---
title: "Без названия"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/bez-nazvaniya-278"
---

## Без названия

# Документ 2227


<a id="p100001"></a>Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного
комитета СССР по стандартам
от 23 мая 1983 г. N 2303

<a id="p100002"></a>**МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ**

<a id="p100003"></a>**РЕАКТИВЫ**

<a id="p100004"></a>**МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ**
**ДЛЯ ОКИСЛИТЕЛЬНО-ВОССТАНОВИТЕЛЬНОГО ТИТРОВАНИЯ**

<a id="p100005"></a>Reagents. Methods for preparation of standard volumetric
solutions for redox titration

<a id="p100006"></a>**ГОСТ 25794.2-83**

<a id="p100007"></a>Группа Л59

<a id="p100008"></a>**МКС 71.040.30**

<a id="p100009"></a>**ОКСТУ 2609**

<a id="p100010"></a>Дата введения
1 июля 1984 года


## <a id="p100011"></a>ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


1. <a id="p100012"></a>Разработан и внесен Министерством химической промышленности СССР.
2. <a id="p100013"></a>Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.05.83 N 2303.
3. <a id="p100014"></a>Стандарт соответствует СТ СЭВ 3675-82.
4. <a id="p100015"></a>Введен впервые.
5. <a id="p100016"></a>Ссылочные нормативно-технические документы


<table>
<colgroup><col width="31%"><col width="69%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100017"></a>Обозначение НТД, на который дана ссылка</td><td><a id="p100317"></a>Номер пункта</td></tr>
<tr><td><a id="p100018"></a>ГОСТ 83-79</td><td><a id="p100318"></a>2.12.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100019"></a>ГОСТ 3118-77</td><td><a id="p100319"></a>2.10.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100020"></a>ГОСТ 4159-79</td><td><a id="p100320"></a>2.3.1, 2.10.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100021"></a>ГОСТ 4160-74</td><td><a id="p100321"></a>2.4.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100022"></a>ГОСТ 4174-77</td><td><a id="p100322"></a>2.6.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100023"></a>ГОСТ 4201-79</td><td><a id="p100323"></a>2.10.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100024"></a>ГОСТ 4202-75</td><td><a id="p100324"></a>2.7.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100025"></a>ГОСТ 4204-77</td><td><a id="p100325"></a>2.1.1, 2.2.1, 2.3.1, 2.4.1, 2.5.1, 2.8.1, 2.9.1, 2.10.1, 2.11.1, 2.12.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100026"></a>ГОСТ 4206-75</td><td><a id="p100326"></a>2.6.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100027"></a>ГОСТ 4208-72</td><td><a id="p100327"></a>2.1.1, 2.2.1, 2.12.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100028"></a>ГОСТ 4220-75</td><td><a id="p100328"></a>2.2.1, 2.5.1, 2.11.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100029"></a>ГОСТ 4232-74</td><td><a id="p100329"></a>2.3.1, 2.4.1, 2.5.1, 2.6.1, 2.8.1, 2.11.1, 2.12.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100030"></a>ГОСТ 4328-77</td><td><a id="p100330"></a>2.10.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100031"></a>ГОСТ 4457-74</td><td><a id="p100331"></a>2.4.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100032"></a>ГОСТ 5839-77</td><td><a id="p100332"></a>2.8.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100033"></a>ГОСТ 6016-77</td><td><a id="p100333"></a>2.11.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100034"></a>ГОСТ 6552-80</td><td><a id="p100334"></a>2.1.1, 2.2.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100035"></a>ГОСТ 9336-75</td><td><a id="p100335"></a>2.1.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100036"></a>ГОСТ 10163-76</td><td><a id="p100336"></a>2.3.1, 2.4.1, 2.5.1, 2.6.1, 2.8.1, 2.10.1, 2.11.1, 2.12.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100037"></a>ГОСТ 18300-87</td><td><a id="p100337"></a>2.10.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100038"></a>ГОСТ 20490-75</td><td><a id="p100338"></a>2.1.1, 2.8.1, 2.9.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100039"></a>ГОСТ 22180-76</td><td><a id="p100339"></a>2.9.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100040"></a>ГОСТ 25336-82</td><td><a id="p100340"></a>2.8.1, 2.12.1; 2.12.2</td></tr>
<tr><td><a id="p100041"></a>ГОСТ 25794.1-83</td><td><a id="p100341"></a>1.1; 2.12.3.3</td></tr>
<tr><td><a id="p100042"></a>ГОСТ 27068-86</td><td><a id="p100342"></a>2.3.1, 2.4.1, 2.5.1, 2.6.1; 2.8.1; 2.11.1; 2.12.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100043"></a>ТУ 6-09-5467-90</td><td><a id="p100343"></a>2.1.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100044"></a>ТУ 6-09-1646-77</td><td><a id="p100344"></a>2.12.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100045"></a>ТУ 6-09-3592-86</td><td><a id="p100345"></a>2.1.1</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100046"></a><a id="p100346"></a>ТУ 6-09-5360-87<br>2.10.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100047"></a>ТУ 6-09-04-177-84</td><td><a id="p100347"></a>2.12.2</td></tr>
<tr><td></td><td><a id="p100048"></a>6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95).</td></tr>
</table>

7. <a id="p100049"></a>Издание (январь 2007 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1990 г. (ИУС 4-91).

<a id="p100050"></a>Настоящий стандарт распространяется на реактивы и устанавливает методы приготовления следующих титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования и методы проверки их молярной концентрации:
<a id="p100051"></a>аммоний ванадиевокислый мета, растворы молярных концентраций:
<a id="p100052"></a>;
<a id="p100053"></a>;
<a id="p100054"></a>соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора), раствор молярной концентрации:
<a id="p100055"></a>;
<a id="p100056"></a>йод, раствор молярной концентрации:
<a id="p100057"></a>;
<a id="p100058"></a>калий бромноватокислый, раствор молярной концентрации:
<a id="p100059"></a>;
<a id="p100060"></a>калий двухромовокислый, раствор молярной концентрации:
<a id="p100061"></a>;
<a id="p100062"></a>калий железосинеродистый, раствор молярной концентрации:
<a id="p100063"></a>;
<a id="p100064"></a>калий йодноватокислый, растворы молярных концентраций:
<a id="p100065"></a>;
<a id="p100066"></a>;
<a id="p100067"></a>;
<a id="p100068"></a>калий марганцовокислый, раствор молярной концентрации:
<a id="p100069"></a>;
<a id="p100070"></a>кислота щавелевая, раствор молярной концентрации:
<a id="p100071"></a>;
<a id="p100072"></a>мышьяк (III) окись (мышьяковистый ангидрид), раствор концентрации:
<a id="p100073"></a>;
<a id="p100074"></a>натрий серноватистокислый, раствор молярной концентрации:
<a id="p100075"></a>;
<a id="p100076"></a>церий (IV) сульфат, растворы молярных концентраций:
<a id="p100077"></a>,



## 1. <a id="p100079"></a>ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ



#### <a id="p100080"></a>1.1 Общие указания - по ГОСТ 25794.1.



## 2. <a id="p100081"></a>ПРИГОТОВЛЕНИЕ ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ



#### <a id="p100082"></a>2.1 Аммоний ванадиевокислый мета, раствор молярной концентрации

<a id="p100083"></a>Формула .
<a id="p100084"></a>Относительная молекулярная масса - 116,98.
<a id="p100085"></a>Молярная масса эквивалента - 116,98 г/моль.

##### <a id="p100086"></a>2.1.1 Реактивы и растворы

<a id="p100087"></a>Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336.
<a id="p100088"></a>Дифениламин по ТУ 6-09-5467, раствор с массовой долей 1%.
<a id="p100089"></a>Натрий N-фенилсульфанилат (индикатор), раствор с массовой долей 0,5%.
<a id="p100090"></a>Кислота серная по ГОСТ 4204.
<a id="p100091"></a>Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
<a id="p100092"></a>Кислота N-фенилантрониловая по ТУ 6-09-3592, раствор с массовой долей 0,1%.
<a id="p100093"></a>Смесь кислот, готовят следующим образом: к 300 см3 воды добавляют при перемешивании 100 см3 серной кислоты и после охлаждения 100 см3 ортофосфорной кислоты.
<a id="p100094"></a>Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор молярной концентрации , приготовленный по п. 2.2.
<a id="p100095"></a>2.1; 2.1.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

##### <a id="p100096"></a>2.1.2 Приготовление растворов

<a id="p100097"></a>11,70 г (для раствора 0,1 моль/дм3) или 5,85 г (для раствора 0,05 моль/дм3) ванадиевокислого аммония мета растворяют в смеси, состоящей из 200 см3 воды и 150 см3 серной кислоты, при энергичном перемешивании. После растворения препарата раствор охлаждают и доводят объем раствора водой до 1 дм3.

##### <a id="p100098"></a>2.1.3 Определение коэффициента поправки

<a id="p100099"></a>25 - 35 см3 раствора соли Мора, отмеренные бюреткой, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, добавляют 50 см3 смеси кислот, 100 см3 воды, 2 - 3 капли раствора N-фенилсульфанилата натрия и медленно при тщательном перемешивании титруют из бюретки приготовленным раствором ванадиевокислого аммония мета до перехода окраски в сине-фиолетовую.
<a id="p100100"></a>Допускается проводить титрование в присутствии 2 - 3 капель раствора N-фенилантраниловой кислоты до перехода окраски в вишнево-красную или в присутствии 5 капель раствора дифениламина до перехода окраски в сине-фиолетовую.

#### <a id="p100101"></a>2.2 Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора), раствор молярной концентрации

<a id="p100102"></a>Формула .
<a id="p100103"></a>Относительная молекулярная масса - 392,13.
<a id="p100104"></a>Молярная масса эквивалента - 392,13 г/моль.

##### <a id="p100105"></a>2.2.1 Реактивы и растворы

<a id="p100106"></a>Вода дистиллированная, не содержащая кислорода.
<a id="p100107"></a>Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор молярной концентрации , приготовленный по п. 2.8.
<a id="p100108"></a>Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор молярной концентрации , приготовленный по п. 2.5.
<a id="p100109"></a>Кислота серная по ГОСТ 4204.
<a id="p100110"></a>Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
<a id="p100111"></a>Кислота N-фенилантраниловая, раствор с массовой долей 1%.
<a id="p100112"></a>Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208.
<a id="p100113"></a>2.1.3 - 2.2.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

##### <a id="p100114"></a>2.2.2 Приготовление раствора

<a id="p100115"></a>40,00 г соли Мора растворяют в смеси, состоящей из 200 см3 воды и 30 см3 серной кислоты, и доводят объем раствора водой до 1 дм3 (если необходимо, раствор фильтруют). Коэффициент поправки устанавливают в день применения.

##### <a id="p100116"></a>2.2.3 Определение коэффициента поправки по раствору марганцовокислого калия

<a id="p100117"></a>25 - 35 см3 раствора соли Мора, отмеренные бюреткой, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 5 см3 ортофосфорной кислоты и титруют из бюретки раствором марганцовокислого калия до появления не исчезающей в течение 30 с розовой окраски.
<a id="p100118"></a>При необходимости в результат определения вносят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.
<a id="p100119"></a>(Измененная редакция, Изм. N 1).

##### <a id="p100120"></a>2.2.4 Определение коэффициента поправки по раствору двухромовокислого калия

<a id="p100121"></a>25 - 30 см3 раствора соли Мора, отмеренные бюреткой, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, прибавляют 250 см3 воды, не содержащей кислорода, 10 см3 серной кислоты, 0,5 см3 раствора N-фенилантраниловой кислоты и титруют из бюретки раствором двухромовокислого калия до появления вишнево-красной окраски раствора.
<a id="p100122"></a>(Введен дополнительно, Изм. N 1).

#### <a id="p100123"></a>2.3 Йод, раствор молярной концентрации

<a id="p100124"></a>Формула .
<a id="p100125"></a>Относительная молекулярная масса - 253,80.
<a id="p100126"></a>Молярная масса эквивалента - 126,90 г/моль.

##### <a id="p100127"></a>2.3.1 Реактивы и растворы

<a id="p100128"></a>Йод по ГОСТ 4159.
<a id="p100129"></a>Калий йодистый по ГОСТ 4232.
<a id="p100130"></a>Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 25%.
<a id="p100131"></a>Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%.
<a id="p100132"></a>Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации , приготовленный по п. 2.11.

##### <a id="p100133"></a>2.3.2 Приготовление раствора

<a id="p100134"></a>12,70 г йода растворяют в 60 см3 воды, содержащих 40 г йодистого калия, и тщательно перемешивают до полного растворения йода. Затем объем раствора доводят водой до 1 дм3. Раствор сохраняют в склянке из темного стекла с пришлифованной пробкой. Коэффициент поправки устанавливают не реже одного раза в 10 сут.
<a id="p100135"></a>Допускается готовить раствор с 25 г йодистого калия, но при этом коэффициент поправки определяют не реже одного раза в 2 сут.

##### <a id="p100136"></a>2.3.3 Определение коэффициента поправки

<a id="p100137"></a>30 - 40 см3 раствора йода, отмеренные бюреткой, помещают в коническую колбу (с пришлифованной пробкой) вместимостью 250 см3, прибавляют около 25 см3 воды, 5 см3 раствора серной кислоты и титруют из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия до перехода бурой окраски раствора в соломенно-желтую. Затем прибавляют 2 см3 раствора крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании до обеспечения раствора.
<a id="p100138"></a>Допускается определять коэффициент поправки по окиси мышьяка (III) по п. 2.10.3 раствором точной молярной концентрации, приготовленным по п. 2.10.4.

#### <a id="p100139"></a>2.4 Калий бромноватокислый, раствор молярной концентрации

<a id="p100140"></a>Формула .
<a id="p100141"></a>Относительная молекулярная масса - 167,00.
<a id="p100142"></a>Молярная масса эквивалента - 27,83 г/моль.

##### <a id="p100143"></a>2.4.1 Реактивы и растворы

<a id="p100144"></a>Калий бромистый по ГОСТ 4160.
<a id="p100145"></a>Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457.
<a id="p100146"></a>Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 30% свежеприготовленный.
<a id="p100147"></a>Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20%.
<a id="p100148"></a>Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%.
<a id="p100149"></a>Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации , приготовленный по п. 2.11.
<a id="p100150"></a>2.3 - 2.4.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

##### <a id="p100151"></a>2.4.2 Приготовление раствора

<a id="p100152"></a>10,00 г бромистого калия и 2,78 г бромноватокислого калия растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3.

##### <a id="p100153"></a>2.4.3 Определение коэффициента поправки

<a id="p100154"></a>30 - 40 см3 раствора бромноватокислого калия, отмеренные бюреткой, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3 с пришлифованной пробкой, прибавляют 10 см3 раствора йодистого калия, 20 см3 раствора серной кислоты, сразу закрывают колбу пробкой, смоченной раствором йодистого калия, затем перемешивают и выдерживают в темноте в течение 10 мин, после чего пробку и стенки колбы обмывают водой и выделившийся йод титруют из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия до перехода окраски раствора в соломенно-желтую, затем добавляют 2 см3 раствора крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании до обесцвечивания раствора.
<a id="p100155"></a>При необходимости в результат определения вносят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.

#### <a id="p100156"></a>2.5 Калий двухромовокислый, раствор молярной концентрации

<a id="p100157"></a>Формула .
<a id="p100158"></a>Относительная молекулярная масса - 294,18.
<a id="p100159"></a>Молярная масса эквивалента - 49,03 г/моль.

##### <a id="p100160"></a>2.5.1 Реактивы и растворы

<a id="p100161"></a>Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.
<a id="p100162"></a>Калий двухромовокислый с массовой долей основного вещества (100,0 +/- 0,2)% или дважды перекристаллизованный из воды (растворимость в 100 см3 воды при 20 °C - 12,3 г, при 100 °C - 103 г) и после измельчения высушенный при 150 °C до постоянной массы или стандартный образец калия двухромовокислого для титриметрии ГСО I разряда N 2215-81 или ГСО II разряда.
<a id="p100163"></a>Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 30% свежеприготовленный.
<a id="p100164"></a>Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%.
<a id="p100165"></a>Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20%.
<a id="p100166"></a>Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации , приготовленный по п. 2.11.
<a id="p100167"></a>(Измененная редакция, Изм. N 1).

##### <a id="p100168"></a>2.5.2 Приготовление раствора

<a id="p100169"></a>4,90 г двухромовокислого калия растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3.

##### <a id="p100170"></a>2.5.3 Определение коэффициента поправки

<a id="p100171"></a>30 - 40 см3 раствора двухромовокислого калия, отмеренные бюреткой, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3 с пришлифованной пробкой, прибавляют 10 см3 раствора йодистого калия, 20 см3 раствора серной кислоты, сразу закрывают колбу пробкой, смоченной раствором йодистого калия, перемешивают и выдерживают в течение 10 мин в темноте, после этого обмывают пробку и стенки колбы водой, прибавляют 200 см3 воды и титруют выделившийся йод из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия до изменения цвета раствора в желтый, затем прибавляют 2 см3 раствора крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании до перехода синей окраски в светло-зеленую.
<a id="p100172"></a>При необходимости в результат определения вносят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.

##### <a id="p100173"></a>2.5.4 Приготовление раствора точной молярной концентрации

<a id="p100174"></a>4,9031 г двухромовокислого калия (с массовой долей основного вещества (100,0 +/- 0,2)% или перекристаллизованного) или стандартного образца двухромовокислого калия для титриметрии ГСО I разряда N 2215-81 или ГСО II разряда растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3 и доводят объем раствора водой до метки.

#### <a id="p100175"></a>2.6 Калий железосинеродистый, раствор молярной концентрации .

<a id="p100176"></a>Формула .
<a id="p100177"></a>Относительная молекулярная масса - 329,25.
<a id="p100178"></a>Молярная масса эквивалента - 329,25 г/моль.

##### <a id="p100179"></a>2.6.1 Реактивы и растворы

<a id="p100180"></a>Калий железосинеродистый по ГОСТ 4206 и перекристаллизованный из воды, измельченный и высушенный при 105 - 110 °C до постоянной массы.
<a id="p100181"></a>Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 30%, свежеприготовленный.
<a id="p100182"></a>Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%.
<a id="p100183"></a>Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации , приготовленный по п. 2.11 с соответствующим изменением навески.
<a id="p100184"></a>Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174, раствор с массовой долей 10%.

##### <a id="p100185"></a>2.6.2 Приготовление раствора

<a id="p100186"></a>16,50 г железосинеродистого калия растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3.
<a id="p100187"></a>Раствор хранят в склянке из темного стекла. Коэффициент поправки раствора определяют не реже одного раза в 10 сут.

##### <a id="p100188"></a>2.6.3 Определение коэффициента поправки

<a id="p100189"></a>30 - 40 см3 раствора железосинеродистого калия, отмеренные бюреткой, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3 с пришлифованной пробкой, прибавляют 30 см3 раствора 7-водного сернокислого цинка, 10 см3 раствора йодистого калия, закрывают колбу пробкой, смоченной раствором йодистого калия, тщательно перемешивают и выдерживают в темноте в течение 10 мин, после чего обмывают пробку и стенки колбы небольшим объемом воды и титруют из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия до перехода окраски раствора в соломенно-желтую. Затем прибавляют 2 см3 раствора крахмала и продолжают титрование медленно при тщательном перемешивании до обесцвечивания раствора.
<a id="p100190"></a>При необходимости в результат определения вносят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.

##### <a id="p100191"></a>2.6.4 Приготовление раствора точной молярной концентрации

<a id="p100192"></a>16,4624 г перекристаллизованного железосинеродистого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3 и доводят объем раствора водой до метки.

#### <a id="p100193"></a>2.7 Калий йодноватокислый, растворы молярных концентраций

<a id="p100194"></a>,
<a id="p100195"></a>,
<a id="p100196"></a>.
<a id="p100197"></a>Формула .
<a id="p100198"></a>Относительная молекулярная масса - 214,00.
<a id="p100199"></a>Молярная масса эквивалента соответственно 21,40; 3,57; 4,28 г/моль.
<a id="p100200"></a>2.5.3 - 2.7. (Измененная редакция, Изм. N 1).

##### <a id="p100201"></a>2.7.1 Реактивы и растворы

<a id="p100202"></a>Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202 перекристаллизованный из воды и высушенный при 120 - 150 °C до постоянной массы.

##### <a id="p100203"></a>2.7.2 Приготовление раствора точной молярной концентрации

<a id="p100204"></a>В воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3 растворяют следующие массы перекристаллизованного йодноватокислого калия:
<a id="p100205"></a>для раствора молярной концентрации  - 21,4000 г;
<a id="p100206"></a>для раствора молярной концентрации  - 3,5667 г;
<a id="p100207"></a>для раствора молярной концентрации  - 4,2800 г.
<a id="p100208"></a>Объемы растворов доводят водой до метки.

#### <a id="p100209"></a>2.8 Калий марганцовокислый, раствор молярной концентрации

<a id="p100210"></a>Формула .
<a id="p100211"></a>Относительная молекулярная масса - 158,03.
<a id="p100212"></a>Молярная масса эквивалента - 31,60 г/моль.

##### <a id="p100213"></a>2.8.1 Реактивы, растворы и посуда

<a id="p100214"></a>Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 30%, свежеприготовленный.
<a id="p100215"></a>Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
<a id="p100216"></a>Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и раствор с массовой долей 20%.
<a id="p100217"></a>Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%.
<a id="p100218"></a>Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации , приготовленный по п. 2.11.
<a id="p100219"></a>Натрий щавелевокислый по ГОСТ 5839, высушенный при 100 - 105 °C до постоянной массы.
<a id="p100220"></a>Воронка типа ВФ-1(2) ПОР10 или ВФ-1(2) ПОР16 по ГОСТ 25336.

##### <a id="p100221"></a>2.8.2 Приготовление раствора

<a id="p100222"></a>3,25 г марганцовокислого калия растворяют в воде, доводят объем раствора до 1 дм3 и выдерживают в течение 20 сут. Затем раствор фильтруют через стеклянную воронку.
<a id="p100223"></a>Допускается более быстрый способ приготовления раствора: 3,25 г марганцовокислого калия растворяют в 900 см3 воды в колбе вместимостью 1 дм3. Раствор нагревают приблизительно до 80 °C, накрыв колбу, выдерживают при этой температуре в течение 2 ч, а затем выдерживают в течение 1 сут при комнатной температуре, после этого раствор фильтруют через стеклянную воронку.
<a id="p100224"></a>Раствор хранят длительное время в склянке из темного стекла. Следует избегать соприкосновения раствора марганцовокислого калия с резиновыми трубками или пробками; при титровании необходимо пользоваться бюретками со стеклянными кранами.
<a id="p100225"></a>2.7.2 - 2.8.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

##### <a id="p100226"></a>2.8.3 Определение коэффициента поправки


###### <a id="p100227"></a>2.8.3.1 Определение коэффициента поправки по щавелевокислому натрию

<a id="p100228"></a>Формула .
<a id="p100229"></a>Относительная молекулярная масса - 134,00.
<a id="p100230"></a>Молярная масса эквивалента - 67,00 г/моль.
<a id="p100231"></a>0,1500 - 0,2500 г щавелевокислого натрия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 50 см3 воды, прибавляют 8 см3 серной кислоты, нагревают до 70 - 80 °C и титруют из бюретки раствором марганцовокислого калия. При этом титрование сначала проводят очень медленно, не прибавляя последующей капли, пока предыдущая полностью не обесцветится. В конце титрования титруют быстрее до появления не исчезающей в течение 1 мин розовой окраски раствора.
<a id="p100232"></a>Температура раствора в конце титрования должна быть не менее 60 °C.
<a id="p100233"></a>При необходимости в результат определения вносят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.

###### <a id="p100234"></a>2.8.3.2 Определение коэффициента поправки по раствору 5-водного серноватистокислого натрия

<a id="p100235"></a>30 - 40 см3 раствора марганцовокислого калия, отмеренные бюреткой, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3 с пришлифованной пробкой, прибавляют 10 см3 раствора йодистого калия, 20 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 20%, сразу закрывают колбу пробкой, смоченной раствором йодистого калия, затем перемешивают и выдерживают в темноте в течение 10 мин, после чего обмывают пробку и стенки колбы водой, прибавляют 200 см3 воды и выделившийся йод титруют из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия до перехода окраски раствора в соломенно-желтую, затем прибавляют 2 см3 раствора крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании до обесцвечивания раствора.
<a id="p100236"></a>При необходимости в результат определения вносят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.
<a id="p100237"></a>2.8.3.1, 2.8.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
<a id="p100238"></a>2.8.3.3. (Исключен, Изм. N 1).

#### <a id="p100239"></a>2.9 Кислота щавелевая, раствор молярной концентрации

<a id="p100240"></a>Формула .
<a id="p100241"></a>Относительная молекулярная масса - 126,07.
<a id="p100242"></a>Молярная масса эквивалента - 63,03 г/моль.

##### <a id="p100243"></a>2.9.1 Реактивы и растворы

<a id="p100244"></a>Кислота серная по ГОСТ 4204.
<a id="p100245"></a>Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.
<a id="p100246"></a>Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор молярной концентрации , приготовленный по п. 2.8.

##### <a id="p100247"></a>2.9.2 Приготовление раствора

<a id="p100248"></a>6,30 г щавелевой кислоты растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 дм3. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

##### <a id="p100249"></a>2.9.3 Определение коэффициента поправки

<a id="p100250"></a>25 - 40 см3 раствора щавелевой кислоты, отмеренные бюреткой, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 30 см3 воды, 8 см3 серной кислоты, нагревают до 70 - 80 °C и титруют из бюретки раствором марганцовокислого калия (как указано в п. 2.8.3.1).
<a id="p100251"></a>При необходимости в результат определения вносят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.

#### <a id="p100252"></a>2.10 Мышьяк (III) окись, раствор молярной концентрации .

<a id="p100253"></a>Формула .
<a id="p100254"></a>Относительная молекулярная масса - 197,84.
<a id="p100255"></a>Молярная масса эквивалента - 49,46 г/моль.

##### <a id="p100256"></a>2.10.1 Реактивы и растворы

<a id="p100257"></a>Йод по ГОСТ 4159, раствор молярной концентрации , приготовленный по п. 2.3.
<a id="p100258"></a>Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации .
<a id="p100259"></a>Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%.
<a id="p100260"></a>Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%.
<a id="p100261"></a>Мышьяка (III) окись, аморфная или кристаллическая.
<a id="p100262"></a>Мышьяка (III) окись, перекристаллизованная и высушенная при 105 - 110 °C в течение 1 - 2 ч.
<a id="p100263"></a>Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации c (NaOH) = 1 моль/дм3 (1 н.) и раствор с массовой долей 10%.
<a id="p100264"></a>Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201.
<a id="p100265"></a>Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.
<a id="p100266"></a>Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360, спиртовой раствор с массовой долей 1%.

##### <a id="p100267"></a>2.10.2 Приготовление раствора

<a id="p100268"></a>4,95 г окиси мышьяка (III) аморфной или кристаллической растворяют в небольшом объеме раствора гидроокиси натрия с массовой долей 10%. Полученный раствор разбавляют водой, нейтрализуют раствором серной кислоты в присутствии раствора фенолфталеина, после чего прибавляют раствор 20 г кислого углекислого натрия в 500 см3 воды. Если при этом появляется розовая окраска, добавляют по каплям раствор серной кислоты до обесцвечивания раствора, после чего объем раствора доводят водой до 1 дм3.

##### <a id="p100269"></a>2.10.3 Определение коэффициента поправки

<a id="p100270"></a>30 - 40 см3 раствора йода, отмеренные бюреткой, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, содержащую 200 см3 воды, прибавляют 2 см3 раствора соляной кислоты, затем 2 г кислого углекислого натрия. После его растворения прибавляют 3 см3 раствора крахмала и при тщательном перемешивании титруют из бюретки раствором окиси мышьяка (III) до обесцвечивания раствора.

##### <a id="p100271"></a>2.10.4 Приготовление раствора точной молярной концентрации

<a id="p100272"></a>4,9460 г перекристаллизованной окиси мышьяка (III) помещают в коническую колбу (или стакан) вместимостью 250 см3, содержащую отмеренные бюреткой 40 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 1 моль/дм3, и растворяют при нагревании на водяной бане. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и добавляют бюреткой 40 - 41 см3 раствора серной кислоты. Точный необходимый объем серной кислоты вычисляют с учетом коэффициентов поправок растворов гидроокиси натрия и серной кислоты, так как необходимо обеспечить избыток серной кислоты 0,2 см3, и доводят объем раствора водой до метки.

#### <a id="p100273"></a>2.11 Натрий серноватистокислый, раствор молярной концентрации .

<a id="p100274"></a>Формула.
<a id="p100275"></a>Относительная молекулярная масса - 248,17.
<a id="p100276"></a>Молярная масса эквивалента - 248,17 г/моль.

##### <a id="p100277"></a>2.11.1 Реактивы и растворы

<a id="p100278"></a>Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, дважды перекристаллизованный и высушенный по п. 2.5.1.
<a id="p100279"></a>Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 30%, свежеприготовленный.
<a id="p100280"></a>Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20%.
<a id="p100281"></a>Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%.
<a id="p100282"></a>Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068.
<a id="p100283"></a>Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016.

##### <a id="p100284"></a>2.11.2 Приготовление раствора

<a id="p100285"></a>25,00 г 5-водного серноватистокислого натрия растворяют в 400 см3 воды, прибавляют 10 см3 изобутилового спирта, тщательно перемешивают, доводят водой объем до 1 дм3. Раствор годен к применению через 10 - 14 сут. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

##### <a id="p100286"></a>2.11.3 Определение коэффициента поправки

<a id="p100287"></a>0,1500 - 0,2000 г двухромовокислого калия помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3 с пришлифованной пробкой, растворяют в 50 см3 воды, к раствору прибавляют 10 см3 раствора йодистого калия, 20 см3 раствора серной кислоты, сразу закрывают колбу пробкой, смоченной раствором йодистого калия, перемешивают и выдерживают в темноте в течение 10 мин, после чего пробку и стенки колбы обмывают водой, добавляют 200 см3 воды и выделившийся йод титруют из бюретки приготовленным раствором 5-водного серноватистокислого натрия до перехода окраски раствора в желтую, затем прибавляют 2 см3 раствора крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании до перехода синей окраски раствора в светло-зеленую.
<a id="p100288"></a>При необходимости в результат определения вносят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.
<a id="p100289"></a>2.9 - 2.11.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
<a id="p100290"></a>2.11.4. (Исключен, Изм. N 1).

#### <a id="p100291"></a>2.12 Церий (IV) сульфат, растворы молярных концентраций , .

<a id="p100292"></a>Формула .
<a id="p100293"></a>Относительная молекулярная масса - 404,29.
<a id="p100294"></a>Молярная масса эквивалента - 404,29 г/моль.

##### <a id="p100295"></a>2.12.1 Реактивы, растворы и посуда

<a id="p100296"></a>Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 30%, свежеприготовленный.
<a id="p100297"></a>Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и раствор с массовой долей 20%.
<a id="p100298"></a>Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%.
<a id="p100299"></a>Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации , приготовленный по п. 2.11 (из навески массой 12,50 г).
<a id="p100300"></a>Натрий углекислый по ГОСТ 83.
<a id="p100301"></a>Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор молярной концентрации , приготовленный по п. 2.2 (из навески массой 20,00 г).
<a id="p100302"></a>Ферроин (индикатор), раствор. Раствор хранится длительное время.
<a id="p100303"></a>Церий (IV) сульфат 4-водный (церий (IV)) сернокислый по ТУ 6-09-1646.
<a id="p100304"></a>Воронка типа ВФ-1(2) ПОР10 или ВФ-1(2) ПОР16 по ГОСТ 25336.

##### <a id="p100305"></a>2.12.2 Приготовление растворов

<a id="p100306"></a>20,20 г 4-водного сульфата церия (IV) для раствора 0,05 моль/дм3 или 40,40 г для раствора 0,1 моль/дм3 растворяют в 1 дм3 воды, содержащем 30 см3 концентрированной серной кислоты. После охлаждения, если раствор мутный, его фильтруют через стеклянную воронку типа ВФ-1(2) ПОР10 или ВФ-1(2) ПОР16 (ГОСТ 25336) и доводят объем раствора водой до 1 дм3.
<a id="p100307"></a>Допускается применять также церий (IV) по ТУ 6-09-04-177, сульфат безводный и аммоний церий (IV) сульфат (4:1) 2-водный с изменением навески в соответствии с молекулярной массой.
<a id="p100308"></a>2.12 - 2.11.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

##### <a id="p100309"></a>2.12.3 Определение коэффициента поправки


###### <a id="p100310"></a>2.12.3.1 Определение коэффициента поправки по раствору 5-водного серноватистокислого натрия

<a id="p100311"></a>30 - 40 см3 раствора 4-водного сульфата церия (IV), отмеренные бюреткой, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3 с пришлифованной пробкой, прибавляют 10 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 20%, 0,5 г углекислого натрия, 10 см3 раствора йодистого калия, сразу закрывают колбу пробкой, смоченной раствором йодистого калия, перемешивают и выдерживают в темноте в течение 10 мин, после чего пробку и стенки колбы обмывают водой и выделившийся йод титруют из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия до перехода окраски в соломенно-желтую, затем прибавляют 2 см3 раствора крахмала и продолжают медленное титрование при тщательном перемешивании до обесцвечивания раствора.
<a id="p100312"></a>2.12.3.2. 30 - 40 см3 раствора соли Мора, отмеренные бюреткой, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 1 - 2 капли раствора ферроина и титруют из бюретки раствором 4-водного сульфата церия (IV) до перехода оранжевой окраски раствора в зеленоватую.
<a id="p100313"></a>2.12.3.3. Для определения коэффициента поправки допускается использовать растворы 5-водного серноватистокислого натрия и соли Мора 0,1 моль/дм3, при этом в формуле, как указано в п. 1.7 ГОСТ 25794.1, вместо V должно быть 2V, а раствор соли Мора при определении по п. 2.12.3.2 должен быть объемом 15 - 20 см3.
<a id="p100314"></a>2.12.3.1 - 2.12.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
<a id="p100315"></a>2.12.3.4. (Исключен, Изм. N 1).



<a id="p100316"></a>

---



## Иллюстрации

$c(NH_{4}VO_{3}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3}(0,1\text{н}.)$

$c(NH_{4}VO_{3}) = 0,05\text{моль}/\text{дм}^{3}(0,05\text{н}.)$

$c[(NH_{4})_{2}SO_{4} \cdot FeSO_{4} \cdot 6H_{2}O] = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3}(0,1\text{н}.)$

$c(1/2J_{2}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3}(0,1\text{н}.)$

$c(_{6}^{1}KBrO_{3}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3}(0,1\text{н}.)$

$c(_{6}^{1}K_{2}Cr_{2}O_{7}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3}(0,1\text{н}.)$

$c[K_{3}Fe(CN)_{6}] = 0,05\text{моль}/\text{дм}^{3}(0,05\text{н}.)$

$c(KJO_{3}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3}$

$c(_{6}^{1}KJO_{3}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3}$

$c(_{5}^{1}KJO_{3}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3}$

$c(_{5}^{1}KMnO_{4}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3}(0,1\text{н}.)$

$c(_{2}^{1}H_{2}C_{2}O_{4} \cdot 2H_{2}O) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3}(0,1\text{н}.)$

$c(_{4}^{1}As_{2}O_{3}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3}(0,1\text{н}.)$

$c(Na_{2}S_{2}O_{3} \cdot 5H_{2}O) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3}(0,1\text{н}.)$

$c[Ce(SO_{4})_{2} \cdot 4H_{2}O] = 0,05\text{моль}/\text{дм}^{3}(0,05\text{н}.)$

$c[Ce(SO_{4})_{2} \cdot 4H_{2}O] = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3}(0,1\text{н}.)$

$c(NH_{4}VO_{3}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3}$

$NH_{4}VO_{3}$

$c[(NH_{4})_{2}SO_{4} \cdot FeSO_{4} \cdot 6H_{2}O] = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3}$

$c[(NH_{4})_{2}SO_{4} \cdot FeSO_{4} \cdot 6H_{2}O] = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3}(0,1\text{н}.)$

$(NH_{4})_{2}SO_{4} \cdot FeSO_{4} \cdot 6H_{2}O$

$c(_{5}^{1}KMnO_{4}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3}(0,1\text{н}.)$

$c(_{6}^{1}K_{2}Cr_{2}O_{7}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3}(0,1\text{н}.)$

$c(_{2}^{1}J_{2}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3}(0,1\text{н}.)$

$J_{2}$

$c(Na_{2}S_{2}O_{3} \cdot 5H_{2}O) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3}(0,1\text{н}.)$

$c(_{6}^{1}KBrO_{3}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3}(0,1\text{н}.)$

$KBrO_{3}$

$c(Na_{2}S_{2}O_{3} \cdot 5H_{2}O) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3}(0,1\text{н}.)$

$c(_{6}^{1}K_{2}Cr_{2}O_{7}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3}(0,1\text{н}.)$

$K_{2}Cr_{2}O_{7}$

$c(Na_{2}S_{2}O_{3} \cdot 5H_{2}O) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3}(0,1\text{н}.)$

$c[K_{3}Fe(CN)_{6}] = 0,05\text{моль}/\text{дм}^{3}(0,05\text{н}.)$

$K_{3}Fe(CN)_{6}$

$c(Na_{2}S_{2}O_{3} \cdot 5H_{2}O) = 0,05\text{моль}/\text{дм}^{3}(0,05\text{н}.)$

$c(KJO_{3}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3}$

$c(_{6}^{1}KJO_{3}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3}$

$c(_{5}^{1}KJO_{3}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3}$

$KJO_{3}$

$c(KJO_{3}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3}$

$c(_{6}^{1}KJO_{3}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3}$

$c(_{5}^{1}KJO_{3}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3}$

$c(_{5}^{1}KMnO_{4}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3}(0,1\text{н}.)$

$KMnO_{4}$

$c(Na_{2}S_{2}O_{3} \cdot 5H_{2}O) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3}(0,1\text{н}.)$

$Na_{2}C_{2}O_{4}$

$c(_{2}^{1}H_{2}C_{2}O_{4} \cdot 2H_{2}O) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3}(0,1\text{н}.)$

$H_{2}C_{2}O_{4} \cdot 2H_{2}O$

$c(_{5}^{1}KMnO_{4}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3}(0,1\text{н}.)$

$c(_{4}^{1}As_{2}O_{3}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3}(0,1\text{н}.)$

$As_{2}O_{3}$

$c(_{2}^{1}J_{2}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3}(0,1\text{н}.)$

$\text{с }(_{2}^{1}H_{2}SO_{4}) = 1\text{моль}/\text{дм}^{3}(1\text{н}.)$

$c(Na_{2}S_{2}O_{3} \cdot 5H_{2}O) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3}(0,1\text{н}.)$

$Na_{2}S_{2}O_{3} \cdot 5H_{2}O$

$c[Ce(SO_{4})_{2} \cdot 4H_{2}O] = 0,05\text{моль}/\text{дм}^{3}(0,05\text{н}.)$

$c[Ce(SO_{4})_{2} \cdot 4H_{2}O] = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3}(0,1\text{н}.)$

$Ce(SO_{4})_{2} \cdot 4H_{2}O$

$c(Na_{2}S_{2}O_{3} \cdot 5H_{2}O) = 0,05\text{моль}/\text{дм}^{3}(0,05\text{н}.)$

$c[(NH_{4})_{2}SO_{4} \cdot FeSO_{4} \cdot 6H_{2}O] = 0,05\text{моль}/\text{дм}^{3}(0,05\text{н}.)$