---
title: "Без названия"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/bez-nazvaniya-279"
---

## Без названия

# Документ 2240


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Введен в действие<br>
Постановлением Комитета стандартов,<br>
мер и измерительных приборов<br>
при Совете Министров СССР

</div>

от 17 декабря 1969 г. N 1365

<a id="p100002"></a>**ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР**

<a id="p100003"></a>**ПЛАСТМАССЫ**

<a id="p100004"></a>**МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛОТНОСТИ (ОБЪЕМНОЙ МАССЫ)**

<a id="p100005"></a>Plastics. Methods for the determination of density
(mass density)

<a id="p100006"></a>**ГОСТ 15139-69***

<div align="center">

**(СТ СЭВ 891-78)**

</div>


<div align="right">

<a id="p100007"></a>Группа Л29

</div>


<a id="p100008"></a>Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 17 декабря 1969 г. N 1365 срок введения установлен

<div align="right">

<a id="p100009"></a>с 1 июля 1970 года

</div>


<a id="p100010"></a>Постановлением Госстандарта от 27.09.85 N 3163 срок действия продлен

<div align="right">

<a id="p100011"></a>до 1 января 1990 года

</div>


<a id="p100012"></a>Переиздание (февраль 1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в феврале 1980 г. (ИУС 4-80).

<a id="p100013"></a>Настоящий стандарт распространяется на пластмассы в виде листов, пластин, трубок, отливок, гранул или порошков и устанавливает пять методов определения плотности (объемной массы):
<a id="p100014"></a>обмер и взвешивание (по объему и массе);
<a id="p100015"></a>гидростатическое взвешивание;
<a id="p100016"></a>пикнометрический;
<a id="p100017"></a>флотационный (изменением плотности рабочей жидкости);
<a id="p100018"></a>метод градиентной колонки.
<a id="p100019"></a>Стандарт не распространяется на пористые пластмассы.
<a id="p100020"></a>Применение метода предусматривается в стандартах или технических условиях, устанавливающих технические требования на пластмассы. При выборе метода следует руководствоваться тем, чтобы величина разброса значений плотности материала была близка к абсолютной погрешности метода.
<a id="p100021"></a>Стандарт соответствует СТ СЭВ 891-78.


### 1. <a id="p100022"></a>ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ


<a id="p100023"></a>1.1. Гранулы и порошки подвергаются испытанию без предварительной механической обработки. Из полуфабрикатов и изделий вырезают образцы, соответствующие требованиям настоящего стандарта.
<a id="p100024"></a>1.2. Образцы должны быть гладкими, без пустот и трещин для уменьшения возможности захвата или включения воздушных пузырьков.
<a id="p100025"></a>1.3. Кондиционирование образцов перед испытанием и испытания проводят по ГОСТ 12423-66 при контрольной стандартной атмосфере, если в стандартах или технических условиях на пластмассы нет других указаний.
<a id="p100026"></a>При определении плотности образцов заданную температуру поддерживают с точностью до 0,1 К.
<a id="p100027"></a>1.4. Число образцов от одной партии материала должно быть не менее трех.
<a id="p100028"></a>1.5. Для определения плотности применяют жидкости, хорошо смачивающие материалы, которые не должны растворять и пропитывать образец или вступать с ним в реакцию, а также не должны улетучиваться во время определения (например, этиловый спирт, смесь метилового спирта с хлороформом, вода или вода с хлористым цинком).
<a id="p100029"></a>При плохом смачивании образца в жидкость необходимо вводить смачивающие и обезжиривающие вещества.
<a id="p100030"></a>При отсутствии подходящей жидкости образцы покрывают слоем парафина известной плотности, что потом учитывают при расчете плотности.
<a id="p100031"></a>1.6. При изготовлении образцов из полуфабрикатов или готовых изделий механической обработкой следует избегать давлений, которые могут вызвать деформацию материала с увеличением плотности.
<a id="p100032"></a>(Введен дополнительно, Изм. N 1).


### 2. <a id="p100033"></a>МЕТОД ОБМЕРА И ВЗВЕШИВАНИЯ


<a id="p100034"></a>Сущность метода заключается в определении плотности вещества по отношению массы образца к его объему, определяемому непосредственно взвешиванием и обмером. Допускается измерять объем другими методами, например по вытесненному объему жидкости для образцов неправильной или трудно измеряемой формы.
<a id="p100035"></a>Метод применяется для определения плотности (объемной массы) изделий и полуфабрикатов (стержни, бруски, трубы) и обеспечивает точность измерения плотности до 0,5% при точности измерения объема 0,3% и массы 0,2%.

#### <a id="p100036"></a>2.1 Аппаратура и материалы

<a id="p100037"></a>Инструмент, позволяющий производить линейные замеры с точностью до 0,1% от минимального размера образца.
<a id="p100038"></a>Прибор для определения объема образцов неправильной или трудно измеряемой формы, например, изображенный на черт. 1, представляет собой две спаянные стеклянные трубки разного диаметра, закрытые с концов притертыми пробками. Для отсчета уровня на трубку меньшего диаметра наносят риски через 1 мм.
<a id="p100039"></a>Рабочая жидкость.

#### <a id="p100040"></a>2.2 Проведение испытания

<a id="p100041"></a>Образцы для испытания должны соответствовать требованиям разд. 1 и иметь объем не менее 1 см3 и массу не более 180 г.
<a id="p100042"></a>Массу образца определяют взвешиванием с точностью до 0,0001 г.
<a id="p100043"></a>Объем образца определяют следующим образом:
<a id="p100044"></a>а) правильной геометрической формы - вычисляют по результатам линейных замеров;
<a id="p100045"></a>б) неправильной или трудно измеряемой формы - по объему вытесненной жидкости, определяемому, например, при помощи прибора (черт. 1).

<div align="center">

<a id="p100046"></a>Прибор для определения объема образцов неправильной формы

</div>




<div align="center">

<a id="p100048"></a>Черт. 1

</div>


<a id="p100049"></a>Для этого прибор, находящийся в вертикальном положении узким горлышком вверх, наполняют жидкостью до нижнего деления шкалы или немного выше, закрывают пробкой и переворачивают на 360°, после этого отсчитывают уровень жидкости. Затем прибор переворачивают так, чтобы большая пробка находилась вверху, после этого взвешенный образец объемом не более 5 см3 вводят в прибор, плотно закрывают пробкой и, переворачивая, приводят в первоначальное положение. Новый уровень жидкости отсчитывают, следя за тем, чтобы не было прилипших к образцу воздушных пузырьков. Объем образца определяют по разности между уровнями жидкости.

#### <a id="p100050"></a>2.3 Обработка результатов

<a id="p100051"></a>Плотность материала  при температуре измерения в г/см3 вычисляют по формуле

<div align="center">

<a id="p100052"></a>,

</div>


<a id="p100053"></a>где  - масса образца в г;
<a id="p100054"></a>V - объем образца при температуре измерения в см3.
<a id="p100055"></a>За результат испытания принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны быть более 0,005 г/см3, если нет других указаний в нормативно-технической документации на материал.
<a id="p100056"></a>(Измененная редакция, Изм. N 1).


### 3. <a id="p100057"></a>МЕТОД ГИДРОСТАТИЧЕСКОГО ВЗВЕШИВАНИЯ


<a id="p100058"></a>Сущность метода заключается в сравнении масс одинаковых объемов испытуемого вещества и жидкости известной плотности (например, дистиллированной воды), называемой рабочей жидкостью. Метод предназначен для определения плотности (объемной массы) формованных изделий (стержни, бруски, трубки) и обеспечивает точность измерения плотности до 0,1%.

#### <a id="p100059"></a>3.1 Аппаратура и материалы

<a id="p100060"></a>Весы аналитические с точностью взвешивания до 0,0001 г.
<a id="p100061"></a>Подставка для стакана, устанавливаемая над чашкой весов, имеющая достаточную высоту для свободного перемещения чашки при взвешивании.
<a id="p100062"></a>Проволока-подвеска из гибкого, стойкого к коррозии материала (диаметр проволоки 0,06 - 0,04 мм).
<a id="p100063"></a>Груз для испытания материала с плотностью, меньшей плотности рабочей жидкости. Масса груза должна быть примерно на 20% больше массы образца. Груз должен иметь правильную форму, гладкую поверхность и плотность вещества груза не менее 7,0 г/см3.
<a id="p100064"></a>Рабочая жидкость, плотность которой известна или измерена с точностью не менее 0,05%, удовлетворяющая требованиям п. 1.5.
<a id="p100065"></a>Термометр со шкалой от 0 до 50 °C с ценой деления 0,1 °C по ГОСТ 215-73.
<a id="p100066"></a>(Измененная редакция, Изм. N 1).

#### <a id="p100067"></a>3.2 Проведение испытания


##### <a id="p100068"></a>3.2.1 Для испытания применяют образцы массой 0,2 - 5,0 г.

<a id="p100069"></a>Определяют массу образца , взвешивая его с точностью до 0,0001 г.
<a id="p100070"></a>Устанавливают подставку со стаканом, наполненным рабочей жидкостью, на столик весов; испытуемый образец с помощью проволоки-подвески подвешивают к коромыслу весов. После этого образец опускают в стакан с жидкостью до полного его погружения, не касаясь стенок и дна сосуда и следя за тем, чтобы на нем не было пузырьков воздуха, и проводят взвешивание, определяя массу .
<a id="p100071"></a>Если образец в жидкости всплывает, к подвеске подвешивают дополнительный груз.
<a id="p100072"></a>Образец снимают с подвески, подвеску (с грузом, если он применялся) опускают в стакан с жидкостью (подвеска при этом не должна касаться стенок и дна стакана) и производят взвешивание, таким образом определяют массу .
<a id="p100073"></a>3.2.2. Если плотность рабочей жидкости неизвестна, ее определяют пикнометром.
<a id="p100074"></a>Пикнометр и пробку очищают серно-хромовой смесью, промывают дистиллированной водой, затем этиловым спиртом, после чего высушивают потоком воздуха, не содержащим пыли. Сухой пикнометр оставляют на 1 ч при комнатной температуре в помещении, не содержащем пыли, затем взвешивают вместе с пробкой с точностью до 0,0001 г, определяя М4. Затем пикнометр наполняют дистиллированной водой, следя за тем, чтобы на стенках не осталось воздушных пузырьков, закрывают пробкой и помещают в термостат при (293 +/- 0,1) K (20 +/- 0,1 °C), (296 +/- 0,1) K (23 +/- 0,1 °C) или (300 +/- 0,1) K (27 +/- 0,1 °C) на 30 мин.
<a id="p100075"></a>Избыток воды из капиллярной трубки удаляют при помощи свернутой фильтровальной бумаги, при этом пикнометр держат в термостате. После этого пикнометр вытирают и определяют массу пикнометра с дистиллированной водой .
<a id="p100076"></a>Воду выливают, пикнометр высушивают и наполняют рабочей жидкостью, вытирают его снаружи чистой сухой льняной тканью и выдерживают в термостате при (293 +/- 0,1) K (20 +/- 0,1 °C), (296 +/- 0,1) K (23 +/- 0,1 °C) или (300 +/- 0,1) K (27 +/- 0,1 °C) в течение 30 мин.
<a id="p100077"></a>Избыток жидкости удаляют, снова вытирают пикнометр, избегая нагревания рукой или трением, берут его бумажным или проволочным кольцом и взвешивают с точностью до 0,0001 г, определяя массу пикнометра с рабочей жидкостью .
<a id="p100078"></a>Плотность жидкости  в г/см3 при температуре определения вычисляют по формуле

<div align="center">

<a id="p100079"></a>,

</div>


<a id="p100080"></a>где 0,0012 - плотность воздуха при температуре определения в г/см3;
 - <a id="p100081"></a>масса сухого пикнометра в г;
 - <a id="p100082"></a>масса пикнометра с дистиллированной водой в г;
 - <a id="p100083"></a>масса пикнометра с рабочей жидкостью в г;
 - <a id="p100084"></a>плотность воды при температуре определения (; ; ).
<a id="p100085"></a>(Измененная редакция, Изм. N 1).

#### <a id="p100086"></a>3.3 Обработка результатов

<a id="p100087"></a>По данным взвешивания массу жидкости известной плотности  в г, объем которой равен объему образца, вычисляют по формуле

<div align="center">

<a id="p100088"></a>,

</div>


<a id="p100089"></a>где  - масса образца в воздухе в г;
 - <a id="p100090"></a>масса образца с подвеской в жидкости в г;
 - <a id="p100091"></a>масса подвески (с грузом, если он применялся) в жидкости в г.
<a id="p100092"></a>Плотность испытуемого образца  в г/см3 вычисляют по формуле

<div align="center">

<a id="p100093"></a>.

</div>


<a id="p100094"></a>За результат испытания принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны быть более 0,0005 г/см3, если нет других указаний в нормативно-технической документации на материал. Результаты округляют до третьего десятичного знака.
<a id="p100095"></a>Результат записывают с тремя знаками после запятой.
<a id="p100096"></a>Если образец был покрыт защитным слоем парафина, то плотность его вычисляют по формуле

<div align="center">

<a id="p100097"></a>,

</div>


<a id="p100098"></a>где  - масса образца без защитного слоя, г;
 - <a id="p100099"></a>масса образца с защитным слоем, взвешенного в воздухе, г;
 - <a id="p100100"></a>масса образца с защитным слоем, взвешенного в жидкости, г;
 - <a id="p100101"></a>масса защитного слоя, г;
 - <a id="p100102"></a>плотность рабочей жидкости, г/см3;
 - <a id="p100103"></a>плотность защитного слоя парафина, г/см3.
<a id="p100104"></a>(Измененная редакция, Изм. N 1).


### 4. <a id="p100105"></a>ПИКНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД


<a id="p100106"></a>Сущность метода заключается в сравнении масс одинаковых объемов испытуемого вещества и жидкости известной плотности. Метод применяется для определения плотности формованных изделий, пресспорошков, гранул, хлопьев и обеспечивает точность измерения до 0,05%.

#### <a id="p100107"></a>4.1 Аппаратура и материалы

<a id="p100108"></a>Пикнометр с боковой капиллярной трубкой, вместимостью 50 см3.
<a id="p100109"></a>Термометр со шкалой от 0 до 50 °C с ценой деления 0,1 °C по ГОСТ 215-73.
<a id="p100110"></a>Термостат с точностью термостатирования до 0,1 К.
<a id="p100111"></a>Рабочая жидкость по п. 1.5 указывается в стандартах или технических условиях на пластмассы. Плотность рабочей жидкости должна быть известна или измерена с точностью не менее 0,05%.
<a id="p100112"></a>(Измененная редакция, Изм. N 1).

#### <a id="p100113"></a>4.2 Проведение испытания

<a id="p100114"></a>4.2.1. Образцы для испытания должны иметь массу от 1 до 5 г. Пустой и сухой пикнометр, подготовленный к испытанию, как указано в п. 3.2.2, наполняют рабочей жидкостью, из которой предварительно удален воздух, помещают в термостат, где выдерживают в течение 30 мин при температуре, выбранной из значений (293 +/- 0,1) K (20 +/- 0,1 °C), (296 +/- 0,1) K (23 +/- 0,1 °C) или (300 +/- 0,1) K (27 +/- 0,1 °C).
<a id="p100115"></a>Избыток рабочей жидкости удаляют, как указано в п. 3.2.2, затем снаружи пикнометр вытирают, взвешивают и определяют массу .
<a id="p100116"></a>Пикнометр освобождают от рабочей жидкости, повторяют подготовку к испытанию в соответствии с п. 3.2.2, после чего пустой и сухой пикнометр взвешивают, помещают в него образец и взвешивают вместе с образцом. По разности этих двух измерений определяют массу образца .
<a id="p100117"></a>(Измененная редакция, Изм. N 1).
<a id="p100118"></a>4.2.2. В пикнометр заливают рабочую жидкость так, чтобы она покрывала образец, и удаляют воздух, поместив пикнометр в вакуумный эксикатор, присоединенный к вакуум-насосу.
<a id="p100119"></a>После вакуумирования пикнометр с рабочей жидкостью и образцом помещают в термостат, где выдерживают в течение 30 мин при температуре, как указано в п. 4.2.1. Жидкость доводят до метки, затем снаружи пикнометр вытирают, взвешивают и определяют массу .
<a id="p100120"></a>(Измененная редакция, Изм. N 1).

#### <a id="p100121"></a>4.3 Обработка результатов

<a id="p100122"></a>Плотность образца  в г/см3 вычисляют по формуле

<div align="center">

<a id="p100123"></a>,

</div>


<a id="p100124"></a>где  - масса образца в воздухе, г;
 - <a id="p100125"></a>масса пикнометра с рабочей жидкостью, г;
 - <a id="p100126"></a>масса пикнометра с рабочей жидкостью и образцом, г;
 - <a id="p100127"></a>плотность рабочей жидкости, г/см3.
<a id="p100128"></a>За результат испытания принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны быть более 0,0002 г/см3, если нет других указаний в нормативно-технической документации на материал.
<a id="p100129"></a>Результаты округляют до четвертого десятичного знака.
<a id="p100130"></a>Результаты записывают с четырьмя знаками после запятой.
<a id="p100131"></a>(Измененная редакция, Изм. N 1).


### 5. <a id="p100132"></a>ФЛОТАЦИОННЫЙ МЕТОД


<a id="p100133"></a>Сущность метода заключается в сравнении плотности образца с плотностью рабочей жидкости в момент перехода образца во взвешенное состояние.
<a id="p100134"></a>Метод применяется для определения плотности пластмасс (преимущественно полиолефинов) в виде гранул и любых формованных изделий.
<a id="p100135"></a>В качестве рабочей жидкости используют смесь этиловый спирт - вода. Метод пригоден для определения плотности полиолефинов плотностью менее 1 г/см3.
<a id="p100136"></a>(Измененная редакция, Изм. N 1).

#### <a id="p100137"></a>5.1 Аппаратура и материалы

<a id="p100138"></a>Термостат с выносной ванной с точностью термостатирования до 0,1 °C в интервале температур 20 - 30 °C.
<a id="p100139"></a>Бюретка по ГОСТ 20292-74, вместимостью 25 см3.
<a id="p100140"></a>Пипетка по ГОСТ 20292-74, вместимостью 50 см3.
<a id="p100141"></a>Стакан по ГОСТ 25336-82, типа Н, вместимостью 250 см3.
<a id="p100142"></a>Пикнометр по ГОСТ 22524-77, типа ПМЖ, вместимостью 25 см3.
<a id="p100143"></a>Мешалка магнитная.
<a id="p100144"></a>Водный раствор этилового спирта плотностью 0,9100 г/см3.
<a id="p100145"></a>Раствор готовят смешиванием 1000 см3 этилового спирта (96,2%) по ГОСТ 5962-67 с 629 см3 дистиллированной воды по ГОСТ 6709-72 и 2,5 см3 смачивающей жидкости. Плотность приготовленного раствора определяют пикнометрическим методом с точностью до 0,01% не менее двух раз двумя пикнометрами, принимая плотность воды при 20 °C равной 0,998203 г/см3. При пикнометрических измерениях рекомендуется вводить поправку на вакуум, иначе ошибка в определении плотности раствора будет составлять около 0,0001 г/см3.
<a id="p100146"></a>(Измененная редакция, Изм. N 1).

#### <a id="p100147"></a>5.2 Проведение испытания

<a id="p100148"></a>5.2.1. Установка для определения плотности полимеров флотационным методом изображена на черт. 2.
<a id="p100149"></a>В стакан 6 наливают пипеткой 50 см3 водного раствора этилового спирта плотностью 0,9100 г/см3, помещают ротор магнитной мешалки 8 и три гранулы материала или три образца, вырезанных из разных мест одной и той же пластины полимера.
<a id="p100150"></a>Стакан помещают в водяную ванну 7, присоединенную к ультратермостату 1, и закрывают крышкой 5, через отверстие которой в стакан вводят термометр 4 и носик бюретки 2 с дистиллированной водой, закрепленных на штативе 3. Для достижения температурного равновесия содержимое стакана термостатируют при перемешивании в течение 15 мин. Затем порциями по 1 см3 добавляют из бюретки воду до тех пор, пока образцы не проявят склонности к переходу во взвешенное состояние. После этого воду прибавляют по 0,2 см3, а затем по каплям, до тех пор, пока образец не поднимется не менее чем 1 см под мениском раствора. В этот момент прекращают подачу воды и испытание заканчивают.

<div align="center">

<a id="p100151"></a>Установка для определения плотности флотационным методом

</div>




<div align="center">

<a id="p100153"></a>Черт. 2

</div>


<a id="p100154"></a>(Измененная редакция, Изм. N 1).
<a id="p100155"></a>5.2.2. Плотность образцов определяют по количеству добавленной дистиллированной воды с помощью кривой на градуировочном графике (черт. 3).
<a id="p100156"></a>За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов расчета плотности по градуировочному графику для каждого образца, допускаемые расхождения между которыми не должны отличаться более чем на 0,0004 г/см3, если нет других указаний в нормативно-технической документации на материал. Результаты округляют до четвертого десятичного знака. Точность метода до 0,0002 г/см3.
<a id="p100157"></a>Градуировочный график зависимости плотности раствора этиловый спирт - вода от количества воды строится на основе данных, приведенных в табл. 1.

<div align="center">

<a id="p100158"></a>Градуировочный график

</div>




<div align="center">

<a id="p100160"></a>Черт. 3

</div>


<a id="p100161"></a>На оси абсцисс откладывают количество воды в растворе, на оси ординат - значения плотности раствора. Рекомендуется график строить в следующем масштабе:
<a id="p100162"></a>количество воды - 1 см3 в 10 мм;
<a id="p100163"></a>плотность раствора - 0,0001 г/см3 в 1 мм.

<div align="right">

<a id="p100164"></a>Таблица 1

</div>


<div align="center">

<a id="p100165"></a>Зависимость плотности раствора от количества воды,<br>
добавленной к 50 см3 основного раствора с

</div>



| Количество добавленной воды, см3 | Плотность раствора в г/см3 | Количество добавленной воды, см3 | Плотность раствора в г/см3 | Количество добавленной воды, см3 | Плотность раствора в г/см3 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| 0 | 0,91000 | 26 | 0,94880 | 52 | 0,96290 |
| 1 | 0,91265 | 27 | 0,94965 | 53 | 0,96325 |
| 2 | 0,91500 | 28 | 0,95040 | 54 | 0,96360 |
| 3 | 0,91715 | 29 | 0,95115 | 55 | 0,96395 |
| 4 | 0,91920 | 30 | 0,95185 | 56 | 0,96425 |
| 5 | 0,92130 | 31 | 0,95255 | 57 | 0,96455 |
| 6 | 0,92330 | 32 | 0,95320 | 58 | 0,96455 |
| 7 | 0,92520 | 33 | 0,95385 | 59 | 0,96515 |
| 8 | 0,92700 | 34 | 0,95455 | 60 | 0,96545 |
| 9 | 0,92880 | 35 | 0,95515 | 61 | 0,96575 |
| 10 | 0,93040 | 36 | 0,95575 | 62 | 0,96604 |
| 11 | 0,93190 | 37 | 0,95620 | 63 | 0,96635 |
| 12 | 0,93330 | 38 | 0,95685 | 64 | 0,96600 |
| 13 | 0,93470 | 39 | 0,95740 | 65 | 0,96685 |
| 14 | 0,93615 | 40 | 0,95790 | 66 | 0,96710 |
| 15 | 0,93750 | 41 | 0,95840 | 67 | 0,96735 |
| 16 | 0,93870 | 42 | 0,95890 | 68 | 0,96760 |
| 17 | 0,93990 | 43 | 0,95935 | 69 | 0,96780 |
| 18 | 0,94110 | 44 | 0,95980 | 70 | 0,96805 |
| 19 | 0,94220 | 45 | 0,96020 | 71 | 0,96830 |
| 20 | 0,94330 | 46 | 0,96060 | 72 | 0,96855 |
| 21 | 0,94425 | 47 | 0,96100 | 73 | 0,96875 |
| 22 | 0,94520 | 48 | 0,96140 | 74 | 0,96900 |
| 23 | 0,94620 | 49 | 0,96180 | 75 | 0,96925 |
| 24 | 0,94710 | 50 | 0,96220 | 76 | 0,96950 |
| 25 | 0,94800 | 51 | 0,96255 | 77 | 0,96970 |


<a id="p100193"></a>(Измененная редакция, Изм. N 1).


### 6. <a id="p100194"></a>МЕТОД ГРАДИЕНТНОЙ КОЛОНКИ


<a id="p100195"></a>Метод основан на сравнении глубин погружения испытуемого образца и эталонов плотности в цилиндре или трубке с раствором меняющейся по высоте плотности, называемых градиентной колонкой.
<a id="p100196"></a>Метод применяется для определения плотности пластмасс в виде пленок, гранул, волокон, а также любых формованных изделий.
<a id="p100197"></a>Точность этого метода зависит от перепада плотности в градиентной колонке на 1 мм высоты, называемого чувствительностью колонки. При чувствительности колонки 0,0001 г/см3 на миллиметр точность метода до 0,05%.

#### <a id="p100198"></a>6.1 Аппаратура и материалы

<a id="p100199"></a>Градиентная колонка, состоящая из градуированного стеклянного цилиндра с притертой стеклянной пробкой (длина ее должна быть не менее 25 см и не более 100 см, а диаметр - не менее 4 см).
<a id="p100200"></a>Пикнометр по ГОСТ 22524-77 типа ПКЖ, вместимостью 50 см3.
<a id="p100201"></a>Термостат с точностью термостатирования до 0,1 °C.
<a id="p100202"></a>Градуированные стеклянные поплавки, перекрывающие необходимый интервал плотностей и распределенные приблизительно равномерно в этом интервале.
<a id="p100203"></a>Набор денсиметров по ГОСТ 18481-81, перекрывающий интервал определяемых плотностей, с наименьшей ценой деления 0,001 г/см3.
<a id="p100204"></a>Сифон или система пипеток для наполнения градиентной колонки.
<a id="p100205"></a>Катетометр.
<a id="p100206"></a>Рабочие жидкости, выбранные из табл. 2, отвечающие требованиям п. 1.5.
<a id="p100207"></a>Проволочная корзиночка с ниткой для извлечения образцов из градиентной колонки.
<a id="p100208"></a>Мешалка пропеллерного типа.

<div align="right">

<a id="p100209"></a>Таблица 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100210"></a>Системы рабочих жидкостей, применяемые для наполнения<br>
градиентных колонок

</div>



| Системы | Плотность, г/см3 при температуре 293 K (20 °C) |
| --- | --- |
| Метиловый спирт - бензиловый спирт | 0,80 - 0,92 |
| Изопропиловый спирт - вода | 0,79 - 1,00 |
| Изопропиловый спирт - диэтиленгликоль | 0,79 - 1,11 |
| Этиловый спирт - четыреххлористый углерод | 0,79 - 1,59 |
| Этиловый спирт - вода | 0,79 - 1,00 |
| Толуол-четыреххлористый углерод | 0,87 - 1,59 |
| Вода - бромистый натрий | 1,00 - 1,41 |
| Вода - азотнокислый кальций | 1,00 - 1,60 |
| Хлористый цинк - этанол - вода | 0,80 - 1,70 |
| Четыреххлористый углерод - 1,3-дибромпропан | 1,60 - 1,99 |
| 1,3-Дибромпропан - бромистый этилен | 1,99 - 2,18 |
| Бромистый этилен - бромоформ | 2,18 - 2,89 |
| Четыреххлористый углерод - бромоформ | 1,60 - 2,89 |


<a id="p100225"></a>В системах могут быть использованы также и другие рабочие жидкости, например:
<a id="p100226"></a>н-октан 0,70
<a id="p100227"></a>диметилформамид 0,94
<a id="p100228"></a>тетрахлорэтан 1,59
<a id="p100229"></a>йодистый этил 1,93
<a id="p100230"></a>йодистый метилен 3,33.
<a id="p100231"></a>(Измененная редакция, Изм. N 1).

#### <a id="p100232"></a>6.2 Подготовка к испытанию

<a id="p100233"></a>6.2.1. Образцами для испытания являются пластмассы в виде пленок, гранул, волокон, а также формованных изделий с линейными размерами не более 5 мм. Конфигурация образца выбирается такой, чтобы точнее можно было определить положение центра тяжести образца, которое должно отвечать требованиям, указанным в разд. 1.
<a id="p100234"></a>Стеклянные поплавки, полученные любым способом, должны быть отожжены и состарены, иметь приблизительно шарообразную форму и диаметр от 0,3 до 1,0 см.
<a id="p100235"></a>(Измененная редакция, Изм. N 1).
<a id="p100236"></a>6.2.2. Раствор жидкости (примерно 500 см3), используемый при эталонировании образцов, приготовляют, используя одну из систем, предусмотренных в табл. 2 (например, метиловый спирт - бензиловый спирт или этиловый спирт - вода).
<a id="p100237"></a>Относительное количество составляющих рабочую жидкость веществ выбирают так, чтобы получить плотность раствора наименьшей желаемой величины.
<a id="p100238"></a>6.2.3. Перед эталонированием отбирают группу поплавков, имеющих плотности, соответствующие требуемому интервалу измерений. Для этого поплавки при комнатной температуре осторожно вводят в приготовленный по п. 6.2.2 раствор и отбирают те, которые погружаются медленно. Увеличивая плотность раствора (введением более плотной жидкости), отбирают поплавки для всего интервала измерений.
<a id="p100239"></a>Если необходимо уменьшить плотность поплавков, то их шлифуют, обрабатывая тонким карборундовым порошком, насыпанным на стеклянную пластинку, либо разъедая их фтористоводородной кислотой.
<a id="p100240"></a>6.2.4. Для эталонирования поплавков стеклянный цилиндр устанавливают в термостат, имеющий температуру, при которой будет определяться плотность образца. Затем цилиндр наполняют приблизительно на две трети раствором из двух жидкостей, плотность которого может быть изменена добавлением одной из этих жидкостей.
<a id="p100241"></a>Когда цилиндр и раствор достигнут температуры равновесия, в раствор помещают эталонируемый поплавок и, если он погружается, добавляют по каплям порции более плотной жидкости (при хорошем перемешивании) до тех пор, пока поплавок останется неподвижным в течение 30 мин в середине столба жидкости.
<a id="p100242"></a>Если поплавок всплывает, добавляют менее плотную жидкость.
<a id="p100243"></a>Во время наблюдения за положением и перемещением поплавка цилиндр должен быть закрытым.
<a id="p100244"></a>Плотность раствора пикнометром измеряют с точностью до 0,00005 г/см3. Полученное значение плотности раствора эквивалентно плотности поплавка. Таким же образом эталонируют каждый из отобранных поплавков для требуемого интервала плотностей, изменяя соответственно плотность раствора.
<a id="p100245"></a>(Измененная редакция, Изм. N 1).

##### <a id="p100246"></a>6.2.5 Подготовка градиентной колонки

<a id="p100247"></a>Подготовку градиентной колонки плотности осуществляют непрерывным наполнением с помощью двух растворов, плотность которых является пределами интервала измерения. Способ непрерывного наполнения выполняют методами А и Б:
<a id="p100248"></a>А - непрерывное наполнение, при котором жидкость, наливаемая в градиентную колонку, постепенно становится менее плотной;
<a id="p100249"></a>Б - непрерывное наполнение, при котором жидкость, наливаемая в градиентную колонку, постепенно становится более плотной.
<a id="p100250"></a>(Измененная редакция, Изм. N 1).

##### <a id="p100251"></a>6.2.6 Подготовка колонки по методу А

<a id="p100252"></a>Установку собирают, как показано на черт. 4, используя стаканы одинакового диаметра.
<a id="p100253"></a>Из табл. 2 выбирают группу веществ, соответствующую требуемому интервалу плотности и чувствительности колонки.
<a id="p100254"></a>Растворы должны быть предварительно деарированы (нагреванием или в вакууме).

<div align="center">

<a id="p100255"></a>Плотность исходной жидкости  в г/см3 вычисляют по формуле

<a id="p100256"></a>,

</div>


<a id="p100257"></a>где  - плотность исходной жидкости в стакане, г/см3;
 - <a id="p100258"></a>верхний предел желаемой плотности - плотность первоначальной жидкости в стакане 2, выбранная так, чтобы ее плотность была на 0,005 г/см3 больше, чем плотность наиболее плотного эталонного поплавка (для соответствующей трубки градиента), г/см3;
 - <a id="p100259"></a>нижний предел плотности, выбранный так, чтобы он был на 0,01 г/см3 меньше, чем плотность наименее плотного эталонного поплавка, г/см3;
 - <a id="p100260"></a>объем исходной жидкости с большой плотностью в стакане 2, см3;
<a id="p100261"></a>V - общий объем, необходимый для заполнения градиентной колонки, см3.
<a id="p100262"></a>В стакан 2 наливают некоторый объем более плотной жидкости и перемешивают пропеллерной мешалкой с приводом от небольшого электродвигателя. Скорость перемешивания выбирают так, чтобы избежать образования вихревых воронок на поверхности жидкости. Затем такой же объем менее плотной жидкости наливают в стакан 1.
<a id="p100263"></a>После наполнения и заливки сифона, который должен иметь капиллярный конец на выходе для регулирования струи, осторожно сливают жидкость в градиентную колонку по стенке до тех пор, пока она не достигнет верхней метки.
<a id="p100264"></a>Приготовление градиентной колонки может длиться несколько часов, в зависимости от объема жидкости, необходимого для наполнения колонки.

<div align="center">

<a id="p100265"></a>(Измененная редакция, Изм. N 1).

<a id="p100266"></a>Схема установки для наполнения градиентной колонки<br>
по методу А

</div>




<div align="center">

<a id="p100268"></a>Черт. 4

</div>




<div align="center">

<a id="p100269"></a>Схема установки для наполнения градиентной колонки<br>
по методу Б

</div>




<div align="center">

<a id="p100271"></a>Черт. 5

</div>



##### <a id="p100272"></a>6.2.7 Подготовка колонки по методу Б

<a id="p100273"></a>Установку собирают (черт. 5) из двух стаканов вместимостью 1000 см3, нижние части которых соединены трубкой с краном, мешалки во втором стакане и капиллярной трубки диаметром 1 - 2 мм, соединяющей второй стакан с градиентной колонкой. Капилляр на несколько миллиметров не должен доходить до ее дна. Соединительная трубка между стаканом 2 и колонкой имеет кран для регулирования подачи. Колонки с приготовленными растворами (не более шести) устанавливают в термостат.
<a id="p100274"></a>В стакан 2 наливают некоторый объем менее плотной жидкости, а в стакан 1 - такой же объем более плотной жидкости и, открыв краны, сливают из стакана 2 жидкость, которая постепенно, по мере заполнения колонки более тяжелой жидкостью, вытесняется наверх. Заполнение колонки прекращают, когда уровень жидкости достигнет верхней метки.
<a id="p100275"></a>(Измененная редакция, Изм. N 1).
<a id="p100276"></a>6.2.8. В подготовленную методом А или Б градиентную колонку вводят не менее пяти эталонированных чистых поплавков на каждые 25 см длины колонки, которые перекрывают своими плотностями весь интервал плотности колонки.
<a id="p100277"></a>Если поплавки не распределяются равномерно по всей длине колонки, то градиентную колонку заполняют повторно.
<a id="p100278"></a>(Измененная редакция, Изм. N 1).
<a id="p100279"></a>6.2.9. После введения эталонированных поплавков закрытую колонку выдерживают в термостате не менее суток, после чего измеряют высоты, на которых находятся поплавки, и строят кривую "плотность-высота равновесия поплавков".
<a id="p100280"></a>Полученная кривая должна быть плавной, практически прямой линией, без разрывов и должна иметь не более чем одну точку изгиба. В противном случае градиентную колонку заполняют повторно.
<a id="p100281"></a>Кривая "плотность-высота равновесия эталонных поплавков" строится в таком масштабе, чтобы можно было отсчитывать высоту с точностью до 1 мм и плотность с точностью до 0,0001 г/см3.
<a id="p100282"></a>Градиент плотности обычно остается стабильным в течение нескольких месяцев. Колонки проверяют ежедневно для своевременного обнаружения потери стабильности.

#### <a id="p100283"></a>6.3 Проведение испытания

<a id="p100284"></a>6.3.1. Образцы смачивают менее плотной из двух применяемых жидкостей и медленно вводят их в колонку. Образцы оставляют в трубке 10 мин или более до достижения равновесия и по центру объема измеряют уровень погружения трех образцов, расположенных друг от друга не более чем на 1,5 мм.
<a id="p100285"></a>*Примечание.* Для тонких листов толщиной менее 0,05 мм необходимо 1,5 ч для достижения равновесия. Уровень погружения рекомендуется проверять через несколько часов. Воздушные пузырьки с образцов осторожно удаляют тонкой проволокой.

<a id="p100286"></a>6.3.2. Испытанные образцы можно удалить из колонки, не нарушая градиента плотности. Для этого их вынимают проволочной корзиночкой, подвешенной на тонкой нити к барабану, вращаемому при помощи часового механизма. Скорость выемки приблизительно 1 см длины колонки в минуту. Корзиночку опускают с этой же скоростью, но она может оставаться в трубке постоянно.
<a id="p100287"></a>(Измененная редакция, Изм. N 1).

#### <a id="p100288"></a>6.4 Обработка результатов

<div align="center">

<a id="p100289"></a>Плотность образца определяют:

</div>

<a id="p100290"></a>графически по кривой, полученной в соответствии с п. 6.2.9, исходя из уровня погружения, на котором кусочки образца уравновешиваются. Плотность образца эквивалента плотности эталонного поплавка на одинаковом с образцом уровне погружения;
<a id="p100291"></a>посредством интерполяции между значениями двух плотностей эталонных поплавков, между которыми расположен образец, по формуле

<a id="p100292"></a>,

<a id="p100293"></a>где  и  - глубина погружения обоих эталонных поплавков, мм;
<a id="p100294"></a> и  - плотности обоих эталонных поплавков, г/см3;
<a id="p100295"></a>h - глубина погружения образца, мм;
 - <a id="p100296"></a>плотность образца, г/см3.
<a id="p100297"></a>За результат испытания принимают среднее арифметическое параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны быть более 0,0002 г/см3, если нет других указаний в нормативно-технической документации на материал. Результаты округляют до четвертого десятичного знака.
<a id="p100298"></a>Результат записывают с четырьмя знаками после запятой.
<a id="p100299"></a>Протокол испытания должен содержать следующие данные:
<a id="p100300"></a>наименование пластмассы;
<a id="p100301"></a>метод изготовления образцов;
<a id="p100302"></a>метод определения плотности;
<a id="p100303"></a>наименование рабочей жидкости;
<a id="p100304"></a>значение плотности при температуре определения;
<a id="p100305"></a>дату испытания;

<div align="center">

<a id="p100306"></a>обозначение настоящего стандарта.<br>
<a id="p100307"></a>(Измененная редакция, Изм. N 1).

</div>






<a id="p100308"></a>Приложение
Справочное

<a id="p100309"></a>**ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ О СООТВЕТСТВИИ**
**ГОСТ 15139-69 И СТ СЭВ 891-78**

<a id="p100310"></a>Вводная часть ГОСТ 15139-69 соответствует вводной части СТ СЭВ 891-78;

<div align="center">

<a id="p100311"></a>разд. 1 соответствует разд. 1;<br>
<a id="p100312"></a>разд. 2 соответствует разд. 2;<br>
<a id="p100313"></a>разд. 3 соответствует разд. 3;<br>
<a id="p100314"></a>разд. 4 соответствует разд. 4;<br>
<a id="p100315"></a>разд. 5 соответствует разд. 5 и Приложению;<br>
<a id="p100316"></a>разд. 6 соответствует разд. 6;<br>
<a id="p100317"></a>п. 6.4 соответствует разд. 7.<br>
<a id="p100318"></a>(Введено дополнительно, Изм. N 1).

</div>




<a id="p100319"></a>

---



## Иллюстрации

![](https://i.bukva.ai/zOwInAvb/img_0.png)

$(\rho_{t})$

$\rho_{t} = \frac{M_{1}}{V}$

$M_{1}$

$(M_{1})$

$M_{2}$

$M_{3}$

$(M_{5})$

$(M_{6})$

$(\rho_{\text{ж}})$

$\rho_{\text{ж}} = \rho_{H_{2}O}^{t} \frac{M_{6} - M_{4}}{M_{5} - M_{4}} - 0,0012 \cdot \frac{M_{6} - M_{4}}{M_{5} - M_{4}} + 0,0012$

$M_{4}$

$M_{5}$

$M_{6}$

$\rho_{H_{2}O}^{t}$

$\rho_{H_{2}O}^{20} = 0,99820\text{г}/\text{см}^{3}$

$\rho_{H_{2}O}^{23} = 0,99755\text{г}/\text{см}^{3}$

$\rho_{H_{2}O}^{27} = 0,99652\text{г}/\text{см}^{3}$

$(M_{7})$

$M_{7} = M_{1} - (M_{2} - M_{3})$

$M_{1}$

$M_{2}$

$M_{3}$

$(\rho_{t})$

$\rho_{t} = \frac{M_{1}}{M_{7}} \cdot \rho_{\text{ж}}$

$\rho_{t} = \frac{M_{1} \cdot \rho_{\text{ж}} \cdot \rho_{\text{з}}}{(M_{8} - M_{9}) \cdot \rho_{\text{з}} - M_{10} \cdot \rho_{\text{ж}}}$

$M_{1}$

$M_{8}$

$M_{9}$

$M_{10}$

$\rho_{\text{ж}}$

$\rho_{\text{з}}$

$M_{6}$

$(M_{1})$

$M_{11}$

$(\rho_{t})$

$\rho_{t} = \frac{M_{1} \cdot \rho_{\text{ж}}}{M_{6} - M_{11}}$

$M_{1}$

$M_{6}$

$M_{11}$

$\rho_{\text{ж}}$

![](https://i.bukva.ai/zOwInAvb/img_1.png)

![](https://i.bukva.ai/zOwInAvb/img_2.png)

$\rho = 0,9100\text{г}/\text{см}^{3}$

$(\rho_{\text{А}})$

$\rho_{\text{А}} = \rho_{0} - \frac{2(\rho_{0} - \rho) \cdot V_{2}}{V}$

$\rho_{\text{А}}$

$\rho_{0}$

$\rho$

$V_{2}$

![](https://i.bukva.ai/zOwInAvb/img_3.png)

![](https://i.bukva.ai/zOwInAvb/img_4.png)

$\rho_{t} = \rho_{1} + \frac{(h - h_{1}) \cdot (\rho_{2} - \rho_{1})}{h_{2} - h_{1}}$

$h_{1}$

$h_{2}$

$\rho_{2}$

$\rho_{1}$

$\rho_{t}$