колонки, универсальный Y-коннектор и соединительный капилляр. Технология склеивания и режим последующей термической обработки системы приведены в инструкции по эксплуатации полиимидного клея и универсального Y-коннектора.
<a id="p100355"></a>Систему из склеенных кварцевых капиллярных колонок, Y-коннектора и соединительного капилляра предварительно кондиционируют, не соединяя выходные концы колонок с детекторами (Tдет = 250 °C), нагревая в термостате хроматографа с программированием температуры от 50 до 230 °C со скоростью 10 °C/мин и выдерживая при конечной температуре в течение 2 ч. Входы в детекторы при этом заглушают графитовыми прокладками из комплекта ЗИП хроматографа. После охлаждения термостата колонок хроматографа выходные концы колонок подсоединяют к пламенно-ионизационным детекторам. После подсоединения колонок к детекторам проверяют герметичность соединений и устанавливают необходимый режим работы хроматографа.


#### <a id="p100356"></a>8.3 Подготовка посуды


<a id="p100357"></a>Посуду, используемую для отбора проб воздуха, приготовления градуировочных растворов и парофазного анализа, тщательно моют с поверхностно-активным моющим средством. После этого посуду замачивают на 3 - 4 ч в свежеприготовленном 3%-м растворе двухромовокислого калия в серной кислоте и отмывают в проточной водопроводной воде. После ополаскивания дистиллированной водой посуду сушат в сушильном шкафу при температуре 140 °C. После охлаждения посуды колбы закрывают притертыми пробками.


#### <a id="p100358"></a>8.4 Проверка чистоты газового тракта дозатора равновесного

пара, хроматографа и дистиллированной воды

<a id="p100359"></a>Перед началом градуировки и анализов следует убедиться в отсутствии следовых количеств анализируемых веществ в газовых магистралях ДРП и хроматографа при заглушенном обогреваемом трубопроводе, соединяющем кран-дозатор ДРП и флакон, а затем проверить чистоту газохроматографической системы в целом, проведя анализ дистиллированной воды для приготовления градуировочных растворов и водных вытяжек.


#### <a id="p100360"></a>8.5 Получение дистиллированной воды для приготовления

градуировочных растворов и отбора проб

<a id="p100361"></a>Для приготовления градуировочных растворов и заполнения поглотительных приборов необходимо использовать дистиллированную воду, не содержащую веществ, определяемых настоящей методикой. Дистиллированную воду получают в две стадии:
<a id="p100362"></a> очистка воды с помощью обратноосмотической установки, предназначенной для глубокого обессоливания водопроводной воды и ее очистки от органических растворенных веществ методом последовательной фильтрации через микрофильтрационный, два угольных, обратноосмотический фильтр и угольный блок-фильтр; производительность не менее 40 л/ч;
<a id="p100363"></a> перегонка воды, предварительно очищенной на обратноосмотической установке, с помощью дистиллятора из нержавеющей стали без бака-накопителя, производительностью 2 л/ч. Отбор дистиллированной воды производится в стеклянную тару с притертой пробкой или закручивающейся крышкой.


#### <a id="p100364"></a>8.6 Приготовление градуировочных растворов


<a id="p100365"></a>Приготовление градуировочных растворов можно провести двумя способами: весовым и объемным.


##### <a id="p100366"></a>8.6.1 Приготовление исходных градуировочных растворов


<a id="p100367"></a>Исходный раствор N 1 ацетальдегида (c = 0,1 мг/см3). 10 мг ацетальдегида вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 (см. табл. 4), заполненную на три четверти дистиллированной водой (п. 8.5), доводят уровень дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают, используя ультразвуковую ванну. Срок хранения исходного раствора N 1 - 1 неделя при 4 °C.

<a id="p100368"></a>Таблица 4

<a id="p100369"></a>Исходный раствор ацетальдегида для приготовления
рабочих растворов, используемых при установлении
градуировочных характеристик


<table>
<colgroup><col width="21%"><col width="25%"><col width="23%"><col width="32%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100370"></a>Название вещества</td><td><a id="p100371"></a>Масса вещества в 100 см3 раствора, мг</td><td><a id="p100372"></a>Концентрация раствора, мг/см3</td><td><a id="p100373"></a>Объем вещества (20 °C) &lt;*&gt;, внесенный в раствор, мм3</td></tr>
<tr><td><a id="p100374"></a>Ацетальдегид</td><td><a id="p100375"></a>10,0</td><td><a id="p100376"></a>0,10</td><td><a id="p100377"></a>12,9</td></tr>
<tr><td colspan="4"><a id="p100378"></a>&lt;*&gt; Данные носят справочный характер.</td></tr>
</table>


<a id="p100379"></a>Исходный раствор N 2 метилацетата, этилацетата, н-пропилацетата, изобутилацетата, н-бутилацетата, изобутанола, н-бутанола (c = 0,1 мг/см3). По 10 мг метилацетата, этилацетата, изобутилацетата, н-бутилацетата, изобутанола, н-бутанола вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 (см. табл. 5), заполненную на три четверти дистиллированной водой, доводят уровень дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают, используя ультразвуковую ванну. Срок хранения исходного раствора N 2 - 1 неделя при 4 °C.

<a id="p100380"></a>Таблица 5

<a id="p100381"></a>Исходный раствор метилацетата, этилацетата, н-пропилацетата,
изобутилацетата, н-бутилацетата, изобутанола и н-бутанола
для приготовления рабочих растворов, используемых
при установлении градуировочных характеристик


<table>
<colgroup><col width="21%"><col width="25%"><col width="23%"><col width="32%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100382"></a>Название вещества</td><td><a id="p100383"></a>Масса вещества в 100 см3 раствора, мг</td><td><a id="p100384"></a>Концентрация раствора, мг/см3</td><td><a id="p100385"></a>Объем вещества (20 °C) &lt;*&gt;, внесенный в раствор, мм3</td></tr>
<tr><td><a id="p100386"></a>Метилацетат</td><td><a id="p100387"></a>10,0</td><td><a id="p100388"></a>0,1</td><td><a id="p100389"></a>10,8</td></tr>
<tr><td><a id="p100390"></a>Этилацетат</td><td><a id="p100391"></a>10,0</td><td><a id="p100392"></a>0,1</td><td><a id="p100393"></a>11,1</td></tr>
<tr><td><a id="p100394"></a>н-Пропилацетат</td><td><a id="p100395"></a>10,0</td><td><a id="p100396"></a>0,1</td><td><a id="p100397"></a>12,3</td></tr>
<tr><td><a id="p100398"></a>Изобутилацетат</td><td><a id="p100399"></a>10,0</td><td><a id="p100400"></a>0,1</td><td><a id="p100401"></a>11,7</td></tr>
<tr><td><a id="p100402"></a>Бутилацетат</td><td><a id="p100403"></a>10,0</td><td><a id="p100404"></a>0,1</td><td><a id="p100405"></a>11,3</td></tr>
<tr><td><a id="p100406"></a>Изобутанол</td><td><a id="p100407"></a>10,0</td><td><a id="p100408"></a>0,1</td><td><a id="p100409"></a>12,4</td></tr>
<tr><td><a id="p100410"></a>н-Бутанол</td><td><a id="p100411"></a>10,0</td><td><a id="p100412"></a>0,1</td><td><a id="p100413"></a>12,4</td></tr>
<tr><td colspan="4"><a id="p100414"></a>&lt;*&gt; Данные носят справочный характер.</td></tr>
</table>


<a id="p100415"></a>Исходный раствор N 3 ацетона, метанола, этанола, изопропанола, н-пропанола (c = 0,2 мг/см3). По 20 мг ацетона, метанола, изопропанола, н-пропанола, этанола вносят в одну мерную колбу вместимостью 100 см3 (см. табл. 6), заполненную на три четверти дистиллированной водой, доводят уровень дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают, используя ультразвуковую ванну. Срок хранения исходного раствора N 3 - 1 неделя при 4 °C.

<a id="p100416"></a>Таблица 6

<a id="p100417"></a>Исходный раствор ацетона, метанола, изопропанола,
этанола и н-пропанола для приготовления рабочих
растворов, используемых при установлении
градуировочных характеристик


<table>
<colgroup><col width="21%"><col width="25%"><col width="23%"><col width="32%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100418"></a>Название вещества</td><td><a id="p100419"></a>Масса вещества в 100 см3 раствора, мг</td><td><a id="p100420"></a>Концентрация раствора, мг/см3</td><td><a id="p100421"></a>Объем вещества (20 °C) &lt;*&gt;, внесенный в раствор, мм3</td></tr>
<tr><td><a id="p100422"></a>Ацетон</td><td><a id="p100423"></a>20,0</td><td><a id="p100424"></a>0,2</td><td><a id="p100425"></a>25,3</td></tr>
<tr><td><a id="p100426"></a>Метанол</td><td><a id="p100427"></a>20,0</td><td><a id="p100428"></a>0,2</td><td><a id="p100429"></a>25,2</td></tr>
<tr><td><a id="p100430"></a>Изопропанол</td><td><a id="p100431"></a>20,0</td><td><a id="p100432"></a>0,2</td><td><a id="p100433"></a>25,5</td></tr>
<tr><td><a id="p100434"></a>Этанол</td><td><a id="p100435"></a>20,0</td><td><a id="p100436"></a>0,2</td><td><a id="p100437"></a>25,3</td></tr>
<tr><td><a id="p100438"></a>н-Пропанол</td><td><a id="p100439"></a>20,0</td><td><a id="p100440"></a>0,2</td><td><a id="p100441"></a>24,9</td></tr>
<tr><td colspan="4"><a id="p100442"></a>&lt;*&gt; Данные носят справочный характер.</td></tr>
</table>



##### <a id="p100443"></a>8.6.2 Приготовление рабочих градуировочных растворов


<a id="p100444"></a>Рабочие градуировочные растворы ацетальдегида, ацетона, метанола, изопропанола, н-пропанола, н-пропилацетата, изобутанола, н-бутанола, метилацетата, этилацетата, бутилацетата готовят в мерных колбах вместимостью 100 см3. Для этого в каждую мерную колбу вместимостью 100 см3, заполненную на три четверти дистиллированной водой, вносят исходные растворы N 1, 2 и 3 в соответствии с табл. 7, 8 и 9, доводят объем охлажденной до 20 °C дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Рабочие градуировочные растворы необходимо готовить каждый день.

<a id="p100445"></a>Таблица 7

<a id="p100446"></a>Таблица градуировочных растворов ацетальдегида


| <a id="p100447"></a>Номер градуировочного раствора | <a id="p100448"></a>1 | <a id="p100449"></a>2 | <a id="p100450"></a>3 | <a id="p100451"></a>4 | <a id="p100452"></a>5 | <a id="p100453"></a>6 | <a id="p100454"></a>7 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100455"></a>Объем исходного р-ра, мм3 | <a id="p100456"></a>12,5 | <a id="p100457"></a>25,0 | <a id="p100458"></a>50,0 | <a id="p100459"></a>100,0 | <a id="p100460"></a>200,0 | <a id="p100461"></a>250,0 | <a id="p100462"></a>300,0 |
| <a id="p100463"></a>Концентрация градуировочного р-ра, мг/дм3 | <a id="p100464"></a>0,0125 | <a id="p100465"></a>0,025 | <a id="p100466"></a>0,050 | <a id="p100467"></a>0,100 | <a id="p100468"></a>0,200 | <a id="p100469"></a>0,250 | <a id="p100470"></a>0,300 |
| <a id="p100471"></a>Концентрация ацетальдегида в воздухе при отборе 12,5 дм3 воздуха, мг/м3 | <a id="p100472"></a>0,005 | <a id="p100473"></a>0,01 | <a id="p100474"></a>0,02 | <a id="p100475"></a>0,04 | <a id="p100476"></a>0,08 | <a id="p100477"></a>0,10 | <a id="p100478"></a>0,12 |


<a id="p100479"></a>Таблица 8

<a id="p100480"></a>Таблица градуировочных растворов метилацетата, этилацетата,
н-пропилацетата, изобутилацетата, н-бутилацетата,
изобутанола и н-бутанола


| <a id="p100481"></a>Номер градуировочного раствора | <a id="p100482"></a>1 | <a id="p100483"></a>2 | <a id="p100484"></a>3 | <a id="p100485"></a>4 | <a id="p100486"></a>5 | <a id="p100487"></a>6 | <a id="p100488"></a>7 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100489"></a>Объем исходного р-ра, мм3 | <a id="p100490"></a>50,0 | <a id="p100491"></a>75,0 | <a id="p100492"></a>100,0 | <a id="p100493"></a>150,0 | <a id="p100494"></a>200,0 | <a id="p100495"></a>300,0 | <a id="p100496"></a>500,0 |
| <a id="p100497"></a>Концентрация градуировочного р-ра, мг/дм3 | <a id="p100498"></a>0,05 | <a id="p100499"></a>0,075 | <a id="p100500"></a>0,10 | <a id="p100501"></a>0,15 | <a id="p100502"></a>0,20 | <a id="p100503"></a>0,30 | <a id="p100504"></a>0,50 |
| <a id="p100505"></a>Концентрация веществ в воздухе при отборе 12,5 дм3 воздуха, мг/м3 | <a id="p100506"></a>0,02 | <a id="p100507"></a>0,03 | <a id="p100508"></a>0,04 | <a id="p100509"></a>0,06 | <a id="p100510"></a>0,08 | <a id="p100511"></a>0,12 | <a id="p100512"></a>0,20 |


<a id="p100513"></a>Таблица 9

<a id="p100514"></a>Таблица градуировочных растворов ацетона, метанола,
этанола, изопропанола и н-пропанола


| <a id="p100515"></a>Номер градуировочного раствора | <a id="p100516"></a>1 | <a id="p100517"></a>2 | <a id="p100518"></a>3 | <a id="p100519"></a>4 | <a id="p100520"></a>5 | <a id="p100521"></a>6 | <a id="p100522"></a>7 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100523"></a>Объем исходного р-ра, мм3 | <a id="p100524"></a>100,0 | <a id="p100525"></a>150,0 | <a id="p100526"></a>200,0 | <a id="p100527"></a>400,0 | <a id="p100528"></a>500,0 | <a id="p100529"></a>600,0 | <a id="p100530"></a>750,0 |
| <a id="p100531"></a>Концентрация градуировочного р-ра, мг/дм3 | <a id="p100532"></a>0,20 | <a id="p100533"></a>0,30 | <a id="p100534"></a>0,40 | <a id="p100535"></a>0,80 | <a id="p100536"></a>1,00 | <a id="p100537"></a>1,20 | <a id="p100538"></a>1,50 |
| <a id="p100539"></a>Концентрация вещества в воздухе при отборе 12,5 дм3 воздуха, мг/м3 | <a id="p100540"></a>0,08 | <a id="p100541"></a>0,12 | <a id="p100542"></a>0,16 | <a id="p100543"></a>0,32 | <a id="p100544"></a>0,40 | <a id="p100545"></a>0,48 | <a id="p100546"></a>0,60 |



#### <a id="p100547"></a>8.7 Установление градуировочных характеристик


<a id="p100548"></a>В методике используется метод абсолютной градуировки, который связывает площадь пика на хроматограмме, полученную в результате дозирования в хроматограф равновесного пара искомого соединения, с концентрацией определяемого вещества в анализируемом водном растворе.
<a id="p100549"></a>Градуировочные характеристики устанавливают с помощью градуировочных растворов определяемых веществ в воде. Они выражают зависимость площади пика (мВ·с) от концентрации раствора (мг/дм3) каждого вещества и строятся по 7 сериям градуировочных растворов. В результате предварительного пересчета <*> зависимости концентрации определяемого вещества в воде от концентрации этого вещества в воздухе (см. предпоследнюю строку табл. 7 и последние строки табл. 8 и 9) на странице "Компоненты" получается прямая зависимость: площадь пика (мВ·с) = F [концентрация определяемого вещества в воздухе (мг/м3)].

<a id="p100550"></a>

---

<a id="p100551"></a><*> При отборе пробы воздуха в поглотительные приборы, заполненные водой, и последующей градуировкой хроматографа с использованием градуировочных растворов методом дозирования равновесного пара основным параметром при проведении расчетов является масса определяемого вещества. Масса вещества связывает концентрации определяемого вещества в отбираемом воздухе и анализируемой воде. Масса вещества в 12,5 дм3 воздуха и 5,0 см3 воды одна и та же, а объемы воздуха и воды различны. Следовательно, и концентрации разные. При концентрации ацетальдегида в воздухе, равной 0,01 мг/м3, его масса в 12,5 дм3 отбираемой пробы воздуха равна 0,125 мкг. Если считать проскок вещества равным нулю, то в 5 см3 анализируемой воды содержится 0,125 мкг ацетальдегида и, следовательно, его концентрация в воде равна 0,025 мг/дм3. Таким образом, проводя градуировку с помощью рабочих градуировочных растворов, мы получаем градуировочную зависимость в виде: площадь пика A (мВ·с) = F (концентрация определяемого вещества в воздухе, мг/дм3). Эта соотношения показаны в строках 3 и 4 табл. 7, 8 и 9.

<a id="p100552"></a>Для каждого вещества определяют соотношение между концентрацией введенного вещества (мг/дм3) и соответствующей ей площадью (мВ·с) пика на хроматограмме. Угол наклона градуировочного графика в области линейного диапазона является коэффициентом отклика детектора анализируемого компонента.
<a id="p100553"></a>Градуировочные графики представляют собой прямую линию и могут быть изображены графически или описаны уравнением регрессии:

<a id="p100554"></a>Acm = bcmCcm + ccm,

<a id="p100555"></a>где Acm - площадь пика анализируемого вещества на хроматограмме градуировочного раствора, мВ·с;
<a id="p100556"></a>Ccm - концентрация анализируемого вещества в градуировочном растворе, мг/дм3, но в ячейках столбца "Единицы концентрации" размерность "мг/дм3" заменяется на размерность "мг/м3" (чтобы связать площадь пика вещества с его концентрацией в воздухе);
<a id="p100557"></a>bcm - тангенс угла наклона градуировочного графика, мВ·с/мг/дм3;
<a id="p100558"></a>ccm - длина отрезка, отсекаемого градуировочным графиком на оси ординат, мВ·с.
<a id="p100559"></a>Если градуировочный график проходит через начало координат, то величину ccm принимают равной нулю.
<a id="p100560"></a>Для построения градуировочной характеристики, выражающей зависимость площади пика на хроматограмме от концентрации вещества, берут среднюю величину из пяти измерений одной концентрации.
<a id="p100561"></a>Условия выполнения измерений содержания веществ в воде из поглотительных приборов и в градуировочных растворах должны быть одинаковы.
<a id="p100562"></a>По 5 см3 каждого градуировочного раствора помещают в стеклянный флакон, содержащий 1 г серно-кислого натрия, герметизируют специальной крышкой из комплекта ДРП, помещают флакон в водяной термостат ДРП.
<a id="p100563"></a>По окончании времени термостатирования вводят иглу трубопровода отбора пробы во флакон и одновременно нажимают клавишу "Старт" на хроматографе. При этом ДРП переходит в режим "Наддув", в течение которого давление в трубопроводе и дозирующей петле повышается до давления наддува. По истечении времени наддува открывается клапан сброса и происходит отбор пробы. По окончании отбора пробы хроматограф переходит в режим "Анализ", который совершается при следующих условиях:

<table>
<colgroup><col width="83%"><col width="17%"></colgroup>
<tr><td colspan="2"><a id="p100564"></a>Условия работы дозатора равновесного пара:</td></tr>
<tr><td><a id="p100565"></a>Время термостатирования контейнера с пробой</td><td><a id="p100566"></a>30 мин;</td></tr>
<tr><td><a id="p100567"></a>Температура термостата контейнера с пробой</td><td><a id="p100568"></a>80 °C;</td></tr>
<tr><td><a id="p100569"></a>Время наддува контейнера</td><td><a id="p100570"></a>5 мин;</td></tr>
<tr><td><a id="p100571"></a>Избыточное давление в контейнере</td><td><a id="p100572"></a>0,7 МПа;</td></tr>
<tr><td><a id="p100573"></a>Температура крана-дозатора</td><td><a id="p100574"></a>135 °C;</td></tr>
<tr><td><a id="p100575"></a>Время отбора пробы</td><td><a id="p100576"></a>10 с;</td></tr>
<tr><td><a id="p100577"></a>Объем вводимой дозы равновесного пара</td><td><a id="p100578"></a>2,0 см3.</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100579"></a>Условия проведения газохроматографического анализа:</td></tr>
<tr><td><a id="p100580"></a>Температура детектора (ПИД)</td><td><a id="p100581"></a>250 °C;</td></tr>
<tr><td><a id="p100582"></a>Температура испарителя</td><td><a id="p100583"></a>250 °C.</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100584"></a>Для капиллярной колонки:</td></tr>
<tr><td><a id="p100585"></a>Температура первого изотермического участка</td><td><a id="p100586"></a>45 °C;</td></tr>
<tr><td><a id="p100587"></a>Длительность первого изотермического участка</td><td><a id="p100588"></a>7 мин;</td></tr>
<tr><td><a id="p100589"></a>Скорость программирования температуры</td><td><a id="p100590"></a>5 °C/мин;</td></tr>
<tr><td><a id="p100591"></a>Температура второго изотермического участка</td><td><a id="p100592"></a>160 °C;</td></tr>
<tr><td><a id="p100593"></a>Длительность второго изотермического участка</td><td><a id="p100594"></a>0 мин;</td></tr>
<tr><td><a id="p100595"></a>Скорость программирования температуры</td><td><a id="p100596"></a>20 °C/мин;</td></tr>
<tr><td><a id="p100597"></a>Температура третьего изотермического участка</td><td><a id="p100598"></a>220 °C;</td></tr>
<tr><td><a id="p100599"></a>Длительность третьего изотермического участка</td><td><a id="p100600"></a>3 мин;</td></tr>
<tr><td><a id="p100601"></a>Суммарный расход газа-носителя (гелий) через две капиллярные колонки</td><td><a id="p100602"></a>12,0 см3/мин;</td></tr>
<tr><td><a id="p100603"></a>Давление на входе в капиллярную колонку</td><td><a id="p100604"></a>52,6 кПа;</td></tr>
<tr><td><a id="p100605"></a>Сброс газа-носителя</td><td><a id="p100606"></a>8 см3/мин;</td></tr>
<tr><td><a id="p100607"></a>Поддув газа-носителя (2 ПИД)</td><td><a id="p100608"></a>40 см3/мин;</td></tr>
<tr><td><a id="p100609"></a>Расход водорода (2 ПИД)</td><td><a id="p100610"></a>40 см3/мин;</td></tr>
<tr><td><a id="p100611"></a>Расход воздуха (2 ПИД)</td><td><a id="p100612"></a>400 см3/мин;</td></tr>
<tr><td><a id="p100613"></a>Высота окна снятия хроматограммы (для концентраций 0,1 мг/дм3 и ниже)</td><td><a id="p100614"></a>10 мВ;</td></tr>
<tr><td><a id="p100615"></a>Общее время анализа</td><td><a id="p100616"></a>35 мин.</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100617"></a>Времена удерживания (мин) веществ на первой колонке (N 1):</td></tr>
<tr><td><a id="p100618"></a>ацетальдегида</td><td><a id="p100619"></a>4,373;</td></tr>
<tr><td><a id="p100620"></a>ацетона</td><td><a id="p100621"></a>5,786;</td></tr>
<tr><td><a id="p100622"></a>метилацетата</td><td><a id="p100623"></a>5,979;</td></tr>
<tr><td><a id="p100624"></a>этилацетата</td><td><a id="p100625"></a>7,401;</td></tr>
<tr><td><a id="p100626"></a>метанола</td><td><a id="p100627"></a>7,777;</td></tr>
<tr><td><a id="p100628"></a>изопропанола</td><td><a id="p100629"></a>8,679;</td></tr>
<tr><td><a id="p100630"></a>этанола</td><td><a id="p100631"></a>9,000;</td></tr>
<tr><td><a id="p100632"></a>н-пропилацетата</td><td><a id="p100633"></a>10,283;</td></tr>
<tr><td><a id="p100634"></a>изобутилацетата</td><td><a id="p100635"></a>11,409;</td></tr>
<tr><td><a id="p100636"></a>н-пропанола</td><td><a id="p100637"></a>12,619;</td></tr>
<tr><td><a id="p100638"></a>бутилацетата</td><td><a id="p100639"></a>13,750;</td></tr>
<tr><td><a id="p100640"></a>изобутанола</td><td><a id="p100641"></a>14,454;</td></tr>
<tr><td><a id="p100642"></a>н-бутанола</td><td><a id="p100643"></a>16,272.</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100644"></a>Времена удерживания (мин) веществ на второй колонке (N 2):</td></tr>
<tr><td><a id="p100645"></a>ацетальдегида</td><td><a id="p100646"></a>5,665;</td></tr>
<tr><td><a id="p100647"></a>метанола</td><td><a id="p100648"></a>6,121;</td></tr>
<tr><td><a id="p100649"></a>этанола</td><td><a id="p100650"></a>7,881;</td></tr>
<tr><td><a id="p100651"></a>ацетона</td><td><a id="p100652"></a>9,024;</td></tr>
<tr><td><a id="p100653"></a>изопропанола</td><td><a id="p100654"></a>9,415;</td></tr>
<tr><td><a id="p100655"></a>метилацетата</td><td><a id="p100656"></a>9,771;</td></tr>
<tr><td><a id="p100657"></a>н-пропанола</td><td><a id="p100658"></a>12,396;</td></tr>
<tr><td><a id="p100659"></a>этилацетата</td><td><a id="p100660"></a>13,523;</td></tr>
<tr><td><a id="p100661"></a>изобутанола</td><td><a id="p100662"></a>15,438;</td></tr>
<tr><td><a id="p100663"></a>н-бутанола</td><td><a id="p100664"></a>17,135;</td></tr>
<tr><td><a id="p100665"></a>н-пропилацетата</td><td><a id="p100666"></a>18,258;</td></tr>
<tr><td><a id="p100667"></a>изобутилацетата</td><td><a id="p100668"></a>20,978;</td></tr>
<tr><td><a id="p100669"></a>бутилацетата</td><td><a id="p100670"></a>22,471.</td></tr>
</table>

<a id="p100671"></a>Через одну минуту после перехода хроматографа в режим "Анализ" вынуть иглу трубопровода отбора пробы из флакона с анализируемой пробой и оставить его открытым для продувки трубопровода и иглы от остатков воды и пробы.


## 9. <a id="p100672"></a>Идентификация определяемых веществ на двух каналах детекторов


<a id="p100673"></a>Идентификация компонентов на двух каналах детекторов применяется для более надежной и достоверной идентификации при анализе многокомпонентных проб, когда одного параметра - времени удерживания компонента на одной колонке - недостаточно.
<a id="p100674"></a>Идентификация каждого компонента пробы проводится по двум параметрам: 1) "Название вещества"; 2) "Номер детектора". Пик на первом канале (ПИД-1) имеет статус "Основной". Пик на втором канале (ПИД-2) имеет статус "Подтверждающий".
<a id="p100675"></a>Для проведения идентификации на двух каналах создаются компоненты с одинаковым именем на каждом канале детектора. При этом в столбце "Идентификация" для компонента на первом канале устанавливается признак "Обычный", а на втором - "Подтверждающий". Если для компонента не создается одноименный компонент на втором канале, его идентификация будет проведена по обычному алгоритму.
<a id="p100676"></a>При интерпретации хроматограмм необходимо соблюдать следующие правила:
<a id="p100677"></a> времена удерживания компонентов должны указываться максимально точно (три знака после запятой). Окна поиска должны быть небольшие (1% или меньше) с целью минимизации временных областей поиска, в которых возможно присутствие двух или более компонентов;
<a id="p100678"></a> признак "Обычный" для компонента следует выбирать на том канале, где этот компонент лучше отделяется от других анализируемых компонентов и посторонних пиков. На другом канале, где пересечение областей поиска с другими компонентами более вероятно, данный компонент будет носить признак "Подтверждающий";
<a id="p100679"></a> если различие заданного времени удерживания двух компонентов от реального времени удерживания пика одинаково, предпочтение в идентификации будет отдано компоненту с меньшим окном поиска. Это может быть использовано оператором как искусственный прием, например, если присутствие одного компонента в анализируемой пробе более вероятно, чем второго. Для использования этого приема двум близко элюируемым компонентам назначается одинаковое время удерживания и незначительно отличающиеся окна поиска (например, 1,0 и 0,8%).
<a id="p100680"></a>Первичную идентификацию веществ, содержащихся в анализируемой пробе, на каждом канале программа проводит путем сравнения времени удерживания каждого определяемого компонента, полученного на каждой колонке, с усредненным временем удерживания вещества, полученным на каждой капиллярной колонке при градуировке и содержащимся на странице "Компоненты" созданной методики. Окончательный этап идентификации оператор проводит самостоятельно. Процесс идентификации заключается в сравнении времен удерживания веществ, идентифицированных программой, со временами удерживания веществ, содержащихся в табл. 10. При этом необходимо следить за тем, чтобы площади пиков, соответствующие одному веществу на разных каналах, были близки друг к другу.

<a id="p100681"></a>Таблица 10

<a id="p100682"></a>Таблица времен удерживания веществ на двух
параллельных капиллярных колонках
(создается на этапе воспроизведения методики)


<table>
<colgroup><col width="25%"><col width="25%"><col width="25%"><col width="25%"></colgroup>
<tr><td colspan="2"><a id="p100683"></a>Колонка N 1</td><td colspan="2"><a id="p100684"></a>Колонка N 2</td></tr>
<tr><td><a id="p100685"></a>Название вещества</td><td><a id="p100686"></a>Времена удерживания, мин</td><td><a id="p100687"></a>Название вещества</td><td><a id="p100688"></a>Времена удерживания, мин</td></tr>
<tr><td><a id="p100689"></a>Ацетальдегид</td><td><a id="p100690"></a>4,373</td><td><a id="p100691"></a>Ацетальдегид</td><td><a id="p100692"></a>5,665</td></tr>
<tr><td><a id="p100693"></a>Ацетон</td><td><a id="p100694"></a>5,786</td><td><a id="p100695"></a>Ацетон</td><td><a id="p100696"></a>9,024</td></tr>
<tr><td><a id="p100697"></a>Метилацетат</td><td><a id="p100698"></a>5,979</td><td><a id="p100699"></a>Метилацетат</td><td><a id="p100700"></a>9,771</td></tr>
<tr><td><a id="p100701"></a>Этилацетат</td><td><a id="p100702"></a>7,401</td><td><a id="p100703"></a>Этилацетат</td><td><a id="p100704"></a>13,523</td></tr>
<tr><td><a id="p100705"></a>Метанол</td><td><a id="p100706"></a>7,777</td><td><a id="p100707"></a>Метанол</td><td><a id="p100708"></a>6,121</td></tr>
<tr><td><a id="p100709"></a>Изопропанол</td><td><a id="p100710"></a>8,679</td><td><a id="p100711"></a>Изопропанол</td><td><a id="p100712"></a>9,415</td></tr>
<tr><td><a id="p100713"></a>Этанол</td><td><a id="p100714"></a>9,000</td><td><a id="p100715"></a>Этанол</td><td><a id="p100716"></a>7,881</td></tr>
<tr><td><a id="p100717"></a>н-Пропилацетат</td><td><a id="p100718"></a>10,283</td><td><a id="p100719"></a>н-Пропилацетат</td><td><a id="p100720"></a>18,258</td></tr>
<tr><td><a id="p100721"></a>Изобутилацетат</td><td><a id="p100722"></a>11,409</td><td><a id="p100723"></a>Изобутилацетат</td><td><a id="p100724"></a>20,978</td></tr>
<tr><td><a id="p100725"></a>н-Пропанол</td><td><a id="p100726"></a>12,619</td><td><a id="p100727"></a>н-Пропанол</td><td><a id="p100728"></a>12,396</td></tr>
<tr><td><a id="p100729"></a>Бутилацетат</td><td><a id="p100730"></a>13,750</td><td><a id="p100731"></a>Бутилацетат</td><td><a id="p100732"></a>22,471</td></tr>
<tr><td><a id="p100733"></a>Изобутанол</td><td><a id="p100734"></a>14,454</td><td><a id="p100735"></a>Изобутанол</td><td><a id="p100736"></a>15,438</td></tr>
<tr><td><a id="p100737"></a>н-Бутанол</td><td><a id="p100738"></a>16,272</td><td><a id="p100739"></a>н-Бутанол</td><td><a id="p100740"></a>17,135</td></tr>
</table>


<a id="p100741"></a>На первой колонке со слоем неподвижной жидкой фазы (НЖФ) полиэтиленгликоль 20 000 определению этилацетата мешает винилацетат, метанола - изопропилацетат, этанола - бензол (в больших количествах), н-бутанола - м-ксилол.
<a id="p100742"></a>На второй колонке со слоем НЖФ 6% цианопропропилфенила и 94% метилполисилоксана определению изопропанола мешает ацетонитрил (в больших количествах), изобутанола - бензол (в больших количествах), бутилацетата - толуол.


## 10. <a id="p100743"></a>Отбор проб воздуха для анализа


<a id="p100744"></a>При отборе проб воздуха следует руководствоваться:
<a id="p100745"></a> ГОСТ Р ИСО 16000-5-2009 "Воздух замкнутых помещений. Часть 5. Отбор проб летучих органических соединений (ЛОС)";
<a id="p100746"></a> ГОСТ Р ИСО 16000-9-2009 "Воздух замкнутых помещений. Часть 9. Определение выделения летучих органических соединений строительными и отделочными материалами. Метод с использованием испытательной камеры";
<a id="p100747"></a> ГОСТ 17.2.3.01-86 "Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных мест".
<a id="p100748"></a>Перед отбором проб воздуха необходимо проверить чистоту дистиллированной воды, проведя ее анализ.
<a id="p100749"></a>Отбор пробы воздуха производят с помощью пробоотборного устройства.
<a id="p100750"></a>Воздух со скоростью 0,5 дм3/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластиной, содержащих по 5 см3 дистиллированной воды каждый, в течение 25 мин. Объем отбираемого воздуха равен 12,5 дм3. Для каждой точки отбирают одновременно две пробы. При температуре окружающего воздуха выше 5 °C поглотительный прибор охлаждают смесью льда и воды (температура смеси равна 4 °C). После отбора пробы воздуха концы поглотительных приборов фиксируют стеклянными заглушками. Срок хранения пробы - не более одних суток в холодильнике в пробирке с притертой пробкой, заполненной под пробку.
<a id="p100751"></a>При отборе пробы воздуха фиксируют температуру и давление окружающей среды.
<a id="p100752"></a>Перед закладкой образца в камеру необходимо проверить чистоту воздуха в камере, отобрав пробу воздуха из пустой камеры и проведя его анализ.
<a id="p100753"></a>Периодически необходимо проводить контроль чистоты поступающего в испытательную камеру воздуха.


## 11. <a id="p100754"></a>Выполнение измерений


<a id="p100755"></a>После проведения отбора пробы воздуха и выхода хроматографа и дозатора равновесного пара на режим содержимое каждого поглотительного прибора (5 см3 пробы воды) переносят во флакон из комплекта ДРП и проводят все операции, описанные в п. 8.7. Растворы из поглотительных приборов анализируют раздельно. По окончании времени термостатирования вводят иглу трубопровода отбора пробы во флакон и одновременно нажимают клавишу "Старт" на хроматографе. По окончании хроматографического анализа производят определение времен удерживания, расчет площадей пиков, идентификацию и количественный расчет обнаруженных соединений на каждом канале. Если во втором поглотительном приборе обнаружено наличие одного или нескольких определяемых веществ, то результаты анализов по этим веществам суммируют.


## 12. <a id="p100756"></a>Обработка результатов измерений


<a id="p100757"></a>Концентрацию каждого идентифицированного вещества (C), содержащегося в пробе, рассчитывают по установленным в п. 8.7 индивидуальным градуировочным зависимостям.
<a id="p100758"></a>Для обработки результатов хроматографического анализа используется программное обеспечение прибора.
<a id="p100759"></a>Концентрацию каждого вещества в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

<a id="p100760"></a> (1)

<a id="p100761"></a>где m - масса каждого определяемого компонента в пробе, найденная по градуировочной характеристике, в первом и втором поглотительном приборе, мкг;
<a id="p100762"></a>V0 - объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм3;

<a id="p100763"></a> (2)

<a id="p100764"></a>где Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, дм3;
<a id="p100765"></a>P - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт. ст.;
<a id="p100766"></a>t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
<a id="p100767"></a>За результат измерения принимают среднее арифметическое значение двух параллельных проб C<sub>1</sub> и C<sub>2</sub> (мг/м3).
<a id="p100768"></a>Расхождение между результатами измерений анализируемой пробы C<sub>1</sub> и C<sub>2</sub> (мг/м3) не должно превышать предела повторяемости (r). Результат измерений считают удовлетворительным при условии:

<a id="p100769"></a> (3)

<a id="p100770"></a>где r - значение предела повторяемости (табл. 2).
<a id="p100771"></a>При невыполнении условия 3 выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь проводят измерения (п. 11).


## 13. <a id="p100772"></a>Оформление результатов измерений


<a id="p100773"></a>Результат анализа представляют в виде:
<a id="p100774"></a>, мг/м3, при вероятности P = 0,95, где
 - <a id="p100775"></a>среднее арифметическое результатов определений, мг/м3;
 - <a id="p100776"></a>граница абсолютной погрешности, мг/м3;

<a id="p100777"></a> (4)

<a id="p100778"></a>где  - границы относительной погрешности методики (показатель точности по диапазону концентраций, табл. 2), %.
<a id="p100779"></a>Если содержание компонента меньше нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:
<a id="p100780"></a>"содержание вещества в пробе менее 0,005 мг/м3" <*>.

<a id="p100781"></a>

---

<a id="p100782"></a><*> 0,005 мг/м3 предел обнаружения (для ацетальдегида).


## 14. <a id="p100783"></a>Контроль качества результатов измерений


<a id="p100784"></a>Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1 - 6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений". Проводится не реже одного раза в квартал, а также после ремонта хроматографа, при замене капиллярных колонок, чистке детектора и т.д. Частота контроля может быть увеличена при большой интенсивности работы прибора.


#### <a id="p100785"></a>14.1 Контроль стабильности градуировочной характеристики


<a id="p100786"></a>Контроль стабильности градуировочной характеристики (ГХ) проводят в начале каждой серии анализов. Измерения проводят на одном из градуировочных растворов (середина градуировочного диапазона).
<a id="p100787"></a>Градуировочная характеристика считается стабильной, если для градуировочного раствора, используемого для контроля, сохраняется соотношение:

<a id="p100788"></a> (5)

<a id="p100789"></a>где X - концентрация вещества в пробе при контрольном измерении, мкг/см3;
<a id="p100790"></a>C - известная концентрация градуировочного раствора веществ, взятая для контроля стабильности ГХ, мкг/см3;
<a id="p100791"></a>B - норматив контроля стабильности ГХ, % (B = 10% при P = 0,95).
<a id="p100792"></a>Если величина расхождения (A) превышает норматив контроля стабильности ГХ, делают вывод о невозможности применения ГХ для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности ГХ. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики устанавливают ее заново согласно п. 8.7.


#### <a id="p100793"></a>14.2 Плановый внутрилабораторный оперативный контроль

процедуры выполнения анализа проводится методом добавок

<a id="p100794"></a>Величина добавки Cд должна удовлетворять условию:

<a id="p100795"></a> (6)

<a id="p100796"></a>где   - характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой соответственно), мг/м3, при этом:

<a id="p100797"></a>,

<a id="p100798"></a>где  - граница абсолютной погрешности, мг/м3;



<a id="p100800"></a>где  - границы относительной погрешности методики (показатель точности по диапазону концентраций, табл. 2), %.
<a id="p100801"></a>Контрольный параметр процедуры Кк рассчитывают по формуле:

<a id="p100802"></a> (7)

<a id="p100803"></a>где , , Cд - среднее арифметическое результатов параллельных определений содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки, соответственно, мг/м3.
<a id="p100804"></a>Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

<a id="p100805"></a> (8)

<a id="p100806"></a>Проводят сопоставление результата контроля процедуры (Кк) с нормативом контроля (К).
<a id="p100807"></a>Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию

<a id="p100808"></a>|Кк| <= К, (9)

<a id="p100809"></a>процедуру анализа признают удовлетворительной.
<a id="p100810"></a>При невыполнении условия (9) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (9) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.


#### <a id="p100811"></a>14.3 Проверка приемлемости результатов измерений,

полученных в условиях воспроизводимости

<a id="p100812"></a>Расхождение между результатами измерений, выполненных в условиях воспроизводимости (разное время, разные операторы, разные лаборатории), не должно превышать предела воспроизводимости (R)

<a id="p100813"></a> (10)

<a id="p100814"></a>где X<sub>1</sub>, X<sub>2</sub> - результаты измерений, выполненных в условиях воспроизводимости (разное время, разные операторы, разные лаборатории), мг/м3;
<a id="p100815"></a>R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 2), %.



<a id="p100816"></a>

---



## Иллюстрации

$\pm \delta$

$\sigma_{r}$

$\cdot$

$\cdot$

$\cdot$

$\cdot$

$\cdot$

$\cdot$

$\cdot$

$\cdot$

$C = \frac{m}{V_{0}} ,$

$V_{0} = \frac{V_{t} \cdot 273 \cdot P}{(273 + t) \cdot 760} ,$

$\frac{2 \cdot |C_{1} - C_{2}| \cdot 100}{(C_{1} + C_{2})} \leq r,$

$(\overline{X} \pm \Delta)$

$\overline{X}$

$\Delta$

$\Delta = \frac{\delta \cdot X}{100} ,$

$\delta$

$A = \frac{(X - C) \cdot 100}{C} \leq B,$

$C_{\text{д}} \geq \Delta_{\text{л},X} + \Delta_{\text{л},X\prime},$

$\pm \Delta_{\text{л},X}$

$( \pm \Delta_{\text{л},X\prime})$

$\Delta_{\text{л}} = \pm 0,84\Delta$

$\Delta$

$\Delta = \frac{\delta \cdot X}{100} ,$

$\delta$

$\text{К}_{\text{к}} = \overline{X}\prime - \overline{X} - C_{\text{д}},$

$\overline{X}\prime$

$\overline{X}$

$\text{К } = \sqrt{\Delta_{\text{л},X\prime}^{2} + \Delta_{\text{л},X}^{2}} .$

$\frac{2 \cdot |X_{1} - X_{2}| \cdot 100}{(X_{1} + X_{2})} \leq R,$