--- title: "Без названия" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/bez-nazvaniya-264" --- ## Без названия # Документ 2098
Введен
Постановлением Государственного
комитета стандартов
Совета Министров СССР
от 24 августа 1977 г. N 2047 **ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР** **КОНЦЕНТРАТЫ ПИЩЕВЫЕ** **МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРА** Food concentrates. Methods for determination of fat
**ГОСТ 15113.9-77**
Группа Н39 **ОКСТУ 9109** Взамен
**ГОСТ 15113.3-69**
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 августа 1977 г. N 2047 дата введения установлена
1 января 1979 года
Переиздание (август 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в августе 1981 г., апреле 1984 г., декабре 1986 г., декабре 1990 г, (ИУС 10-81, 8-84, 3-87, 3-91). Ограничение срока действия снято по Протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93). Настоящий стандарт распространяется на пищевые концентраты, в рецептуру которых входят жир и жиросодержащие компоненты, и устанавливает методы определения жира добавленного и внутриклеточного (липидов). (Измененная редакция, Изм. N 4). ## 1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ 1.1. Отбор и подготовку проб для лабораторных анализов проводят по ГОСТ 15113.0-77. (Измененная редакция, Изм. N 4). Разд. 2. (Исключен, Изм. N 2). ## 3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖИРА ПО ОБЕЗЖИРЕННОМУ ОСТАТКУ #### 3.1 Сущность метода Метод основан на экстракции жира из исследуемого пищевого концентрата этиловым или петролейным эфиром в экстракционном аппарате Сокслета и последующем гравиметрическом определении добавленного жира по разности между массой навески исследуемого концентрата до экстракции и массой той же навески после экстракции. Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества до 01.07.92. #### 3.2 Аппаратура, реактивы и материалы Аппарат для экстрагирования жира (аппарат Сокслета). Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, с допускаемой погрешностью +/- 0,0002 г, и с наибольшим пределом взвешивания 500 г, с допускаемой погрешностью +/- 0,01 г. Баня водяная или песчаная. Шкаф сушильный электрический с диапазоном нагрева от 40 до 150 °C, обеспечивающий поддержание заданной температуры в пределах +/- 5 °C. Термометр стеклянный жидкостный нертутный с диапазоном измерения от минус 20 до 100 °C, с ценой деления шкалы 1 °C по ГОСТ 28498-90. Холодильник стеклянный по ГОСТ 25336-82. Эксикатор по ГОСТ 25336-82. Воронка типа ВД вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 25336-82. Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 500 см3. Стаканчики для взвешивания типа СН, диаметром 43; 58 мм, высотой 50 мм по ГОСТ 25336-82. Капельница по ГОСТ 25336-82. Стекло часовое. Эфир этиловый. Эфир петролейный. Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор массовой концентрацией 400 г/дм3 или натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор массовой концентрацией 400 г/дм3. Калий марганцевокислый по ГОСТ 20490-75, раствор массовой концентрацией 40 г/дм3. Пипетки по ГОСТ 29227-91, вместимостью 5 см3. Кальций хлористый технический по ГОСТ 450-77. Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76. Фенолфталеин по нормативно-технической документации, спиртовой раствор массовой концентрацией 10 г/дм3. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76. Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками и реактивов квалификацией не ниже указанных в стандарте. 3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4). 3.2а. Подготовка к анализу Очистка от перекисей и обезвоживание этилового эфира Для очистки от перекиси 500 см3 этилового эфира встряхивают в делительной воронке со смесью 5 см3 раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия и 50 см3 раствора марганцевокислого калия, а затем оставляют на 24 ч, периодически встряхивая содержимое воронки. После отстаивания нижний водный слой сливают, а эфир в делительной воронке несколько раз промывают дистиллированной водой до полного удаления щелочи (реакция по фенолфталеину). Промытый эфир высушивают в течение 24 ч над безводным хлористым кальцием или сернокислым натрием и перегоняют на водяной или песчаной бане. Очищенный эфир хранят в темном месте. (Измененная редакция, Изм. N 3). #### 3.3 Проведение анализа Из аналитической пробы исследуемого концентрата берут навеску массой около 5,0000 г, помещают ее в сухой стаканчик для взвешивания и высушивают в сушильном шкафу при температуре 100 - 105 °C в течение 4 ч. Высушенную навеску количественно переносят на лист фильтровальной бумаги размером 10 x 12 см. Стаканчик для взвешивания протирают небольшим кусочком обезжиренной ваты, смоченной эфиром, и присоединяют его к навеске, перенесенной на бумагу. Затем фильтровальную бумагу с навеской складывают в виде пакета и, для предотвращения потерь продукта, завертывают в лист фильтровальной бумаги размером 10 x 15 см таким образом, чтобы линии загиба обоих пакетов не совпадали; фильтровальную бумагу, в которую завертывают навеску, предварительно сушат в течение 1 ч при температуре 100 - 105 °C. Бумажный пакет с навеской и ватой помещают в стаканчик для взвешивания или на часовое стекло; высушивают в открытом виде для удаления эфира в сушильном шкафу в течение 15 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают до четвертого десятичного знака. Несколько приготовленных пакетов с навесками нумеруют графитным карандашом и помещают в экстрактор аппарата Сокслета. Экстрактор соединяют на шлифах с приемной колбой и холодильником. В колбу предварительно наливают до 2/3 ее объема этиловый или петролейный эфир, подготовленный по п. 3.2а. В холодильник аппарата пускают воду, колбу с эфиром нагревают на водяной или песчаной бане с закрытым электронагревателем или с паровым обогревателем. Температура воды в бане должна быть не более 60 °C при работе с этиловым эфиром и не более 80 °C - при работе с петролейным эфиром. Жир экстрагируют 8 - 10 ч, при этом нагревание и кипение эфира регулируют так, чтобы за 1 ч происходило шесть-восемь сливаний экстракта. При перерыве в работе пакеты должны оставаться в экстракторе, погруженными в эфир. Полноту извлечения жира устанавливают пробой на чистоту эфира, стекающего из экстрактора в приемную колбу. Экстрагирование считают законченным, если на стекле или на бумаге, на которые нанесены одна-две капли эфира, отсутствует жирное пятно после испарения растворителя. После полного извлечения жира пакеты вынимают из экстрактора, помещают в стаканчики, которые применялись при взвешивании пакетов до экстракции, выдерживают 20 - 30 мин в вытяжном шкафу, высушивают в открытом виде в течение 2 ч в сушильном шкафу при температуре 100 - 105 °C, охлаждают в эксикаторе и взвешивают до четвертого десятичного знака. #### 3.4 Обработка результатов Массовую долю жира X, %, вычисляют по формуле где m - масса навески исследуемого продукта, г; - масса стаканчика для взвешивания и пакета с высушенной навеской до экстрагирования, г; - масса стаканчика для взвешивания и пакета с высушенной навеской после экстрагирования, г. Массовую долю жира X', %, в пересчете на сухую массу вычисляют по формуле где W - массовая доля влаги в исследуемом продукте, определенная по ГОСТ 15113.4-77, %. Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% при доверительной вероятности P = 0,95. 3.3, 3.4. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4). ## 3а. ЭКСТРАКЦИОННО-ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРА Метод основан на быстром извлечении растворителем или смесью растворителей из исследуемого пищевого концентрата в экстракторе, отделении и последующем гравиметрическом определении добавленного и внутриклеточного жира. Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества с 01.07.92. 3а.1. Аппаратура, реактивы и материалы Экстрактор: фильтрующая делительная воронка с впаянным стеклянным фильтром N 2 или N 3 по ТУ 25-11-14.51-79 (см. чертеж). Экстрактор
1 - фильтрующая делительная воронка; 2 - впаянный стеклянный
фильтр N 2 или N 3; 3 - пробка (притертая); 4, 7 - сливные
краны; 5 - соединительный шлиф; 6 - приемник экстракта Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, с допускаемой погрешностью +/- 0,001 г. Баня водяная лабораторная. Шкаф сушильный электрический с диапазоном нагрева от 40 до 150 °C, обеспечивающий поддержание заданной температуры с погрешностью +/- 5 °C. Часы песочные на 1 мин или секундомер механический по ГОСТ 5072-79. Стаканчик для взвешивания типа СН диаметром 43; 58 мм, высотой 50 мм по ГОСТ 25336-82. Эксикатор по ГОСТ 25336-82. Насос водоструйный лабораторный стеклянный по ГОСТ 25336-82. Цилиндр вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770-74, исполнения 1 и 2. Воронка типа ВД вместимостью 500 см3 по ГОСТ 25336-82. Щипцы тигельные. Спирт этиловый ректификованный технический с массовой долей 96% по ГОСТ 18300-87. Хлороформ технический по ГОСТ 20015-88. Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч. Кальций хлористый технический по ГОСТ 450-77. Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор массовой концентрацией 100 г/дм3. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками и реактивов квалификацией не ниже указанных в стандарте. За.2. Подготовка к анализу После многократного использования фильтрующей делительной воронки скорость фильтрования через ее фильтр замедляется. В этом случае проводят его кислотную регенерацию. Для этого фильтрующую делительную воронку ополаскивают дистиллированной водой, заливают в нее 50 - 100 см3 смеси азотной и серной кислот (1:1) и оставляют с открытым краном в фарфоровом стакане под тягой на 10 - 12 ч. Отработанную смесь кислот собирают для повторного использования, а фильтрующую делительную воронку промывают 10 - 15 мин проточной водопроводной водой, устанавливают на приемнике экстрактора и промывают последовательно равными объемами (25 - 30 см3) дистиллированной воды, этилового спирта и смеси хлороформа и этилового спирта (2:1). Спирт и полученная смесь для промывания используются 15 - 20 раз. Один раз в полгода для удаления кремневой кислоты из пор фильтра его промывают горячим раствором гидроокиси натрия (50 см3). 3а.3. Проведение анализа 3а.3.1. Определение жира (суммы добавленного и внутриклеточного) Из аналитической пробы исследуемого концентрата в стаканчик для взвешивания берут навеску массой 2,00 г и переносят в фильтрующую делительную воронку, равномерно смачивают 5 см3 раствора этилового спирта, используя стеклянную палочку (в случае, если продукт содержит сухое молоко, добавляют 2 капли ледяной уксусной кислоты) и оставляют на 10 мин. Затем добавляют 10 см3 раствора этилового спирта, а через 2 мин - 20 см3 смеси растворителей (хлороформ - этиловый спирт в соотношении 2:1), закрывают воронку притертой пробкой и встряхивают, многократно переворачивая воронку в течение 1 мин, периодически открывая кран или пробку воронки для выравнивания давления внутри воронки с атмосферным. Затем полученный экстракт жира с помощью водоструйного насоса отсасывают в присоединенный к фильтрующей делительной воронке приемник, в который предварительно добавляют 2 - 3 см3 смеси растворителей для предотвращения возможных потерь концентрированной части первого экстракта. Экстракцию повторяют еще два раза. Для удаления нелипидных веществ в зависимости от вида продукта используются два способа обработки экстракта: обезвоживание экстракта упариванием и отмывание солевым раствором. 3а.3.1.1. Обезвоживание экстракта упариванием (далее - способ обезвоживания) Все три экстракта из приемника переносят в сухой стаканчик, затем растворители отгоняют на кипящей водяной бане до исчезновения их запаха. Стаканчик с остатком помещают в сушильный шкаф при температуре (105 +/- 5) °C на 5 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают, результат записывают до третьего десятичного знака. Для отделения нелипидных веществ в стаканчик к жиру приливают 10 см3 хлороформа и через 5 мин хлороформный экстракт сливают. Операцию повторяют, после чего на стенках стаканчика должны оставаться только нелипидные вещества. Стаканчик с остатком подсушивают в сушильном шкафу 5 мин при температуре (105 +/- 5) °C, охлаждают в эксикаторе и взвешивают, результат записывают до третьего десятичного знака. 3а.3.1.2. Отмывание экстракта солевым раствором (далее - способ отмывания) Для удаления нелипидных веществ из экстрактов, извлеченных из молочных, мясных (в том числе птицы), мясорастительных и овощных продуктов и консервов, используют способ отмывания солевым раствором. Все три экстракта из приемника переносят в делительную воронку, содержащую 100 см3 дистиллированной воды и около 3 г хлористого натрия, встряхивают, многократно переворачивая воронку в течение 2 мин, и оставляют на 5 - 10 мин. Далее хлороформный нижний слой переносят в сухой, предварительно взвешенный стаканчик и отгоняют из него растворитель на кипящей водяной бане до исчезновения запаха хлороформа. Высушивание, охлаждение и взвешивание проводят по п. 3а.3.1.1. 3а.3.2. Определение добавленного жира Из аналитической пробы исследуемого концентрата в стаканчик для взвешивания берут навеску массой 2,00 г, переносят в фильтрующую делительную воронку и приливают 20 см3 хлороформа, закрывают воронку притертой пробкой и проводят экстракцию, встряхивая содержимое воронки в течение 1 мин. Затем полученный экстракт жира с помощью водоструйного насоса отсасывают в присоединенный к фильтрующей делительной воронке приемник, в который перед началом экстракции добавляют 2 - 3 см3 хлороформа для предотвращения возможных потерь концентрированной части первого экстракта. Экстракцию повторяют еще два раза, используя по 10 см3 хлороформа. Все три экстракта объединяют в предварительно взвешенном стаканчике, приемник ополаскивают 10 см3 хлороформа и промывную жидкость сливают в тот же стаканчик. Для удаления хлороформа стаканчик с экстрактом жира нагревают на водяной или песчаной бане до исчезновения запаха растворителя, затем помещают в сушильный шкаф при температуре (105 +/- 5) °C на 5 - 10 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают, результат записывают до третьего десятичного знака. Отделение нелипидных веществ проводят по п. 3а.3.1.1. 3а.4. Обработка результатов 3а.4.1. Массовую долю жира (сумму добавленного и внутриклеточного) обработкой экстракта способом обезвоживания , вычисляют по формуле где - масса стаканчика с жиром (сумма добавленного и внутриклеточного), г; - масса стаканчика с нелипидными веществами, г; m - масса навески концентрата, г. Массовую долю жира (сумму добавленного и внутриклеточного) с обработкой экстракта способом обезвоживания , в пересчете на сухую массу вычисляют по формуле где W - массовая доля влаги концентрата, определяемая по ГОСТ 15113.4-77. 3а.4.2. Массовую долю жира (сумму добавленного и внутриклеточного) с обработкой экстракта способом отмывания , вычисляют по формуле где - масса пустого стаканчика (без жира), г. Массовую долю жира (сумму добавленного и внутриклеточного) с обработкой экстракта способом отмывания , в пересчете на сухую массу вычисляют по формуле 3а.4.3. Массовую долю добавленного жира , вычисляют по формуле где - масса стаканчика с жиром, г. Массовую долю добавленного жира , в пересчете на сухую массу вычисляют по формуле 3а.4.4. Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3% при доверительной вероятности P = 0,95. Разд. 3а. (Измененная редакция, Изм. N 4). ## 4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖИРА МЕТОДОМ НАСТАИВАНИЯ С РАСТВОРИТЕЛЕМ ДЛЯ ПИЩЕВЫХ КОНЦЕНТРАТОВ ПЕРВЫХ И ВТОРЫХ ОБЕДЕННЫХ БЛЮД И СУХИХ ЗАВТРАКОВ Метод основан на извлечении жира настаиванием исследуемого пищевого концентрата с растворителем - экстракционным бензином или дихлорэтаном, отгонке растворителя и последующем гравиметрическом определении добавленного жира. #### 4.1 Аппаратура, реактивы и материалы Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, с допускаемой погрешностью +/- 0,0002 г, и с наибольшим пределом взвешивания 500 г, с допускаемой погрешностью +/- 0,01 г. Колбы конические по ГОСТ 25336-82 вместимостью 100 см3 исполнения 1. Пипетки по ГОСТ 29227-91 вместимостью 10 см3 исполнения 2 первого класса точности. Воронка стеклянная диаметром 36; 56 мм по ГОСТ 25336-82. Шкаф сушильный электрический с диапазоном нагрева от 40 до 150 °C, обеспечивающий поддержание заданной температуры в пределах +/- 5 °C. Эксикатор по ГОСТ 25336-82. Баня песчаная. Кальций хлористый технический по ГОСТ 450-77. Бензин экстракционный с температурой кипения 70 - 90 °C по нормативно-технической документации или дихлорэтан по ГОСТ 1942-86. Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками и реактивов квалификацией не ниже указанных в стандарте. #### 4.2 Проведение анализа Из аналитической пробы навеску исследуемого концентрата массой 2,00 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и взвешивают вместе с колбой и пробкой. Приливают 10 см3 растворителя: бензина или дихлорэтана, закрывают колбу пробкой и снова взвешивают до второго десятичного знака. Жир экстрагируют в течение 1 ч, периодически взбалтывая навеску с растворителем. Затем содержимое колбы фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу, предварительно взвешенную вместе с пробкой до четвертого десятичного знака. Колбу с фильтратом закрывают пробкой, взвешивают до четвертого десятичного знака и по разности масс определяют массу фильтрата, содержащего извлеченный жир. Растворитель из фильтрата отгоняют на песчаной бане, колбу с жиром помещают в сушильный шкаф, высушивают при температуре (105 +/- 5) °C в течение 1,5 ч, охлаждают в эксикаторе в течение 25 - 30 мин и взвешивают. Результат записывают до четвертого десятичного знака. #### 4.3 Обработка результатов Массовую долю жира , вычисляют по формуле где - масса растворителя, г; - масса жира, г; - масса фильтрата, г; m - масса навески концентрата, г. Массовую долю жира , в пересчете на сухую массу вычисляют по формуле где W - массовая доля влаги в исследуемом концентрате, определенная по ГОСТ 15113.4-77. Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% при доверительной вероятности P = 0,95. Разд. 4. (Введен дополнительно, Изм. N 4). ## 5. РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРА ДЛЯ ПИЩЕВЫХ КОНЦЕНТРАТОВ #### 5.1 Сущность метода Метод основан на определении коэффициента преломления раствора жира в альфа-монобромнафталине, которым предварительно извлечен добавленный жир из навески исследуемого пищевого концентрата. (Измененная редакция, Изм. N 4). #### 5.2 Аппаратура, реактивы и материалы Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, с допускаемой погрешностью +/- 0,001 г, и с наибольшим пределом взвешивания 500 г, с допускаемой погрешностью +/- 0,01 г. Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82. Бюретки по ГОСТ 29251-91, вместимостью 10; 25 см3. Рефрактометр с пределом допускаемой погрешности измерения показателя преломления не более . Ступка фарфоровая N 1 по ГОСТ 9147-80. Альфа-монобромнафталин. Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76. Песок мелкий очищенный прокаленный. Палочки стеклянные. Ареометр стеклянный по ГОСТ 18481-81 с пределом измерения плотности жидкостей 1,8 г/см3, с ценой деления шкалы 0,001 г/см3. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками и реактивов квалификацией не ниже указанных в стандарте. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4). #### 5.3 Проведение анализа Навеску массой около 2,00 г взвешивают из аналитической пробы исследуемого концентрата в фарфоровую ступку, добавляют около 7,00 г альфа-монобромнафталина и, при необходимости, добавляют около 2 г (1,3 см3) песка. Массу альфа-монобромнафталина определяют по разности между массой стаканчика с реактивом и массой стаканчика после перенесения реактива в ступку с навеской пищевого концентрата. Содержимое ступки тщательно растирают в течение 5 мин, затем фильтруют через небольшой складчатый фильтр. Две-три капли фильтрата наносят на призму универсального рефрактометра оплавленной стеклянной палочкой таким образом, чтобы вся поверхность призмы была смочена фильтратом. Отсчеты показателей преломления чистого альфа-монобромнафталина и испытуемого раствора жира проводят при одной и той же температуре не менее двух раз с новыми порциями испытуемого раствора и альфа-монобромнафталина. Температуру в процессе определения поддерживают постоянной путем пропускания термостатированной воды через рефрактометр. *Примечание.* Для отмеривания песка рекомендуется пользоваться бюреткой без крана, на кончик которой надета каучуковая трубка с зажимом Мора. #### 5.4 Обработка результатов Массовую долю жира , вычисляют по формуле где - масса альфа-монобромнафталина, взятая для извлечения жира, г; - плотность альфа-монобромнафталина, определяемая ареометром, г/см3; - плотность жира при 20 °C, г/см3; H - коэффициент преломления альфа-монобромнафталина при 20 °C; - коэффициент преломления испытуемого раствора при 20 °C; - коэффициент преломления жира при 20 °C; m - масса навески исследуемого концентрата, г. Массовую долю жира , в пересчете на сухую массу, вычисляют по формуле где W - массовая доля влаги в исследуемом концентрате, %, определяемая по ГОСТ 15113.4-77. Допускается в пищевых концентратах первых и вторых обеденных блюд производить вычисление массовой доли жира , по формуле где - показатель, равный отношению массовой доли жира в альфа-монобромнафталине к разности между показателями преломления альфа-монобромнафталина и раствора . Массовую долю жира , в пищевых концентратах первых и вторых обеденных блюд, в пересчете на сухую массу, вычисляют по формуле Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3% при доверительной вероятности P = 0,95. 5.3, 5.4. (Измененная редакция, Изм. N 3, 4). ## 6. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРА С ПОМОЩЬЮ ЖИРОМЕРА ДЛЯ ПИЩЕВЫХ КОНЦЕНТРАТОВ, СОДЕРЖАЩИХ МОЛОКО И СЛИВКИ #### 6.1 Сущность метода Метод основан на обработке навески исследуемого продукта концентрированной серной кислотой в присутствии изоамилового спирта при нагревании с последующим центрифугированием и определением добавленного жира по показаниям жиромера. (Измененная редакция, Изм. N 4). #### 6.2 Аппаратура и реактивы Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, с допускаемой погрешностью +/- 0,001 г, и с наибольшим пределом взвешивания 500 г, с допускаемой погрешностью +/- 0,01 г. Баня водяная. Жиромер для сливок по ГОСТ 23094-78. Пипетки по ГОСТ 29227-91, вместимостью 1 см3. Центрифуга для определения жира в молоке и молочных продуктах по нормативно-технической документации. Цилиндр стеклянный по ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 см3. Кислота серная по ГОСТ 4204-77, плотностью 1,50 г/см3. Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830-79 или амиловый спирт. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками и реактивов квалификацией не ниже указанных в стандарте. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3, 4). #### 6.3 Проведение анализа В чистый сухой жиромер осторожно, не смачивая горлышка, вливают цилиндром 17,5 см3 серной кислоты и пипеткой 1 см3 изоамилового спирта. Затем в жиромер вносят без потерь 2,50 г исследуемого концентрата, закрывают резиновой пробкой, сильно встряхивают для полного смешивания содержимого и помещают пробкой вниз в водяную баню с температурой воды 65 - 70 °C на 7 - 8 мин; в течение этого времени жиромер с содержимым периодически встряхивают. После полного растворения белковых веществ продукта жиромер вынимают из водяной бани, регулируют резиновой пробкой высоту столбика жира в градуированной части жиромера, центрифугируют 5 мин с частотой вращения (1000 об/мин) и снова помещают в водяную баню с температурой воды 65 - 70 °C. Через 5 мин отсчитывают показания жиромера - число делений, занимаемых столбиком жира в градуированной части прибора. (Измененная редакция, Изм. N 4). #### 6.4 Обработка результатов
Массовую долю жира , в пересчете на сухую массу вычисляют по формуле
где W - массовая доля влаги в исследуемом концентрате, определенная по ГОСТ 15113.4-77, %. Массовую долю жира , вычисляют по формуле где A - показания жиромера, %; 2 - коэффициент, учитывающий цену деления жиромера по ГОСТ 23094-78 и массу навески продукта. Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3, 4).
Раздел 7. (Исключен, Изм. N 3).
--- ## Иллюстрации $X = \frac{(m_{1} - m_{2}) \cdot 100}{m} ,$ $m_{1}$ $m_{2}$ $X\prime = \frac{(m_{1} - m_{2}) \cdot 100 \cdot 100}{m \cdot (100 - W)} ,$ ![](https://i.bukva.ai/jAWmK3tD/img_0.png) $X_{1},\%$ $X_{1} = \frac{m_{1} - m_{2}}{m} \cdot 100,$ $m_{1}$ $m_{2}$ $X_{1}\prime,\%$ $X_{1}\prime = \frac{(m_{1} - m_{2}) \cdot 100}{m} \cdot \frac{100}{100 - W} ,$ $X_{2},\%$ $X_{2} = \frac{m_{1} - m_{3}}{m} \cdot 100,$ $m_{3}$ $X_{2}\prime,\%$ $X_{2}\prime = \frac{(m_{1} - m_{3}) \cdot 100}{m} \cdot \frac{100}{100 - W} .$ $X_{3},\%$ $X_{3} = \frac{m_{1}\prime - m_{2}}{m} \cdot 100,$ $m_{1}\prime$ $X_{3}\prime,\%$ $X_{3}\prime = \frac{(m_{1}\prime - m_{2}) \cdot 100}{m} \cdot \frac{100}{100 - W} .$ $X_{4},\%$ $X_{4} = \frac{m_{1} \cdot m_{2} \cdot 100}{(m_{3} - m_{2}) \cdot m} ,$ $m_{1}$ $m_{2}$ $m_{3}$ $X_{4}\prime,\%$ $X_{4}\prime = \frac{m_{1} \cdot m_{2} \cdot 100}{(m_{3} - m_{2}) \cdot m} \cdot \frac{100}{100 - W} ,$ $2 \cdot 10^{- 4}$ $X_{2},\%$ $X_{2} = \frac{m_{3} \cdot \rho_{0}}{\rho \cdot m} \cdot \frac{H - H_{1}}{H_{1} - H_{0}} \cdot 100,$ $m_{3}$ $\rho$ $\rho_{0}$ $H_{1}$ $H_{0}$ $X_{2}\prime,\%$ $X_{2}\prime = \frac{m \cdot \rho_{0}}{\rho \cdot m} \cdot \frac{(H - H_{1}) \cdot 100}{H_{1} - H_{0}} \cdot \frac{100}{100 - W} ,$ $X_{3},\%$ $X_{3} = \frac{10^{4} \cdot \alpha \cdot (H - H_{1}) \cdot m_{3}}{m} ,$ $\alpha$ $(\alpha = 0,0368)$ $X_{3}\prime,\%$ $X_{3}\prime = \frac{10^{4} \cdot \alpha \cdot (H - H_{1}) \cdot m_{3}}{m} \cdot \frac{100}{100 - W} .$ $16,6c^{- 1}$ $X_{4}\prime,\%$ $X_{4}\prime = 2 \cdot A \cdot \frac{100}{100 - W} ,$ $X_{4},\%$ $X_{4} = 2 \cdot A,$