Документ 24370

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск..."]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gf-xi-minzdrav-sssr-ministerstvo" "Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск 2. Общие методы анализа. Лекарственное растительное сырье"
  n1["ФС.2.5.0014.15"]:::doc
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Собранные осенью зрелые и высушенные плоды дикорастущего кустарника или небольшого дерева жостера слабительного (син.: крушина слабительная) — Rhamnus cathartica L., сем. крушиновых — Rhamnaceae.

ПОДЛИННОСТЬ

Внешние признаки. Цельное сырье. Плоды — округлые костянки с блестящей морщинистой поверхностью, диаметром 5-8 мм, с небольшим малозаметным остатком столбика и с сохранившейся плодоножкой или углублением на месте ее отрыва. Мякоть коричневая с 3-4 (реже 2) темно-коричневыми косточками с твердой кожурой, трехгранной или яйцевидной формы. Цвет плодов от синевато-черного до почти черного, иногда с сизоватым налетом. Запах слабый, неприятный. Вкус водного извлечения сладковато-горький.

Микроскопические признаки. Цельное сырье. Эпидермис состоит из мелких, толстостенных, полигональных клеток. На поверхности эпидермиса встречаются небольшие устьица, окруженные 3 рядами несколько сжатых клеток. При рассмотрении на поперечном срезе заметно, что наружная и внутренняя стенки эпидермальных клеток утолщены более боковых; колленхима представлена несколькими рядами клеток, из которых 2 наружных ряда состоят из крупных, толстостенных клеток с пигментом коричневого цвета; в паренхиме мезокарпия располагается один ряд проводящих пучков, встречаются друзы оксалата кальция и одиночные или собранные группами идиобласты с коричневым содержимым, расположенные вдоль проводящих пучков. Эндокарпий состоит из ряда мелких кристаллоносных клеток, покрывающих толстостенные склереиды, слоя волокон.

Кожура семени плода тонкая, плотно соединенная с эндокарпием. Эпидермис ее состоит из каменистых клеток, далее видна тонкостенная паренхима, заканчивающаяся у зародыша семени рядом клеток с заметной пористостью. Эндосперм и зародыш содержат в клетках алейроновые зерна и жирное масло.

Плодоножки покрыты эпидермисом с толстым слоем кутикулы, не опушены.

Рисунок 1 — Плод жостера слабительного. Поперечный срез. 1 — общий вид с семенными полостями (40x); 2 — паренхима перегородки (100x); 3 — клетки паренхимы с пигментом (400x); 4 — экзокарпий (400x); 5 — сердцевина плода (100x); 6 — семенная перегородка (100x); 7 — склеренхима (400x)

Рисунок 2 — Поперечный срез плодоножки жостера. 1 — Общий вид плодоножки (100x); 2 — фрагмент коровой части с пигментом и склеренхимой (400x); 3 — фрагмент сердцевины плодоножки

Определение основных групп биологически активных веществ

Тонкослойная хроматография

Раствор стандартного образца (СО) 3-О-рутинозида рамнетина. Около 0,02 г CO 3-О-рутинозида рамнетина помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 30 мл спирта 70% при нагревании на водяной бане. После охлаждения содержимого колбы до комнатной температуры доводят объем раствора спиртом 70% до метки и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным.

На линию старта аналитической хроматографической пластинки со слоем силикагеля с флуоресцентным индикатором на алюминиевой подложке 10x15 см наносят 20 мкл испытуемого раствора (см. раздел «Количественное определение» приготовление раствора А испытуемого раствора), 20 мкл раствора CO 3-О-рутинозида рамнетина и 20 мкл раствора CO франгулина А (см. раздел «Количественное определение» приготовление раствора А CO франгулина А.) Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение 1 ч смесью растворителей хлороформ-метанол-вода (26:14:3), и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80-90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей и просматривают при дневном свете.

На хроматограмме испытуемого раствора должны обнаруживаться зона адсорбции ярко-желтого цвета на уровне зоны адсорбции на хроматограмме раствора CO 3-О-рутинозида рамнетина; зона адсорбции оранжево-красного цвета на уровне зоны адсорбции на хроматограмме раствора CO франгулина А; допускается обнаружение других зон.

Затем пластинку обрабатывают диазореактивом.

На хроматограмме испытуемого раствора должна обнаруживаться зона адсорбции ярко-желтого цвета на уровне зоны адсорбции на хроматограмме раствора CO 3-О-рутинозида рамнетина и зона адсорбции оранжево-красного цвета на уровне зоны адсорбции на хроматограмме раствора CO франгулина А; допускается обнаружение других зон.

ИСПЫТАНИЯ

Влажность. Цельное сырье — не более 14%.

Зола общая. Цельное сырье — не более 4%.

Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте. Цельное сырье ~ не более 2%.

Посторонние примеси

Недозрелые плоды. Цельное сырье — не более 4%.

Подгоревшие плоды. Цельное сырье — не более 5%.

Органическая примесь (посторонние плоды и веточки). Цельное сырье — не более 2%.

Минеральная примесь. Цельное сырье — не более 0,5%.

Тяжелые металлы. В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».

Радионуклиды. В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания радионуклидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».

Остаточные количества пестицидов. В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания остаточных пестицидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».

Количественное определение. Цельное сырье: сумма антраценпроизводных в пересчете на франгулин А — не менее 2,5%,

Приготовление растворов.

Раствор CO франгулина А. Около 0,02 г (точная навеска) CO франгулина А помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 30 мл спирта 70% при нагревании на водяной бане. После охлаждения содержимого колбы до комнатной температуры доводят объем раствора спиртом 70% до метки и перемешивают (раствор А CO франгулина А). Срок годности раствора 30 сут. при хранении в хорошо укупоренной упаковке, в прохладном защищенном от света месте.

1,0 мл раствора А CO франгулина А помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят объем раствора щелочно-аммиачным раствором до метки и перемешивают затем раствор помещают в колбу вместимостью 100 мл, нагревают в течение 15 мин на кипящей водяной бане с обратным холодильником и охлаждают до комнатной температуры. (раствор Б CO франгулина А). Срок годности раствора 3 мес. при хранении в хорошо укупоренной упаковке, в прохладном защищенном от света месте.

Аналитическую пробу сырья измельчают до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 1 мм. Около 1,0 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу со шлифом вместимостью 250 мл, прибавляют 50 мл спирта 40%. Колбу закрывают пробкой и взвешивают с точностью до г. Колбу присоединяют к обратному холодильнику и нагревают на кипящей водяной бане (умеренное кипение) в течение 60 мин. После охлаждения колбу закрывают той же пробкой, снова взвешивают, восполняют недостающий экстрагент до первоначальной массы, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр (раствор А испытуемого раствора).

1,0 мл раствора А испытуемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора щелочно-аммиачным раствором до метки и перемешивают (раствор Б испытуемого раствора). Раствор Б испытуемого раствора переносят в колбу вместимостью 50 мл, нагревают в течение 15 мин на кипящей водяной бане с обратным холодильником, а затем охлаждают до комнатной температуры.

Оптическую плотность раствора Б испытуемого раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 524 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор, состоящий из 1 мл раствора А испытуемого раствора доведенный щелочно-аммиачным раствором до метки в мерной колбе вместимостью 50 мл перемешивают и обрабатывают аналогично раствору Б испытуемого раствора.

Параллельно измеряют оптическую плотность раствора Б CO франгулина А на спектрофотометре при длине волны 524 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор, состоящий из 1 мл спирта 70% доведенный щелочно-аммиачным раствором до метки в мерной колбе вместимостью 50 мл, перемешивают и обрабатывают аналогично раствору Б CO франгулина А.

Содержание суммы антраценпроизводных в пересчете на франгулин А в абсолютно сухом сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:

,

где: A — оптическая плотность раствора Б испытуемого раствора;

A0 — оптическая плотность раствора Б CO франгулина А;

a — навеска сырья, г;

a0 — навеска CO франгулина А, г;

P — содержание франгулина А в СО, %;

W — влажность сырья, %.

Допускается содержание суммы антраценпроизводных в пересчете на франгулин А вычислять с использованием удельного показателя поглощения франгулина А со щелочно-аммиачным раствором по формуле:

,

где: A — оптическая плотность раствора Б испытуемого раствора;

• удельный показатель поглощения франгулина А со щелочно-аммиачным раствором при длине волны 524 нм, равный 180;

a — навеска сырья, г;

W — влажность сырья, %.

Упаковка, маркировка и транспортирование. В соответствии с требованиями ОФС «Упаковка, маркировка и транспортирование лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».

Хранение. В соответствии с требованиями ОФС «Хранение лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».

Иллюстрации

\pm 0,01

X = \frac{A \cdot a_{0} \cdot 1 \cdot 50 \cdot 50 \cdot P \cdot 100}{A_{0} \cdot 50 \cdot 25 \cdot a \cdot 1 \cdot 100 \cdot (100 - W)} \cdot 100

X = \frac{A \cdot 50 \cdot 50 \cdot 100}{A_{1\text{см}}^{1\%} \cdot a \cdot 1 \cdot (100 - W)}

A_{1\text{см}}^{1\%}